JP111砷盐翻译中文版

1、砷盐限度检查是测定药品中砷盐含量的一种方法，以三氧化二砷（As2O3）含量 作为药品中砷盐含量，在个论中，在个论中，砷盐（以As2O3计）的限度用ppm 表示。设备使用图1.11-1所示的仪器。在管B约30mm高度放置玻璃棉F，浸入醋酸铅试液 与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，将管垂直地装入橡胶塞H中， 并连接至反应瓶A上，确保管B底部的小孔E在稍低处。在管B上端连接橡胶 塞J以确保管C可以垂直放置，将出口管C的下端与胶塞J连接。供试液制备除另有规定外，按照以下要求制备：2.1方法1称取个论中规定的样品量，加入5ml水，必要时加热溶解，此溶液作为供试液。2.2方法2称取个论中规定的样

2、品量，加入5ml水，再加入1ml硫酸（样品是无机酸外）， 加入10ml亚硫酸溶液，转移至小烧杯内，水浴蒸至亚硫酸挥发并且溶液体积浓 缩至2ml，此溶液作为供试液。2.3方法3称取个论中规定的样品量，将其置于铂、石英或陶瓷的坩蜗中，加入10 ml 95% 乙醇的六水合硝酸镁溶液（1-50），点燃乙醇，逐渐加热灰化，如果仍有碳化物 质存在，用少量硝酸润湿，继续炽灼至灰化。冷却后，加入3 ml盐酸，在水浴 加热至残留物溶解，作为供试溶液。2.4方法4称取个论中规定的样品量，将其置于铂、石英或陶瓷的坩蜗中，加入10 ml 95% 乙醇的六水合硝酸镁溶液（1-10），点燃乙醇，燃烧使灰化，如果仍有碳化物

3、质 存在，用适量硝酸润湿，继续炽灼至灰化。冷却后，加入3 ml盐酸，在水浴加 热至残留物溶解，作为供试溶液。2.5方法5称取个论中规定的样品量，加入10mlN,N-二甲基甲酰胺，必要时加热溶解，此 溶液作为供试液。试验溶液1）砷化氢吸收液：称取0.05g二乙基二硫代氨基甲酸银，用毗啶溶解并定容至 100ml，置于具赛玻璃瓶内，避光，冷处保存。2）标准砷储备液：准确称取0.100g研细的三氧化二砷粉末，在105C，干燥4 小时，加入5ml氢氧化钠溶液（1:4）溶解，加入稀硫酸调节至中性，另加10ml 稀硫酸，再加入新沸过的冷水至准确的1000ml，贮存在具赛玻璃瓶内。3）3.标准砷溶液：吸取10

4、ml标准砷储备液，加入10ml稀硫酸，在此加入新沸 过的冷水至准确的100ml，每ml溶液含有1ug三氧化二砷，临用新配。4）制备标准砷比较困难的情况下，可以用有资质的标准砷溶液可以用于制备标 准砷溶液：吸取15ml有资质的的砷溶液，加入1ml稀硫酸，再加新沸过的冷水 至准确的100ml，吸取5ml该溶液，加入1ml稀硫酸，再加新沸过的冷水至准确 的100ml。临用新配。5）有资质的标准砷溶液：JCSS标准砷溶液（100mg/L），每ml该溶液含有0.1mg 的As。6）注：JCSS （日本校准服务体系）步骤除另有规定外，使用图1.11-1所示的仪器试验，同时制备参照颜色。将供试溶液放入瓶A中，如果有必要，用少量水冲洗瓶A中的供试溶液。加入一滴甲基橙试液，用氨溶液或者稀释的盐酸中和后加入5 ml稀盐酸（盐酸 1： 2体积比稀释），加入5 ml碘化钾试液，放置2-3 min。加入5 ml酸性氯化锡（2价）试液，放置10 min。加水至40 ml,加入2 g锌，立即将B、C用橡胶塞 H连接A，移取5 ml吸收液放入试管D中，将玻璃管C插入到试管D的底部，接着将瓶A放入25C水浴中（水浴浸没瓶A至瓶口处），放置1h。移开吸收管。，加入5 ml毗啶，可以观察到吸收液的颜色，吸收液颜色不得深于参照颜色。90rp5*6 y (ID)-一45-(ID)The figures