原子吸收分光光度法测定饮用水的的镁课件

1、人发中锌和铜的测定基础化学实验中心实验化学四（综合化学实验）主要内容实验目的实验原理仪器与试剂实验步骤数据处理思考题注意事项1. 实验目的进一步熟悉原子吸收分光光度计的使用方法和定量测定方法学习实际样品（人发）的处理方法2. 实验原理原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectrometry AAS)定量基础特点仪器构造定量分析方法（标准曲线法）2.1 原子吸收光谱（AAS）处在气相状态下的被测元素基态原子，对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，以此为基础建立的元素定量分析方法称为原子吸收光谱法1802年，人们就发现了原子吸收现象1955年，澳大利亚物理学家沃尔什（A.Wal

2、sh) 原子吸收光谱在化 学分析中的应用1959年，里沃夫 电热石墨原子化方法1965年，威尔斯（J.B.Willis) 氧化亚氮乙炔火焰法 原子吸收光谱的产生基态第一激发态吸收一定频率的辐射能量激发态基态发射一定频率的辐射能量AASAES元素的特征谱线各种元素的原子结构和外层电子排布不同基态跃迁到第一激发态，跃迁吸收能量不同，具有特征性第一共振吸收线 当原子外层电子从基态到能量最低的激发态时即第一电子激发态时产生的吸收谱线 能量低，跃迁最容易，灵敏线利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析2.2 定量分析基础处于基态的原子，使其外层电子跃迁到激发态，吸收的大小与处于基态的原子成正比处于基

3、态的原子数近似等于所生成的总原子数Nj/N0 1Nj 激发态原子数N0 基态原子数Lambert-Beers LawK 吸收系数N 自由原子总数当实验条件一定时，NN0 ，正比与待测元素的浓度c常用原子化方法火焰法（最常用） 将被测元素的试样溶液雾化成细雾，并引入到适当的火焰中，在火焰热能作用下，被测元素分解成原子状态。有空心阴极灯发射该元素的共振线通过火焰，被火焰中 被测元素的基态原子吸收，辐射进入单色光器分光后，有光电倍增管检测非火焰法 石墨管炉原子化 灵敏度高，但精度差，化学干扰严重低温原子化法 利用化学反应方法预处理试样，在室温至摄氏几百度的条件下使其原子化 汞的冷原子化法 氢化物化子

4、化法2.3 特点灵敏度高 火焰法 ng/ml 非火焰法 10111013g准确度高 火焰法 误差小于1 非火焰法 35选择性好，速度快难以测定难熔金属（W等）和非金属元素不能同时进行多元素分析AAS仍然是无机痕量分析的重要手段之一2.4 仪器构造锐线光源在原子吸收分析中需要使用锐线光源，测量谱线的峰值吸收，锐线光源需要满足的条件：光源的发射线与0吸收线的一致。发射线的1/2小于吸收线的 1/2.提供锐线光源的方法： 空心阴极灯空心阴极灯能发射待测元素的共振线能发射锐线辐射光强度大稳定性好2.5 标准曲线法 配制一系列的标准溶液，在同样的条件下，测定标准溶液和样品溶液的吸光度，制作吸光度的标准曲

5、线，从标准曲线上查出待测元素的含量3. 仪器与试剂Spectr AA型原子吸收分光光度计（附铜、锌空心阴极灯）；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；移液管；容量瓶； 控温电炉； 超声清洗器硝酸；高氯酸；硝酸高氯酸（5:1）混合酸（体积比）； 丙酮乙醇（3:1）混合溶剂4. 实验步骤溶液的配制锌储备溶液（0.1g/L)铜标准溶液（0.1mg/L)混合标准溶液样品预处理标准曲线的制作仪器测量样品预处理生物组织预处理蛋白质去除萃取消化净化测定5. 数据处理记录实验条件：吸收波长、灯电流、狭缝宽度、燃烧头高度、乙炔流量、空气流量等制作标准曲线，求出待测液浓度计算含量6. 注意事项移液时要小心消煮时千万不可煮干！请勿乱改软件设置实验完毕，关好乙炔气7. 思考题能否用标准加入法进行测试标准溶液为何要配成混合溶液若要测定植物组织中的铜、锌、铁、锰，请设计方案拿破仑与牛顿之死 拿破仑 拿破仑的头发，越是接近根部含砷量越多，比正常人头发中的含砷量大40多倍。这正证明了他是被人用