吹扫捕集气相色谱法测定水中的挥发性有机物版

1、实验一吹扫捕集-气相色谱法测定水样中的挥发性有机物一、实验目的（1）掌握气相色谱的原理、仪器构成与操作（2）掌握内标法定量分析方法（3）熟悉吹扫捕集技术的原理与操作以及挥发性有机物的测定方法二、实验原理挥发性有机化合物（volatileorganiccompounds，简称VOC）通常是指沸点等于或低于250的化学物质，主要成分为脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醛类和酮类等化合物。VOCs存在于大量的产品（如燃料、溶剂、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等）中，也来源于不完全燃烧，特别是用氯消毒的饮用水中普遍存在卤仿类（THMs）。VOCs在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中，从而在大气、地

2、表水、地下水以及土壤环境中常能检出此类化合物。VOC具有迁移性、持久性和毒性，是一类重要的环境污染物，它们是形成烟雾的必要条件，与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。本实验中，水体样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱仪并分离后，采用氢火焰离子化（FID）检测器进行检测。通过与待测目标物标准品的保留时间比对进行定性，以乙苯为内标物，采用内标法定量。三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪，吹扫捕集装置，吹扫管，微量注射器（10一次性注射器（5m

3、L）2、试剂甲醇、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯（均为分析纯），氮气（%）。四、实验内容与步骤1、标准溶液配制配制浓度为1000mg/L的苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯和邻二甲苯的单独标准储备液：分别移取一定体积的标准样品，用甲醇溶解定容至10mL；配制10mg/L的VOCs混合标准溶液：分别移取mL上述化合物的标准储备液，用甲醇定容至25mL（乙苯除外）；配制100mg/L苯标准溶液：移取1mL的苯储备液（1000mg/L），用甲醇定容至10mL；配制100mg/L邻二甲苯标准溶液：移取1mL的邻二甲苯储备液（1000mg/L），用甲醇定容至10mL；配制10mg/L乙苯内标储备液

4、：移取mL乙苯储备液（1000mg/L），用甲醇定容至25mL；配制模拟VOCs储备液：分别移取一定体积的苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯标准储备液（浓度均为1000mg/L），加甲醇定容至25mL备用。2、水体样品配制VOCs标准水样：移取100L10mg/混合标准溶液至10mL容量瓶中，并移取100乙苯内标储备液（10mg/L），加入去离子水定容；模才VOCs水样：移取100口上述模拟VOCs储备液，并加入100口乙苯内标储备液（10mg/L），用去离子水定容至10mL。3、气相色谱条件进样口温度：220，载气：氮气（%），分流比：30:1，柱流量（恒流模式）：mL/min，吹扫流量mL

5、/min，总流量mL/min,压力kPa,毛细管柱RTX-5：30mxmm,”膜厚（5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷）。升温程序：起始40C保持0min；然后以5C/min的速度升至90C；再以20C/min的速度升至160C,保持2min。FID检测器条件：温度：250C,尾吹流量30mL/min，氢气40mL/min，空气400mL/min。4、吹扫捕集富集VOCs吹扫捕集条件：吹扫流量：40mL/min（安装时已调好，无需再设置，请勿转动旋钮），吹扫温度：40C,吹扫时间：11min,干吹温度35C,干吹时间：1min,预脱附温度：180C,脱附温度：190C,脱附时间：2min,烘烤温度

6、：200C,烘烤时间：6min,传输线温度：220C,除湿阱：就绪50C,烘烤200C,阀箱温度：260C。其余参数设定为仪器默认参数。吹扫捕集仪的操作：打开吹扫捕集控制软件后，先在通讯”下点击连接”，将软件与仪器连接，捕集方法按照上述条件进行设定，然后进行进样操作。进样时将注射器插入进样口后，将进样旋钮顺时针旋转90o,同时将样品推入捕集管中，然后将进样旋钮复位，拔出注射器，在吹扫软件上点击开始”即可。（注：在进行吹扫捕集操作前，应先等待GC稳定就绪，在GC控制软件上点击单次分析”，设置好样品存储位置等信息，点击确定”，出现“开始”对话框，无需点击，等待吹扫捕集结束后，GC自动开始运行）。5

7、、实验步骤VOCs标准水样测定：用注射器量取mL浓度为100科g/L标准水样至吹扫管中，按照上述设定参数和操作进行测定。模拟水样分析：用注射器量取mL模拟水样，按照前述操作步骤注入吹扫捕集装置中，按照设定参数进行测定，采用内标法进行定量分析。定性分析：采用直接进样，在相同的气相色谱条件下，用微量进样器将浓度为100mg/L苯和邻二甲苯的标准甲醇溶液（单标）依次单独进样1L,根据保留时间进行定性，其他四种组分的保留时间根据理论知识进行推断。五、实验数据记录与处理1、记录苯和邻二甲苯的保留时间，并根据理论知识推断其余四种组分的保留时间。2、记录标准水样和模拟水样中各组分的保留时间和峰面积，记录内标物的保留时间和峰面3、利用内标法对模拟水样的吹扫捕集-气相色谱分析结果中各组分的含量进行定量计算。同一组分在同一台仪器的相对校正因子值相同，因此有如下计算公式：f组分二m标准A标准m内标A