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文档简介
1、F732-VJ型冷原子吸收测汞仪使用说明书一、用途和原理F732-VJ型冷原子吸收测汞仪(以下简称仪器)可方便、快速地对液体样品中低浓度汞进行测定,也能 对经过处理后转化为溶液的固体、气体样品中微量汞进行测定。汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光有强烈的吸收作用,在一定的范围内,其吸收值大小与汞原子蒸 气浓度之间的关系符合朗伯比尔定律,仪器是依据此原理设计、制造的。还原瓶内与样品溶液中所含汞离子被氯化亚锡还原成金属汞,在循环泵的作用下,金属汞气化并被载入 吸收池内,仪器测定其吸收值并经内部计算机系统的运算,便可显示或打印出样品中汞的浓度值。二、技术指标检测限:W0.05ug/L;线性误差:
2、10%;重复性:W3%;稳定性:0.002/3分钟(在A = 0处);电源:交流 220V/50HZ;功率:22W;重量:4.6Kg(净重);外形尺寸:368X288X158 (mm)。三、使用方法(名称注释:A值吸光度值;C值浓度值;键入用数字键输入)图一管路连接示意(一)安装:把仪器放置在工作台上,把气嘴旋紧在仪器左侧的气嘴座上,把瓶夹架从仪器左侧底 部拉出,把还原瓶推入瓶夹内(瓶夹是为防止在使用中还原瓶倾倒而配置的)。参照图一,用硅胶管把还原瓶、余汞吸收瓶与仪器的气嘴连接好。若使用测汞仪数据处理软件,则需要RS-233C串口电缆两端的插头分别插入仪器和计 算机对应的插座内。(二)功能键说
3、明:d键用于控制泵的开或关。(1)若显示为“循环泵:关”,按=键后,显示为“循环泵:开”(泵接通)。(2)若显示为“循环泵:开”,按日1键后,显示为“循环泵:关”(泵关闭)。按口键可是显示的A值调整到零点,并使显示为“峰值保持:开”,从而仪器处 于测定状态。按口键可是显示的A值调整到零点,并使显示为“峰值保持:关”,以便观察仪 器的零点稳定性。I峰值保持键用于控制峰值保持功能的开或关;(1)若显示为“峰值保持:关”按UW 键后,显示为“峰值保持:开”(具备峰保持 功能)。(2)若显示为“峰值保持:开”按峰值保持键后,显示为“峰值保持:关”(取消风保持 功能)。按n纸键可使打印机走出5行长度的纸
4、。直接按R键,可打印当前被测样品测定。按数字键后再按R键,则参照扩展功 能表。直接按口键,可中止当前操作,使仪器返回待测状态。按数字键后再按 口键, 则参照扩展功能表。(三)对样品进行测定的步骤:接通电源,开机预热一小时以上,待仪器进入稳定状态后按下循环泵开关,使泵开始工 作。无论在计算标准曲线时对标准溶液进行测定,或者对被测样品进行测定,都应按照以下 步骤进行操作;先确认由上次测定时产生的余汞已被吸收、余汞吸收瓶上的三路活塞已处于测定位置(参 照图二力|.: - :图二三路活塞状蠢示意按板定键。把样品放入还原瓶,在瓶中加入适量还原剂后迅速盖紧瓶塞,待显示的数字稳定后约需 数秒时间)即可读取测
5、得数据。把三路活塞旋至吸收位置,待充分吸收测定时产生的余汞后,把还原瓶清洗干净,然 后把三路活塞旋回测定位置,以备下次测定之用。四)扩展功能说明:计算标准曲线的步骤:先配制汞标准溶液系列(可参照附录)。依次按1、F键,对第一个标液进行第一次测定,测得A值后,按“输入”键,随后对第 一个标液进行第二次测定,测得A值后,按“输入”键,然后输入第一个标液的C值,然 后按“输入”键,接着对第二个标液进行第一次测定.,重复以上的操作步骤,当最后一 个标液的C值输入后,按“结束”键即可。注:显示屏上显示的“s:”后面的数字为标液的序号,“t:”后面的数字为标液测定的次 数,仪器对标液两次测得的A值取平均值
6、,如用户要求对每个标液只进行一次测定,可在测 得A值后连续按两次“输入”键。计算相对标准差的步骤:先配制汞标准溶液(可参照附录)。依次按2、F键,对第一个标液进行第一次测定,测得A值后,按“输入”键,随后对第 一个标液进行第二次测定.,重复以上的操作步骤,当最后一个标液的C值输入后,按“结 束”键即可。注:显示屏上显示的“t:”后面的数字为标液测定的次数,输入空白浓度的步骤先制备空白样品。依次按3、F键,对第一个标液进行第一次测定,测得A值后,按“输入”键,随后对第 一个标液进行第二次测定,测定A值后,按“输入”键即可。注:显示屏上显示的“s:”后面的数字为标液的序号,“t:”后面的数字为标液
7、测定的次 数,仪器对标液两次测得的A值取平均值,如用户要求对空白只进行一次测定,可在测得A 值后连续按两次“输入”键,输入空白浓度前应先计算步骤曲线。输入浓度比例因子的步骤先制备空白样品。依次按4、F键,依次输入浓度比例因子,再按“输入”键即可。注:输入的浓度比例因子范围是0.001-9999。输入样品序号的步骤依次按5、F键,依次输入样品序号,再按“输入”键即可。注:输入的浓样品序号的有效范围是0.00-99。输入日期的步骤依次按6、F键,键入年数、按“输入”,在键入月数、按“输入”,在键入日数,再按“输 入”键即可。显示数据内存的步骤依照扩展功能表中“按键顺序”按个键,可显示与之对应的各类
8、数据。当显示列表内容时, 按“输入”键可显示下一屏内容。要退出显示状态,按“F”键即可。删除一个标液测定数据后重算标准曲线的步骤:依次按1、0、F键,键入要删除的标液测定数据的序号,再按“结束”键即可。增加标液测定,重算标准曲线的步骤:依次按1、5、F键,可在已输入的标液测定数据后继续测定标液、并重新计算标准曲线。删除一个标液测定数据后重算相对标准差的步骤:依次按2、0、F键,键入要删除的标液测定数据的次数,再按END键即可。增加标液测定,重算相对标准差的步骤:依次按2、5、F键,可在已输入的标液测定数据后继续测定标液、并重新计算相对标准 差。打印仪器稳定性步骤先按“调零”键,待调零完成后依次
9、按3、“打印”即可。注:整个打印过程中按相同的时间间隔共打印30个A值,耗时3分钟。打印机安装纸卷与上纸翻下打印机的前盖,捏住机头拉板两侧的弹性卡条,把机头拉板拉出,接通仪器电源,按住 打印机上的按键1秒以上,打印机开始走纸,把前端剪成三角形的打印纸插入机头上的进纸 口,打印纸会被卷入,待打印纸从机头上方出纸口伸出处一段后,按下按键停止走纸,然后 把纸卷插入弹性纸轴,稍用力捏住纸轴的两端,把纸轴案装到纸轴架上。更换打印机色带当打出的字迹变淡时,需要更换色带,可翻下打印机的前盖,捏住机头拉板两侧的弹性卡条, 把机头拉板拉出,然后更换色带。扩展功能表按键序号功能1、F计算标准曲线2、F计算相对标准
10、偏差3、F输入空白浓度4、F输入比例因子5、F输入样品序号6、F输入日期1、0、F删除一个标液测定数据后重算标准曲线1、5、F增加一个标液测定数据,重算标准曲线2、0、F删除一个标液测定数据后重算相对标准偏差2、5、F增加一个标液测定数据,重算相对标准偏差3、1、F显示a、b、r、e(a斜率b截距,r相关系数,e线性误差)3、2、F显示A、SDb、RSD(A吸光度均值,SD标准差,RSD相对标准差)3、3、F显示Cb、K(Cb空白浓度,K浓度比例因子)3、4、F显示标准曲线列表3、5、F显示相对标准差列表4、0、F禁止打印4、5、F允许打印5、8、F设置初值(设置后:Cb=0,K=1)1、打印
11、打印标准曲线列表2、打印打印相对标准差列表3、打印打印仪器稳定性4、打印打印仪器型号、日期四、注意事项仪器宜在环境温度:10C30C ;相对湿度80%的工作室内使用。仪器应放置在稳固的工作台上,应避免受到震动。仪器在移动前,先将电源断开,取下还原 瓶,以防止受到震动而损坏。仪器应避免受强光直射、避免灰尘和潮气侵入。初次使用的玻璃器皿的应先在5%硝酸溶液中浸泡24小时,以消除可能的汞污染。还原瓶的磨口处应避免与金属等硬物磨擦,以保持其密闭性能。仪器配有3种不同规格的还原瓶,高浓度样品宜用小瓶,低浓度样品宜用大瓶。被测 样品的浓度不宜超过10Mg/L,超过此浓度的被测样品应定量稀释后再进行测定,以
12、免污染 仪器的进样系统。仪器已基本消除了水蒸气对测定产生的干扰,若用户要彻底消除干扰,可在仪器的进 气口与还原瓶的B 口之间加接内置变色硅胶的U形管(要注意及时变换硅胶)。进、出气管路不可接错,否则可能导致液体流入仪器的进样系统。如果发生此种情况, 必须彻底清洗进样系统(其中包括循环泵、吸收池、连接管),并进行干燥处理。在清洗吸 收池时,可参照图三进行拆卸和重新装配。池体 密封圈石英片引出口固定座 固定帽图三吸收池结构附件中的橡皮碗、阀瓣是循环泵的配件,当泵流量明显下降时,可用以更换。必须等仪器预热时间过后进行调零操作,否则可能会显示“调零失败”如果发生此种情 况,只须按“F”键,使仪器返回待
13、测状态。为使仪器能正确显示C值由下式计算而得:C=(Cs-Cb) XK式中:Cs-根据标准曲线计算得到的样品浓度;Cb一根据标准曲线计算得到的空白浓度;K浓度比例因子为使仪器能正常显示C值,应先计算标准曲线,然后输入相应的Cb值和K值。五、附录试剂:硝酸:优级纯;盐酸:优级纯;硫酸:分析纯;高锰酸钾:分析纯;重铬酸钾:优级纯;氯化亚锡:优级纯;汞标准物质:使用具有相应许可证的标准物质,其不确定度5%(k=2.0)。硝酸溶液的配制:量取50mL硝酸,用去离子水稀释至1000mL。硝酸重铬酸钾溶液的配制:称取0.05g重铬酸钾,溶于去离子水,加入5mL硝酸,再用去离子水稀释至100mL盐酸氯化亚锡溶液(还原剂)的配制:称取10g氯化亚锡,放入小烧杯内,加入20mL盐酸,微微加热至透明,冷却后再用 离子水稀释至100mL。硫酸高锰酸钾溶液(余汞吸收液)的配制:称取3g高锰酸钾,溶于水中,加入20 mL硫酸,再用水稀释至100 mL。汞标准溶液的配制(可供参考):将浓度为1g/mL的汞标准物质用硝酸重铬酸钾溶液稀释至浓度为10Mg/L的汞标准溶液备 用。计算标准曲线时使用的汞标准溶液系列的配制:在8mL还原瓶中分别加入浓度为10Mg/L的汞标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.
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