电分析化学的发展历史ppt课件

1、.第一章 电分析化学的开展历史 11、电分析化学是研讨什么的一门学科？2、电分析化学的开展方向有那些？3、推进电分析化学开展的要素有那些？4、电分析仪器的组成与特征？5、什么是微扰实际？6、电分析仪器的开展趋势？思 考 题.2 将化学变化与电的景象严密联络起来的学科便是电化学，运用电化学的根本原理和实验技术进展分析，就构成了各种电化学分析方法，称为电化学分析或泛称为电分析化学。 电分析化学阅历近两个世纪的开展历程，其方法和实际不断拓展和完善。电分析化学复 习 题 纲 摘 要 .3电化学分析 Electrochemical Analysis，ECA)电化学分析分析方法分析信号电位法电导法极谱法、

2、伏安法电解、库仑法电动势电导电流电量 电分析化学是经过丈量的分析对象的电位、电流、电导或电量等电化学参数，求得物质含量和物化性质的一类仪器分析方法。第一章 电分析化学的开展历史 .4电分析化学的开展方向极谱、伏安分析电化学分析的开展方向电位分析电导分析电解、库仑分析交叉学科复 习 题 纲 摘 要 .推进电分析化学开展的四个要素：电 分 析 化 学5实验方法仪器技术根底实际分析对象.推进分析化学开展的四要素例文献1：“氨基纳米磁球免疫电化学法检测甲胎蛋白的研讨，分析化学，2005，338：1068-10726其中：分析对象：甲胎蛋白根底实际：电化学分析法和免疫法仪器技术：伏安法 实验方法或技术：

3、氨基纳米磁球富集 科研论文包含要素全部或部分复 习 题 纲 摘 要 . 电分析仪器的组成和特征7分析对象传感器信号放大电路数据采集和处置结果输出电分析仪器的典型组成系统鼓励信号电分析化学.11电分析仪器的开展趋势 21世纪分析化学的开展方向将是仿生化和进一步信息智能化的时代。因此，分析仪器的开展必然也是朝着小型化、仿生化和智能化的方向开展。 分析对象已由原来的简单体系开展至复杂体系，复杂体系中的物质种类繁多、形状复杂、性质各异、含量极微且相互作用错综复杂，既有线性变化，也有第一章 电分析化学的开展历史 .12电分析仪器的开展趋势非线性变化，或介于线性和非线性之间的变化。对于这些痕量和超痕量分析

4、物质，要对其含量、复杂的构造或形状、生物活性、及其动态变化过程进展灵敏的检测与分辨，这就要求大力开展与之相顺应的分析方法和分析仪器。 开展满足生命科学、环境科学、资料科学、食品复 习 题 纲 摘 要 .13电分析仪器的开展趋势平安，太空探求，艰苦突发事件的预告等要求的高灵敏、高选择性、在线、原位、高通量、遥感遥测技术的分析检测技术和仪器。 在分析仪器的研讨中，既要开发高性能、多功能、集成化的仪器，又要开发小型化、微型化、便携式的仪器，还要研讨相应的计算机软件。电分析化学.141、 阴极、阳极；正极、负极；极化、去极化电极；三电极系统；微电极的概念？ 电极资料有哪些？ 2、 什么是化学修饰电极？

5、3、 化学修饰电极的制备方法有哪些？4、 化学修饰电极的优点以及目前需求处理的关键问题是什么？思 考 题第二章 电极与化学修饰电极 .15 化学修饰电极是经过化学修饰的方法在电极外表进展分子设计，将具有优良化学性质的分子、离子、聚合物固定在电极外表，呵斥某种微构造，赋予电极某种特定的化学和电化学性质，以便高选择性地进展所期望的反响，在提高选择性和灵敏度方面具有独特的优越性。化学修饰电极复 习 题 纲 摘 要 .16 利用化学修饰电极外表上的微构造所提供的多种能利用的势场，使待测物进展有效的分别富集，并借控制电极电位，进一步提高选择性，同时把测定方法的灵敏性和修饰剂化学反响的选择性相结合，成为分

6、别、富集和选择性三者合而为一的理想体系。化学修饰电极电分析化学.17 在有关化学修饰电极的制备己有多篇综述，常用的修饰方法有:共价键合法，吸附法，聚合物薄膜法，组合法及其他一些方法。化学修饰电极的制备复 习 题 纲 摘 要 .18化学修饰电极的运用 综上所述，化学修饰电极运用于分析前景宽广，无论是无机物、有机物，还是生物样品的测定，化学修饰电极将发扬越来越大的作用。人们可以根据需求，研制出各种高选择性、高灵敏度的修饰电极，测定在常规电极上无呼应的某些分子。研制运用寿命长，稳定性好的化学修饰电极已成为电分析化学研讨中的前沿课题。电分析化学.19思 考 题1 循环伏安法与其它伏安法的区别？如何运用

7、循环伏安法判别可逆、准可逆和不可逆电极过程？以及耦合了化学反响的电极过程？对于简单可逆电极过程，其循环伏安图中的阴极、阳极峰电位与规范电极电位之间的关系，峰电流与扫描速度的关系？第三章 循环伏安法 .20 循环伏安法是最重要的电分析化学研讨方法之一。在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等研讨领域有着广泛的运用。目前文献中报道采用循环伏安法实验用来察看物质在电极上的氧化和复原反响，氧化和复原的价态，电极反响的可逆性等，它主要不是用于定量分析而主要是用于电极反响的机理的研讨。循环伏安法 Cycle Voltammetry, CV复 习 题 纲 摘 要 .21 循环伏安法是以线性扫描伏安法的电位扫

8、描到头后，再回过头来扫描到原来的起始电位值，所得的电流-电压曲线为根底的分析方法。其电位与扫描时间的关系。根本原理第三章 循环伏安法 .22 由图可知，扫描电压呈等腰三角形。假设前半部扫描电压上升部分为电活性组分在电极上被复原的阴极过程，那么后半部扫描电压下降部分为复原产物重新被氧化的阳极过程。因此，一次三角波扫描完成一个复原过程和氧化过程的循环，故称为循环伏安法。根本原理复 习 题 纲 摘 要 .23 以上讨论的是电极过程完全可逆的情况。对于其它的情况，根据阴极、阳极峰的峰电流和峰电位的关系又可以区分为准可逆和完全不可逆电极过程。 对于完全不可逆电极过程，循环伏安曲线图中，只需阴极或阳极峰电

9、流，上下两支曲线是完全不对称的。介于两者之间的，称之为准可逆。根本原理第三章 循环伏安法 .24循环伏安法的运用 4、耦合平行催化化学反响的电极过程 当电极过程中伴随着平行催化化学反响时，电极外表的电活性物质Ox 被复原为Re后，在电极外表Re又很快与溶液中共存的氧化剂Z反响，重新被氧化为Ox，而Ox又在电极上复原为Re，构成催化循环。普通溶液中Z过量，反响中Z的浓度可视为不变。这时的循环伏安曲线将根据催化反响的速率常数而呈现不同的外形。复 习 题 纲 摘 要 .25循环伏安法的运用 4、耦合平行催化化学反响的电极过程 当电极过程中伴随着平行催化化学反响时，第三章 循环伏安法 .第四章 溶出伏

10、安法 26思 考 题1、各种溶出伏安法的根本原理如何？其灵敏度高的缘由何在？2、以阳极溶出伏安法为例，阐明影响溶出电流灵敏度的要素有那些？3、阳极溶出伏安法中常用的任务电极有那些？何为同位镀汞？.27 溶出伏安法是一种高灵敏的电分析方法。其分析过程可分为两个步骤：1、富集步骤，普通是经过电解或吸附作用使被测物质富集在电极外表；2、电化学溶出步骤，即经过电位扫描使曾经富集在电极外表的被测物质发生氧化或复原反响，记录这时的i-E曲线，据此进展定量测定。溶出伏安法 Stripping Voltammetry复 习 题 纲 摘 要 .28 由于经过富集步骤，被测物质由极稀的试液中富集到微小体积的电极或

11、外表，富集倍数可以到达1000以上，因此即使被测物质的浓度很低也可以获得较大的Faraday电流信号。溶出伏安法比普通极谱的灵敏度大大提高，其检测范围在10-610-11mol/L，检测限甚至可低至10-12mol/L，是痕量分析的有效手段。溶出伏安法 Stripping Voltammetry 电分析化学.29 从溶出过程的电学性质来区分，可把溶出伏安法分为三大类： 1、阳极溶出伏安法 2、阴极溶出伏安法 3、吸附伏安法溶出伏安法 Stripping Voltammetry 复 习 题 纲 摘 要 .31任务电极：由于汞电极具有很多分析方面的优点，因此溶出伏安法的任务电极大多数情况下都采用面

12、积固定的汞电极。汞电极的方式有多种，常见的有悬汞电极、厚汞膜电极如铂基镀银沾汞球形电极、薄汞膜电极如石墨电极上预镀汞膜电极、玻碳电极同位镀汞等。阳极溶出伏安法 Anode Stripping Voltammetry电分析化学.30影响溶出电流的影响要素： 从溶出电流的公式可以看出，影响溶出电流的要素是很多的。下面将分别讨论电积电位、电积时间、搅拌速度、电位扫描速度、外表活性物质和氧的干扰、电解质底液组成等要素的关系。阳极溶出伏安法 Anode Stripping Voltammetry复 习 题 纲 摘 要 .31任务电极：除了上述的汞电极之外，还可运用一些面积固定的非汞电极。它们有：Au，A

13、g，Pt，C和Bi等。测定Ag，Au，和Hg时就要用到非汞电极。Ag在Pt电极上溶出可以获得很高的灵敏度。Ni从固体Pt电极上溶出到硫氰酸盐溶液中，可测定低至PPb-PPt级的Ni。阳极溶出伏安法 Anode Stripping Voltammetry第四章 溶出伏安法 .32思索题1、有机化合物的伏安分析通常有什么特点？2、有机化合物分子具有电活性的基团有那些？3、假设有机化合物不具备电活性，有什么方法可令它们能进展伏安分析？4、如何根据有机物的分子构造来预测它的伏安特性？第五章 有机化合物的伏安分析 .33 有机化合物的伏安分析的根本原理与无机化合物的伏安分析根本一样。但还有特殊之处。 1

14、、大多数有机物的电极过程不可逆。 2、有机电活性物质及其电极反响的产物，普通均为不带电荷的中性分子。 3、电极反响的电子数普通为偶数。有机化合物的伏安性质复 习 题 纲 摘 要 .第五章 有机化合物的伏安分析 34 4、在有机物的电极反响中，普通均有氢离子参与，其半波电位，伏安波形都与底液的组成和pH值有关。所以常需用缓冲液作为底液。 5、有许多有机化合物不溶于水，要在非水介质中进展伏安测定。常用的有机溶剂为：醇类，二氧六环，溶纤剂，乙碃,二甲酰胺，冰醋酸等。此外，还需参与无机或有机盐作支持电解质。有机化合物的伏安性质.35按功能团分类结构式不饱和烃C=C, CC卤代化合物R-X, X=F,C

15、l,Br,I羰基化合物C=O不饱和有机酸C=C-COOH含氮化合物N=N, C=N,-NO2含硫化合物-S-S-, -SH复 习 题 纲 摘 要 .第五章 有机化合物的伏安分析 36 在间接电化学测定方法中常采用的化学反响有： 1硝化反响：使被测物质转变为电活性的硝基化合物，适用于芳香烃及其衍生物。常用的硝化基有硝酸和亚硝酸等。 2聚合反响：经过聚合反响，使被测物质成为具有亚氨基-C=N-)的不饱和化合物，亚氨基是一种活泼的电活性基团，可以在不很负的电位下复原，产生良好极谱波。有机化合物的间接极谱分析.37 此法适用于脂肪族饱和醛和酮类化合物的分析。此类化合物虽然具有电活性，但较难复原，特别是

16、饱和酮的半波电位很负，普通负于-2伏，直接测定很不方便。采用间接法使之与胺、肟或肼等聚合反响，成为亚氨基型化合物后进展伏安测定，过量试剂不影响测定。有机化合物的间接极谱分析复 习 题 纲 摘 要 .第五章 有机化合物的伏安分析 38 电化学分析法在有机物质分析中的运用已相当广泛，开展很快，据文献报道，有近20000种有机物可以采用电化学分析测定。 在药物工业方面，除用于测定主要成分及中间产品外，尚可以用于杂质含量特别是药物在储存过程中产生的有毒物质的分析。各种抗生素、维生素、激素、磺胺类等药物。有机化合物电化学分析的运用领域.39 在农药化工方面，常用于原料、中间产品、半废品、废品以及废液的测

17、定。如六六六、DDT、敌百虫等卤代化合物，和对硫磷类农药以及植物中的农药残留量。 在高分子化工方面，可以采用电化学方法测定各种单体。如氯乙烯、苯乙烯、丙烯腈等。有机化合物电化学分析的运用领域复 习 题 纲 摘 要 .第六章 电化学分析交叉学科技术40思索题1、电分析化学交叉学科技术分为哪几种？2、什么是色谱电分析化学？有何特点？3、光谱电分析化学可以获得何种信息？4、电化学扫描隧道显微镜的任务原理？5、电化学石英晶体微天平提供何种信息？.第六章 电化学分析交叉学科技术40-1 将电分析化学与其它学科的新技术有机地结合，充分发扬交叉学科的优势，以满足目前愈来愈高的分析测试要求，按交叉学科的特点分

18、为以下几种： 1色谱电分析化学 2光谱电分析化学 3电化学扫描隧道显微镜 4电化学石英微天平.41 将高效液相色谱和高效毛细管电泳的高分别才干与高灵敏的电化学分析法相结合，即色谱电分析化学，是目前多组份复杂样品的痕量分析的一个重要手段。利用薄层池，微电极，多任务电极，柱前和柱后的衍生化，电极外表的预处置和化学修饰电极等处置手段，使得色谱电分析化学在近20多年来得到迅速的开展。1、色谱电化学分析复 习 题 纲 摘 要 .第六章 电化学分析交叉学科技术42 色谱电分析化学按其任务方式，分为以下几种： 1HPLC/EC 2IC/EC 3HPCE/EC1、色谱电化学分析.43 高效液相色谱普通配备紫外

19、-可见等一类的光学检测器。但对于一些具有电活性的被测物，采用电化学检测器可以获得很高的检测灵敏度。1、HPLC / EC复 习 题 纲 摘 要 .第六章 电化学分析交叉学科技术44 离子交换色谱法/电化学检测(IC/EC)的出现为糖类物质的分别提供了简单和高效的手段。糖和多数氨基酸短少紫外吸收,不宜直接用紫外或荧光法检测。用HPLC和GC分析这些物质普通需求进展衍生化反响,添加了方法的复杂性和难度。1986年Johnson采用脉冲电化学方法(PED)直接测定糖类物质,为糖的分析提供了有力支持。目前 (IC/EC)曾经成为糖类化合物分析的首选方法之一,并且逐渐进入氨基酸分析领域。2、IC / EC.45 高效毛细管电泳/电化学检测是近十几年来得到迅速开展的一个分别分析研讨新领域。它具有灵敏度高，分别速度快，分别效率高，而且取样体积小纳晋级，可获得大量信息等优点。 HPCE/EC中电化学检测方式主要有三种，分别是：1电位检测；2电导检测；3安培检测。3、HPCE/