WuhanUniversity质量检验课件

1、化学原料药及其制剂的武汉大学药学院Wuhan University质量检验指导教师：肖玉秀 廖晓燕2008-08-08以阿司匹林原料药和阿司匹林片剂为例1掌握药品检验工作的项目内容和基本程序。2掌握化学原料药与其制剂质量检验之间的 异同点。实验目的2008-08-08药品检验工作的项目内容与基本程序取样鉴别检查含量测定检验报告的书写 要求：科学性、真实性、代表性 基本原则：均匀、合理实验原理2008-08-08 鉴别不能以一个鉴别试验作为判断药品真伪的唯一根据，通常需选用2-4种方法进行鉴别试验! 证实贮臧在有标签容器中的药物是否为所标示的药物2008-08-08化学法光谱法AB生物学法D色谱

2、法C鉴别方法要求： 专属性强、再现性好、灵敏度高、操作简便快速化学法和仪器法相结合；尽量用药典方法2008-08-08药物制剂的鉴别可采用原料药的鉴别方法但当辅料对主药的鉴别有干扰时，不能采用 如：阿司匹林片 (无红外)attention2008-08-08有效性 安全性 均一性 纯度检查(杂质检查) 检查一般杂质特殊杂质氯化物硫酸盐铁盐重金属砷盐炽灼残渣易碳化物残留溶剂2008-08-08药物制剂的检查A 纯度检查（杂质检查）：不需完全重复原料药的检查项目（主要检查在制剂的制备和贮藏过程中可能产生的杂质） 阿司匹林片：检查游离水杨酸杂质限量的要求不同 阿司匹林 “水杨酸”0.1% 阿司匹林片

3、 “水杨酸”0.3%attention2008-08-08药物制剂的检查B 剂型方面的常规检查: 保证药物制剂的安全性、有效性和均一性 阿司匹林片 溶出度检查Why？2008-08-08光谱分析法容量分析法重量分析法其他方法色谱分析法化学原料药首选制剂首选 含量测定2008-08-08对asprin原料药对asprin片剂直接滴定法或水解剩余滴定法两步滴定法 原因？attentionA 测定方法不同药物制剂的含量测定2008-08-08B 含量表示方法不同 原料：百分含量% 制剂：相当于标示量%C 含量合格范围不同 原料 % 片剂 标示量的% 阿司匹林99.0 95.0-105.0 VitC

4、99.0 93.0-107.02008-08-08A 各项指标均符合质量标准B 个别项目不符合规定，但尚可供药用C 不合药用D 仅对个别项目做检验是否合格 检验报告的书写 完整、清楚的原始记录 给出明确结论2008-08-08阿司匹林原料药的质量检验阿司匹林片剂的质量检验实验方法：参照Chp(2005)实验方法与注意事项 2008-08-081.稀硫酸铁铵溶液,硫代乙酰胺试液：临用新配 2.炽灼残渣：冷却后称重3.纳氏比色管的使用、观察4.含量测定中的注意事项 采用中性乙醇为溶剂 滴定应在不断搅拌下稍快进行-原料药 水解完全，空白试验-片剂实验方法与注意事项 方法2008-08-08 4.含量

5、测定中的注意事项操作： 准确称量 滴定管的正确使用-聚四氟滴定管 耐高低温,耐腐蚀,不粘,自润滑,优良的介电性能,很低的摩擦系数的聚四氟乙烯为原料 1)洗净、少量滴定液荡洗 2)检漏 3）排滴定管尖端气泡 4）每次从零刻度滴定，消除滴定管的刻度误差实验方法与注意事项 2008-08-08实验结果实验项目Aspirin原料药性状 鉴别三氯化铁试验 水解反应 IR 检查溶液的澄清度 游离水杨酸 易碳化物 重金属 炽灼残渣 含量 得出结论：合格或不合格2008-08-08实验项目Aspirin片性状 鉴别三氯化铁试验 水解反应 检查游离水杨酸 溶出度 含量 得出结论：合格或不合格2008-08-081药品质量检验工作的基本程序是什么？2与