峰拟合规则及测试条件

1、XPS Peak软件拟合数据的简单步骤1. Excel中的数据转换成TXT格式从Excel中的数据只选择要进行拟合的数据点，copy至txt文本中，即ABC三 列数据(其中B列为空的，只包含两列数据),从第三列数据非0的地方开始copy。|E Hciese/1 CkiI -i-JA ”cdi hKi 少琢1 B _ a x口：討1丄b *- b a u ，】f 、影上 r 浪一.-Arr r-e-b eF-?-H1vLL妙134J79a胡u逊自DS3B3&L3T0阿T:JWTD型百王& 77町CHScin3353437 II? UJE+aiiF *71*iwjaD=i3逊阳4fflE*wl|3

2、3234OJIB口漁10J 3OTE-KHS3知7汝Ci3153 IEU5 2 ODE i仙1:啦白:曲缁b3Q7逊(Ml0I OOEi&l期&DZSQS町IMIDI IEDDlUE 刚 !-,，1無d加妙DKMK222&忖 IBZ3Q1I 汕”御出29ESES蹄SZ5JT29IB.BI2SC?CZUE2=?3 jl3Q53003 IE28K pnOphm |llrscnjjtwiiHPeak T咻”甲 SS(|3扣背底在打开的Region 1窗口中，点击Backgrond,选择Boundary的默认值，即不改 变High BE和Low BE的位置，Type 般选择Shirley类型扣背底Ro

3、iuiid.剑 V HifiltBE Lew BI O4加峰选择Add Peak,选择合适的 Peak Type如 s,p,d,f）,在Position处选择希望的峰 位，需固定时点fix前的小方框，同时还可选半峰宽（FWHM ）、峰面积等。各 项中的constaints可用来固定此峰与另一峰的关系。如 W4f中同一价态的 W4f7/2和W4f5/2的峰位间距可固定为2.15eV,峰面积比可固定为4:3等，对 于% Lorentzian-Gaussian选项中的fix先去掉对勾，点击 Accept完成对该峰的设 置。点Delete Peak可去掉此峰。再选择 Add Peak可以增加新的峰，如

4、此重 复。注意：% Lorentzian-Gaussian值最后固定为20%左右。加峰界面ILiMMluairhl a.RcDrEffwUK回 Fn0 If lMlilB |-JjLnn-HEzuji-Ga.,ux5UJi. CD：G-1(10:L)|回fh04町IComO亦删# -liuwu.Y (TS-0 for41* Q130TS hI IL 11IRajcin-n1 D$ f E韵#1W4 2 PFii OWiri” | |_|上| ComiiairflF |ivuilFWHM 2 OOOpVOtriimm Pw-dhPenk IZjihceI 冉皿申Peak Type： |s 三|

5、S OSo FDsitum珈知啊|2B6028fl.UEininc ZwtTEr (*V) penXTS DgMiipnonT p4innxRelsition with iiitothei- ieik=匚| 卜 jJ |1? |Limit of Se*rcb RmigeL w | 濒.P High举例：对峰的限制constraints,峰1的峰位=峰0峰位+1.55.拟合选好所需拟合峰的个数及大致参数后，点XPS Peak Processi门加的OptimiseAll进行拟合，观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可多次点 Optimise All合适图谱参数查看拟合完成后，分别点 XPS

6、 Peak Processing窗口总的Region Peaks下方的0、1、2等，可查看每个峰的参数，此时 XPS峰中变红的曲线为被选中的峰。如对拟 合结果不满意，可改变这些峰的参数，然后再点击Optimise AllXPS存图点Save XPS可将谱图存为.xps格式的图，下回要打开时点 Open XPS可以打开 这副图，并可对图进行编辑&XPS图的数据输出a点击Data中的Export（ spetrum），可将拟合好的数据存为.dat格式的ASCII 文件（该文件可用记事本打开），然后再Origin中导入该ASCII文件，可得到一个包含多列的数据表，这里需要注意的是每列的抬头名称出错（如

7、.dat文件中的Raw Intensity分开到两列中作为两列的抬头，即Raw、Intensity），这时需要根据做出的图与.xps原始谱图比较，更改每列的名称，即可得到正确的谱 图点击Data中的Export（Peak Parameter），即将各峰参数导出为.par格式的文 件（也可用记事本打开），通过峰面积可计算某元素在不同峰位的化学态的含 量比点击Data中的Export to clipboard，即将图和数据都复制到剪贴板上，打开文档（如Word），点粘贴，即把图和数据粘贴过去，不过该图很不清晰点击Data中的Print with peak parameters即可打印带各峰参数的谱

8、图峰拟合中的一些基本原则及参考资料：元素结合能数据可参考 HYPERLINK /xps/selEnergyType.aspx /xps/selEnergyType.aspx XPS 数据库可参考： HYPERLINK http:/thermo.iqfo http:/thermo.iqfo un /periodictable.php。谱峰的曲线拟合应考虑：合理的化学与物理意义；合理的半高宽（一般不大 于2.7eV,氧化物的半高宽应大于单质的半高宽）；合理的 L/G比（XPSPeak 41分峰软件中的% Lorentzian-Gaussiar）为20%左右；对双峰还应考虑 两个峰的合理间距、强度比

9、等（详见下面的3, 4项）。对于p、d、f等能级的次能级（如P3/2、pi/2，光电子能谱中一般省略/2，即 为p3、pi）强度比是一定的，p3：pi=2:1 ； d5：d3=3:2，f7：f5=4:3。在峰拟合过程 中要遵循该规则。如 W4f中同一价态的 W4f7和W4f5峰面积比应为4:3。对于有能级分裂的能级（p、d、f），分裂的两个轨道间的距离（doubletseperation也基本上是固定的，如同一价态的W4f7和W4f5之间的距离为2.15eV左右，Si2p3和Si2p1差值为1.1eV左右。各元素能级分裂数据可参 考网上数据库 HYPERLINK /xps/selEnergyT

10、ype.aspx%5e /xps/selEnergyType.aspx 选择 Doublet Seperati on 项测试条件 :仪器名称：X-射线光电子能谱仪（X-ray Photoelectron Spectroscopy/ESCA 型号： ESCALAB 250生产厂家： Thermo Fisher Scientific分析室工作时的真空度：2X10-9 mbar （打开X射线源的情况下）使用 X 光源：单色化的 Al K o源（Mono AlK a 能量:1486.6eV, 15kV 150W,束斑大小:500 ym;扫描模式：CAE;透镜模式：Large Area XL 定性、定量分析采用 Wagner （Al 靶）