贝诺酯的全面质量检查ppt课件

1、贝诺酯的全面质量检查第八小组.检验义务完成贝诺酯的质量检验操作填写检验原始记录撰写检验报告书.义务目的技艺目的熟练掌握本品外观、鉴别、杂质检查及含量测定的操作，正确判别检测结果；能合理选择仪器、试药与配制试液；规范书写检验原始记录及检验报告。知识目的掌握贝诺酯的杂质来源、检查目的、方法与原理；掌握贝诺酯的鉴别与含量测定的方法、原理及结果处置方法。拓展目的掌握药质量量检验的程序；掌握类似构造药品的质量检验方法、原理及操作技术；能科学合理地解释检验中出现的景象，处置检验中的异常情况。.贝诺酯的化学构造分子式：C17H15NO5分子量：313.31本品为4-乙酰胺苯基乙酰水杨酸酯。按枯燥品计算，含C

2、17H15NO5不得少于98.5%。 .检验根据：2005版第二部第47页.全面质量检查性状检查鉴别检查杂质检查含量测定.【性状】1本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，无味。2本品在沸乙醇中易溶，在沸甲醇中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。 3熔点 本品的熔点附录 C为177181。操作：用肉眼察看该药品的颜色、外形，闻该药品的气味；测定该药品在不同溶剂中的溶解度；测定其熔点。.【鉴别】1取本品约0.2g，加氢氧化钠试液5ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加盐酸适量至显微酸性，加三氯化铁试液2滴。即显紫堇色。2取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法附录 A测定，在240nm的波优点有最大吸收

3、；在240nm的波优点测定吸光度，按枯燥品计算，吸收系数E 1%1cm为730760。3本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱光谱集42图一致。4取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，煮沸，放冷，滤过，滤液显芳香第一胺类的鉴别反响附录。.【检查】氯化物 取本品2.0g，加水100ml，加热煮沸后，放冷，加水至100ml，摇匀，滤过，取滤液25ml，依法检查附录 A，与规范氯化钠溶液5ml制成的对照液的比较，不得更浓0.01原理：Cl-+Ag+ AgCl供试品溶液：取本品2.0g+水100ml 加热煮沸后，放冷+水 100ml 摇匀，滤过 取滤液25ml+稀硝酸10ml 加水 40ml+硝酸银1ml 加

4、水 50ml于比色管对照品溶液：取规范氯化钠溶液20ml +稀硝酸10ml 加水 40ml +硝酸银1ml 加水 50ml于比色管结果判别：摇匀后，在暗处放置5分钟，同置于黑色背景上，从上向下察看，比较产生的浑浊。供试品溶液所显浑浊浅于对照品溶液的浑浊，那么符合规定，反之，那么不符合规定。.硫酸盐 取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查附录 B。与规范硫酸钾溶液1ml制成的对照液比较，不得更浓0.02。原理：Ba2+SO42- BaSO4供试品溶液：取氯化物项下剩余的滤液25ml 加水 40ml+稀盐酸2ml+25%氯化钡溶液5ml 加水 50ml对照品溶液：取规范硫酸钾溶液1ml 加水 4

5、0ml+稀盐酸2ml+25%氯化钡溶液5ml 加水 50ml结果判别：摇匀后，在暗处放置10分钟，同置于黑色背景上，从上向下察看，比较产生的浑浊。供试品溶液所显浑浊浅于对照品溶液的浑浊，那么符合规定，反之，那么不符合规定。.对氨基酚 取本品1.0g，加甲醇溶液1220ml，摇匀，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30分钟，不得显蓝绿色。操作：取本品1.0g+甲醇溶液20ml+碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml 摇匀，放置30分钟 不得显蓝绿色结果判别：摇匀后，放置30分钟，不得显蓝绿色，那么符合规定，反之，不符合规定。.游离水杨酸 取本品0.1g，加乙醇5ml，加热溶解后，加水适量，摇匀，滤

6、入50ml比色管中，加水使成50ml，立刻加新制的稀硫酸铁铵溶液取1mol/L盐酸溶液1ml，加硫酸铁铵指示液2ml，再加水适量使成100ml1ml，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液精细称取水杨酸0.1g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精细量取1ml，加乙醇5ml与水44ml，再加上述新制的稀硫酸铁被溶液1ml，摇匀比较，不得更深0.1。供试品溶液：取本品0.1g+乙醇5ml 加热溶解 加水适量，摇匀，滤过至50ml比色管 加水 50ml+新制的稀硫酸铁铵溶液1ml对照品溶液：取水杨酸溶液1ml+乙醇5ml+水44ml+新制的稀硫酸铁铵溶液1m

7、l结果判别：摇匀后，放置一段时间，同置于黑色背景上，从上向下察看，比较产生的浑浊。供试品溶液所显浑浊浅于对照品溶液的浑浊，那么符合规定，反之，那么不符合规定。.有关物质 取本品，加三氯甲烷-甲醇9:1制成每1ml中含40mg的溶液，作为供试品溶液；另精细称取本品与对乙酰氨基酚适量，各加三氯甲烷-甲醇9:1制成每1ml中含本品0.4mg、80g，与对乙酰氨基酚80g的溶液，作为对照溶液1、2、3。照薄层色谱法附录 B实验，汲取上述四种溶液各10L，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-冰醋酸80:15:4为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯254nm下检视。供试品溶液如显杂质斑点不得

8、多于4个，与对照溶液3一样位置上所显的斑点比较，不得更深；如显其他杂质斑点，高于主斑点的杂质斑点，与对照溶液1所显的主斑点比较，其他杂质斑点与对照溶液2所显的主斑点比较，均不得更深。供试品溶液：取本品2.0g于50ml容量瓶中 加三氯甲烷-甲醇 50ml对照品溶液：取本品0.04g于100ml容量瓶中 加三氯甲烷-甲醇 100ml对照品溶液：取本品0.008g于100ml容量瓶中 加三氯甲烷-甲醇 100ml对照品溶液：取对乙酰氨基酚0.008g于100ml容量瓶中 加三氯甲烷-甲醇 100ml操作：照薄层色谱法实验，展开，晾干，置紫外光灯254nm下检视。结果判别1供试品溶液如显杂质斑点不得

9、多于4个，与对照溶液一样位置上所显的斑点比较，不得更深；2如显其他杂质斑点，高于主斑点的杂质斑点，与对照溶液所显的主斑点比较，其他杂质斑点与对照溶液所显的主斑点比较，均不得更深。.枯燥失重 取本品，在105枯燥至恒重，减失分量不得过0.5附录 L。操作：取本品约1.0g，置与供试品同样条件下枯燥至恒重的扁形称量瓶中，精细称定，除另有规定外，在105枯燥至恒重。计算： 注：W0为称量瓶恒重；W1为枯燥前供试品与称量瓶的分量；W2为枯燥后供试品与称量瓶的恒重。结果判别：枯燥失重的数值小于或等于限制，那么为符合规定，反之，不符合规定。.炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查附录 N，遗留残渣不得过0.1

10、。操作：取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中,精细称定,渐渐炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.51ml使潮湿，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700800炽灼使完全灰化，移置枯燥器内，放冷至室温，精细称定后，再在700800炽灼至恒重，即得。计算： 注：W0为坩埚的恒重；W1为炽灼前供试品与坩埚的分量；W2为炽灼后残渣与坩埚的恒重。结果判别：炽灼残渣的数值小于或等于限制，那么符合规定；反之，那么不符合规定。.重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查附录H第二法，含重金属不得过百万分之十。原理：重金属能够与芳环或杂环构成较结实的价键，需先将供试品炽灼破坏后，残渣加硝酸进一步破坏、处置

11、，再按第一法进展检查。供试品溶液：取炽灼残渣项下的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化蒸气除尽后，放冷，在500600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，低价氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液2ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加水稀释至25ml，加硫代乙酰胺2ml。对照品溶液：另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液2ml与水15ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加规范铅溶液一定量，加水稀释至25ml ，加硫代乙酰胺2ml 。结果判别：摇匀后，放置2分钟，同置白色背景上，从上向下察看，供试品溶液所显颜色浅于对照品溶液，那么为符合规定；

12、反之，那么不符合规定。.【含量测定】取本品适量，精细称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含7.5g的溶液，照紫外-可见分光光度法附录 A，在240nm的波优点测定吸光度；另取贝诺酯对照品，精细称定，同法测定，计算，即得。供试品溶液：取本品3.75mg于500ml的容量瓶中，加无水乙醇适量溶解后，加无水乙醇至刻度线，摇匀。对照品溶液：取贝诺酯对照品对乙酰氨基酚3.75mg于500ml的容量瓶中，加无水乙醇适量溶解后，加无水乙醇至刻度线，摇匀。计算：注：Ax为供试品溶液的吸光度；Cr为对照品溶液的浓度；Ar为对照品溶液的吸光度；D为稀释倍数；ms为供试品取样量g。结果判别：计算出的含量9

13、8.5%，那么符合规定；反之，那么不符合规定。.实验前预备.性状实验试药：贝诺酯试液：性状2：沸乙醇、沸甲醇、甲醇、乙醇、水；性状3：传温液硅油或液体石蜡实验仪器：性状2烧杯、试管；性状3：熔点测定仪、玻璃棒.鉴别实验试药：贝诺酯试液：鉴别1：氢氧化钠试液、盐酸、三氯化铁试液；鉴别4：稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性-萘酚试液 实验仪器：鉴别1：试管；鉴别2紫外-可见分光光度仪；鉴别3：红外光谱仪；鉴别4：试管.检查实验氯化物检查试药：贝诺酯试液：规范氢氧化钠溶液、稀硝酸、硝酸银试液实验仪器：分析天平、纳氏比色管、移液管、洗耳球硫酸盐检查试药：贝诺酯试液：规范硫酸钾溶液、稀盐酸、25%氯化钡溶液实验

14、仪器：分析天平、纳氏比色管、移液管、洗耳球.对乙酰氨基酚试药：贝诺酯试液：甲醇溶液、碱性亚硝基铁氰化钠试液实验仪器：试管游离水杨酸试药：贝诺酯试液：乙醇、蒸馏水、稀硫酸铁铵溶液、对照液精细称取水杨酸0.1g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精细量取1ml，加乙醇5ml与水44ml，再加上述新制的稀硫酸铁被溶液1ml，摇匀实验仪器：纳氏比色管、漏斗、移液管、洗耳球.有关物质试药：贝诺酯、对乙酰氨基酚试液：三氯甲烷-甲醇、展开剂二氯甲烷-乙醚-冰醋酸、显色剂实验仪器：薄层板、点样器、展开器、显色安装、检视安装枯燥失重试药：贝诺酯实验仪器：烘箱.炽灼残

15、渣试药：贝诺酯试液：硫酸实验仪器：坩埚重金属试药：贝诺酯试液：硫酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液、氨试液、酚酞指示液、醋酸缓冲液、规范铅溶液、硫代乙酰胺试液实验仪器：纳氏比色管、移液管、洗耳球.含量测定试药：贝诺酯试液：无水乙醇实验仪器：紫外-可见分光光度仪.溶液的配制硫代乙酰胺溶液：取硫代酰胺1ml，甘油混合液5ml，在100水中，水浴20秒。碱性亚硝基铁氰化钠：取亚硝基铁氰化钠与碳酸钠各1g，加水使溶解成100ml,即得。 25%氯化钡溶液：将250克分析纯氯化钡溶解于1000毫升蒸馏水中。稀硫酸铁铵溶液：取溶液91001ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml。 亚硝酸钠试液：

16、取亚硝酸钠1g，加水使溶解成 100ml，即得。 .义务分配性状实验性状1：六人共同察看性状2：五人分别做一种溶液，检查贝诺酯的溶解情况，另外一人察看实验结果。性状3：一人完成实验，完成后，其他五人察看结果。.检查实验氧化物：陆菁菁操作，梁帆辅助、察看硫酸盐：张琪操作，魏武英辅助、察看对氨基酚：周振华操作、桂妍妍辅助、察看游离水盐酸：陆菁菁、魏武英操作，张琪辅助、察看有关物质：梁帆、桂妍妍操作，周振华辅助、察看枯燥失重：周振华操作、桂妍妍辅助、察看炽灼残渣：魏武英操作，张琪辅助、察看重金属：梁帆操作，陆菁菁辅助、察看.含量测定待测品与对照品的称量、溶解：桂妍妍待测品与对照品的定量稀释：周振华待测品与对照品的紫外操作：梁帆记录数据：