仪器分析题库 2(共12页)

1、仪器分析(fnx)题库一、填空题1光是一种(y zhn)_电磁波_，具有(jyu)_波动性_和_粒子性_的二象性，不同波长的光具有不同的能量，频率越大，波长越_小_，光的能量越_大_。3气相色谱仪一般由_载气系统_、进样系统、_色谱柱和柱箱、检测系统_、记录及数据处理系统 五部分组成。4常用的仪器分析方法可分为四大类，即 光学分析法 、 电化学分析法 、 色谱分析法 和 热分析法 。6当浓度增加时，苯酚中的OH 基伸缩振动吸收峰将向 低波数 方向位移。9可见分光光度计用 钨丝 灯作光源，紫外分光光度计是以 氘灯作光源。10红外光谱是由于分子 振动能级 _的跃迁而产生的。物质能吸收电磁辐射应满足

2、两个条件，即：（1）_辐射应具有刚好能满足物质跃迁所需的能量,（2）_辐射与物质之间有偶合作用11. 用紫外可见分光光度计测量有色溶液浓度，相对偏差最小时的吸光度为_0.434_。12不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为_死时间_。 13朗伯-比耳定律中比例常数称为摩尔吸光系数，其单位为 L/(mol.cm) 。14原子吸收分光光度法的锐线光源有 空心阴极灯 ，无极放电灯 ， 蒸气放电灯 三种，以 空心阴极灯应用最广泛。15气相色谱的浓度型检测器有 热导检测器 ， 电子捕获检测器 ；质量型检测器有 氢火焰离子化检测器 ， 火焰光度检测器 。1

3、6原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由 雾化器 、 燃烧器 及 火焰 三部分组成。17吸光度(gungd)和透射比的关系是 A=lg(1/T) 。20气相色谱分析(s p fn x)的基本过程是往气化室进样，气化的试样经_色谱(s p)柱 分离，然后各组分依次流经_检测器_,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。21高效液相色谱是以 液体 为流动相，一般叫做 洗脱液 ，流动相的选择对分离影响很大。23火焰原子吸收法的火焰中，生成的固体微粒对特征波长的光谱产生 假吸收 。24描述色谱柱效能的指标是_理论塔板数_，柱的总分离效能指标是_分离度_。25原子吸收分光光度

4、计用 单色器 作为光电转换元件。27在中红外光区中，一般把40001350cm-1区域叫做 特征谱带区 ，而把1350650 cm-1区域叫做 指纹区 。30气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 非极性 固定液，组分基本按 沸点由低到高 顺序出峰。二、单项选择题6原子吸收光谱是（A）A、线状光谱 B、带状光谱 C、宽带光谱 D、分子光谱7热导池检测器是一种 (A) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器8在气固色谱中各组份在吸附剂上分离的原理是（D） A、各组份的溶解度不一样(yyng) B、各组份电负性不一样C、各组份颗粒大小

5、不一样(yyng) D、各组份的吸附能力不一样9用原子(yunz)吸收光度法分析时，灯电流太高会导致（C ）下降。A谱线变宽 B灵敏度 C谱线变窄 D准确度10用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：CA0.50 B0.75 C1.0 D1.5 13液相色谱中通用型检测器是（B）A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器14以下四种气体不吸收红外光的是 (D ) AH2O BCO2 CHCl DN2 14在原子吸收光谱法中，要求标准溶液和试液的组成尽可能相似，且在整个分析过程中操作条件应保不变的分析方法是（D）A内标法 B标准加入法 C归一化法 D标准曲线法

6、15下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 (A) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度16柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则(A )An越大，h越小 Bn越小，h越大 Cn越大，h越大 Dn越小，h越小18下列化合物中，同时有 n*，*，*跃迁的化合物是 ( C )A一氯甲烷 B丙酮 C1,3-丁二烯 D甲醇19双波长分光光度计的输出信号是 ( )A试样吸收与参比吸收之差 B试样在 1和 2处吸收之差C试样在 1和 2处吸收之和 D试样在 1的吸收与参比在 2的吸收之差20在310nm时，如果溶液的百分透射比是90%，在这一波长时的吸收值是 ( )A1 B0.1

7、C0.9 D0.0521在色谱分析(s p fn x)中，测定有机溶剂中微量水，应选用哪一种检测器（）A火焰(huyn)光度检测器 B电子(dinz)捕获检测器C氢火焰离子化检测器 D都可以22在红外光谱分析中，用 KBr制作为试样池，这是因为 ( ) A KBr 晶体在 4000400cm-1 范围内不会散射红外光 B KBr 在 4000400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性 C KBr 在 4000400 cm-1 范围内无红外光吸收 D 在 4000400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射 23红外吸收光谱的产生是由于 ( B ) A 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁

8、B 分子振动-转动能级的跃迁C 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 D 分子外层电子的能级跃迁 24可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 ( D )A 加入释放剂 B 加入保护剂 C 扣除背景 D 采用标准加入法25热导池检测器的工作原理是基于( B ) A 各组分的气化温度不同: B 各组分的热导系数不同；C 各组分的沸点不同； D 钨丝的电阻温度系数不同29高效液相色谱法之所以高效，是由于采用（ C ）A 较高的流动相速率 B 高灵敏的检测器C 粒径小，孔浅而且均一的填料 D 柱子孔径小三、简答题1简述原子吸收分光光度法的原理。答：由光源发出的特征辐射能被试样中被测元素的基态原子吸收，使

9、辐射强度减弱，从辐射强度减弱的程度求出试样中被测元素的含量。2什么是吸收光谱曲线(qxin)?什么是工作曲线?答： 用不同波长照射一固定浓度的标准溶液，测定其对不同波长的吸收(xshu)程度，以吸光度对波长做作的曲线称为吸收光谱曲线。以溶液的最大吸收波长作入射光，测定(cdng)一系列标准溶液的吸光度，以吸光度对浓度作的曲线称为标准曲线或工作曲线。3. 分光光度法如何测定双组分混合溶液双组分含量？答：依据吸光度的加和性，在两组分最大吸收波长处分别测定吸光度，列联立方程组，解出两组分的浓度。4. 什么是原子吸收法中的化学干扰？如何消除？答：被测组分与干扰组分生成稳定的化合物，使原子化效率降低的现

10、象。消除方法：（1）适当提高火焰温度（2）加保护剂（3）加释放剂（4）化学分离5简述热导池检测器的工作原理。答：答出三个主要问题（1）热导池结构 （2）惠斯通电桥原理 （3）导热系数 （4）信号的产生6在可见分光光度法中，影响显色反应的因素有哪些？答： 显色剂的用量溶液的酸度显色反应温度显色反应时间溶剂共存离子的干扰及消除7评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些？答：（1）灵敏度；（2）检测度；（3）线性范围；（4）选择性。8. 某未知物的分子式为C12H24 ,测得其红外光谱(gungp)图如图，试推测其结构式。8. （1）计算(j sun)不饱和度 =1+12+（0-24）/2=1说明(s

11、humng)该化合物分子具有一个双键或一个环。 （2）图谱解析 3075cm-1处有吸收峰，说明存在与不饱和碳相连的氢，因此，该化合物肯定为烯。在1640cm-1还有C=C伸缩振动吸收，更进一步证实了烯基的存在。 30002800cm-1的吸收峰组说明有大量饱和碳的存在。在2920、2850cm-1的强吸收说明CH2的数目远大于CH3的数目，由此可推测该化合物为一长链烃。715cm-1处C-H变形振动吸收也进一步说明长碳链的存在。980、915cm-1的C-H变形振动吸收，说明该化合物有端乙烯基。综上所述，该未知物结构可能为 CH2=CH-(CH2)9-CH3其余的峰可指认为：1460cm-1

12、处的吸收峰归属于 CH2（其中也有CH3的贡献），2960、2870、1375等属于CH3。9在气液色谱中固定液的选择原则是什么？答：一般是根据被分离样品组分的性质，按“相似相溶原则”来选用固定相，性质相似时，溶质与固定液间的作用力大，在柱内保留时间长，反之就先出柱。被分离样品为非极性物质，一般选用非极性固定液。组分按沸点由低到高顺序出峰。被分离的样品为极性物质，则一般先用极性固定液。各组分按极性从小到大顺序出峰。被分离样品为极性物质(wzh)（或易被极化物质）和非极性物质的混合物，一般也选用极性固定液，这时，非极性物质先出峰，极性物质（或易被极化的物质）后出峰。被分离的样品若为形成氢键(qn

13、 jin)的物质，一般选择极性或氢键型固定液。组分按形成氢键由难到易的顺序出峰。被分离样品为具有(jyu)酸性和碱性（吡啶类）的极性物质，会产生严重拖尾，一般选用极性固定液。被分离样品为异构体，一般选用强极性或有特殊作用力的固定液。被分离样品为不同族的混合物，视具体情况而定，或用单一固定液，或用混合物固定液。 10.色谱法中的担体？对担体有哪些要求？答： 担体是一种多孔性化学惰性固体，在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求：表面积较大具有化学惰性和热稳定性有一定的机械强度，使涂渍和填充过程不引起粉碎有适当的孔隙结构，利于两相间快速传质能制成均匀的球状颗粒，利于气相渗透和填充均匀性好有

14、很好的浸润性，便于固定液的均匀分布。完全满足上述要求的担体是困难的，人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。11气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素？答：（1）被测组分的沸点；（2）固定液的最高使用温度；（3）检测器灵敏度； （4）柱效。12什么是指示电极及参比电极？12. 指示电极：电极电位随被测电活性物质活度变化的电极。 参比电极：与被测物质无关、电位已知且稳定，提供测量电位参考(cnko)的电极。四、计算题1以邻二氮菲光度法测定(cdng)Fe()，称取试样(sh yn)0.500g，经处理后，加入显色剂，最后定容为50.0mL。用1.0cm的吸收池，在510nm波长下测得吸光度A=

15、0.430。计算试样中铁的百分含量。(MFe=55.85，5101.1104Lmol1cm1)解： 由：A=bc 得：0.430=1.1104c c=3.9110-5mol/L2一个邻位和对位硝基苯胺的混合物，在两个波长下测得的摩尔吸光系数如下：波长,nm285347(邻硝基苯胺)52621280(对硝基苯胺)14009200用1cm的吸收池测得混合物吸光度分别为0.520和0.458，求邻位和对位硝基苯胺的浓度是多少?解：依据吸光度的加和性，列联立方程组： 0.520=5262C邻1400C对 0.4581280C邻9200C对 解得： C邻8.89105 mol/L C对3.73105 m

16、ol/L3用原子吸收法测定元素M时。由未知试样得到的吸光度为0.435，若9毫升试样中加入1毫升100mgL-1的M标准溶液，测得该混合液吸光度为0.835问未知试液中M的浓度是多少？解： 依题意：0.435=Kc 0.835=K解得：c=9.81 mgL-14在一根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和865s，则该分离柱分离上述二组分所得到(d do)的分离度为多少？解. 根据(gnj) n理论(lln)16计算出Y1 35.37 s Y2 36.42 s分离度 R0.70 可见两组分不能完全分离5气相色谱分析只含A、B、C三组分的样品，数据如下：组

17、分ABC相对质量校正因子1.001.651.75峰面积（cm2）1.501.012.82衰减1/11/11/4求：三组分的含量。解. 根据归一化法原理 6称取含钙试样0.050g，溶解后用水稀释至100mL，用流动载体钙离子选择性电极测定，测得电池电动势为374.0mV，向试液中加入0.10mol/L钙离子标准溶液1.00mL，搅均后测得电池电动势为403.5mV，已知钙离子选择性电极的响应斜率为理论值，计算试液中钙的百分含量。解. 7原子(yunz)吸收光谱法测微量铁。铁标液由0.2160克NH4Fe(SO4)212H2O溶解(rngji)稀至500mL制得。标准曲线(qxin)数据如下：（

18、均稀释至50mL） 标准铁毫升数0.02.04.06.08.010.0吸光度A0.00.1650.3200.4800.6300.7905.00mL 试液稀释至250mL 后吸取2.00mL 置于50mL 容量瓶相同条件下测得吸光度为0.555,求试液中铁含量（g/L表示）。 （MFe=55.85 MNH4Fe(SO4)212H2O=482.18）解. 铁标准溶液的浓度为：Fe3依据表格中的测定数据绘制标准曲线，并查得试液浓度为 cx0.350mg/50ml原始试液中铁的含量为：8.某原子吸收分光光度计对浓度均为0.20g/mL的Ca2+溶液和Mg2+溶液进行测定,吸光度分别为0.054和0.0

19、72 ,试比较这两个元素哪个灵敏度高?解： SCaSMg 可见测定镁的灵敏度高。9已知某色谱峰保留时间tR为220秒，溶剂峰保留时间tM为14秒，色谱峰半峰宽Y1/2为2毫米，记录纸走纸速度为10毫米/分，色谱柱长2米，求此色谱柱总有效塔板解. （1）先将半峰宽换算成时间（秒） （2）总有效塔板数 n=5.5410. 从化工厂的废水中提取两种有机物进行色谱分析，其保留值分别为90min和120min，假如(jir)该柱具有3600个理论塔板，计算两组分在该柱上的分离度。解：根据(gnj) n理论(lln)16计算出Wb1 6 min Wb2 8 min分离度 R4.29 可见两组分可完全分离11. 0.01670mol/L K2Cr2O7标液电位滴定25.00mL