JJF(黔) 59-2021 微量进样器校准规范

1、 贵州省地方计量技术规范JJF（黔）592021微量进样器校准规范Calibration Specification of Microsampling Syringe202X-0X-XX发布202X-0X-XX实施 JJF（黔）XXXX-202X微量进样器校准规范JJF（黔）592021Calibration Specificationof Microsampling SyringeI JJF（黔）XXXX-202XII JJF（黔）XXXX-202X目 录引言.（）1范围.（1）2引用文件.（1）3术语.（1）4概述.（2）5计量特性.（2）6校准条件.（3）6.1环境条件 .（3）6.2校

2、准介质 .（3）6.3校准设备 .（3）7校准项目和校准方法 .（4）7.1校准项目 .（4）7.2校准方法.（4）8校准结果的表达.（6）9复校时间间隔.（7）附录 A衡量法K（t）值表.（8）附录 B微量进样器校准值的测量不确定度评定示例.（10）附录 C微量进样器校准记录.（15）附录 D校准证书（内页）格式.（16）III JJF（黔）XXXX-202X引 言本规范依据JJF 1071-2010国家计量校准规范编写规则、JJF 1001-2011通用计量术语及定义、JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示编制。IV JJF（黔）XXXX-202X微量进样器校准规范1范围本规

3、范适用于测量范围为（11000）L的微量进样器(以下简称进样器)的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：JJG 196-2006常用玻璃量器JJG 646-2006移液器GB/T 6682-2008分析实验用水规格和试验方法YY 0088-1992微量进样器凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3术语3.1进样器 sampling syringe由外套、芯子和针尖等主要部件组成的计量器具，用于吸取定量样品并注入色谱分析仪等仪器,对各种物质进行定性定量分析。3.2微量进样器 microsampling syringe

4、以微升(L)为单位的进样器。供微量分析时,注入试样用。3.3无存液微量进样器 microsampling syringe（non needl dead volume）在常温下按常规方法抽取一定量的样品，再将大套管（芯子在小套管内,芯子的进、退大套管带动)推至零位线后，针尖管内无残留样品的进样器。3.4有存液微量进样器microsampling syringe（needl dead volume）在常温下按常规方法抽取一定量的样品，再将芯子推至零位线后，针尖管内有固定量残留样品的进样器。3.5气密性微量进样器 gastight sampling syringe用于在常温常态下易挥发液体样品的进样

5、器。1 JJF（黔）XXXX-202X4概述进样器为量出式量器,按其结构可分为无存微量液进样器(如图 1所示)、有存液微量进样器(如图2所示)和气密性微量进样器(如图3所示)；针尖可做成刃口、平口、圆口等型式。主要用于化学实验室吸取定量样品并注入色谱分析仪等仪器,对各种物质进行定性、定量分析。进样器利用容积替代原理进行工作,它由针头、外套、芯子等组成。进样器的进样量由外套和一个配合良好的芯子在进样器外套内移动的距离来确定。2 JJF（黔）XXXX-202X5计量特性进样器的主要技术指标应符合表1的规定。表1进样器主要技术指标分度值/L 最大允许误差/%5.0标称容量/L重复性/%10.022.

6、050.10.20.34.04.04.01.51.51.5101525500.513.03.03.02.02.01.01.01.00.70.7100200250245500102.02.00.70.7100010,20注：以上指标不用于符合性判断，仅供参考。6校准条件6.1环境条件实验室温度为(205)，且室温变化不得大于1/h。6.2校准介质校准介质为蒸馏水或去离子水，并提前24h放入实验室内。6.3校准设备6.3.1天平：分度值为0.001mg(称量20L),分度值为0.0lmg(称量20L)。6.3.2秒表：分辨率不小于1s。3 JJF（黔）XXXX-202X6.3.3温度计：测量范围为

7、(050)，分度值为0.1。6.3.4有盖称量杯、量瓶。7校准项目和校准方法7.1校准项目校准项目见表2表2校准项目序号校准项目12容量示值误差重复性7.2校准方法7.2.1校准前准备外观及标志检查以下内容：a）进样器上应标有制造厂名称或商标、标称容量、产品名称、出厂编号。b）进样器的外套和芯子配合应密合。进样器应有良好的滑动性能。刃口式针尖的刃口应锋利,不得有毛刺和倒刺。c）进样器的外形应平整正直、光滑、无锋棱、毛刺和裂痕。气密性进样器应有良好的密封性能。进样器针尖部位胶合处不得有渗液现象。外套磨砂面不得有磨破气线和明显的砂划痕。d）标志：限位管端面与容量零线应重合；计量数字的排列应从限位管

8、端面开始为“0”；进样器的主分度线应长于中分度线，中分度线应长于次分度线。分度线应平直,分格均匀，并垂直于外套外径轴线。进样器的分度线与量的数值应清晰完整。7.2.2容量示值误差及重复性7.2.2.1校准步骤如下：a）被校进样器应在校准前4h放入实验室内。水温与室温的温差不超过2。b）烧杯中准备好恒温 24h的蒸馏水或去离子水，同时放置温度计，先将进样器吸液和排液几次，垂直握住进样器，把针尖浸入蒸馏水或去离子水液面下(23)mm，吸液至被测点以上5mm左右，离开液面，用放大镜观察调整液面至校准点，用滤纸将针尖外面的水擦掉，不要将针尖口的水吸走；c）从天平中取出平衡好的称量杯，进样器垂直放置，并

9、将针尖轻靠称量杯，称量4 JJF（黔）XXXX-202X杯倾斜约30,将水注入，用天平称量排出水的质量，读取数据；d）重复测量 6次。称量前后读取温度计指示温度，取其平均值，以备查衡量法用表使用。7.2.2.2校准数据处理如下：a）标准温度20时，进样器容量按公式（1）进行计算：= m（B A）1 + （20 t）A）V20(1) （BW式中：20标准温度20时的进样器的实际容量，mL；被检进样器所排出的蒸馏水或去离子水表观质量，g；砝码密度，取8.0000g/cm校准时实验室内的空气密度，取0.0012 g/cm蒸馏水或去离子水在t时的密度，g/cm3；3；3；被检进样器的体胀系数，；-1校

10、准时蒸馏水或去离子水的温度，。为简便计算过程，公式（1）简化为公式（2）V20 = m K（t）(2)K（t）=（B A）（ ）1 + （20 t）其中：BWA( )值列于附录 A中，根据测定值 m和校准时蒸馏水或去离子水的温度所对应的( )值，即可求出被测进样器在20时的实际容量值。b）进样器容量的示值误差按公式（3）进行计算。E = V V100%V(3)式中：容量示值误差，%；容量标称值，L；六次测量的算术平均值，L；5 JJF（黔）XXXX-202Xc）进样器容量重复性按公式（4）进行计算。n（vi）2s =1 Vi=1(4)n -1式中：测量次数；重复性；单次测量值与被测量的平均值之

11、差，。8校准结果的表达8.1校准记录校准记录格式参见附录C。8.2校准结果的处理校准证书内页格式参见附录D。校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包括以下信息：a）标题，“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）客户的名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称和代号；j）校准所用测量标准的溯源性及有效性说明

12、；k）校准环境的描述；l）校准结果及测量不确定度的说明；m）对校准规范的偏离的说明；n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o）校准结果仅对被校对象有效的声明；6 JJF（黔）XXXX-202Xp）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。9复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间隔不超过12个月。7 JJF（黔）XXXX-202X附录A衡量法K（t）值表表A.1（钠钙玻璃体胀系数2510，空气密度0.0012g/cm）-6 -1 3温度/0.00.10.20.

13、30.40.50.60.70.80.915161718192021222324251.002081.002211.002351.002511.002671.002851.003041.003231.003441.003661.003891.002091.002221.002361.002521.002681.002871.003061.003251.003461.003681.003911.002101.002231.002381.002541.002701.002891.003081.003271.003481.003701.003931.002111.002251.002391.00255

14、1.002721.002911.003101.003291.003501.003721.003951.002131.002261.002411.002571.002741.002921.003121.003311.003521.003741.003971.002141.002281.002421.002581.002761.002941.003141.003331.003541.003761.004001.002151.002291.002441.002601.002771.002961.003151.003351.003561.003791.004021.002171.002301.0024

15、61.002621.002791.002981.003171.003371.003591.003811.004041.002181.002321.002471.002631.002811.003001.003191.003391.003611.003831.004071.002191.002331.002491.002651.002831.003021.003211.003411.003631.003861.004098 JJF（黔）XXXX-202X表A.2（硼硅玻璃体胀系数1010，空气密度0.0012g/cm）-6 -1 3温度/150.00.10.20.30.40.50.60.70.8

16、0.91.002001.002151.002301.002471.002661.002851.003051.003271.003491.003721.003971.002011.002161.002321.002491.002671.002861.003071.003291.003511.003741.003991.002031.002181.002341.002511.002691.002881.003091.003311.003531.003761.004011.002041.002191.002351.002531.002711.002901.003111.003331.003551.0

17、03781.004031.002061.002211.002371.002541.002731.002921.003131.003351.003571.003811.004051.002071.002221.002391.002561.002751.002941.003151.003371.003591.003831.004081.002091.002241.002401.002581.002771.002961.003171.003391.003621.003861.004101.002101.002251.002421.002601.002791.002981.003191.003411.

18、003641.003881.004131.002121.002271.002441.002621.002811.003001.003221.003431.003661.003911.004161.002131.002291.002461.002641.002831.003031.003241.003461.003691.003941.00419161718192021222324259 JJF（黔）XXXX-202X附录B微量进样器测量不确定度评定示例B.1概述：B.1.1校准依据JJF（黔）XXX-202X微量进样器校准规范。B.1.2环境条件环境条件满足以下要求：a）实验室环境温度为（20

19、5）；b）检定过程中实验室环境温度变化不得大于1/h；c）实验室环境温度与水温之差不超过2。B.1.3计量标准计量标准见表B.1。表B.1计量标准标准名称电子天平测量范围分度值最大允许误差（1）0.05mg（0gm5g）（2）0.10mg（5gm20g）（3）0.15mg（20gm220g）0.2(0220)g0.01mg温度计(050)0.1B.1.4被测对象标称容积为100L的微量进样器，最大允许误差3.0%。B.1.5测量方法采用衡量法，通过电子天平进行两次称量计算可得微量进样器一次转移蒸馏水的实际质量值（m），同时对测量介质的温度（t）进行测量，重复测量6次，计算得到20时微量进样器转

20、移的液体实际容积值V20。比较实际容量值与微量进样器标称值即可得到微量进样器容量示值误差。10 JJF（黔）XXXX-202XB.2测量模型：V20 = m(b a ) 1+ (20 t)（B.1）（B.2） ( a )bw取多次测量平均值作为实际容量值。微量进样器容量示值误差按式（B.2）计算。=20式中:20标准温度20时微量进样器的实际容量，mL；被检微量进样器所排出的蒸馏水或去离子水实际质量值，g；砝码密度，取8.00g/cm校准时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm蒸馏水或去离子水在t时的密度，g/cm3；3；3；被检微量进样器的体胀系数，取2510 /；-6校准时蒸馏水或去离

21、子水的温度，。微量进样器容量示值误差，mL微量进样器标称容量，mLB.3灵敏系数由公式（B.1）和（B.2），各分量互不相关。则合成标准不确定度可以按下式计算。= 2( ) +212( ) +222( ) +232( ) +242( ) +252( ) + 2( )26实际测量时蒸馏水温度为18.4，对应的蒸馏水密度为w = 998.520mg/cm。由3于 b = 8000mg/cm，a = 1.2mg/cm3， = 25106C。根据测量模型可求出对应的/3灵敏系数值如下：() 1 + (20 ) = 1.0026 103cm3 /mg1 =2 =3 = = = (1 + (20 ) =

22、1.8758 109cm6/mg)2() 1 + (20 ) = 8.7791 105cm6/mg)211 JJF（黔）XXXX-202X()2 1 + (20 ) = 1.0030 104cm6/mg4 =()()(20 ) = 1.6004 101cm35 = ()()6 = 2.5006 106cm3/()B.4各输入量的标准不确定度：B.4.1输入量m的标准不确定度u(m)根据电子天平最大允许误差，采用 B类方法进行评定。实际测量时被测量质量值在20g220g范围内，对应的电子天平最大允许误差为0.15mg，即区间半宽a=0.15mg，服从均匀分布，包含因子 k = 3；需计算两次(两

23、次称量得到蒸馏水的实际质量值)，由此得到的标准不确定度分量应乘以2，则标准不确定度u(m)为：u(m) = 0.15mg 2 = 0.122mg3B.4.2输入量 b的标准不确定度u(b)砝码密度的最大允许误差为0.2mg/cm,即区间半宽 a=0.2mg/cm,服从均匀分3 3布，包含因子 k = 3，则标准不确定度u(b )为：u( ) = 0.2 = 0.115mg/cm3b3B.4.3输入量 a的标准不确定度u(a)空气密度的测量误差为1.7310 g/cm,即区间半宽a=1.7310 g/cm,服从-7 3 -7 3均匀分布，包含因子 k = 3，则标准不确定度u(a )为：= 1.

24、73 107= 1 103u(a)4mg/cm312 JJF（黔）XXXX-202XB.4.4输入量 w的标准不确定度u(w)蒸馏水密度误差为510 ,即区间半宽a=510 g/cm,服从均匀分布，-6 33，则标准不确定度u(w)为：-6g/cm3包含因子 k = 5 106u(w)= 2.887 103mg/cm 33B.4.5输入量的标准不确定度u()微量进样器体胀系数的误差为2.510-6-1,即区间半宽 a=2.510 ,服-6 -1从均匀分布，包含因子 k =3，则标准不确定度u()为：u() = 2.5 106-1= 1.443 1063B.4.6输入量t的标准不确定度u(t)使

25、用分度值为 0.1的温度计测量蒸馏水温度时，测量误差为0.2,即区间半宽a=0.2,服从均匀分布，包含因子 k =3，则标准不确定度u(t)为：u(t) = 0.2 = 0.115C3B.4.7测量重复性引入的标准不确定度 ( )对标称容积为100L的进样器重复测量10次，所得结果为(单位：L)：100.046；100.077；99.846；99.966；99.996；99.906；99.976；100.137；100.157；99.816。110V =Vi =99.9923L10i =110(Vi V)2sV =单次实验标准差： ( )ii =1= 0.115L10 1若以6次测量值的算术平均值为测量结果，则标准不确定度 ( )为：() = 0.047L( ) = ( ) =613 JJF（黔）XXXX-202XB.5标准不确定度分量汇总标准不确定度分量汇总表见表B.2。表B.2标准不确定度汇总表标准不确定度分量ci u(xi)（mL）标准不确定度分标准不确定度值不确定度来源灵敏系数量u(xi)u(xi)( )测量重复性0.047L1-1.002610/mg4.710-5-3cm3u(m)天平的准确度0.122mg1.223210-4u(b)u(a)u(w)u()u(t)砝码密度空气密度0.115 mg/cm3-1.875810-9cm6/mg-8.779110-5