紫外-可见分光光度法习题考试答案

1、(3)双波长分光光度计。(4)双重单色器分光光度计。(5)配置光多道二极管阵列检测器的分光光度计6简述紫外可见分光光度计的主要部件、类型及根本性能。紫外-1光源：常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类。热辐射光源用于可见光区，如钨丝灯和卤钨灯；气体放电光源用于紫外光区，如氢灯和氘灯。2单色器：单色器一般由入射狭缝、准光器透镜或凹面反射镜使入射光成平行光、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几局部组成。其核心局部是色散元件，起分光的作用，主要有棱镜和光栅。3吸收池：一般有石英和玻璃材料两种。石英池适用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池只能用于可见光区。4检测器：常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管

2、等。5：紫外分光光度法定性鉴定未知物的光谱依据是：吸收光谱的形状、吸收峰的数目和位置及相应的摩尔吸光系数，而最大吸收波长及相应的是定性分析的最主要参数。1 比拟吸收光谱曲线法吸收光谱的形状、吸收峰的数目和位置及相应的摩尔吸光系数，是定性分析的光谱依据，而最大吸收波长及相应的是定性分析的最主要参数。比拟法有标准物质比拟法和标准谱图比拟法两种。. 标准物质比拟法：利用标准物质比拟，在相同的测量条件下，测定和比拟未知物与标准物的吸收光谱曲线，如果两者的光谱完全一致，那么可以初步认为它们是同一化合物。. 标准谱图比拟法：利用标准谱图或光谱数据比拟。8举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。1如果一个化

3、合物在紫外区没有吸收峰，而其中的杂质有较强的吸收，就可方便的检该化合物中是否含有微量的杂质。主成分无吸收，杂质有吸收直接考察杂质含量2如果一个化合物在紫外可见区有较强的吸收带，有时可用摩尔吸收系数来检查其纯度。主成分强吸收，杂质无吸收 / 弱吸收与纯品比E杂质强吸收 主成分吸收与纯品比E，光谱变形9为什么最好在max处测定化合物的含量？根据Beer定律，物质在一定波长处的吸光度与浓度之间有线性关系。因此，只要选择一定的波长测定溶液的吸光度，即可求出浓度。选被测物质吸收光谱中的吸收峰处，以提高灵敏度并减少测定误差。被测物如有几个吸收峰，可选不易有其它物质干扰的，较高的吸收峰，最好是在max处。1

4、0说明双波长消去法和系数倍率法的原理和优点。怎样选择1和2？ 11说明导数光谱的特点。(1)导数光谱的零阶光谱极小和极大交替出现，有助于对吸收曲线峰值的精确测定。(2)零阶光谱上的拐点，在奇数阶导数中产生极值，在偶数阶导数中通过零。这对肩峰的鉴别和别离很有帮助。(3)随着导数阶数增加，极值数目增加(极值导数阶数十1)，谱带宽度变小，分辨能力增高，可别离和检测两个或者以上重叠的谱带。 (4)分子光谱中。往往由于相邻吸收带的重叠使吸收曲线产生峰位移动，峰形不对称。出现肩峰等现象、可因相邻吸收带的强弱差异不同，相隔距离远近以及相重叠的局部多少而变化，这冲变化，有时在吸收光谱曲线上的表现可以是很微弱而

5、不易区分的。而在导数图上那么有明显的表现。12以有机化合物的官能团说明各种类型的吸收带，并指出各吸收带在紫外可见吸收光谱中的大概位置和各吸收带的特征。1R带：由含杂原子的不饱和基团的n *跃迁产生，如CO；CN；NN ，其200400nm，强度较弱200nm，104。3B带：苯环本身振动及闭合环状共轭双键-*跃迁而产生的吸收带，是芳香族化合物的主要特征吸收带，其256nm，宽带，具有精细结构；200。4E带：由苯环环形共轭系统的 *跃迁产生，也是芳香族化合物的特征吸收带其中E1带180nm，max104 常观察不到，E2带200nm，max=7000。 5电荷转移吸收带：有电子给予体和电子接受

6、体的有机或无机化合物电荷转移跃迁。 其范围宽，104。6配位体场吸收带：配合物中心离子d-d或f-f跃迁产生。可延伸至可见光区， 102。13安络血的摩尔质量为236，将其配成每100ml含0.4962mg的溶液，盛于1cm吸收池中，在max为355nm处测得A值为0.557，试求安络血的及值。(=1123，=2.65104)14称取维生素C 0.05g溶于100ml的0.005mol/L硫酸溶液中，再准确量取此溶液2.00ml稀释至100ml，取此溶液于1cm吸收池中，在max245nm处测得A值为0.551，求试样中维生素C的百分含量。 245nm=560 (98.39%)15某试液用2.

7、0cm的吸收池测量时T=60%，假设用1.0cm、3.0cm和4.0cm吸收池测定时，透光率各是多少？ (T2=77.46%，T3=46.48%，T4=36.00%)16有一标准Fe3+溶液，浓度为6g/ml，其吸光度为0.304，而试样溶液在同一条件下测得吸光度为0.510，求试样溶液中Fe3+的含量mg/L。 (10.07g/ml)17将2.481mg的某碱(BOH)的苦味酸(HA)盐溶于100ml乙醇中，在1cm的吸收池中测得其380nm处吸光度为0.598，苦味酸的摩尔质量为229，求该碱的摩尔质量。(其摩尔吸光系数为2104) (M=619)18有一化合物在醇溶液中的max为240n

8、m，其为1.7104 ，摩尔质量为314.47。试问配制什么样浓度g/100ml测定含量最为适宜。 (3.701041.48103，最正确8.03104)吸光度在0.20.7之间时为分光光度法的最适宜范围。设l=1cm19金属离子M+与配合剂X形成配合物MX，其它种类配合物的形成可以忽略，在350nm处MX有强烈吸收，溶液中其它物质的吸收可以忽略不计。包含0.000500mol/L M+和0.200mol/L X的溶液，在350nm和1cm比色皿中，测得吸光度为0.800；另一溶液由0.000500mol/L M+和0.0250mol/L X组成，在同样条件下测得吸光度为0.640。设前一种溶

9、液中所有M+均转化为配合物，而在第二种溶液种并不如此，试计算MX的稳定常数。(K稳=163)20K2CrO4的碱性溶液在372nm有最大吸收。浓度为3.00105mol/L的K2CrO4碱性溶液，于1cm吸收池中，在372nm处测得T=71.6%。求a该溶液吸光度；bK2CrO4溶液的max；c当吸收池为3cm时该溶液的T%。 (A=0.145，max=4833，T=36.73%)21VB12对照品20mg，加水准确稀释至1000ml，将此溶液置厚度为1cm的吸收池中，在361nm处测得其吸收值为0.414，另有两个试样，一为VB12mg，加水准确稀释至1000ml，同样在l=1cm，361n

10、m处测得其吸光度为0.400。一为VB121.00ml，稀释至10.00ml，同样测得其吸光度为0.518。试分别计算VB12原料药及注射液的含量。 (原料药%=96.62，注射液含量0.250mg/ml)22有一A和B两化合物混合溶液，A在波长282nm和238nm处的吸光系数值分别为720和270；而B在上述两波长处吸光度相等。现把A和B混合液盛于1.0cm吸收池中，测得max282nm处的吸光度为0.442；在max238nm处的吸光度为0.278，求A化合物的浓度mg/100ml。 (0.364mg/100ml)23配制某弱酸的HCl 0.5mol/L、NaOH 0.5mol/L和邻苯

11、二甲酸氢钾缓冲液pH=4.00的三种溶液，其浓度均为含该弱酸0.001g/100ml。在max=590nm处分别测出其吸光度如表。求该弱酸pKa 。(pKa=4.14)pHAmax590nm主要存在形式40.430HIn与In碱1.024In酸0.002HIn24有一浓度为2.0010-3mol/L的有色溶液，在一定波长处，于0.5cm的吸收池中测得其吸收度为0.300，如果在同一吸收波长处，于同样的吸收池中测得该物质的另一溶液的百分透光率为20%，那么此溶液的浓度为多少？ (4.66103mol/L)25含有Fe3+的某药物溶解后，参加显色剂KSCN溶液，生成红色配合物，用1.00cm吸收池在分光光度计420nm波长处测定，该配合物在上述条件下值为1.8104，如该药物含Fe3+约为0.5%，现欲配制50ml试液，为使测定相对误差最小，应称取该药多少克？Fe=55.85 (0.135g)当A=0.4