苯乙烯和二乙烯基苯共聚实验报告

1、【关键字】报告苯乙烯和二乙烯基苯共聚实验报告篇一：苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚一、实验原理悬浮聚合是制备高分子合成树脂的重要方法之一，在悬浮聚合中，单体受到强烈的搅拌 分散作用以小液滴的形式悬浮在聚合介质中聚合。每一个悬浮的单体小液滴实际上相当于本 质聚合的小单元。这个小液滴在聚合介质的直接包围之中，所以聚合热可以及时而有效地排 出，同时聚合速率较快，分子量也较高。悬浮聚合的分散体系是一种不稳定体系，在液体界 面张力作用下，单体液滴之间有相互凝聚的倾向，同时当转化率达20%30%以后，在单体 液滴内部巳溶胀一部分高聚物，从而使液滴变粘，这时液滴之间的碰撞会造成粘结现

2、象（粘 块、粘条），使聚合失败。所以为了保证悬浮聚合的成功，必须向体系中加入明胶，聚乙烯 醇、羟甲基纤维素等一些有机高分子作为分散剂。这时，分散剂可以降低液体的界面张力， 使单体液滴的分散程度更高；也可以增加聚合介质的粘度，从而阻碍单体液滴之间的碰撞粘 结；同时它们还可以在单体的液滴表面形成保护膜防止液滴的凝聚。有些悬浮聚合为了达到 更好的防止粘结的效果，还要加入Ca、Mg的碳酸盐、磷酸盐，这些物质是不溶于水的极细 小的无机粉末，它们可以吸附在单体液滴表面起机械阻隔作用，对防止粘结有特殊的结果。本实验采用悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物，该交联共聚物小球，经磺 化或氯甲基化等高分子基

3、因反应，可以制得离子交换树脂，共聚小球颗粒大小受各种反应条 件的影响，尤以搅拌强度和分散剂种类、用量的影响最大，分散剂用量大，搅拌强度高都会 使颗粒变小。（2%）（后换成5%PVA），二乙烯基苯（工业级）三、实验步骤：装好实验装置，应注意搅拌与装置的配合，搅拌不得摩擦瓶口，碰击瓶壁，也不能 太低。搅拌的好坏是实验成败的关键之一。将浓度为2%的聚苯乙烯一alt一顺丁烯二酸钠盐溶液7g（约7mL），水ll0mL加入四口 烧瓶中，搅拌并加热，当温度达70 oC时，停止加热，通N2 5分钟，再将溶有0.350.40g 过氧化苯甲酰（分析天平称取）的苯乙烯35g及二乙烯苯7mL缓缓加入烧瓶中，调节搅拌速

4、度， 继续通N2 5分钟后，加热至90 oC。在90oC温度下，反应2小时后，用吸管取样观察粒子 的形状、硬度，每隔20分钟取样一次，若粒子已经变硬，则继续升温至95oC强化反应半小 时，停止加热，除去水浴，在搅拌下，冷却至50oC停止搅拌。4.将悬浮液从反应瓶中倒入1000mL烧杯中，倾去上层液，用自来水和蒸馏水反复洗 涤数次，用布氏漏斗过滤，滤饼移入培养皿中，在50oC真空烘箱中，干燥3小时，称重， 计算产率。四、实验注意事项：搅拌速度要适当，太快粒子太细，太慢容易粘结，更不能中途停止。由于采用单叶 浆，为了保证搅拌强度，搅拌浆叶最下端应接近四口烧瓶底部，搅拌后应能观察到液面上有 较深的漩

5、涡，否则实验易失败。升温速度尽可能快，但反应温度不宜超过95oC，否则粒子会软化。用吸管取样时，应紧贴瓶壁，不要碰到搅拌棒，把吸入的浆液放入盛有清洁水的烧 杯中，观察粒子的沉浮，若能沉到水底，取出用指甲压之以看其软硬程度。五、思考题：悬浮聚合的操作关键在哪里？悬浮聚合常用的分散剂有哪些？要制得合格率高的共聚白球，实验中应注意哪些问题？ 篇二：实验8_苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应高分子化学实验报告10高二苯乙烯顺丁烯二酸酐共聚反应实验八危平福30 丁胜101412XXXX/6/24苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应是用甲苯为溶剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂进行的 溶液聚合，由于生成的聚合物不溶于

6、溶剂而沉淀析出，因而又称沉淀聚合。一、实验目的：本实验要求掌握共聚合的基本基本原理和操作手段，了解基本的影响因素。初步掌握高聚物中官能团的测定方法。二、实验原理：苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应及其组成测定苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应是用甲苯为溶剂，偶氮二异丁腊(AIBN)为引发剂进行 的溶液聚合，由于生成的聚合物不溶于溶剂而沉淀析出，因而又称沉淀聚合。其反应方 程如下顺丁烯二酸酐由于结构对称，极化度低一般不能自聚。但是它能与苯乙烯相好地共聚， 这是因为顺丁烯二酸酐上有强吸电子基，使双键上电子云密度降低，因而具有正电性，而苯 乙烯具有共扼体系的结构，当带正电性的单体进攻时，双键上显负电性，因而电性

7、相反的两 种烯类单体容易交替地进入聚合链生成交替共聚物。苯乙烯(M1)和顺丁烯二酸酐(M2)共聚的 竞聚率r1=0.04，r2 = 0.015, r1-r2=0.006若两种单体以1比1(mol)投料，则得到的接近交 替共聚的产物。这种聚合物是悬浮聚合的良好外散剂，如双加入少量二烯单体并取得低交联 的聚合物，可以制备水溶性增稠剂。通过共聚物在计量的碱中水溶液中溶解，剩余的碱用标 准酸滴定，共聚物的组成。三、仪器和药品搅拌器三口瓶球形冷凝管温度计布氏漏斗吸滤瓶烧杯滴液漏斗。苯乙烯 顺丁烯二酸酐甲苯AIBN(重结晶)实验装置图：实验注意事项：1、混合液滴入时不能太快，要慢一点。2、甲苯、苯乙烯等药

8、品有毒，不能用鼻子直接嗅闻。并且在使用后，应该及时的把瓶 盖盖上，防止挥发或打翻。四、实验步骤及现象分析：在250m1的三口烧瓶上装上温度计、搅拌器、球形冷凝管及氮气导管将25.75g(29.5m1,0.25mol)苯乙烯及2.95g(0.03m01)顺丁烯二酸酐加入三口瓶中， 水浴加热，体系温度升至500后，在搅拌下，顺丁烯二酸酐溶解。现象：苯乙烯为无色透 明液体，顺丁烯二酸酐为白色颗粒状固体。一开始无明显现象，但是随着温度的逐渐升高， 顺丁烯二酸酐逐渐溶解。得到无色透明溶液。分析：俩者都为有机物，在加热的情况下可以相互溶解将苯乙烯 3.2g (3.7ml) (0.03mo1)及 AIBN0

9、.007g(单体重的 0.1%)，与 25ml 甲苯 混合后，放入滴液漏斗中。升温至75770，搅拌下，将苯乙烯溶液在30min内滴加完， 再在800左右反应1h至1.5h。现象：AIBN为白色针状晶体，与甲苯混合后，经搅拌会逐渐溶解。完全溶解后，将混 合液体滴入原来溶液中，溶液并未立即发生显著变化，依旧是无色透明状。分析：AIBN是油溶性的有机引发剂，能在极性较小的有机溶剂中很好的溶解，但不溶 于水。并且在此处假如甲苯是因为首先甲苯作为是溶剂，能够逐渐的将AIBN添加到反应体 系当中，缓慢的引发苯乙烯和顺丁烯二酸酐的共聚，使得体系较为稳定。甲苯加入到反应体 系当中后，还能够有效的降低体系的粘

10、度。并且反应时间较短，因此我们把温度升到80度 可以减小半衰期，加快分解，从而提高引发剂的利用效率。在反应物渐渐变稠，搅拌困难时停止加热。冷却至室温，用布氏漏斗过滤。现象： 随着反应的进行，溶液逐渐开始变为乳白色，并且粘度开始逐渐增大，1.5小时后，溶液变 的十分粘稠，并伴有部分白色沉淀生成，沉淀颗粒比较小，并且有些许附着在容器壁上。分析：三口瓶中，苯乙烯和顺丁烯二酸酐单体开始反应，生成了共聚物，使得体系粘度 变高。但是俩者反应除了生成嵌段共聚物以外还生成了大量交替共聚物，并且生成的共聚 物在苯乙烯当中的溶解性较差，因此产生了些许沉淀。同时实验中得到了大量的白色颗粒固体，这主要是由于用的引发剂

11、含量较大，转速过快， 引发剂在溶剂中混合不均匀等因素使得引发剂首先引发苯乙烯反应形成单体自由基的几率 下降，从而使得刚开始形成的有较小聚合度的链自由基由于强极性的酸酐的含量较高而不溶 于溶剂，最终沉淀下来，沉淀下来的分子在搅拌的情况下，由于强的极性而黏在一起形成了 颗粒。得到的白色粉末状团体产物，用用600热水再洗3次，产品置于真空烘箱中400 下干燥至恒重。现象：最终得到白色颗粒状固体。如下图：五、思考与讨论1、本实验是溶液聚合，那么通常在溶液聚合中如何选择溶剂？答：溶液聚合中选择溶 剂主要考虑：溶剂的毒性、链转移常数以及价格等；溶剂是否会对过氧化物引发剂有诱导分解的作用，是否会使引发剂的引

12、发效率降低； 溶剂是否对凝胶效应有影响，是否会使反应自动加速加剧；总之我们需要从对单体和聚合产物的溶解性考虑；从溶剂的链转移反应常数考虑，链转 移反应常数越大，聚合度越低；从溶剂对引发剂的诱导分解作用考虑，诱发分解越明显，引 发剂效率越低，但反应速率（初期）反而越大；从沉淀聚合凝胶效应的影响考虑，凝胶效应 越明显，分子量越大；从溶剂的价格、毒性等因素考虑。综合各方面因素才是最好的。2、本实验中为什么要把AIBN溶于甲苯中加入？如果一下子直接加入会怎样？引发剂的 用量对反应及产物会有和影响？答：本实验中的引发剂是AIBN，通常当引发剂的量过多时，会造成反应物体系中某处 瞬时浓度过大，从而会发生集

13、聚，使得体系稳定性变差，终止速率亦增大，最终导致使聚合 物的平均分子量降低。当把引发剂溶于甲苯逐渐滴加到溶液当中，这样AIBN逐步的引发苯乙 烯和顺丁烯二酸酐聚合，反应体系较为稳定，最终的产物也会较为理想。在一个反应中，引发剂的用量不仅影响反应速率和分子量，对粒度分布也有很大影响。 引发剂用量过低时，单体的转化率就低;用量增大，引发剂浓度增加，初期形成自由基数目 增多，粒子碰撞几率增多，导致粒径变大，转化率增大。但当引发剂量增大到一定的时候， 再怎么增大，转化率变化也不会太大，因为引发剂浓度增大时，自由基增长速率增大，同时 就会造成反应物体系中瞬时颗粒过于集中，从而引起集聚，使得稳定性变差，终

14、止速率亦增 大，使聚合物的平均分子量降低。因此，引发剂的用量应该适当。总而言之，引发剂用量过 低会造成分子量变大，体系粘度增高。相应的，过高则会使分子量偏小。3、简单介绍溶液聚合的优缺点？答：溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当溶剂中进行聚合的方法。溶液聚合的优点是聚 合热容易散发，聚合温度易于控制，可避免局部过热，能减缓自动加速现象，消除暴聚的产 生。缺点是单体浓度低，聚合反应速率和产物相对分子质量都较低，设备利用率也不高，当 需要聚合物从溶剂中分离出时，回收溶剂麻烦。4、本实验使用的引发剂为AIBN，为何这次不用BPO？答：1. A、AIBN的特点是低温引发，本次实验温度相对较低，比较适合；B

15、、AIBN引发 效率虽然稍逊于BPO,但它形成的自由基不会脱氢，不会诱导分解，非常稳定，保证反应后 期仍然有引发剂作用；C、本次所用溶剂对过氧化物引发剂有诱导分解的作用，使BPO的引 发效率降低，所以也不适合选择BPO；2.A、AIBN 一般在45650下使用（在8090图会激烈分解），BPO 一般在60 80图使用；B、 AIBN比较稳定，其分解反应为一级反应，只形成一种自由基，没有脱氢能力且无诱导分解；C、BPO的分解分两步，第一步产生苯甲酸基自由基，有单体时候即可引发聚合，但是 无单体存在时，就会进一步分解，失去引发活性。篇三：实验一苯乙烯-马来酸酐共聚合实验一苯乙烯-马来酸酐共聚合一、

16、实验目的通过聚苯乙烯-马来酸酐树脂的合成，了解共聚合的原理及其特点。二、实验原理本实验制备的聚苯-丁树脂是采用苯乙烯与顺丁烯二酸酐（马来酸酐），在甲苯（或乙苯） 溶剂中以过氧化二苯甲酰为引发剂进行溶液聚合，因为生成的苯-丁共聚物不溶于溶剂因而 又称为沉淀聚合。顺丁烯二酸酐自身很难聚合，但与苯乙烯很容易进行共聚，而且总是形成 101的交替共聚物其反应如下：三、实验仪器与试剂四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗马来酸酐，苯乙烯，过氧化二苯甲酰，二甲苯四、实验步骤在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的250mL四口瓶中加入12g马来酸 酐和100 mL二甲苯，加热至80

17、0使其全部溶解。将13 g苯乙烯，0.250.35g过氧化二苯甲酰和50 mL二甲苯混合摇匀后自滴液漏斗 加入反应瓶中，温度不超过900，约3040 min滴完。从出现白色沉淀聚合物时算起，在100105 0下，反应2 h左右，即可停止反应。将产物冷至室温，过滤（回收二甲苯），用石油醚洗涤、干燥，即得白色粉末状聚苯乙 烯-马来酸酐树脂。五、思考题顺丁烯二酸酐自身很难聚合，但与苯乙烯共聚很容易，为什么?其共聚物结构如何？参考文献潘祖仁主编，高分子化学（第三版），北京：化学工业出版社，XX年.实验二醋酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的熟悉乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用。掌握制

18、备聚醋酸乙烯胶乳的方法。二、实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或 振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。乳液聚合体系主要包括单体、分散介质（水）、乳化 剂、引发剂。乳液聚合的机理不同于一般的自由基聚合，可以同时提高聚合速度和分子量。 而在本质、溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使分子量降低。醋酸乙烯 乳液聚合产物一一聚醋酸乙烯胶乳，可用于漆、涂料和胶粘剂。该胶乳做为漆具有水基漆的 特点:粘度小，不用有机溶剂；做为涂料，对于纸张、织物、地板及墙壁等均可涂用；做为 胶粘剂，无论木材、纸张及织物，凡是多孔性表面均可使用。醋酸乙烯酯（VAc）

19、的乳液聚合采用水溶性的过硫酸盐为引发剂，为使反应平稳进行， 单体和引发剂均需分批加入。本实验采用PVA和OP-10两种乳化剂混合使用，乳化效果和 稳定性比单独使用一种好。三、实验仪器及试剂四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，温度计，恒温水浴醋酸乙烯酯，过硫酸铵，聚乙烯醇，OP-10，邻苯二甲酸二丁酯，去离子水四、实验步骤在装有搅拌器、球型冷凝管和温度计的250 mL四口瓶中，加入聚乙烯醇水溶液 （10%wt）60 mL，去离子水30mL、OP-10 1g，搅拌均匀后加入醋酸乙烯10g，用水浴加热至6570图。称取0.3g过硫酸铵，用10mLH2O配成溶液，加5 mL于反应瓶中，控温6570图，反应

20、一段时间（出现蓝色荧光，温度慢慢升至700）后，在701图下滴加50g醋酸乙烯， 约22.5h滴加完毕，滴加单体过程中补加剩余引发剂溶液。单体滴加完毕后，缓慢升温至800以上，如在70720保温10分钟，缓慢升温到750， 保持10分钟，再缓慢升温至780，保持10分钟，再缓慢升温至800，保持10分钟。撤掉水浴，自然冷却到400，用NaHCO3水溶液调节pH=46，加入3 g邻苯二甲酸 二丁酯，充分混合后停止搅拌，出料，即得到白色粘稠的、均匀而无明显粒子的聚醋酸乙烯 胶乳（即市售的白乳胶）。五、思考题比较乳液聚合、溶液聚合、悬浮聚合和本质聚合的特点及其优缺点。在乳液聚合过程中，乳化剂的作用是

21、什么？本实验操作应注意哪些问题？参考文献潘祖仁主编，高分子化学（第三版），北京：化学工业出版社，XX年.赵德仁主编，高聚物合成工艺学（第二版）北京：化学工业出版社，1997年.复旦大学高分子科学系编著，高分子实验技术（修订版），复旦大学出版社，1996年 实验三苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用。了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点。二、实验原理悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下，借悬浮剂的作用，将溶有引发剂的单体分散在另一 与单体不溶的介质中（一般为水）所进行的聚合。悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本质聚合， 在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本质聚合是相类似

22、的，但由于单体在体系中被分散 成细小的液滴，因此，悬浮聚合又具有它自己的特点。苯乙烯（St）通过聚合反应生成如 下聚合物。反应式如下：本实验要求聚合物体具有一定的粒度。粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。三、实验仪器及试剂250mL三口瓶，电动搅拌器，恒温水浴，冷凝管，温度计，吸管，抽滤装置 苯乙烯， 聚乙烯醇，过氧化二苯甲酰，甲醇四、实验步骤在250 mL三颈瓶上，装上搅拌器和水冷凝管。量取100 mL去离子水，称取0.5 g 聚乙烯醇（PVA）加入到三颈瓶中，开动搅拌器并加热水浴至950左右，待聚乙烯醇完全溶解后 （20 min左右），将水温降至800左右。称取0. 5g过氧化二苯甲酰

23、（BPO）于一干燥洁净的50mL量筒（或烧杯）中，并加入20g单体苯乙烯（已精制）使之完全溶解。将溶有引发剂的单体倒入到三颈瓶中，此时需小心调节搅拌速度，使液滴分散成合 适的颗粒度（注意开始时搅拌速度不要太快，否则颗粒分散的太细），继续升高温度，控制水 浴温度在86890范围内，使之聚合。一般在达到反应温度后23h为反应危险期，此时搅拌 速度控制不好（速度太快、太慢或中途停止等），就容易使珠子粘结变形。在反应3 h后，可以用大吸管吸出一些反应物，检查珠子是否变硬，如果已经变硬， 即可将水浴温度升高至90950，反应1 h后即可停止反应。将反应物进行过滤，并把所得到的透明小珠子放在25 mL甲醇中浸泡20 min（为什 么?），然后再过滤（甲醇回收），将得到的产物用约500的热水洗涤几次（为什么?），用滤纸吸 干后，置产物于50600烘箱内干燥，计算产率，观看颗粒度的分布情况。五、思考题为什么聚乙烯醇能够起稳定剂的作用?聚乙烯醇的质量和用量在悬浮聚合中，对颗粒度 影响如何？实验四环氧树脂的制备一、实验目的通过双酚A型环氧树脂的制备，掌握一般缩聚反应的原理。熟悉低分子量环氧树脂的制备方法，了解环氧树脂的用途。熟悉环氧值的测定方法。二、实验原理凡分子内含有环氧基团的聚合物，统称为环氧树脂。它是一种多