化工毕业设计实习报告

1、本科毕业实习与设计（报告）实习地点：实习名称：年产3万吨硫磺车间工艺设计指导教师辅导教师 _学生姓名实习名称实习时间实习地点实习目的1、巩固与运用所学各门课程的知识，理论联系实际，培养 工程与工艺观点，训练观察分析和解决工程实际问题的独 立工作能力。2、通过对生产工艺过程的现场实习，掌握该产品生产的实 际知识和技能，学习操作控制等有关知识。3、收集各项资料和数据，为毕业设计或论文打下一定的基 础。4、毕业实习是培养化工类本科专业的高级工程设计技术人 员的重要实践环节，通过实习使学生能够理论联系实际， 进步巩固和掌握所学理论知识，获得实践知识和技能， 提高独立工作能力和组织管理能力，化工产品的技

2、术经济 分析能力，化工企业的环境保护意识等，同时还是培养本 科生尊重体力劳动，尊重工人师傅的良好机会，使之养成 良好的思想作风和工作作风。5、学完本专业教学计划规定的理论教学课程之后，有针对 性地到与本专业相关的工厂或研究单位，把所学的理论知 识综合运用到生产和科研实践中，进步加深、巩固知识。学生指导教师目录 TOC o 1-5 h z 概述6 HYPERLINK l bookmark14 o Current Document 1.1设计任务6 HYPERLINK l bookmark31 o Current Document 1.2企业介绍6 HYPERLINK l bookmark34 o

3、 Current Document 齐鲁石化简介6车间简介7酸气来源8 HYPERLINK l bookmark40 o Current Document 1.3产品说明9 HYPERLINK l bookmark43 o Current Document 硫磺的物化性质9 HYPERLINK l bookmark46 o Current Document 产品质量标准9 HYPERLINK l bookmark49 o Current Document 1.4工艺流程简述与生产原理10工艺流程简述10生产原理11 HYPERLINK l bookmark78 o Current Docume

4、nt 1.5操作规程14制硫燃烧炉操作规程14 HYPERLINK l bookmark161 o Current Document 制硫反应器操作规程18 HYPERLINK l bookmark198 o Current Document 1.6流程模拟软件介绍 211.6.1 ChemCAD 简介21 HYPERLINK l bookmark206 o Current Document 1.6.1ASPEN PLUS 简介23 HYPERLINK l bookmark209 o Current Document 工艺计算及设备选型25 HYPERLINK l bookmark212 o

5、Current Document 2.1物料衡算25 HYPERLINK l bookmark215 o Current Document 年产3万吨硫磺回收装置25 HYPERLINK l bookmark218 o Current Document 尾气处理装置：29 HYPERLINK l bookmark221 o Current Document 吸收解析系统的物料衡算30 HYPERLINK l bookmark224 o Current Document 吸收塔设计30 HYPERLINK l bookmark227 o Current Document 2.2转化炉热量衡算32

6、 HYPERLINK l bookmark230 o Current Document 2.3设备计算及选型33 HYPERLINK l bookmark233 o Current Document 泵的选取（泵301的选取）33换热器的选型：（废热锅炉L202选型）34 HYPERLINK l bookmark238 o Current Document 加氢反应器的设计35 HYPERLINK l bookmark241 o Current Document 非工艺部分37 HYPERLINK l bookmark244 o Current Document 3.1安全生产37 HYPER

7、LINK l bookmark247 o Current Document 车间常见的毒物性质37 HYPERLINK l bookmark254 o Current Document 安全技术37 HYPERLINK l bookmark284 o Current Document 安全管理39 HYPERLINK l bookmark309 o Current Document 3.2环境保护39 HYPERLINK l bookmark312 o Current Document 环保的基础知识40 HYPERLINK l bookmark322 o Current Document 环

8、境管理40 HYPERLINK l bookmark336 o Current Document 设备一览表42 HYPERLINK l bookmark339 o Current Document 4.1设备概况一览42 HYPERLINK l bookmark342 o Current Document 4.2主要设备一览42实习建议与感想44参考文献45附图46-XX.刖言硫磺是一种重要的化工原料，在炸药、钢铁酸洗、医药食品工业、安全剥离、 水处理、橡胶、电解工业、催化剂、颜料、化学品、硫磺混凝土、醇类、黏合剂、 农药等化学工业中得到广泛应用。中国石化集团齐鲁石化公司胜利炼油厂是全国颇具

9、规模的炼油企业之一， 于1966年4月动工建设，1967年10月投入生产，现已成为加工能力10500kt/a， 占地面积587公顷的现代化石油加工企业。该厂拥有生产装置和辅助生产装置 60余套，拥有相应配套的科学研究、开发设计、计算机应用、环境保护等设施， 是全国最具影响力的含硫原油加工以及沥青、硫磺生产和加氢工艺技术应用基地 之一，生产的39种石油产品畅销全国27个省市，部分产品已进入国际市场。本设计是3万吨硫磺回收装置，因为胜利炼油厂南生产区加工的为含硫量 较高的胜利原油。在油品和石油气脱硫工艺中，放出大量的含硫化氢的酸性气体 （约1000立方米/小时），其中硫化氢（H2S）气体占6075

10、% （体积），此种气 体若排放或烧掉，不仅造成能源浪费而且还会污染环境。因此本着变废为宝，改 善环境，造福人类的目的，需要对酸性气体进行尾气处理，并生成产品硫磺。本 设计参考了炼油厂第二硫磺车间的设计，同时对车间的生产提出了一些合理化建 议，可以为企业生产提供先进的生产工艺，推进企业自身的技术改造。酸性气脱硫工作在炼油厂是必须的，壳牌公司Caroline天然气加工厂克劳 斯装置的脱硫率可达到98%甚至更高，我国的同类工作同世界先进水平仍有差 距，因此国内企业应参照先进的生产工艺推动我国企业自身的技术改造。本设计，除了设计说明书，还叙述了生产的工艺流程、物料衡算、部分环 节的热量衡算以及设备的选

11、型，此外，还附加了装置流程图和车间平面布置图， 以供参阅。该设计参考了大量文献，历经六周，由于时间和自身能力有限所造成的不 足之处，敬请指教。1.1设计任务设计项目：年产6W吨硫磺回收装置及尾气处理生产方法：克劳斯工艺制硫方法数据来源：齐鲁石化胜利炼油厂第二硫磺车间部分现场数据设计阶段：初步设计设计内容：1）方案设计：确定生产工艺路线和进行流程设计，绘制流程草图。2）物料横算设计依据：（1）生产规模：3.75吨/小时（2）生产时间：8000小时/年（3） 原料组成：H 2 S79.97%,烃类 4.0%, CO 2 :16.03%3）热量衡算4）吸收塔工艺设计与风机的设备选型以及转化炉的设备构

12、造图5）非工艺部分6）绘制控制点的工艺流程图和平面图1.2企业介绍齐鲁石化简介中国石化集团齐鲁石化公司胜利炼油厂是全国颇具规模的炼油企业之一，于 1966年4月动工建设，1967年10月投入生产，现已成为加工能力10500kt/a， 占地面积587公顷的现代化石油加工企业。该厂拥有生产装置和辅助生产装置 60余套，拥有相应配套的科学研究、开发设计、计算机应用、环境保护等设施， 是全国最具影响力的含硫原油加工以及沥青、硫磺生产和加氢工艺技术应用基地 之一，生产的39种石油产品畅销全国27个省市，部分产品已进入国际市场。胜利炼油厂坚持依靠科技求发展。该厂VRDS-FCC组合工艺曾获联合国科技 创新

13、发明奖；石油苯、-10号军用柴油等产品曾获国家金奖；100号甲级道路沥 青、1号喷气燃料、石油甲苯等产品曾获国家银奖；硫磺、90号车用汽油等18 种产品曾获省（部）优名牌产品称号；汽油全部实现了高标号无铅系列化生产，其 中97号无铅汽油填补了国内空白；1999年开发投产的高等级道路沥青，技术指 标达到或超过了国外同类产品水平，从而标志着胜利炼油厂的沥青产品实现了系 列化。按照“质量第一，用户至上”的原则，胜利炼油厂建立了从原材料进厂、生 产过程控制、新产品开发、标准化管理、产品出厂控制到售后服务的全过程质量 控制保证体系。该厂于 1998年通过了 ISO9002国际质量体系贯标认证和 ISO1

14、0012计量检测体系贯标认证；2001年3月被中国实验室国家认可委员会等 机构评定为“沥青产品检验实验室”。齐鲁石化坚持科技创新，1996年以来， 累计完成科研课题950项，成果鉴定169项，获得专利授权93项，16项科技成 果获国家级奖励。先后与美国、德国、英国、日本、意大利、荷兰、韩国等多家 国外公司进行了成功合作。公司凭籍自身丰富的工程建设经验，依托雄厚的技术 实力和可靠的服务质量，在国内树立了良好的企业形象，形成了可研、设计、采 购、施工和开车服务管理等系统的服务网络。自主开发的硫磺回收技术及催化剂、 炼厂气等温绝热加氢技术、轻烃醚化技术等填补了国内空白。为全国“科技进步 百强企业”。

15、在中国石油和化学工业协会、中国化工企业管理协会、中国化工情 报信息协会联合发布的2003年中国化工企业500强排行榜中，齐鲁分公司、齐 鲁股份有限公司分别名列第7位和第27位。车间简介胜利炼油厂南生产区加工的为含硫量较高的胜利原油。在油品和石油气脱硫 工艺中，放出大量的含硫化氢的酸性气体（约1000立方米/小时），其中硫化氢 （HJS）气体占6075% （体积），此种气体若排放或烧掉，不仅造成能源浪费而 且还会污染环境。为了变废为宝，改善环境，造福人类，1971年5月由北京石油设计院设计 的我国第一套自行设计的炼厂气制硫装置在胜利炼油厂建成投产，即现在的第一 硫磺回收装置。原设计规模为5500

16、吨/年，采用分硫法，1972年改为部分燃烧 法，高温掺合式的二级转化克劳斯工艺流程。改造后的产品质量一直比较稳定， 1979年被化工部和山东省评为优质产品。随着生产发展的需要，通过挖潜改造，1975年将燃烧炉、废热锅炉更新， 装置的生产规模增加到7500吨/年。1981年对生产工艺进一步完善，将一级冷 却器由立式改为卧式并增加一个大捕集器。1982年催化剂由福建漳浦产的天然 铝钒土改为由齐鲁石化公司研究院、胜利炼油厂和山东铝厂共同研制的LS-801 催化剂，该催化剂为人工合成的的活性氧化铝型硫磺回收催化剂，具有强度大、 磨损小、活性高、稳定性好、对有机硫水解能力强等优点。装置总硫转化率可达 9

17、6%左右，从而减少了排放废气中的硫含量。该装置采用部分燃烧法工艺，二级转化，用高温掺合法控制转化器入口温度， 因此较易控制。另外1984年选用LS-811催化剂，转化率进一步提高，生产更加 稳定。装置情况一览表原计划规模5000t/a现实际能力750010000t/a设计单位北京石油设计院投产日期1971年5月装置建设日 期19691970占地面积70X80m2投资定员/现有人 员60/酸气来源本装置酸性气来源分三路：北区改扩建、新建装置的混合酸性气；新建装置 的含硫污水汽提单元的含氨酸性气和二化甲醇装置的甲醇酸性气。三种酸性气组 成如表1-1。名称组成体积%公斤分子/时公斤/时HS291.9

18、5304.0610338.04CO20.561.6974.36混C10.642.1434.24合C20.130.4312.90酸C30.110.3615.84性C40.130.4324.94气C50.290.9669.12H24.4114.6629.32HO22.227.36132.40合计100332.0910731.161.3产品说明硫磺的物化性质常温下硫磺是一种淡黄色晶体，温度变化时可发生固、液、气三态转变。硫 磺熔点112.8120 C,自燃点232 C,着火点250 C,沸点444.6 C,密度 1.962.07kg/m3，闪点207 C,不溶于水，易溶于二硫化碳。固体硫磺的分子是一

19、般为,其结构呈马鞍形，当硫磺受热时，分子结构发 生变化，当加热到160 C时，S8的环状开始破裂为开链，随之粘度升高，升到 190C时粘度最大，继续加热时长链开始发生断裂，粘度又开始重新下降，在 130160C液硫的流动性最好。在气态硫中存在下列平衡：3 S8 =4 S6=12 S2随着温度的升高，平衡逐渐向右移动，当接近760C时，几乎全部转化成S2。硫磺主要化学性质如下：2在空气中燃烧生成SO2S+ O2 f SO22）与H2反应生成H2SS+ H厂 H2S硫磺的用途：硫磺可以用来制造硫酸CS，橡胶制品行业，在农业上可以用2来作杀虫剂，医药上课用来制造磺胺等药品，军事工业上用来制造炸药，食

20、品工 业上用来作蔗糖脱色等，在半导体工业上也有应用。产品质量标准产品硫磺（固态或液态）的质量符合国家工业硫磺标准，GB2449-92中一级 品要求。纯度N99.9% (W)水份0.5% (W)灰份0.1% (W)酸度0.03% (W)有机物0.005% (W)砷（As）0.01% (W)铁（Fe）0.005% (W)1.4工艺流程简述与生产原理工艺流程简述1.4.1.1制硫部分来自重油加氢脱硫装置，重整装置、二催化脱硫装置、一加氢脱硫装置、二 加氢脱硫装置就双塔汽提的混合酸性气与尾气处理部分、返回酸性气混合后进入 混合酸性气分液罐（D101A）；重油双塔汽提装置的含氨酸性气与三常含氨酸 性气混

21、合后进入含氨酸性气缓冲罐（D101B），两路酸性气经缓冲罐脱水后分 别进入制硫燃烧炉（F101），经燃烧，将酸性气中的氨和烃类等有机物全部分 解。在炉内约65%（V）的HS进行高温克劳斯反应转化为硫，余下的H2S中有 21/3转化为SO2,燃烧时所需空气由离心鼓风机（K101A、B、C）供给。进炉的 空气量按比例控制调节。自F101排出的高温过程气（约1322C），一小部分 通过高温掺合阀调节第一级转化器（R101）的入口温度，其余部分进入制硫余 热锅炉（ER101）冷却至350C，同时ER101壳程产生3.7MPa （g）的饱和蒸 汽，经蒸汽过热器（E203）过热至450C出装置并入整齐管网

22、。从ER101出来的过程气进入一级冷凝冷却器（E101），过程气被冷却至 170C，E101壳程产生0.3MPa（g）的饱和蒸汽。在E101末端，冷凝下来的液体硫磺与过程气分离，自底部流出进入液硫脱气池；顶部出来的过程气经 高温掺合阀调节至250C进入一级转化器（R101），在催化剂的作用下进行反 应。反应后的气体温度为319C，先经过过程气换热器（E104）管程与进二级 转化器（R102）的冷气流换热，温度降至248C后进入二级冷凝冷却器（E 102）被冷却至170C。E102冷凝下来的液体硫磺，在末端与过程气分离，自 底部流出进入液硫脱气池，顶部出来的过程气经E104壳程与一级转化器的高

23、温气流换热后，温度由170C升至224C进入二级转化器（R102），过程气在 催化剂作用下继续进行反应，反应后的过程气进入三级冷凝冷却器（E103）， 温度从242C被冷却至130C。在E103末端，被冷凝下来的液体硫磺与过程气 分离，自底部流出进入液硫脱气池；顶部出来的过程气经尾气分液罐（D104） 分液后，进入尾气处理部分。1.4.1.2尾气处理部分制硫部分排出的硫磺尾气经过混氢，进入尾气加热器（E201），与尾气焚 烧炉（F201）出口的高温烟气换热，温度升至300C后进入加氢反应器（R201），在LS-951催化剂的作用下进行加氢、水解反应，使尾气中的二氧化硫、 元素硫、有机硫还原、水

24、解为H2S。反应后的高温气体，进入蒸汽发生器（E-202），产生0.3MPa（g）的饱和蒸汽，同时高温气体被冷却至170C，再进入尾 气急冷塔（C201）下部。尾气急冷塔使用的急冷水，用急冷水循环泵（P201/A， B）自C201底部抽出，经急冷水冷却器（A204）冷却至40C后返C201循 环作用。MDEA贫液自D206经贫胺液泵（P202）抽出送至尾气吸收塔（C202） 上部，在塔内尾气与贫液逆流接触，其中的H2S被吸收。自塔顶出来的净化气， 进入尾气焚烧炉（F201），在700C高下，将净化气中残留的硫化物焚烧生成 so2。焚烧后的高温烟气经过蒸汽过热器和尾气加热器回收热量后，烟气温度降

25、 至329C，最后经烟囱（S201）进入大气。吸收H2S后的MDEA富液，由C202塔底经富液泵（P203/A，B）升压后， 先经贫富液换热器（E207A，B）换热，温度升至85C进入溶剂再生塔（C203） 上部进行再生。C203热源由再生塔底重沸器（E209）供给。塔底贫液经E 207A，B温度由121C降至79C后再经贫液冷却器（E208A，B）用循环水冷 却至40C后进入溶剂储罐（D206A，B）储存，供C202循环使用。C203顶气体经再生塔冷凝冷却器（A205），温度见降至40C进入再生 塔顶回流罐（D202）分液。液相经再生塔顶回流泵（P204A，B）打回C203 顶；气体为解吸的

26、酸性气，返回D101A制硫。1.4.1.3液硫脱气成型部分自E101、102、103分出的液态硫进入液硫脱气池后，经注入氨气和氮气， 用液硫脱气泵（P102A，B）循环，将液硫中的HS气体脱出，再用抽空器将HS22抽出送到尾气焚烧炉F201焚烧后排烟囱。经过脱气处理后的液硫中HS含量 2小于10ppm （W），用液硫提升泵（P103A，B）提升至硫磺成型机（MC101A， B）造粒成型后，经自动称（W101A，B）称重包装为50千克/袋规格的产品， 自动输送码跺至硫磺库棚暂存，汽车外运出厂。生产原理1.4.2.1制硫工艺原理酸性气体中的HS的含量不同，故燃烧时放出的热量不同，根据酸性气中HS

27、22的含量，对于不同浓度的气体，分别采用部分燃烧法、分流法、直接氧化法三中 方法来回收硫磺。本装置采用部分燃烧法回收硫磺。部分燃烧法酸性气中的H S含量大于50%时，一般采用部分燃烧法。将全部酸性气体引 2进燃烧炉，所配风量是按烃类完全燃烧和H S的1/3完全燃烧生成SO来计算的。22对H2S来说，反应结果炉内约有65%的H2S反应生成气体硫，而余下的35%H2S中 1/3反应生成SO2、2/3保持不变。余下没有反应的H2S、SO2在转化器内，在催化 剂作用下发生反应，进一步生成气体硫。22分流法酸性气中H2S含量在1550%之间时，一般采用分流法。即将1/3 酸性气体引入燃烧炉，所配空气量为

28、烃类完全燃烧生成SO2来计算的。对于H2S 来说，反应结果在炉内没有气体硫生成，只有SO2生成。2/3酸性气体在一级转 化器前与燃烧炉内生成的SO2汇合，同时进入转化器，在催化剂作用下，H2S与 SO2反应生成气体硫。2 3.直接氧化法酸性气体中的HS浓度低于15%时，一般采用直接氧化法。将酸气与空气事2先预热到一定温度，再引进燃烧炉、转化器发应，所需要配风量为酸性气体中的 烃类完全燃烧和1/3H2S完全燃烧生成SO2来计算的，反应结果在燃烧炉或转化器 内都生成气体硫。本装置制硫的基本工艺是采用部分燃烧法，使酸性气在燃烧炉燃烧，其中的 NH3和烃类组分被完全氧化分解，而H2S不完全燃烧，约有6

29、5%直接转化成元素硫， 其余的H2S又有1/3转化为SO2，H2S和啾在催化剂条件下发生低温克劳斯(Claus) 反应，制硫转化率达97%以上，残余H)及SO2和未捕集下的S经加氢还原并吸 收再生利用，使装置收率达到99.9%以上。2克劳斯工艺的实质是部分氧化还原反应，其化学反应式为： TOC o 1-5 h z 2H2S + 3O2 = 2 H2O + 2SO2+Q(1)2 H2S + SO2 = 3/x SX + 2 H2O+Q(2)与(2)又可写为：22 HS + O = 2/x S+ 2 HO+Q(3)22X2基于以上反应，在酸性燃烧炉内约有6065%的HS转化为元素硫。在酸气燃2烧炉

30、内，还同时发生氨及烃类燃烧反应：4 NH3+ 3。厂“ +6 H2O+Q(4)CH4 + 2 O2 - CO2 + 2H2O+Q(5)H2S + CO2-COS + H2O+Q(6)2H2S +CO2 -CS2+ 2H2O+Q(7)在转化器中H2S与SO2在催化剂作用下继续发生低温Claus反应，如式(2)， 同时还发生NH有机硫的水解反应。3COS + H2O-H2S + CO2-Q(8)CS +2 HOTHS + CO Q(9)2222通过一段高温反应和两级催化反应，H S转化率可达97%以上。21.4.2.2尾气处理工艺原理含有一定量H2S、so2、Sx的制硫尾气在催化剂的作用下，进行加

31、氢反应： TOC o 1-5 h z SO + 3H fHS + 2HO(10)2222S + x H2f H2S(11)加氢尾气中的HS由MDEA吸收，净化尾气经焚烧炉焚烧后排大气，吸收了 2H S的MDEA经解析得到再生酸气返回制硫部分处理。21.4.2.3催化剂及化学试剂制硫催化剂表12制硫催化剂性质项目质量指标型号 化学组成 (重)：Al OFe：O； Na3O32SiO 灼减 物理性质： 外观比表面枳米2/克孔容毫升/克强度牛顿/粒(侧压) 堆积密度克/M磨损率% (重)Al2O3晶体LS-811S-2N9393.360.40.030.50.30.378.50.650.70.6522

32、0孔容M/克N0.40平均压碎强度牛顿/厘米120堆积密度克/毫米0.700.753 .脱硫溶剂MDEA表14脱硫溶剂MEDA特性名称甲基二乙醇胺代号JH-12比重(d 20)1.0451.047一 一4沸点C253255粘度0.102外观物色或微黄色透明液体1.5操作规程制硫燃烧炉操作规程工艺操作法气风比的调节气风比的调节是硫磺装置生产的关键，它取决于酸气的组成。若酸气 中可燃气体含量高，则风比就大，若酸气中硫化氢含量高，气风比也大；反之， 气风比就小。若酸气来量平稳且组分稳定，投比值时则参考反102、202出口(H2S+COS) /SO2=2： 1来调节比值器的比值，找一个较合适的比值参数

33、。遇到如下情况时气风比的调节：当酸气来量波动较大或组分变化大时，不能投用比率控制器，要单独 用酸气、空气流量表调节。并且及时联系调度、重油加氢、加氢裂解、第一加氢、 第二加氢、第二催化、二化甲醇中的有关单位，查明原因，由调度通知存在问题 的单位稳定操作或将酸气自行放火炬。酸气流量表失灵，根据化验分析数据，单独用空气进炉调节阀来调节 空气进炉量。空气流量有失灵，根据化验分析数据，单独用酸气流量表，空气用进 炉调节阀遥控调节。空气进炉调节阀失灵，改空气走付线进炉。比值器失灵，单独用酸气、空气流量表调节。(6 )若仪表全部失灵，改为现场阀门操作。(7)风机入口调节阀失灵，改现场手动调节。调节原则用仪

34、表进行操作，以第二转反应器出口过程气(H2S+COS)/SO2=2： 1) 为依据。若仪表全部失灵，则用现场阀门手动操作，调节依据同(3a)。炉101、201炉膛温度控制。操作原则在正常生产情况下，炉膛温度控制N1400摄示度。若炉膛超温，注氮气或1.0MPa蒸汽降温，但要注意：在1.0MPa蒸汽进 炉前，要先把冷凝水排净。在炉膛超温，下降较快或异常波动时，要及时查找原因，及时采取措施， 以保证炉101、102正常运行。炉101、102炉温波动原因及相应调节方法原料气中硫化氢、烃类、二氧化碳、氮气等物质含量的变化，会造成炉温 的波动，此时要根据分析数据调节气风比。原料气量的变化会造成炉温的波动

35、，此时要用仪表自动调节空气进炉量。气风比的变化会造成炉温的波动，要及时根据原料气量或炉温的变化，二 出SO2、COS、H2S进行分析，及时调节气风比。原料气含水，胺量的变化，会造成炉温的波动，若大幅度带水胺物质， 会使炉温急剧下降。司炉操作员应加强气水分离器脱液，并及时送走容101中的 积液。炉膛温度指示失灵，及时联系仪表维修。炉102、202液位、蒸汽、出口温度调节。液面控制：正常时应保持液位在50-70%的位置上，定期排污每班排一 次，并做好连续排污。废锅炉面波动的原因及相应的调节方法：脱氧水压力突然变小，液面降低。及时联系动力车间，提高脱氧水的 压力。脱氧水中断，液面急剧下降。迅速联系动

36、力车间，立即供水否则按紧 急停工处理。加不上液面。检查排污阀是否关紧，检查连续排阀是否开的过大。根 据出口温度及系统压力的变化分析炉管或其他部位是否有泄露。蒸汽管网压力不稳，造成液面突高突低。联系动力车间管网进行调整。(5 )仪表失灵，改手动上水，联系仪表修理。调节阀失灵，改副线上水，联系仪表修理。蒸汽泄放影响因素及相应的调节方法：因管网压力高，蒸汽泄放不出，联系动力车间管网班调整蒸汽管网的压 力。调节阀失灵，蒸汽泄放不出，改走副线，联系仪表修理。仪表失灵，蒸汽泄放不出，改为手动，联系仪表修理。出口温度的影响因素，及相应的调节方法：炉101、201炉膛温度升高时，炉102、202出口温度升高，

37、联系有关单 位，查明炉101、201炉膛温度升高的原因，稳定操作，若因带烃过多，可分别 对原料来源查对。核实并及时调整。无液面，出口温度突高，按紧急停工处理，切不可立即加水，以防锅炉 爆炸。液面突低，出口温度突高，及时调整液位，保证在50-70%。汽水分离器(容-101)按时巡检，检查酸气带水情况，在液位达80%时应及时由泵201抽出酸性水 打至重油双塔。禁止将酸性水排入地漏，液位计必须畅通好用，否则应及时处理，机101/1、2、机201的操作硫磺装置有三台离心鼓风机，机101/1、2、机201，入口处各有一台调节阀（PIC-105/1、2、3）,控制风机入口风量。2）调节器PIC-105/1

38、、PIC-105/2接收来至变送器PIC-104的信号，PIC-105/3接收来至变送器PIC-204的信号。3） 调节器PIC-104、PIC-204通过俩个转换开关HS-104/1、HS-104/2分 别控制调节阀PIC-104、PIC-204。4）HS-104/1、HS-104/2 的开关位置：开关位置01阀位停用调节5）机101/1、2、机201出口压力控制指标N0.049Mpa。6） 正常生产过程中，用PIC-105/1、2、3及PIC-104、PIC-204控制风机 出口压力。闲置设备保护方法在酸气来量较低时，硫磺回收装置只能开一套装置进行生产，另一套装置可 注氮气保护,并给拌热保

39、温，当炉101或炉201注入氮气后,要按时巡检，检查氮气压力是否正常,检查捕103或捕203出口压力,并有压力控制 在0.01-0.05Mpa,严禁超压,并做好记录.风机操作法启动前的检查1）检修后首先检查风机、电机的各个部件是否齐全，各固件是否有松动现象。2）检查轴承座内是否填充好润滑油，油脂是否正确。3）检查电源接线是否安全正确，仪表设施是否齐全。4）用手盘车2-3圈，检查有无阻塞现象。5）点试电机，检查旋转方向是否正确，同时注意风机内部的声音是否正常。启动操作1）在室内将入口调节阀开到适合开度，全关出口阀和放空阀。2）启动电机，注意启动中的振动，声音是否正常。3）尽快打开风机放空阀，并注

40、意风机在60 m3/min以下时会引风机不正常的振动和冲击，因此，应尽快开大放空阀避免风机长时间在此状态运转。4）运转正常后，逐渐打开出口阀，关小放空阀，直到风量达到工艺要求为止。启动后的检查1）达到正常转速后，检查轴承温度及有无泄。2）注意风机内部声音，振动有无异常。3）检查电机负荷状态有无异常。4）运转正常中的检查5）按时记录风压，风量及轴承温度、电力消耗等，注意出口压力W0.049Mpa。6）运转中要注意记录声音及振动情况。7）轴承部位的全振幅应小于0.05mm以下，超出时应立即停机检查。风机停运及注意事项1）打开放空阀,关闭出口阀.2）切断电机电源.3）注意停止运转时,风机有无异常声音

41、.4）注意从切断电源到安全停止的时间风机是否正常.5）在长期停机时，要注意防腐、防湿、防尘、润滑更换和盘车。风机的切换1）按风机的启动操作法启动备用风机。2）待备用风机运转正常后，最好俩人协作操作，慢慢开备用风机的出口阀， 并慢慢关备用风机的放空阀，在保证风机的出口压力、流量基本不变的情况 下，同时慢慢关要停风机的出口阀，并慢慢开要停风机的放空阀。3）直到风量、风压达到工艺要求为止，关闭要停风机的出口阀。4）按停风机操作法，停下要停的风机。制硫反应器操作规程工艺操作法H2S与SO2在反应器中内，在催化剂作用下，反应生成气态硫，由于使用 的催化剂不同，床温度的控制也不同，本装置采用LS-811催

42、化剂，通过调节高 温掺合阀来控制床层温度。反一 101、2, 1床层温度控制在300320度（以中部 为准），反一 102、202床层温度控制在230250度（以中部为准）。控制好床 层温度是提高转化率的重要手段。1）影响反应器温度的因素（1）炉101、201炉膛温度变化（2）高温掺合阀开度的大小（3）催化剂活性降低，温升变小，有机硫水解下降，转化率降低。（4）产生负荷的高低。2)针对以上因素采取的对应措施联系司炉，调整操作，或调节冷却器液位，使冷却器出口温度在指示内。调节掺合阀开度，保证床层温度在指示范围内。可根据实际情况对催化剂进行复活。调整装置产生的负荷，使其在允许范围内。冷凝冷却器的操

43、作液面控制冷凝冷却器出口温度在工艺指标之内的情况下，液面应保持在50-70%位置 上。影响液面的因素及相应的调节方法：(1)脱氧水压力突变或中断，联系锅炉，提高脱氧水压力或及时供水。(2 )仪表失灵，改手动上水，联系仪表维修。调节阀失灵，改付线上水，联系仪表维修调节阀。固定期排污阀未关，或管束泄露，或脱氧水压力低，致使上水调节阀全 开，但加不上液面。相应的调节方法：检查定期排污阀是否关闭；检查管束有无泄露，查明原因， 停工补焊；如因脱样水压力低加不上水，可联系调度、动力等有关单位，使压力 回升至正常。出口温度在正常生产情况下冷-101、冷-102、冷-201、冷-202出口温度控制在 1601

44、0oC。冷-103、冷-203 出口温度控制在 1305oC。影响出口温度的因素及相应的调节方法：冷凝器管束堵塞。放掉壳程内脱氧水，加大壳程蒸汽，使堵塞的硫磺熔 化。捕集器堵塞(包括液硫出口阀、丝网等)。可加大夹套和丝网拌热盘管 蒸汽量，使之堵塞硫磺熔化。(可适当打开疏水器前的排凝阀)，另一方面， 提高入口气体的温度，方法同a)。确定是丝网堵塞时，若提高拌热无效时， 应将捕集器内液硫排掉，用钢筋自捕集器排污口由上而下通至捕集器下部丝 网，若前述方法都不见效，需停工进行处理。反应器床层堵塞会使系统压力升高。若因积硫使床层堵塞，可适当提高 反应器入口温度，并加强排污。若因积碳使床层堵塞，要根据堵塞

45、情况，决 定是否停工进行反应器床层上部的撇顶。尾气线堵塞会使系统的压力升高，此时应开大拌热线蒸汽量，使硫磺熔 化，并加强捕-104及尾气线上各低点排污。堵塞较严重时，需停工处理。尾气装置系统压力升高，此时应先将尾气从还原炉后放空，及时找出尾气 装置压力升高的原因，进行处理。液硫线堵塞，此时应先将液硫线拌热加大，然后用锤击可能会堵塞的部 位，若以上方法无效，应停工处理。液硫储罐密封时，放空管弯头或储罐满。查明原因，弄通放空阀或将储罐 内已满的液硫处理掉。催化剂的再生随着生产周期的延长或原料组分大幅度变化时，催化剂表面会积累大量的 硫、塌及硫酸盐等物质，这些物质能使催化剂下降，严重影响硫化氢转化率

46、。因 此，催化剂必须再生。催化剂活性下降的现象：(1)床层温升变小。(2 )反应器床层阻力增大。(3)转化率下降，特别是有机硫水解率明显下降。催化剂再生步骤：热浸泡：将反应器入口按20-30 oC/h升温，反-101、反-201床层控 制在350-370 C，反-102、反-202床层控制在300-330 C恒温24小时， 以除去放映器床层的积硫。硫酸盐还原调节(H2S+COS)/SO2的比值为3-4/1，俩个反应床层分别控制在350-370C 和300-330oC，恒温24小时。催化剂再生完毕后，按工艺规定的温度，进行正常 操作调节。1.0MPa蒸汽补0.3MPa蒸汽的压力控制在春夏生产中，

47、用蒸汽量较小，反应岗位自产0.3MPa蒸汽基本能保证 各设备夹套拌热用汽，因此，不需1.0MPa蒸汽补充，而在冬季生产中用汽量较 大，反应岗位应启动PIC-402,将1.0MPa蒸汽调节后控制在0.3MPa，保证生产。凝结水控制硫磺装置、尾气装置所有拌热泛汽都输入凝结水管网，反应岗位要按时 巡检，检查设备、管线拌热情况及输水情况是否良好，检查冷401冷却效果，其 凝结水经冷401冷却后进入容-401，其液位由LIC-401控制在50-65%，由泵-401 输送至凝结水管网。容-105、容-106、容-107液硫储藏切换操作液硫如储罐容-105或容-106或容-107，液位达80%时，将硫切入另

48、外一罐， 关闭液硫满罐的入口阀，三个储罐，一个成型机，一个接收液硫，一个做为备用 罐。闲置设备的保护当酸气量较小时，只能开一套装置，此时要给停工的一套硫磺装置注氮 气并且要按时巡检，检查系统压力是否正常，三捕出口压力控制在 。系统压力异常时岗位间的协调两套装置都开时，若其中一套因某部位堵塞而使系统不畅通时帽徽将 酸性气憋至另一套，这时要提醒司炉岗位及时配风。1.6流程模拟软件介绍1.6.1 ChemCAD 简介CHEMCAD是一个用于对化学和石油工业、炼油、油气加工等领域中的工 艺过程进行计算机模拟的应用软件，是工程技术人员用来对连续操作单元进行物 料平衡和能量平衡核算的有力工具。使用它，可以

49、在计算机上建立与现场装置 吻合的数据模型，并通过运算模拟装置的稳态或动态运行，为工艺开发、工程设 计以及优化操作提供理论指导。1.工程设计在工程设计中，无论是建立一个新厂或是对老厂进行改造，ChemCAD都 可以用来选择方案，研究非设计工况的操作及工厂处理原料范围的灵活性。工 艺设计模拟研究不仅可以避免工厂设备交付前的费用估算错误，还可用模拟模型 来优化工艺设计，同时通过进行一系列的工况研究，来确保工厂能在较大范围的 操作条件内良好运行。即使是在工程设计的最初阶段，也可用这个模型来估计 工艺条件变化对整个装置性能的影响。优化操作对于老厂，由ChemCAD建立的模型可作为工程技术人员用来改进工厂

50、 操作、提高产量的产率以及减少能量消耗的有力工具。可用模拟的方法来确定操 作条件的变化以适应原料、产品要求和环境条件的变化。该模型可指导工厂的 操作以降低费用、提高产率。这样的例子在一些流程模拟软件应用较好的化工装 置可以举出很多。技术改造ChemCAD也可用模拟研究工厂合理化方案以消除“瓶颈”问题，或采 用先进技术改善工厂状况的可行性，如采用改进的催化剂、新溶剂或新的工艺过 程操作单元。ChemCAD提供了大量的操作单元供用户选择，使用这些操作单元，基本能 够满足一般化工厂的需要。对反应器和分离塔，提供了多种计算方法。ChemCAD 可以模拟以下单元操作：单元操作蒸馏、汽提、吸收、萃取、共沸

51、、三相共沸、共沸蒸馏、三相蒸馏、电解质 蒸馏、反应蒸馏反应器、热交换器、压缩机、泵、加热炉、控制器、透平、膨胀机、离心机、 旋风分离器、湿式旋风分离器、文氏洗气器、袋式过滤机、真空过滤机、压碎机、 研磨机、静电收集器、洗涤机、沉淀分离器、间歇反应器、PID控制模块、流量 控制阀、记录器模块等共50多个单元操作，当然ChemCAD可将每个单元操作组 织起来，形成整个车间或全厂的流程图，进而完成整个模拟计算。ChemCAD的热力学和传递性质包对过程系统提供了计算K值、焓、熵、密度、 粘度、导热系数和表面张力的多种选择。热力学选项ChemCAD提供了大量的最新的热平衡和相平衡的计算方法，包含39种

52、K值计算方法、13种焓计算方法。这些计算方法可以应用于天然气加工厂、炼 油厂以及石油化工厂，可以处理直链烃以及电解质、盐、胺、酸水等特殊系统。ChemCAD热力学数据库收录有8000多对二元交互作用参数供NRTL、 UNIQUAC、MARGULES、WILSON和VAN LAAR活度系数方法来使用。也可 以采用ChemCAD提供的回归功能回归二元交互作用参数。ChemCAD提供了热力学专家系统帮助用户选择合适的K值和焓值计算方 法。ChemCAD可以处理多相系统，也可以考虑汽相缔合的影响。ChemCAD有 处理固体功能。对含氢系统，ChemCAD采用一种特殊方法进行处理，可以可靠 预测含氢混合

53、物的反常泡点现象。ChemCAD对于不同单元或不同塔板可以应用不同的热力学方法或不同 的二元交互作用参数。ChemCAD提供了标准、共享、用户三种组分数据库。标准物性数据库标准数据库以AIChE的DIPPR数据库为基础，加上电解质共约2000多种 纯物质。用户数据库ChemCAD允许用户添加多达2000个组分到数据库中，可以定义烃类虚拟 组分用于炼油计算，也可以通过中立文件嵌入物性数据。原油评价数据库从5.3版开始，ChemCAD提供了 200多种原油的评价数据库。ChemCAD提供了对多种设备进行设计和核算的功能模块。设备设计和核算ChemCAD可以对板式塔(包含筛板、泡罩、浮阀)、填料塔、

54、管线、换热 器、压力容器、孔板、调节阀和安全阀(DIERS)进行设计和核算。这些模块共享 流程模拟中的数据，使得用户完成工艺计算后，可以方便地进行各种主要设备的 核算和设计。ChemCAD还提供了设备价格估算功能，用户可以对设备的价格进行初步估 算。ChemCAD还具有容易使用、高度集成、界面友好等特点。ChemCAD拥有 最短的学习曲线。1.6.1ASPEN PLUS 简介ASPEN PLUS是大型通用流程模拟系统。源起于美国能源部在七十年代后 期在麻省理工学院MIT组织会战，要求开发新型第三代流程模拟软件，55个高 校和公司参与开发。这个项目称为先进过程工程系统(Advanced Syst

55、em for Process Engineering)简称 ASPEN，这一大型项目于 1981 年底完成。1982 年 Aspen Tech公司成立将其商品化，称为ASPEN PLUS.这一软件经过15年不断改进、扩 充、提高，已经历了九个版本，成为全世界公认的标准大型流程模拟软件，用户 千余个。ASPEN PLUS基于序贯模块法的稳态过程模拟软件。1773种有机物、2450种 无机物、3314种固体物、900种水溶电解质的基本物性参数。丰富的状态方程和活度系数方法。ASPEN PLUS主要完成下面工作内容：进行工艺过程严格的能量和质量平衡计算预测物流的流率、组成和性质预测操作条件、设备尺寸

56、减少装置设计时间并进行各种装置的设计方案比较改进当前工艺2工艺计算及设备选型2.1物料衡算年产3万吨硫磺回收装置原料气的热力学分析：原料气的百分体积组成：H2 S:79.97%,烃类4.0%, CO2 :16.03%车间按年8000小时运转，单位小时内产硫磺3.75t/h年产3万吨硫磺，由硫原子平衡可求得原料气流量：原料气进料状态:温度：62 C，压力0.05MPaF*79.97%* (0.05*1000000/8.314*(273+60) *32*106=3.75t/h得 F=8141m3/h原料中 H2S 的质量流量：8141*79.97%* (0.05*1000000*34*10 - 3

57、/8.314* (273+60) =3997.5Kg/h原料中烃类(以正戊烷为代表)质量流量：8141*4.0%*(0.05*1000000*76*10 - 3/8.314*(273+60) =423.5Kg/h原料中 CO2 质量流量：8141*4.0%*(0.05*1000000*44*10 -3/8.314*(273+60) =1037 Kg/h配空气量的计算：计算依据：原料气中65%的H2 S部分燃烧转化为单质S,剩余H2 S的1/3完 全燃烧转化为SO2 ,假设烃类全部完全燃烧。(原料气中H2 S流量117.5Kmol/h) 所考虑的反应方程式：2 H 2 S + O =2S+2 H

58、 2 O (1)H S +3/2 O =SO + H O (2)2222C5H12+8O2 = 5 CO 2 +6 H 2 O(3)式(1)所需氧量(mol, flow):117.5*65%*1/2=38.15Kmol/h式(2)所需氧量：117.5*35%*1/3*3/2=20.5Kmol/h式(3)所需氧量：(423.5Kg/h) /(72Kg/Kmol)*8=47.05Kmol/h假设空气热力学状态为：温度：30C，压力1atm配空气量为(38.15+20.5+47.05) *1000mol/h*(8.314*(273+30)/(101.3*1000)m3/mol /21%=10150m

59、3/h则 N2质量流量：10.15*1000*78%* (101.3*1000*28*10 3) / (8.314*(273+30) =8914Kg/hO2质量流量：10.15*1000*21%*(101.3*1000*32*10 3)/(8.314*(273+30) 二2742.5Kg/hCO2质量流量：10.15*1000*1%*(101.3*1000*44*10 3)/(8.314*(273+30) =179.5 Kg/h表1： F101进口组分流量及组成项目组分流量（Kg/h）组分（质量分数）399523.1%H 2 S 烃类423.52.4%12287.1%CO 2891451.5%

60、N 22742.515.9%O 2合计17303100%将F101中的传递过程简化为如图1所示：空气 原料气F101F101中所考虑的反应：H 2 S+O 2 -S+H 2 O2H 2 S+3O 2 -2SO 2 +2H 2 OC 2 +O 2 - CO 2 +H 2 OH 2 S+CO 2 -COS+H 2 OH 2 S+CO -CS 2 +H 2 OF101或ER101出口组分流量及组成：表2项流量（kg/h）组成（mass%）目组分H 2 S932.55.2%SO 2877.54.9%S x244413.6%CO 22491.513.9%H 2 O224612.5%COS4.9350.0