碳酸钠焙烧分解高品位混合稀土精矿工艺研究

1、doi: 10.3969/j.issn.1007-7545.2019.10.009碳酸钠焙烧分解高品位混合稀土精矿工艺研究王慧惠1a,2,李梅1a,1b,2,张栋梁2,高凯2,李健飞1b,2(1.内蒙古科技大学，a.矿业研究院，b.材料与冶金学院，内蒙古包头014010；2.轻稀土资源绿色提取与高效利用教育部重点实验室，内蒙古包头014010)摘要：对白云鄂博65%混合稀土精矿在Na2CO3焙烧体系中的分解行为及焙烧产物选择性浸出行为进行研究，考察焙烧温度、焙烧时间、碳酸钠加入量和碳酸钠粒度对高品位混合稀土精矿焙烧分解过程中矿物烧失率、独 居石分解率、固氟率、对铺与非铺稀土浸出率的影响，并利用

2、 TG-DSC、化学分析、SEM等对试验样品进行分 析表征。结果表明：在焙烧温度660 C、焙烧时间1.5 h、碳酸钠加入量 24%、碳酸钠粒度6090 的条件下矿物烧失率为17.94%、独居石分解率为95.62%;当其它焙烧条件不变，焙烧时间延长为2 h时，固氟率可以达到87.91%,与此同时当碳酸钠加入量增大到28%时，锦优浸率、非铀稀土浸出率也都达到了最优，分别为9.14%和 90.55%。关键词：稀土精矿；碳酸钠焙烧；高品位；浸出中图分类号：TF845文献标志码： A文章编号：1007-7545 (2019) 10-0000-00Study on Decomposition Proce

3、ss of High Grade Mixed Rare Earth Concentrateswith Sodium Carbonate RoastingWANG Hui-hui 1a,2, LI Mei 1a,1b,2, ZHANG Dong-liang 2, GAO Kai 2, LI Jian-fei 1b,2(1a. Mining Research Institute, 1b. School of Materials and Metallurgy, Inner Mongolia University of Science &Technology, Baotou 014010, Inner

4、 Mongolia, China;2. Key Laboratory of Green Extraction & Efficient Utilization of Light Rare-Earth Resources, Ministry of Education, Baotou 014010, Inner Mongolia, China)Abstract ： Decomposition behavior and selectivity leaching behavior of roasting product of Bayan Obo mixing rare earth concentrate

5、s with 65% grade in Na 2CO3 roasting system were studied. Effects of roasting temperature, roasting time, sodium carbonate dosage, and size of sodium carbonate on mineral ignition loss, monazite decomposition rate, fluorine fixation rates, leaching rate of Ce and non-Ce-bearing rare earth during roa

6、sting decomposition of high-grade mixed rare earth concentrates were investigated. Testing samples were characterized by TG-DSC, chemical analysis, SEM. The results show that mineral ignition loss is 17.94% and monazite precipitation rate is 95.62% under the conditions including roasting temperature

7、 of 660 C , roasting time of 1.5 h, dosage of sodium carbonate of 24%, and particle size of sodium carbonate of 60-90 (im. When other conditions remain unchanged, roasting duration is prolonged to two hours, fluorine fixation rate is 87.91%. At the same time, upon improving dosage of sodium carbonat

8、e to 28%, both Ce leaching rate and non-Ce rare earth extraction rate reach the optimum value, which is 9.14% and 90.55%, respectively.Key words : rare earth concentrates; sodium carbonate roast; high grade; leaching目前，针对混合稀土精矿的冶炼有许多比较成熟的工艺：浓硫酸法1-4、烧碱法5-9、纯碱法10-16、高温氯化法17-19等，而现阶段主要应用于工业实践的是浓硫酸法和烧碱法

9、。但浓硫酸法生产过程中产生的酸性废气、 放射性废渣难以得到较好的处理，制约了其发展；烧碱法冶炼工艺流程短、碱用量少，是一种较清洁的冶炼工 艺，但对稀土含量要求高、冶炼周期长、废液产量大。收稿日期:2019-04-26 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51634005,51564042);内蒙古自治区自然科学基金重大项目(2014ZD04 ,2016ZD05) 作者简介：王慧惠(1993-),女，内蒙古赤峰人，硕士研究生；通信作者：李梅(1965-),女，内蒙古鄂尔多斯人，博士，教授.碳酸钠焙烧工艺相比其它工艺具有环境污染小、经济效益显著、操作简易、工艺流程短的优点，是一种处 理白云鄂博混合

10、稀土精矿和独居石精矿应用前景很好的方法23。由于低品位稀土精矿原料中钙、银、氟等元素含量较高，在焙烧过程中会生成难溶于水的盐类和易结块的低熔点混合物，水洗之后还必须再次进行稀酸除碳 酸盐的工序24-25,这样不仅增加了成本，还降低了稀土回收率，有工艺甚至在稀酸除碳酸盐的过程中加入铝盐 来增强固氟效果，进一步增加了废水的处理难度。混合型精矿的性质，特别是稀土品位的高低决定了其冶炼工艺的选择。为此，李梅等20-21开发了将混合稀土精矿品位由50%提高到65%的选矿新技术，得到的 65%混合型稀土精矿中，钙、铁、硅、氟等杂质元素含量 大大减少22,为新的清洁冶炼工艺开发提供了优质原料。本文以（ RE

11、O） 65%稀土精矿为原料，研究其在碳酸 钠焙烧体系下的分解行为和焙烧矿的选择性浸出行为。1试验1.1原料试验原料为选矿法制得的高品位白云鄂博混合稀土精矿，由包钢稀土高科股份有限公司提供，颜色呈灰白 色，经烘干、研磨、筛分成粒度为-30.0 m95%后使用。试验中所用到的碳酸钠、盐酸和其他试剂均为市售分析纯试剂。混合稀土精矿的主要元素含量（以氧化物计，） : P-REO 17.52、F-REO 49.87、CaO 3.40、F 6.30、P2O5 7.88、ThO2 0.28、Fe2O3 2.06、BaO0.42、SC2O3 0.0021、SiO2 0.79。混合稀土精矿的稀 土配分 （%）

12、: Y2O3 0.23、La2O3 28.30、CeO2 50.77、P60ii 4.78、Nd2O3 14.01、SO3 0.97、 EU2O3 0.18、Gd2O3 0.34、Tb4O70.10、Dy2O3 0.12、E2O30.10、Tm2O30.10、Yb2O30.10、Lu2O30.10、Ho2O30.10。 1.2仪器及分析主要仪器：HH-4恒温水浴锅、D-8401WZ型电动搅拌器、XPM-120X 3三头玛瑙研磨机、箱式电阻炉、 TG-DSC分析仪、MP523-04氟离子浓度计、实验室 pH计FE20。稀土浓度分析用 EDTA容量法、草酸盐重量法；稀土品位采用硫酸亚铁钱容量法；氟

13、离子浓度采用EDTA容量法。1.3试验流程将一定量的高品位混合稀土精矿与一定比例的无水碳酸钠充分混合均匀，装入三头玛瑙研钵中研磨30 min后，装入刚玉田蜗并置于马弗炉中，焙烧所需时间，待降到室温后，计算矿物烧失率、独居石分解率。将混合 稀土精矿与碳酸钠混合后置于塔期内进行焙烧，焙烧后所得混合物料简称为焙烧矿。将焙烧矿放入烧杯，加入 95100 C的二次蒸储水洗涤至pH=78,过滤、干燥，分析水洗液的氟含量和水洗渣的氟含量，求计算除氟率。水洗液中的NaF、Na2CO3、Na2PO4等可以循环利用，取水洗渣置于烧杯中，加入一定浓度的盐酸进行优浸，搅 拌30 min后过滤、干燥，分析优浸液和优浸渣

14、的铀含量、稀土浓度，计算铺的优浸率和非铺稀土的浸出率。2结果与讨论TG-DSC为了解本工艺在焙烧过程中矿物烧失率、热效应与焙烧温度的变化规律，为后续试验提供理论基础，所以 结合前期的探索试验，对碳酸钠加入量为28%的高品位混合稀土精矿做TG-DSC分析，分析结果如图1所示。图1碳酸钠含量为 28%的TG-DSC曲线Fig.1 TG-DSC curves of concentrates with sodium carbonate content of 28%由图1可以看出，从开始升温到结束出现了4个明显的热量峰，其中3个峰还伴有失重现象。在58.683.8 C区间内出现了第一个吸热峰，其峰值为7

15、3.1 C,失重量约为1.04%。这阶段主要是碳酸钠置于空气中吸收了一定的水分，在焙烧过程中变成水蒸气吸热所致。在394.7462.4 C区间内出现了第二个吸热峰，其峰值为440.0 C,失重量约为11.69%,是失重量最大的阶段。这主要是氟碳铀矿发生了热分解，放出CO2所致： TOC o 1-5 h z 6REFCO3=RE2O3+3REOF+REF 3+6CO2 T(1)在654.4681.4 C区间内出现了第三个吸热峰，其峰值为 661.3 C,失重量约为 5.58%,说明在此温度范围内高品位混合稀土精矿与碳酸钠发生反应，有大量CO2气体放出：2REFCO3+Na2CO3=RE2O3+2

16、NaF+3CO 2 T(2)2CeFCO3+Na2CO3+l/2O 2=2CeO2+2NaF+3CO 2 T(3)2REPO4+3Na2CO3=RE2O3+2NaPO4+CO2 T(4)这一阶段所发生的反应是比较复杂的，反应(1)所生成的REF3和REOF在此阶段也会继续和碳酸钠反应生成可溶于酸的 RE2O3,而这些后续反应的发生与反应(2)(4)共同表征了碳酸钠焙烧工艺适应于混合稀土精矿和独居石精矿的可行性， 也是其工艺应用的基础理论之一，再者从反应(2)、(3)可以看出有NaF的生成，发生了固氟反应，这个过程也是固氟的主要阶段。在791.3806.0 C区间内出现了第四个吸热峰，其峰值为7

17、99.3 C,但此阶段没有明显的失重现象。这主要是因为混合稀土精矿中的一些杂质(如萤石、重晶石、磷灰石)开始参与的反应逐渐成为主要反应，但反应没 有气体产生： TOC o 1-5 h z CaF2+Na 3PO4=2NaF+NaCaPO 4(5)REPO4+ nNaF=NanREPO4Fn(6)REPO4+Na3PO4=Na3RE(PO4)2(7)焙烧各因素对矿物烧失率和独居石分解率的影响 2.2.1焙烧温度的影响选取焙烧时间为2 h、碳酸钠加入量28%、碳酸钠粒度6090 (占90%)等条件下，焙烧温度对碳酸钠 焙烧分解高品位混合稀土精矿矿物烧失率和独居石分解率的影响如图2所示。从图2可以看

18、出，焙烧温度由360 c增加到860 c时，混合稀土矿物的烧失率和独居石的分解率都呈上升趋势，当焙烧温度为660 C时，烧失率和分解率分别为 17.29%和91.35%,温度从660 C继续升至860 C,烧失率和分解率增加幅度不是很大。 这是因为REF3、REOF、REPO4等难溶物与碳酸钠在 660 C时已基本反应完了，剩余很少一部分的REPO4等难溶物随着温度的升高会继续反应，但已经不是主要反应阶段。所以结合TG-DSC分析曲线得到的数据，选择660 C作为该工艺的焙烧温度来开展后续试验。42040050060070080020100温度/ c沙率解分 oooo o o O1 9 8 7

19、 6 5 4 30 8 6 4 2 0 8 62 1111 1%率失烧300900图2焙烧温度对矿物烧失率和独居石分解率的影响Fig.2 Effects of roasting temperature on mineral ignition loss and monazite precipitation rate2.2.2焙烧时间的影响在焙烧温度为660 C、碳酸钠的加入量 28%、碳酸钠粒度6090 (占90%)等条件下，焙烧时间对矿物烧失率和独居石分解率的影响见图3。从图3可以看出，随着焙烧时间的延长，稀土烧失率和独居石分解率都逐渐上升，在 0.51.5 h时间段内，矿物烧失率和独居石分解

20、率增加幅度比较大，在1.54.5 h时间段内,矿物烧失率和独居石分解率增加幅度相对较小。从能源和效率角度来说，焙烧1.5 h即可以满足工艺需要，所以选择焙烧时间为1.5 ho16.0 01234焙烧时间/h少率解分70650 5 0 5 0 5 19,18,18.优 优16.少率失烧605图3焙烧时间对矿物烧失率和独居石分解率的影响Fig.3 Effects of roasting time on mineral ignition loss and monazite precipitation rate2.2.3碳酸钠加入量的影响碳酸钠的加入量是决定反应进行程度的一个重要指标，少则反应不完全，

21、稀土浸出不完全；反之不仅增加经济成本，也给 土废”添加了负担。在焙烧温度为 660 C、焙烧时间1.5 h、碳酸钠粒度6090（占90%）等条件下研究碳酸钠加入量对稀土烧失率和独居石分解率的影响，结果如图4所示。从图4可知，矿物烧失率随着碳酸钠加入量的逐渐增大呈现出先增大后减小的趋势，其峰值所对应的加入量为24% ;独居石分解率随着碳酸钠加入量的逐渐增大呈现出先增大后逐渐平稳的趋势。这主要是因为，在加入量为24%之前，碳酸钠与稀土矿物反应并放出 CO2,烧失率和分解率都增大，而在24%之后碳酸钠与稀土矿物已基本反应完全，碳酸钠开始过量，碳酸钠剩余量越多烧失率就越小，而加入量越大独居石反应就越完

22、全，分解率也就越大。综合上述结 果，选择碳酸钠加入量为 24%。16.01216202428323640碳酸钠加入量/%率解分。5。 50s19 9 8 8 7760 5 0 5 0 5 9 8 8778国率失烧60图4碳酸钠加入量对矿物烧失率和独居石分解率的影响Fig.4 Effects of addition of sodium carbonate on mineral ignition loss and monazite precipitation rate2.2.4碳酸钠粒度的影响选取焙烧温度660 C、碳酸钠加入量 24%、焙烧时间1.5 h等条件下，考察矿物烧失率和独居石分解率与

23、碳酸钠粒度之间的关系，结果如图5所示。从图5可以看到，随着碳酸钠粒度的不断增大，矿物烧失率和独居石分解率都呈现下降趋势，而且当碳酸钠粒度从2504202增大到4201 190 ”时，矿物烧失率和独居石分解率的下降幅度较为明显。这主要是因为，碳酸钠与稀土矿物的反应属于固固反应，影响反应进程的有接触面 积、产物的成核速率和产物相的扩散速率等因素，而随着碳酸钠粒度的逐渐增大，碳酸钠与稀土矿物的有效接 触面积减少，在相同时间内产物的成核速率和产物相的扩散速率都有所下降，宏观上表现为反应不充分，矿物 烧失率和独居石分解率比较低。从理论上讲，碳酸钠粒度越细，反应就越完全，但是粒度过细不管是对实验室 还是工

24、业实际操作都有困难，而且会增加磨料成本、降低产能、损失增大，所以选择合适的碳酸钠粒度对于生 产实践具有很高的实用价值。从图5可以看出，碳酸钠粒度小于100170 um时，矿物烧失率和独居石分解率的增减幅度不是很大，已经基本趋于平衡，当碳酸钠粒度为6090 时，矿物烧失率和独居石分解率也已分别达到了 17.94%和95.62%。所以选择碳酸钠粒度为60901910013 | 060-9090-100100-170170-280280-420420-1190 1190-2000碳酸钠粒度/ n m80沙率解分 642图5碳酸钠粒度对矿物烧失率和独居石分解率的影响Fig.5 Effects of p

25、article size of sodium carbonate on mineral ignition loss and monazite precipitation rate焙烧各因素对固氟效果的影响对一定水洗条件下得到的水洗渣、水洗液进行氟含量的测定，得到了焙烧温度、碳酸钠加入量、碳酸钠粒度、焙烧时间与固氟率之间的关系曲线，结果如图6所示。碳酸钠加入量/%81216202428323640443020300400500600700800900焙烧温度/c1焙烧温度-I.，-焙烧时间908070605040冷率氟固90(b)60901001702504201 1902 00090100 1

26、702504201 19080706t,504030B率氟固100碳酸钠粒度/ U m图6焙烧温度和时间(a)以及碳酸钠加入量和粒度(b)对固氟率的影响Fig.6 Effects of roasting temperature and duration (a) and dosage and particle size of sodium carbonate (b) onfluorine fixation rate由图6a可知，随着焙烧温度的不断升高，固氟率呈现先增大后减小的趋势，在660 C时固氟率为87.72%,但在860 C时固氟率却下降为 83.04%,这可能是因为在较高焙烧温度下萤石会

27、与NaF进一步反应生成难溶于水的NanREPO4Fn,影响水洗效果，所以选择焙烧温度为660 C作为固氟的最佳条件。当焙烧时间低于 2.0 h时，固氟率随着时间的延长而逐渐上高，时间超过2.0 h后，固氟率的增幅不是很大，基本趋于平稳，这主要是因为随焙烧时间的延长，固固反应更加充分，反应也更加完全，所以选择焙烧时间为2.0 h作为固氟的最佳条件。由图6b可知，当碳酸钠加入量为 24%时固氟率达到86.15%,之后虽然碳酸钠加入量不断增大，固氟率却逐渐趋于稳定，这是因为当反应物达到一定浓度后，反应速率便由其他因素控制，所以选择碳酸钠加入量为 28%。当碳酸钠粒度为250420时，固氟率为81.5

28、5%,之后随着碳酸钠粒度的不断增大，固氟率却急剧减小，而碳酸钠粒度为6090 时，固氟率达到了 87.91%,这是因为碳酸钠粒度越小，与稀土矿物反应的接触面积就 越大，单位时间内反应速率加快，固氟效果就越好，所以选择碳酸钠粒度为6090焙烧各因素对铀优浸率和非铀稀土浸出率的影响现阶段大部分提铺的湿法冶炼工艺都是利用铀离子不同价态（出、IV）时呈现出的不同性质而将其与其它 非铺稀土、杂质分离开来，而焙烧是将铀离子氧化为+4价的主要过程，也是决定铀的优浸率和非铀稀土浸出率高低的关键工艺，所以为了研究焙烧各因素对锦优浸率和非铀稀土浸出率的影响，将一定条件下焙烧、水洗得 到的水洗渣采用 3 mol/L

29、盐酸在40 C浸出2.5 h,不同焙烧条件下的浸出结果如图7所示。400500600700800焙烧温度/C冷率浸优的铀0028 64 20 83加率出浸土稀铺非SQ5 o5Q9 98 87 76 65 5097012345焙烧时间/h.铺的优浸率一非铀稀土浸出率气率出浸土稀铺非 0 5-5 9 8 8 7冷率浸优的铀O2 1 0 9 8 7 695951216202428323640碳酸钠加入量/ %铺的优浸率非铀稀土浸出率8 0 5 0 5-0-5.9 9 8 眄率浸优的铺609t)858t)75706555504冷率出浸土稀铀非9085 /率80出浸75 土稀70铺非656055506-

30、99-1010-1717-2525-4242-119 119-200碳酸钠粒度/以mx100 5 0 5 0 5 01 0 0 9 9 8 8生率浸优的铺.铺的优浸率.非铀稀土浸出率图7焙烧温度(a)、焙烧时间(b)、碳酸钠加入量(c)和碳酸钠粒度(d)对Ce优浸率和非铀稀土浸出率的影响Fig.7 Effects of roasting temperature (a), roasting time (b), sodium carbonate dosage (c), and size of sodium carbonate (d) on leaching rate of Ce and non-C

31、e-bearing rare earth从图7可以看出，焙烧温度、碳酸钠加入量、焙烧时间和碳酸钠粒度对铀的优浸率和非铀稀土浸出率都有 不同程度的影响。这是因为铀的氧化是一个吸热过程，温度高有利于铀的氧化；焙烧时间越长铀的氧化程度就 越高；碳酸钠加入量越多，稀土分解得就越完全，生成的CeO2就越多；而碳酸钠粒度减小会增大固固反应的接触面积，有利于反应的正向进行，生成的 Ce （IV）氧化物也就越多。对于浸出率来说，图7a呈现出先增加后减小的趋势，这主要是因为温度高有利于碳酸钠与稀土矿物的反应， 但过高的温度又会使得碳酸钠与其中的硅酸盐进一步生成难溶于酸的NaRE4（SO4）3F等化合物，致使浸出

32、率下降；图7b和图7c都呈现出先增大后平稳的趋势，说明随着时间的延长和碳酸钠加入量的增大都有利于独居石 的分解和稀土氧化物的生成，从而提高了非铀稀土浸出率；从图7d可以看出，当碳酸钠粒度超过100170之后，浸出率迅速降低，下降幅度达29.24个百分点，当碳酸钠粒度在6090 ”与100170 ”时，铺的优浸率和非铀稀土浸出率的增减幅度放缓，但是仍然随着粒度的减小而呈现出逐渐增大的趋势，这主要是因为碳酸 钠粒度越小，固固反应之间的反应界面增多，生成易溶于酸的稀土氧化物就更多，使得盐酸与稀土氧化物的接 触机会变大，浸出效果也就越明显。所以，在焙烧温度为 660 C,焙烧时间2.0 h,碳酸钠加入

33、量28%,碳酸钠 粒度6090 ”时，铺和非铺稀土浸出率分别达到9.14%和90.55%。SEM形貌分析将高品位混合稀土精矿在焙烧温度660 C、焙烧时间1.5 h、碳酸钠加入量 24%、碳酸钠粒度6090 dm的条件下进行焙烧，把所得焙烧矿进行 SEM形貌分析，结果如图8所示。从图8可以看出，不做任何处理的高品 位混合稀土精矿的表面光滑致密，呈现出完整的大颗粒状（图8a）;而经过处理的焙烧矿表面呈现出多孔疏松结构，完整的大颗粒逐渐被分解更小的颗粒（图 8b）,为后续的优浸增加了固液反应的接触机会，这也佐证了 焙烧矿对后续酸浸工艺具有很好的适应性。所以用碳酸钠焙烧工艺来处理高品位混合稀土精矿是

34、可行的。图8高品位混合稀土精矿（a）和焙烧产物（b）的SEM形貌Fig.8 SEM morphologies of RE concentrates (a) and roasting product (b)3结论1)在含碳酸钠为26%的高品位混合稀土精矿的焙烧分解过程中，独居石大量开始分解的温度为661.3 C,这与后续的最佳焙烧温度660 C相吻合。2)碳酸钠焙烧高品位混合稀土精矿工艺的最佳条件为：焙烧温度660 C、焙烧时间1.5 h、碳酸钠加入量24%、碳酸钠粒度 6090矿物烧失率和独居石分解率分别为17.94%、95.62%。3)在一定的水洗条件下，碳酸钠焙烧高品位混合稀土精矿工艺的最

35、佳固氟条件为：焙烧温度660 C、焙烧时间2.0 h、碳酸钠加入量 28%、碳酸钠粒度6090固氟率可达 87.91%。4)在相同的水洗和浸出条件下，碳酸钠焙烧高品位混合稀土精矿工艺的最佳锦浸出率和非铀稀土浸出率的 条件为：焙烧温度660 C、焙烧时间2.0h、碳酸钠加入量28%、碳酸钠粒度6090铺和非铺稀土浸出率分别为9.14%和89.21%。5)用碳酸钠焙烧工艺来处理高品位混合稀土精矿是可行的。焙烧矿表面呈现出多孔疏松结构，完整的大颗粒逐渐被分解更小的颗粒，对后续酸浸工艺具有很好的适应性。参考文献1李梅，马煜林，张栋梁，等.连续浮选机在稀土浮选中的应用研究J.中国稀土学报，2014,32

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