任务九采样与运输保存课件

1、 项目二 水和污水监测任务九 水样采集与运输保存知 识 目 标 1熟悉水样保存的基本方法2. 理解水样预处理的基本要求与原则3. 知道常见的预处理方法及针对情况能 力（技 能）目 标 填一填制定本监测任务涉及的水样采集试剂、仪器准备清单设计现场采样记录表看一看采样前的准备（观看精品开放课程录像资料）（一）采样器材与现场测定仪器的准备1、认真洗涤采样容器2、材质和结构应符合水质采样器技术要求读一读 水样采集1地表水和地下水水样的采集（1）表层水。在河流、湖泊可以直接汲水的场合，可用适当的容器如水桶采样。从桥上等地方采样时，可将系着绳子的聚乙烯桶或带有坠子的采样瓶投于水中汲水。（2）一定深度的水。

2、在湖泊、水库等处采集一定深度的水时，可用直立式或有机玻璃采水器。这类装置是在下沉过程中，水就从采样器中流过，当达到预定的深度时，容器能够闭合而汲取水样。在河水流动缓慢的情况下，采用上述方法时，最好在采样器下系上适宜的坠子；当水流急时要系上相应重的铅块，并配备绞车。（3）泉水、井水。对于自喷的泉水，可在涌口处直接采样；对于不自喷的泉水，将停滞在抽水管的水汲出，新水更替之后，再进行采样。从井水采集水样，必须在充分抽汲后进行，以保证水样能代表地下水的水源。（4）自来水或抽水设备中的水。采取这些水样时，应先放水数分钟，使积留在水管中的杂质及陈旧水排出，然后再取样。采集水样前，应先用水样洗涤采样容器、盛

3、样瓶及塞子23次(油类除外)。 水样的保存（一）保存的基本要求减缓生物作用；减缓化合物或络合物的水解及氧化还原作用；减少组分的挥发和吸附损失。（二）水样保存措施1、储存容器的选择 常用容器：聚乙烯和硼硅玻璃材质。 原则： 不能产生新的污染源；不吸收或吸附某些待测组分；不能与待测组分发生反应；某些成分的测定注意避光。2、水样的保存时间运输时间以24h为最大允许时间；最长储放时间： 清洁水样72h； 轻污染水样48h； 重污染水样12h。3、水样的保存方法冷藏：抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速度。冷冻法：抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速度。加入化学试剂保存法化学试剂保存法生物抑制剂

4、 HgCl2可抑制生物的氧化还原作用；用H3PO4调至pH为4时，加入适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。 酸碱：调节pH值 测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为12，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12时， 使之生成稳定的酚盐等。 氧化还原剂： 加入氧化剂或还原剂测定汞的水样需加入HNO3(至pH1)和K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价态 ； 测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被氧化 ；测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧（还原）等。 表1-9 水样保存及容器洗涤方法项目采样容器保存

5、剂及用量保存期采样量(mL)容器洗涤浊度*G.P.12h250I色度*G.P.12h250IpH*G.P.12h250I电导*G.P.12h250I悬浮物*G.P.14d500I碱度*G.P.12h500I酸度*G.P.30d500ICODG加H2SO4，pH22d500I高锰酸盐指数*G2d500IDO*溶解氧瓶加入硫酸锰，碱性KI叠氮化钠溶液，现场固定24h250IBOD5*溶解氧瓶12h250ITOCG加H2SO4，pH27d250II-G.P.NaOH，pH=1214d250ISO42-*G.P.30d250IPO43-G.P.NaOH，H2SO4调pH=7，CHCl30.5%7d25

6、0IV注：(1) *表示应尽量作现场测定； *低温（04）避光保存。 (2) G为硬质玻璃瓶；P为聚乙烯瓶(桶)。 (3) 为单项样品的最少采样量； 如用溶出伏安法测定，可改用1L水样中加19ml浓HClO(4),表示四种洗涤方法，如下： ：洗涤剂洗一次，自来水三次，蒸馏水一次； ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，1+3 HNO3荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水一次； ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，1+3 HNO3荡洗一次，自来水洗三次，去离子水一次； ：铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。 如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤； 水样的运输 记录贴好标签运送实验室 注意事项：

7、封口：要塞紧采样容器口塞子，必要时用封口胶、石蜡封口（测油类的水样不能用石蜡封口）。防振：为避免水样在运输过程中震动、碰撞导致损失或沾污，将其装箱，并用泡沫塑料或纸条挤紧，在箱顶贴上标记。冷藏保温：需冷藏的样品，应采取致冷保存措施；冬季应采取保温措施，以免冻裂样品瓶。读一读 采样注意事项 (1)采样时不可搅动水底的沉积物。 (2)采样时应保证采样点的位置准确，必要时使用定位仪（GPS）定位。 (3)认真填写“水质采样记录表”，用签字笔或硬质铅笔在现场记录，字迹应端正、清晰，项目完整。可设计统一的记录表。 (4)保证采样按时、准确、安全。 (5)采样结束前，应核对采样计划、记录与水样，如有错误或

8、遗漏，应立即补采或重采。 (6)如采样现场水体很不均匀，无法采到有代表性的样品，则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况，供使用该数据者参考，并将此现场情况向环境保护行政主管部门反映。 读一读 采样注意事项 (7)测定油类的水样，应在水面至300mm采集柱状水样，并单独采样，全部用于测定。并且采样瓶（容器）不能用采集的水样冲洗。 (8)测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。 (9)如果水样中含沉降性固体(如泥沙等)，则应分离除去。分离方法为：将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器(如12L量筒)，静置 30min，将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。测定水温、pH、DO、电导率、总悬浮物和油类的水样除外。 (10)测定湖库水的COD、高锰酸盐指数、叶绿素、总氮、总磷时