药物分析九篇维生素类药物分析.pptx

1、第九章 维生素类药物的分析维生素A维生素B1维生素C维生素E维生素是维持人体机体正常代谢功能所必需的一类活性物质。 维生素A Vit A 醇VA 醋酸酯VA 棕榈酸酯912345678共轭多烯醇侧链环己烯环己烯共轭多烯侧链多异构体UV易被氧化结构分析性质溶解性 易溶于三氯甲烷、乙醚等，微溶于乙醇，不溶水；不稳定性 不饱和键，易氧化；紫外吸收特性 325328nm最大吸收；与三氯化锑呈色 鉴别 三氯化锑反应 ChP（2000） 溶剂 无水无醇氯仿 CHCl3蓝色紫红色 含量测定Vit A含量表示I.U.(international Unit) 国际单位效价(I.U./g)按WHO规定 VA ac

2、etate VA alcohol效价(I.U./g) 2.907106 3.33106 1g pure VA acetate 2.907106 I.U. 紫外分光度法（三点校正法）在三个波长处分别测定吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量。测定原理杂质的吸收在310340nm波长范围内呈一条直线物质对光的吸收具有加和性A213nmVit A samplepure VA acetateimpurities第一法测定VA acetate 环己烷为溶剂如果max为326329nm;-规定值0.02则不需要校正如果max为326329nm;-规定值0.02则需校正第二法 测定维生素A醇第

3、一法未通过，包括：max不在326329nm，必须经皂化： 酯 乙醚提取VA醇，洗涤，过滤 溶于异丙醇Vit A UV法校正公式 第一法 A328(校正)=3.25(2A328- A316 -A340)A213nmA213nmVit A samplepure VA acetateimpurities校正公式由来第二法 A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334维生素B1( Vit B1)氨基嘧啶环CH2噻唑环(季铵碱)UV氨基嘧啶环噻唑环结构分析还原性碱性与酸成盐与生物碱非水碱量法结构分析荧光消失正丁醇蓝色荧光H+OH- 硫色素反应 ChP（2000） 鉴别试

4、验 Cl- 反应生成沉淀反应分子结构中含有杂环，易与生物碱沉淀剂(碘化铋钾、碘化汞钾、苦酮酸等)，硅钨酸等 作用形成组成恒定的沉淀维生素B1在碱性加热条件下反应放出H2S,与Pb(Ac)2试液形成黑色PbS 含量测定 Assay 紫外分光度法 非水溶液滴定法 硫色素荧光法维生素C( Vit C)612345维生素C结构性质二烯醇强还原性弱酸性手性CUV己糖结构 鉴别 强还原性2,6-二氯靛酚褪色玫瑰红红黑含量测定碘量法2,6-二氯靛酚法维生素E( Vit E)R1R2Vit E (dl-Tocopheryl Acetate)生育酚乙酰化酚羟基维生素E强还原性天然品 右旋体生物效价右旋体:消旋体 = 1.4 : 10合成品 消旋体手性C*名 称R1R2生物活性-生育酚-生育酚-生育酚-生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.1一、鉴别试验 1. 硝酸反应橙红色2. 三氯化铁联吡啶反应生育醌 + Fe2+联吡啶血红色Fe3+二、生育酚的检查 硫酸铈滴定液（0.01mol/L）生育酚 + 2Ce4+ 2Ce3+ + 对生育醌原理二苯胺（亮黄灰紫）（反应摩尔比