药物分析各论整理

1、 药物分析各论整理有机含氮类药物的分类：芳胺类结构式如下： 代表的药物有普鲁卡因，丁卡因，利多卡因等。1：有芳伯胺基，则可发生重氮化-偶合反应。亚硝酸钠，碱性萘酚:，橙黄到猩红色沉淀。2：测链的氨基弱碱性，非水滴定，结晶紫，冰醋酸，高氯酸。3：酯键或酰胺键，水解反应。4：盐酸普鲁卡因的水解反应：加NaOH，出现白色沉淀，加热变成油状物，继续加热出现蒸汽，生成挥发性的二乙氨基乙醇，使得湿润的红色石蕊试纸变蓝。放冷后，加入点盐酸酸化，出现白色沉淀，为对氨基苯甲酸。5：利多卡因的鉴别反应：碱性条件下，与铜离子发生显色反应，出现蓝紫色，用氯仿层萃取后，氯仿层成黄色。6：普鲁卡因中的杂质检查：检查对氨基

2、苯甲酸，可以氧化成琨，有毒性，使得注射液变黄。7：含量的测定：a：永停滴定法 亚硝酸过量时才出现电流。 B：非水滴定法，侧链的胺弱碱性苯乙胺类结构式如下： 代表药物：肾上腺素1：侧链的仲胺有弱碱性，非水滴定2：若有酚羟基，则用高铁盐显色3：氧化反应：肾上腺素（酚羟基）在双氧水的作用下成血红色。4：肾上腺素类在甲醛硫酸的作用下成醌类的有色物质5：双缩脲反应：氨基醇类（如麻黄碱等）在碱性铜的作用下成蓝紫色产物6：Rimini反应：脂肪伯胺的专属反应，与亚硝基铁氰化钠反应生成红紫色。7：特殊杂质的检查：酮体（通过酮体的还原成羟基）酮体在310nm处有紫外吸收8：对乙酰氨基酚中的特殊杂质：对氨基酚羧酸

3、及其酯代表药物：水杨酸类，阿司匹林等。1：酚羟基：铁盐显色2：芳伯胺：重氮化偶合反应3：含硫的丙磺舒：分解成硫化物4：阿司匹林的水解反应：在碳酸钠条件下水解，酸化，加热出现沉淀（水杨酸）和臭气（醋酸）5：含酚羟基的在弱酸性条件下与铁盐成紫堇色6：丙磺舒在弱酸条件下与三氯化铁反应，生产米黄色沉淀7：丙磺舒的鉴别：熔融，氧化，硫酸盐的沉淀反应8：对氨基水杨酸钠的特殊杂质：间氨基酚9：阿司匹林中的特殊杂质：游离水杨酸，有毒，易氧化成琨。10：含量测定：直接滴定法（中性乙醇，酚酞），水解后剩余滴定，非水滴定11：HPLC：对氨基水杨酸钠及其制剂：离子对分离模式，四丁基氢氧化铵做离子对试剂其余芳酸：离子

4、抑制分离模式 酸性流动相，抑制电离12：卡托普利：含巯基，可被酰基化，用亚硝酸，成红色产物13：异羟 酸铁反应：用于酯类或羧酸，如氯贝丁酯:14：缩合反应：酮洛芬与二硝基苯肼偶合，橙色的重氮化合物15：氯贝丁酯的特殊杂质：对氯酚含氮类药物代表药物：地西泮，三唑仑等，含氮杂环1：沉淀反应：碘化铋钾沉淀剂，橙红色沉淀。特殊：阿普唑仑与硅钨酸成白色沉淀2：硫酸-荧光反应：溶于硫酸，在紫外下呈不同的颜色的荧光 地西泮黄绿色艾司唑仑天蓝色3：氧瓶燃烧法：氯化物反应4：三唑仑 GC 其余 TLC吡啶类药物 异烟肼 尼可刹米 吡啶弱碱性，非水滴定 或吡啶的开环反应1：戊烯二醛反应（konig反应）：溴化氰，

5、苯胺 黄色溶液2：二硝基氯苯反应 紫红色3：沉淀反应：尼可刹米 硫酸铜 硫氰酸铵 草绿色沉淀4：酰基肼：还原反应 银镜反应 (氨制硝酸银试液，发生气泡与黑色浑浊）5：异烟肼：与香草醛缩合，生产黄色的异烟腙6：尼可刹米的鉴别：碱性条件，加热，生成二乙胺的臭气，使得湿润红色石蕊试纸变蓝7：含量测定：a：溴酸钾滴定法：异烟肼与溴酸钾反应比3比2 b：溴量法：异烟肼与溴反应比1比2 c：铈量法：硝苯地平与硫酸铈反应比为1比2 d：非水滴定法 冰醋酸 等E：紫外分光光度 f：高效液相色谱含羰基的药物代表药物：对乙酰氨基酚 醋氨苯砜等1：对乙酰氨基酚的特殊杂质：对氨基酚 HPLC 四丁基氢氧化铵 2：含量

6、测定：亚硝酸钠滴定法测醋氨苯砜含量 非水滴定 氨基弱碱性抗菌药物代表药物:喹诺酮类 类白色淡黄色结晶1：鉴别实验：与丙二酸显色反应：叔胺化合物 溶液呈红棕色2：含量测定：非水滴定（弱碱性的N），HPLC，紫外分光光度法维生素药物的分析1：维生素是必需物质，人体无法自己合成。 缺乏VA则夜盲 缺乏VB1 则脚气病 缺乏VC则坏血症 2：VC的性质：溶解性，强还原性，酸性（一元酸），糖的性质（糖的显色反应），水解反应，光学活性，UV吸收3：VC的鉴别实验：a：氧化还原：VC氧化后与邻苯二胺成蓝色荧光 b：银镜反应 c：菲林试剂 氧化亚铜砖红色沉淀 d：与2,6-二氯吲哚酚（试液本身酸性条件下为红色

7、，与VC反应后无色）e：糖类反应 molish反应4：VC含量测定：a：碘量法（指示剂为淀粉，先无色，后蓝色） b：2,6-二氯吲哚酚滴定法（先无色后红色）c：HPLC5：VA鉴别反应：a：三氯化锑反应 蓝色变为紫色的过程 b：UV C:TLC6：VA含量测定：UV三点矫正法甾体激素类药物的分析代表药物肾上腺皮质激素，性激素（雄性激素，孕激素，雌激素）等。1：肾上腺皮质激素：A环有3-羰，4-烯的结构，有UV。17位碳有-酮醇，强还原性 有21个碳2：雄性激素：母核有19个碳，蛋白同化激素有18个碳，17位碳有羟基或成酯，A环有3-羰，4-烯结构，有UV3：孕激素:A环有3-羰，4-烯结构，有UV，17位碳有甲酮基或乙炔基。母核共有21个碳4：雌激素：母核18个碳，A环为苯环，有UV5：鉴别反应：a：强酸显色反应 b：官能团反应：17位碳有醇酮基，强还原性 （菲林试剂，氨制硝酸银等）c：羰基试剂，与肼类试剂显色，异烟腙黄色 d：活泼亚甲基反应 黄体酮与亚硝基铁氰化钠生产蓝紫色反应 e：酚羟基的显色反应（雌激素） 重氮苯磺酸 生产红色重氮染料 f：乙炔基：硝酸银 银盐沉淀 h：F检查，