材料化学实验(共21页)

1、射频(sh pn)等离子体等离子体(dnglzt)（Plasma）是一种(y zhn)由 HYPERLINK /view/299309.htm t _blank 自由电子和带电 HYPERLINK /view/63017.htm t _blank 离子为主要成分的物质形态，广泛存在于 HYPERLINK /view/2496.htm t _blank 宇宙中，常被视为是物质的第四态，被称为等离子态，或者“超气态”，也称“电浆体”2 冷冻式干燥机 冷冻式干燥机运用了物理原理，将压缩空气中的水分冷冻至露点以下，使之从空气中析出的空气干燥机。受限于水的冰点温度，理论上来说它的露点温度可接近于0度，实

2、际情况，好的冷冻干燥机露点温度一般在5度左右。（1）工作原理潮湿高温的压缩空气流入前置冷却器（高温型专用）散热后流入热交换器与从蒸发器排出来的冷空气进行热交换，使进入蒸发器的压缩空气的温度降低。换热后的压缩空气流入 HYPERLINK /view/135938.htm t _blank 蒸发器通过蒸发器的换热功能与制冷剂热交换，压缩空气中的热量被制冷剂带走，压缩空气迅速冷却，潮湿空气中的水份达到饱和温度迅速冷凝，冷凝后的水分经凝聚后形成水滴，经过独特气水分离器高速旋转，水分因离心力的作用与空气分离，分离后水从自动排水阀处排出。经降温后的空气压力露点最低可达2。 降温后的冷空气流经空气热交换与入

3、口的高温潮湿热空气进行热交换，经热交换的冷空气因吸收了入口空气的热量提升了温度，同时压缩空气还经过冷冻系统的二次冷凝器（同行独有的设计）与高温的冷媒再次热交换使出口的温度得到充分的加热，确保出口空气管路不结露。同时充分利用了出口空气的冷源，保证了机台冷冻系统的冷凝效果，确保了机台出口空气的质量。（2）主要特点 传统的干燥会破坏细胞，引起材料皱缩，在冰冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏，因为固体成份被在其位子上的坚冰支持着。在冰升华时，他会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性。在实验室中，冻干有很多不同的用途，他在许多生物化学与制药应用中是不可缺少的，它被

4、用来获得可长时期保存的生物材料，例如微生物培养、血液、酶、药品，除长期保存的稳定性以外，还保留了其固有的生物活性与结构。为此，冻干被用于准备用做结构研究（例如电镜研究）的组织样品，冷冻干燥也应用于化学分析中，它能得到干燥态的样品，或者浓缩样品以增加化析敏感度。冻干使样品成分稳定，也不需改变化学成分，是理想的分析辅助手段。（3）冷冻干燥系统的组成1.干燥室或者多歧管2.抽真空系统：用于克服阻碍因素和加速气体流动3.热源：提供能量4.低温冷凝器：用于使蒸气压差最大化并捕捉蒸汽使之冻结，避免水蒸汽污染真空泵。（4）干燥(gnzo)步骤 1.预冻：为接下来的升化过程(guchng)准备样品。2.初级干

5、燥(gnzo)：在此过程中冰升化而不融化。3.次级干燥：在此过程中，固体物质的残留水分被除去，从而留下干燥样品，这一步骤对保存样品的稳定性非常重要。3 热重分析仪(型号：TG209F3)热重分析仪（Thermo Gravimetric Analyzer）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。（1）工作原理热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据 HYPERLINK /view/101529.htm t _blank 天平梁倾斜度与质

6、量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的 HYPERLINK /view/10897.htm t _blank 电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的 HYPERLINK /view/10897.htm t _blank 电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。（2）主要特点热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来

7、研究其变化过程。热重法所测的性质包括腐蚀， HYPERLINK /view/20616.htm t _blank 高温分解，吸附 /解吸附，溶剂的损耗，氧化 /还原反应，水合 /脱水，分解，黑烟末等，目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、 HYPERLINK /view/62440.htm t _blank 催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。具体包括：无机物、有机物及聚合物的热分解； 金属在 HYPERLINK /view/20616.htm t _blank 高温下受各种气体的腐蚀过程； 固态反应； 矿物的煅烧和冶炼； 液体的蒸馏和汽化； 煤、石油和

8、木材的热解过程； 含湿量、挥发物及灰分含量的测定； 升华过程； 脱水和吸湿； 爆炸材料的研究； 反应动力学的研究； 发现新化合物； 吸附和解吸； 催化活度的测定； 表面积的测定； 氧化稳定性和还原稳定性的研究； 反应机制的研究。（3）影响因素 试样量和试样皿 热重法测定，试样量要少，一般25mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达01g)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部 HYPERLINK /view/708561.htm t _blank 温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性 HYPERLINK /view/643661.htm t _blank 程序升温，使T

9、G曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使 HYPERLINK /view/444537.htm t _blank 分解反应移向 HYPERLINK /view/20616.htm t _blank 高温。试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃(b l)、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如： HYPERLINK /view/121539.htm t _blank 碳酸钠会在 HYPERLINK /view/20616.htm t _b

10、lank 高温(gown)时与石英(shyng)、陶瓷中的SiO2反应生成 HYPERLINK /view/149135.htm t _blank 硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有 HYPERLINK /view/1617474.htm t _blank 加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。 升温速率 升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解程度都取失重10%时，用1/min测定为357，用5/min测定为394相差37。升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的

11、信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。 气氛影响 热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著，CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线，其分解温度相差近600，原因在于CO2是CaCO3分解产物，气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解，使分解温度提高。聚丙烯在空气中，150180下会有明显增重，这是聚丙烯氧化的结果，在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min，流速大对传热和溢出 HYPERLINK /view/2469258.htm t _blank 气体扩散有利。 挥发物冷凝 分解产物从样品中挥发出来，往往会在低温处再冷凝，如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失

12、重结果偏低，而当温度进一步升高，冷凝物再次挥发会产生假失重，使TG曲线变形。解决的办法，一般采用加大气体的流速，使挥发物立即离开试样皿。 浮力 浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降，浮力减小，使样品表观增重。如：300时的浮力可降低到常温时浮力的一半，900时可降低到约1/4。实用校正方法是做空白试验，(空载热重实验)，消除表观增重。（4） 应用热重分析仪可以应用的范围相当广，各种物质的反应或变化都具有重量的改变，热重分析仪都可以侦测得知其反应的重量变化与温度的关系，如金属的氧化或还原反应、矿物的脱水反应、有机物的氧化及碳化烧除反应，热分解，如CaCO3分解成CaO及CO2

13、，其中CO2流出造成试料的重量变化，至于反应中若没有造成重量的变化，则热重分析仪无法分析，此时可以搭配热差分析仪或示差扫描热量分析仪来作分析。4全自动多用吸附仪（型号：CP-5080）全自动多用吸附仪是一个完全自动化高测试量物理、化学吸附仪，可测定催化剂材料的金属分散度、活性金属表面积、活性粒子，表面酸度。仪器包含六个独立经营分析站。可同时运行，也可单独运行，节省时间以及实验室空间概述TP5080全自动多用吸附仪是催化剂动态分析仪，是研究金属表面特性的分析设备之一。可作程序升温还原（TPR）、程序升温氧化（TPO）、程序升温脱附（TPD）。研究金属的氧化、还原特性，确定酸性中心及脱附性能。仪器

14、配有TP5080专用数据(shj)处理系统，并可方便的导入导出其它专业数据处理软件（Excel，origin）对数据进行处理，方便的与质谱仪连接（TPD-MASS），得到催化剂在热动态状态下多方面的信息。还可以对采矿、矿藏成份进行分析；对储氢材料、储氧量进行严格定量；同时该仪器可应用于各类物质对有机或无机气体、液体选择吸附的研究。该仪器还能做微量连续流动法、脉冲(michng)法两大类反应。它可以实现全过程自动化操作。该器可以显示吸附、脱附全过程，是普通实验室教学用必备的实验室仪器。该仪器为科研工作者提供了同机全方位必备实验研究条件和广阔的实验拓展空间。因此该仪器是一套比较完善的“物化研究平台

15、”。该仪器广泛的应用于石油化工、化学化工、能源、生物、食品、医药卫生、表面金属(jnsh)及纳米材料、汽车尾气、化工废气的转化与处理等方面的研究。丰富周到的备品附件，三年无忧的服务是您科研工作的顺利保障，是各大院校及科研院所教学与研究首选仪器。主要特点1.适用于颗粒与粉体（纳米）催化剂。2.TPR/TPO/TPD机内在线配气（也可使用瓶配气）。3.一次实验，同时在线得到质谱法、色谱法结果。4.消耗气体和电能是同类仪器的1/3。5.微型化体积：15*48*22CM6.全自动：装好样品后只需按动一下鼠标。7.可选配真空系统（机械泵或分子泵机组）（3） 技术内容、形式和要求：1）催化剂装样量：01毫

16、升。2）程序升温速率0.590/min3）九段程序升温具有独立的PID参数自整定，控制精度：0.2%FS。4）开机后仪器稳定所需时间：20分钟。5 动态光散射仪（1）工作原理动态光散射技术（dynamiclightscattering,DLS）是指通过测量样品散射光强度起伏的变化来得出样品颗粒大小信息的一种技术。之所以称为“动态”是因为样品中的分子不停地做布朗运动，正是这种运动使散射光产生多普勒频移。动态光散射技术的工作原理可以简述为以下几个步骤：首先根据散射光的变化，即多普勒频移测得溶液中分子的扩散系数D，再由D=KT/6r可求出分子的流体动力学半径r，(式中K为玻尔兹曼常数，T为绝对温度，

17、为溶液的粘滞系数),根据已有的分子半径-分子量模型，就可以算出分子量的大小。 光在传播时若碰到颗粒，一部分光会被吸收，一部分会被散射掉。如果分子静止不动，散射光发生弹性散射时，能量频率均不变。但由于分子不停地在做杂乱无章的布朗运动，所以，当产生散射光的分子朝向监测器运动时，相当于把散射的光子往监测器送了一段距离，使光子较分子静止时产生的散射光要早到达监测器，也就是在监测器看来散射光的频率增高了；如果产生散射的分子逆向监测器运动，相当于把散射光子往远离监测器的方向拉了一把，结果使散射光的频率降低。日常生活中，但我们听到救护车由远而近时，声音的频率越来越高，也是同样的道理。实际上我们可以根据声音频

18、率变化的快慢来判断救护车运动的速度 光散射技术就是根据这种微小的频率变化来测量溶液中分子的扩散速度。由D=KT/6r可知，当扩散速度一定时，由于实验时溶剂一定，温度是确定的，所以扩散的快慢只与流体动力学半径有关。蛋白质多方面的性质都直接和它的大小相关。因此，光散射广泛应用与蛋白质及其它大分子的理化性质研究。 （2）动态光散射技术(jsh)的优点： 1样品制备简单，不需特殊处理，测量过程不干扰样品本身的性质，所以(suy)能够反映出溶液中样品分子的真实状态； 2测量过程迅速(xn s)，而且样品可以回收利用； 3检测灵敏度高，10kD蛋白质，浓度只需0.1mg/mL,样品体积只需20-50L即可

19、； 4能够实时监测样品的动态变化。 (3) 动态光散射技术的应用 溶液中的颗粒物质（如生物大分子、高分子聚合物、胶束等），其颗粒大小的变化往往可反应出某些性质方面的变化。由于光散射实际上是首先通过测量大分子物质的扩散系数，而推导出其它参数。所以，光散射不仅可以用来进行静态测量，还可以检测一些动态过程变化。 6 电化学工作站（1）工作原理电化学工作站（Electrochemical workstation） 电化学工作站是电化学测量系统的简称，是电化学研究和教学常用的测量设备。将这种测量系统组成一台整机，内含快速数字信号发生器、高速数据采集系统、电位电流信号滤波器、多级信号增益、IR降补偿电路以

20、及恒电位仪、恒电流仪。可直接用于超微电极上的稳态电流测量。如果与微电流放大器及屏蔽箱连接，可测量1pA或更低的电流。如果与大电流放大器连接，电流范围可拓宽为2A。某些实验方法的时间尺度的数量级可达l0倍，动态范围极为宽广。可进行循环伏安法、交流阻抗法、交流伏安法等测量。工作站可以同时进行四电极的工作方式。四电极可用于液/液界面电化学测量，对于大电流或低阻抗电解池(例如电池)也十分重要，可消除由于电缆和接触电阻引起的测量误差。仪器还有外部信号输入通道，可在记录电化学信号的同时记录外部输入的电压信号，例如光谱信号等。这对光谱电化学等实验极为方便。 电化学工作站已经是商品化的产品，不同厂商提供的不同

21、型号的产品具有不同的电化学测量(cling)技术和功能，但基本的硬件参数指标和软件性能是相同的。 电化学是研究电和化学反应相互关系的科学。电和化学反应相互作用可通过电池来完成，也可利用高压静电放电来实现，二者统称电化学，后者为电化学的一个(y )分支，称放电化学。因而电化学往往专指“电池的科学”。三电极(dinj)体系参比电极 工作电极 辅助电极（2）方法：循环伏安法 原理： 如以 HYPERLINK /view/353189.htm t _blank 等腰三角形的脉冲电压加在 HYPERLINK /view/4881255.htm t _blank 工作电极上，得到的 HYPERLINK /

22、view/816587.htm t _blank 电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分 HYPERLINK /view/81246.htm t _blank 电位向阴极方向扫描，电 HYPERLINK /view/822828.htm t _blank 活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时， HYPERLINK /view/537114.htm t _blank 还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其 HYPERLINK /view/10897.htm t _blank 电流电压 HY

23、PERLINK /view/400.htm t _blank 曲线称为循环伏安图。如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差。循环伏安法中电压扫描速度可从每秒钟数毫伏到1伏。 HYPERLINK /view/4881255.htm t _blank 工作电极可用 HYPERLINK /view/1972152.htm t _blank 悬汞电极，或铂、玻碳、 HYPERLINK /view/5089.htm t _blank 石墨等固体电极。 应用循环伏安法是一种很有用的 HYPERLINK /view/3989.htm t _blank 电化学 HYPERLINK /

24、view/1702413.htm t _blank 研究方法，可用于 HYPERLINK /view/259925.htm t _blank 电极反应的性质、机理和 HYPERLINK /view/2399687.htm t _blank 电极过程动力学参数的研究。也可用于定量确定反应物浓度，电极表面吸附物的覆盖度，电极活性面积以及电极反应速率常数、交换电流密度，反应的传递系数等动力学参数。(1) HYPERLINK /view/609350.htm t _blank 电极可逆性的判断循环伏安法中电压的扫描过程包括阴极与阳极两个方向，因此从所得的循环伏安法图的氧化波和还原波的峰高和对称性中可判

25、断电活性物质在电极表面反应的可逆程度。若反应是可逆的，则 HYPERLINK /view/400.htm t _blank 曲线上下对称，若反应不可逆，则曲线上下不对称。(2) HYPERLINK /view/259925.htm t _blank 电极反应机理的判断循环伏安法还可研究电极吸附现象、 HYPERLINK /view/482728.htm t _blank 电化学反应产物、电化学化学 HYPERLINK /view/1319091.htm t _blank 耦联反应等,对于有机物、 HYPERLINK /view/1949199.htm t _blank 金属有机化合物及生物物质

26、的 HYPERLINK /view/803953.htm t _blank 氧化还原机理研究很有用。 7四探针测试仪RTS-8概述RTS-8型数字式四探针测试仪是运用四探针测量原理的多用途综合测量设备。该仪器按照单晶硅物理测试方法国家标准并参考美国 A.S.T.M 标准而设计的，专用于测试半导体材料电阻率及方块电阻(薄层电阻)的专用仪器。仪器由主机、探针测试台、四探针探头、计算机等部分组成，测量数据既可由四探针测试仪主机直接显示，亦可与计算机相连接通过四探针软件测试系统控制四探针测试仪进行测量并采集测试数据，把采集到的数据在计算机中加以分析，然后把测试数据以表格，图形直观地记录、显示出来。用户

27、可对采集到的数据在电脑中保存或者打印以备日后参考和查看，还可以把采集到的数据输出到Excel中，让用户对数据进行各种数据分析。仪器采用了最新电子技术进行设计、装配(zhungpi)。具有功能选择直观、测量取数快、精度高、测量范围宽、稳定性好、结构紧凑、易操作等特点。 本仪器适用于半导体材料厂、半导体器件厂、科研单位、高等院校对半导体材料的电阻性能(xngnng)测试。工作(gngzu)原理将四根排成一条直线的探针以一定的压力垂直地压在被测样品表面上，在 1、4 探针间通以电流 I(mA)，2、3 探针间就产生一定的电压 V(mV)(如图1)。测量此电压并根据测量方式和样品的尺寸不同，可分别按不

28、同的公式计算样品的电阻率、方块电阻图.直线四探针法测试原理图V1234 8 热质联用仪(GC-MS)将热重分析仪（TGA）与质谱仪联用可以检测到非常低含量的杂质，这一手段越来越受欢迎。通过热重加热样品，样品会因挥发物的存在或者燃烧分解出气体，这些气体被传输到质谱仪中，加以识别。 由于质谱可以检测材料非常低的含量，TG-MS联用成为质量控制、产品安全和产品开发一个强有力的手段。 使用联用仪器分析时，重要的是不仅要了解各个仪器单独工作是如何运行的，而且要知道仪器连接后如何彼此影响。气相色谱，由红外和拉曼光谱到ICP。正因为如此，我们不仅可以提供一个完整的服务和支持系统，更有相关的专家和经验帮助您有

29、效地使用。工作原理（2）主要特点(tdin)和应用 9 气相色谱（GC）气相色谱（gas chromatography 简称GC）是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防(gufng)、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。工作(gngzu)原理GC主要是利用(lyng)物质的 HYPERLINK /view/81200.htm t _blank 沸点、 HYPERLINK /view/744185.htm t _blank 极性及吸附性质的差异来实现 HYPERLINK /view/62511.htm t _

30、blank 混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即 HYPERLINK /view/1269009.htm t _blank 载气，也叫 HYPERLINK /view/331237.htm t _blank 流动相）带入 HYPERLINK /view/680305.htm t _blank 色谱柱，柱内含有液体或 HYPERLINK /view/115120.htm t _blank 固体 HYPERLINK /view/331233.htm t _blank 固定相，由于样品中各 HYPERLINK /view/1264203.htm t _blank 组分的 HYPERL

31、INK /view/81200.htm t _blank 沸点、 HYPERLINK /view/744185.htm t _blank 极性或吸附性能不同，每种 HYPERLINK /view/1264203.htm t _blank 组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或 HYPERLINK /view/995676.htm t _blank 吸附平衡。但由于 HYPERLINK /view/1269009.htm t _blank 载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于 HYPERLINK /view/1269009.htm t _blank 载气的流动，使样品 HYP

32、ERLINK /view/1264203.htm t _blank 组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出 HYPERLINK /view/680305.htm t _blank 色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出 HYPERLINK /view/680305.htm t _blank 色谱柱后，立即进入 HYPERLINK /view/1268829.htm t _blank 检测器。 HYPERLINK /view/1268829.htm t _blank 检测器能够将样品 HYPERLINK /view/1264203.htm

33、t _blank 组分转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些 HYPERLINK /view/2283789.htm t _blank 信号放大并记录下来时，就是气相 HYPERLINK /view/1144594.htm t _blank 色谱图了。 主要特点气相色谱法是指用气体作为 HYPERLINK /view/331237.htm t _blank 流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品 HYPERLINK /view/1264203.htm t _blank 组分在 HYPERLINK /view/331237.htm t _blank 流动相

34、和 HYPERLINK /view/331233.htm t _blank 固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和 HYPERLINK /view/1168747.htm t _blank 分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性 HYPERLINK /view/1268829.htm t _blank 检测器，使得它又具有分析 HYPERLINK /view/495141.htm t _blank 灵敏度高、应用范围广等优点。应用在 HYPERLINK /view/406244.htm t _blank 石油化学工业中大部分的原

35、料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。气相色谱的流程 HYPERLINK /view/1269009.htm t _blank 载气由 HYPERLINK /view/173290.htm t _blank 高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的

36、压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入 HYPERLINK /view/680305.htm t _blank 色谱柱中进行分离。分离后的各 HYPERLINK /view/1264203.htm t _blank 组分随着 HYPERLINK /view/1269009.htm t _blank 载气先后流入 HYPERLINK /view/1268829.htm t _blank 检测器，然后载气放空。 HYPERLINK /view/1268829.htm t _blank 检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出

37、HYPERLINK /view/400.htm t _blank 曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行 HYPERLINK /view/180744.htm t _blank 定量分析。组成由以下五大系统组成： HYPERLINK /view/3778373.htm t _blank 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。检测器常见(chn jin)的： HYPERLINK /view/501370.htm t _blank 氢火焰(huyn)离子化检测器（FID） HYPERLINK /view/1844574.h

38、tm t _blank 热导(r do)检测器（TCD) HYPERLINK /view/4898016.htm t _blank 氮磷检测器（NPD） HYPERLINK /view/1746547.htm t _blank 火焰光度检测器（FPD） HYPERLINK /view/223794.htm t _blank 电子捕获检测器（ECD)等类型。自动比表面积及孔径分析仪 工作原理原理方法：静态容量法，低温氮吸附；测试功能：等温吸脱附曲线；单点、多点BET比表面积；Langmuir比表面积；外表面积（STSA）；单点吸附总孔体积、平均孔径；BJH介孔大孔孔容积及孔径分布分析；t-plo

39、t法、as- plot法、DR法、MP法微孔常规分析；平均粒径估算； 特殊功能：NLDFT法孔径分布分析；真密度精确测试；气体吸附量、吸附热测试；质量输入法测试；测试气体：氮、氧、氢、氩、氪、二氧化碳、甲烷等；（2）主要特点完全独立双站并列分析，可同时进行两个样品的孔径分析，及两个样品的脱气处理，测试效率高；仪器设有两个异位脱气站，分析站同时具有同位脱气功能，人性化设计；最高脱气温度400；双站多点BET比表面测试，30分钟内可自动完成；采用液氮面控制综合系统及软件补偿技术，确保整个测试过程中样品室非均匀温度场相对恒定，以确保分析的准确性，适合液氮、液氩、冰水等各种冷浴；引进国外先进恒温夹技术

40、，配备3L大容量真空玻璃内胆杜瓦瓶及防液氮挥发单元，保证实验可持续进行72小时；自控可调式多通路并联抽真空系统，内置式防飞溅单元，及“阶梯式”防飞溅程序，有效防止超细微粉抽飞，完全避免仪器受到污染；孔径分析实验过程中氮气饱和蒸汽压P0完全实时测试，同分析站并列进行；同时可采用大气压输入法测P0；样品脱气系统设有冷阱装置，可以有效去除样品脱气可能挥发出的水分、有害物质等杂质，避免真空系统受污染；仪器控制面板设有阀位控制指示灯，实验者能更直观清晰可见控制阀工作状态，人性化设计；非定域密度函数理论NLDFT分析模型标准配置，达到国际先进水平；平衡压力智能控制技术，样品吸/脱附平衡压力自动判断及数据采

41、集，等温吸脱附曲线测试点数可自动控制；以太网数据采集及处理软件，引导式操作，一套软件可同时控制多台仪器，可远程控制；应用领域橡胶材料：炭黑、白炭黑、碳酸钙、氧化锌、钛白粉、硅胶、 氧化硅等化工原料；电池材料：钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、石墨、三元材料、 隔膜等电极正负极材料；催化剂材料：活性氧化铝、分子筛、沸石等；脱硫脱硝材料：脱硝催化剂、脱硝钛白粉等；食品添加剂：淀粉、活性白土、膨润土等；磁性材料：四氧化三铁、铁氧体、四氧化三锰等；环保领域：活性炭等吸附剂；纳米材料：纳米陶瓷粉体（氧化铝、氧化锆、氧化钇、氮化硅、 碳化硅等）、纳米金属粉体（银粉、铁粉、铜粉、钨粉、镍粉 等）、纳米高分子材料、碳

42、纳米管等；煤矿行业：煤、矿石、岩石、页岩气、煤层气等；其他材料：超细纤维、多孔织物、复合材料、土壤等。原子荧光光谱(gungp)工作(gngzu)原理 原子荧光光谱法(AFS)是原子(yunz)光谱法中的一个重要分支，是介于原子发射(AES)和原子吸收(AAS)之间的光谱分析技术，它的基本原理就是: 固态、液态样品在消化液中经过高温加热，发生氧化还原、分解等反应后样品转化为清亮液态，将含分析元素的酸性溶液在预还原剂的作用下，转化成特定价态，还原剂KBH4反应产生氢化物和氢气，在载气（氩气）的推动下氢化物和氢气被引入原子化器（石英炉）中并原子化。特定的基态原子(一般为蒸气状态)吸收合适的特定频率

43、的辐射，其中部分受激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，检测器测定原子发出的荧光而实现对元素测定的痕量分析方法。(2)主要特点有较低的检出限，灵敏度高。特别对Cd、Zn等元素有相当低的检出限，Cd可达0001ngcm-3、Zn为0.04ngcm-3。现已有2O多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例，采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。 干扰较少，谱线比较简单，采用一些装置，可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单，价格便宜。 分析校准曲线线性范围宽，可达35个数量级。 由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，

44、因而能实现多元素同时测定。应用自20世纪80年代以来，经过广大科技工作者的不懈努力，原子荧光分析方法已经成为各个领域不可缺少的检测手段。随着有关原子荧光的国家、行业、部门的检测标准的建立，原子荧光光谱仪的应用范围越来越大。如地质、冶金、化工、生物制品、农业、环境、食品、医药医疗、工业矿山等领域。12 紫外可见吸收光谱A:工作(gngzu)原理：紫外可见吸收光谱的基本原理是利用在光的照射(zhosh)下待测样品内部的电子跃迁，电子跃迁类型不同(b tn)，实际跃迁需要的能量不同，特殊的结构就会有特殊的电子跃迁，对应着不同的能量（波长），反映在紫外可见吸收光谱图上就有一定位置一定强度的吸收峰，根据

45、吸收峰的位置和强度就可以推知待测样品的结构信息。B:应用： 1.化合物的鉴定 利用紫外光谱可以推导有机化合物的分子骨架中是否含有共轭结构体系，如C=CC=C、C=CC=O、苯环等。利用紫外光谱鉴定有机化合物远不如利用红外光谱有效，因为很多化合物在紫外没有吸收或者只有微弱的吸收，并且紫外光谱一般比较简单，特征性不强。利用紫外光谱可以用来检验一些具有大的共轭体系或发色官能团的化合物，可以作为其他鉴定方法的补充。（1）如果一个化合物在紫外区是透明的，则说明分子中不存在共轭体系，不含有 HYPERLINK /view/31150.htm t /_blank 醛基、 HYPERLINK /view/95

46、7502.htm t /_blank 酮基或 HYPERLINK /view/26905.htm t /_blank 溴和 HYPERLINK /view/24022.htm t /_blank 碘。可能是脂肪族碳氢化合物、 HYPERLINK /view/42270.htm t /_blank 胺、 HYPERLINK /view/42266.htm t /_blank 腈、 HYPERLINK /view/10062.htm t /_blank 醇等不含双键或环状共轭体系的化合物。（2）如果在210250nm有强吸收，表示有K吸收带，则可能含有两个双键的共轭体系，如 HYPERLINK /

47、view/1971656.htm t /_blank 共轭二烯或，-不饱和 HYPERLINK /view/198840.htm t /_blank 酮等。同样在260，300，330nm处有高强度K吸收带，在表示有三个、四个和五个共轭体系存在。（3）如果在260300nm有中强吸收（=2001 000），则表示有B带吸收，体系中可能有苯环存在。如果苯环上有共轭的生色基团存在时，则可以大于10 000。（4）如果在250300nm有弱吸收带（R吸收带），则可能含有简单的非共轭并含有n电子的生色基团，如羰基等。 2、纯度检查如果有机化合物在紫外可见光区没有明显的吸收峰，而杂质在紫外区有较强的吸收

48、，则可利用紫外光谱检验化合物的纯度。对于异构体的确定，可以通过经验规则计算出max值，与实测值比较，即可证实化合物是哪种异构体。如: 乙酰乙酸乙酯的酮-烯醇式互变异构 3、位阻作用的测定由于位阻作用会影响共轭体系的共平面性质，当组成共轭体系的生色基团近似处于同一平面，两个生色基团具有较大的共振作用时，max不改变，max略为降低，空间位阻作用较小；当两个生色基团具有部分共振作用，两共振体系部分偏离共平面时，max和max略有降低；当连接两生色基团的单键或双键被扭曲得很厉害，以致两生色基团基本未共轭，或具有极小共振作用或无共振作用，剧烈影响其UV光谱特征时，情况较为复杂化。在多数情况下，该化合物

49、的紫外光谱特征近似等于它所含孤立生色基团光谱的“加合”。 4、氢键强度的测定溶剂分子与溶质分子缔合生成氢键时，对溶质分子的UV光谱有较大的影响。对于羰基化合物，根据在极性溶剂和非极性溶剂中R带的差别，可以近似测定氢键的强度。溶剂分子与溶质分子缔合生成氢键时，对溶质分子的UV光谱有较大的影响。对于羰基化合物，根据在极性溶剂和非极性溶剂中R带的差别，可以近似测定氢键的强度。 5、定量分析(dnglingfnx)：朗伯-比尔定律是紫外-可见(kjin)吸收光谱法进行定量分析的理论基础，它的数学表达式为: A = b cC:特点(tdin)： 1、紫外可见吸收光谱所对应的电磁波长较短，能量大，它反映了

50、分子中价电子能级跃迁情况。主要应用于 HYPERLINK /view/1510208.htm t /_blank 共轭体系（共轭烯烃和不饱和羰基化合物）及 HYPERLINK /view/260588.htm t /_blank 芳香族化合物的分析。 2、由于电子能级改变的同时，往往伴随有振动能级的跃迁，所以 HYPERLINK /view/1977153.htm t /_blank 电子光谱图比较简单，但峰形较宽。一般来说，利用紫外吸收光谱进行定性分析信号较少。 3、紫外可见吸收光谱常用于共轭体系的定量分析，灵敏度高，检出限低。13 红外光谱仪Tensor 27A:特点：(1)适用的样品范围

51、最广，气体、液体、固体、悬浊体、弹性体等样品，不管是纯样品或混合样品，有机物或无机物，皆可进行红外测定，并给出相应的结构信息，其他的谱学方法，对样品的形态、种类等有较大的局限性。（2）提供结构成分的信息很丰富。（3）与其他结构分析仪器相比，如质谱、核磁等，它的仪器价格便宜，使用维护方便。（4）提供的结构信息虽然丰富，但是对谱图的理论解释和结构的准确推测比较困难。B:应用：A化合物的鉴定 1鉴别化合物的异同 2 鉴别光学异构体 3区分几何异构体 4区分构象异构体 5区分互变异构体 B定性分析:根据主要的特征峰可以确定化合物中所含官能团，以鉴别化合物类型。 C定量分析 D鉴定样品纯度和指导分离操作

52、 E在化学反应中可直接用反应液或粗品进行检测，根据原料和产物特征峰的消长情况，对反应进程, 反应速度和反应时间与收率的关系等问题作出及时判断。C:工作原理：光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=7642892&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器

53、，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=64327006&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 吸光度随波数或波长的红外 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=337470&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 吸收光谱图。14 差示扫描量热仪 DSC Q2000A:工作原理：差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似，所不

54、同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差T时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=52955909&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差T消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t

55、的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系B:应用(yngyng)：差示扫描量热仪DSC测量的是材料内部与热转变相关的温度、热流(rli)的关系，应 用范围非常广，特别是材料研发、性能检测与质量(zhling)控制。材料的特性，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是DSC的研究领域。 C:特点：在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=7752021 t /_blank 差示扫描量热仪记录到的

56、HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=265725 t /_blank 曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=297407&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 热力学和动力学参数，例如 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=425437&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 比

57、热容、 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=2533815&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 反应热、转变热、 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=443329&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 相图、反应速率、结晶速率、 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=748433&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 高聚物 HYPERLINK /lemma/ShowInne

58、rLink.htm?lemmaId=53139599&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽（-175725）、分辨率高、试样用量少。适用于 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=277472&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 无机物、有机化合物及药物分析。15圆二色光谱仪J-1500A:应用：1光学活性化合物的结构测定 2蛋白质，多肽，核酸的构象研究 3反应动力学 4热变性，化学变性研究 5化合物绝对构型的研究 6为生物大分子研究，蛋白质二级结构提供圆二色

59、谱等B:特点：1.测量光谱范围广（1631100nm） 2.样品需要量少，非损害测量，样品可回收 3.对生物大分子的空间构象变化灵敏 4.重复性好，数据稳定，可自动获得蛋白质二级结构的数据。C:工作原理：光是横电磁波，是一种在各个方向上振动的射线。其 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=100066&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 电场矢量E 与磁场矢量H 相互垂直，且与光波传播方向垂直。由于产生感光作用的主要是电场矢量，一般就将电场矢量作为光波的振动矢量。光波电场矢量与传播方向所组成的平面称为光波的振动面。若此振

60、动面不随时间变化，这束光就称为平面偏振光，其振动面即称为偏振面。平面偏振光可分解为振幅、频率相同，旋转方向相反的两圆偏振光。其中电矢量以顺时针方向旋转的称为右旋圆偏振光，其中以逆时针方向旋转的称为左旋圆偏振光。两束振幅、频率相同，旋转方向相反的偏振光也可以合成为一束平面偏振光。如果两束偏振光的振幅(强度) 不相同,则合成的将是一束椭圆偏振光。光学活性物质对左、右旋圆偏振光的吸收率不同,其光吸收的差值A ( Al - Ad) 称为该物质的圆二色性(circular dichroism ,简写作CD) 。圆二色性的存在使通过该物质传播的平面偏振光变为椭圆偏振光,且只在发生吸收的波长处才能观察到。所