稿件修改10级V2O3-石墨烯复合材料超级电容器性能测试

1、V2O3-石墨烯复合材料超级电容器性能测试（10 级本科生）:钾。然后转入 35C 水浴中，搅拌 30min。迅速加入 92mL 水，控温在 98C，搅拌 15min。降温至 60C，然后加水 280mL。加入 20mL30%双氧水，搅拌 2h。抽滤，先用 HCl 洗涤所得产物，然后用蒸馏水洗涤产物至中性，60C 真空干燥，得到棕色固体，研磨待用。摘要 本实验利用氧化石墨烯（GO）作为前驱体，通过水热法了碳壳的 V2O3 纳米颗粒-石墨烯复合变换红外光谱、X 射线衍的复合材料中含有 V2O3 和石墨材料（VGC）。通过射曲线，判定出烯；根据透射电子显微镜可以看出，V2O3 纳米颗粒已被碳壳，并

2、成功负载在石墨烯片层上； 此外，还有图谱、X 射线光电子能谱的测试对样品的2.2 V2O3-石墨烯复合材料的在 200 mL 水中加入 200 mg GO，超声搅拌处理 2表征，进一步左证复合材料的成功；采用循环伏安、交流阻抗和恒流充放电的测试方法，对复合材料进行了电化学测试，其中，以 100mA/g 的电流在 6M KOH 中进行充放电时，放电比容量达到 55F/g。小时，将 7.208 g NH VO 与 100 mL 热水混溶，边搅拌43边加入上述混合液中，搅拌 20min。将 1500 mg PVP 和 1000 mg 葡萄糖加入，搅拌 4h。混合物反应结束后转移到 500 mL 高压

3、釜中，在 160 C 温度下反应 24 小时。反应结束后自然冷却至室温，得到的固体用水冲洗，空气中在 60 C 下烘干。研磨后放入管式炉程序升温，在 550C 的温度下焙烧 1h，然后自然冷却到室1 引言超级电容器又被称为电化学电容器，是一种介于二次电池和传统电容器之间的新型储能装置。超级电容器的能量可以达到传统电容器的 100 倍，功率密度可以比电池高出 10-100 倍。因为其功率密度高、充的V2O3-石墨烯复合材料。温。此即制成碳壳电速度快、循环长、温度特性优越的优点，近年2.3 超级电容器电极制作将电极活性物质，聚偏氟乙烯（PVDF）按品质比为 94：6 混合，加入一定量的 NMP 搅

4、拌和膏，然后涂来国内外对超级电容器的应用非常活跃。1三氧化二钒（V2O3）具有多电子转移能力，具备较高的理论比容量（90mAh g-1）。2 而目前将V2O3 负载在石墨烯成复合材料，进行超级电容器的表征覆在面积为 11cm2 的镍电极上，60C 干燥后以一定压力压片后即得到超级电容器电极。和测试的还鲜有报导。基于石墨烯/过渡金属氧化物超级电容器这样的电极材料骨架，本实验选择了金属氧化物三氧化二钒（V2O3 ）。应用水热法2.4 实验仪器IFS 66/S线衍射仪，RM-1000变换红外光谱仪，Xpert PROX 射光谱仪，JEM-2100cx 透射电碳壳的 V2O3 纳米颗粒-石墨烯复合材料

5、（VGC），成超级电容器，进行相关性质测试和电化学性能测试。子显微镜，HI-5300X 射线光电子能谱，CHI660C 电化学工作站。实验部分氧化石墨烯（GO）的3 结果与3.1红外变换光谱hummers 法3的基础在 上，根据计了以下氧化石墨烯的成现有条件，本实验对其稍做调整，设方法：准确称量 46mL 浓硫酸置于 500mL 三口烧瓶，称取 1g 硝酸钠加入三口烧瓶，再称取 2g 石墨粉缓慢加入，机械搅拌。冰水浴条件下，缓慢加 6.0g 高锰酸(a)(b)Figure 1 VGC 的红外图谱在这个红外图谱中，3448，1396 和 1111 cm-1 处的峰是由于样品中的水、硝酸盐、硫酸盐

6、的吸收峰。由于焙烧阶段的 550C 高温退火处理，氧化石墨上 1635 cm-1 处的C-C 键和 2922 cm-1 处出的C-H 键的振动峰仅剩很少量的残留峰。值得注意的是，993 cm-1 处的振动峰，来自V3+=O 键的特征峰4 , 这表明钒原子以+3 价氧(c)Figure 3(d)VGC 的透射电子显微镜图谱化钛的形式存在于复合材料中，即的氧化物为由 Figure 3 （a）可以看到，灰色的背景是石墨烯，且石墨烯已均匀分散开，上面的黑色团聚物是碳壳，表明碳壳已负载到石墨烯上；图 4（b）中，在黑V O 。2 33.2 X 射线衍射图谱色物质边缘处，可清晰的看到碳壳结构，里面的则为黑

7、色的 V2O3 颗粒；图 4（c）中看到球形碳壳中包裹的黑色的V2O3 颗粒，且 V2O3 颗粒的尺寸为10-20nm；由图 4（d）倍数放大到 5nm 时，可以清晰的看到 V2O3 的晶格条纹，说明 V2O3 晶形很好，每个晶格条纹的间距大约为 0.38nm 。3.4图谱Figure 2. VGC 的X 射线衍射图谱从Figure 2 中可以看出，上图的复合材料XRD 测试得到的图谱中，24.3、33.0、36.4、41.4、44.5、 49.9、54.1、63.4、65.3和 70.8出的峰与标准 V2O3 XRD 图谱(JCPDS No. 26-0278, a = 4.920 , c =

8、 13.883)所出的峰完全一致4，由此进一步确定了复合材料中合成的金属氧化物为V2O3。3.3 透射电子显微镜Figure 4 VGC 的镜图谱Figure 4 是 VGC 复合材料典型的图谱，两个特征带为 1373cm-1 和 G 带 1591cm-1 ，分别对应于面内振动的无定形碳的 D 带和结晶石墨碳的 G 带。D 与 G的强度比为 0.85。3.5 X 射线光电子能谱Figure 6 VGC 的循环伏安曲线Figure 6 所示的循环伏安曲线是在 0.10.5V 的电压范围下扫描得到的。由图可知，曲线的氧化峰是 双峰，分别大致在 0.3V 和 0.35V 处，还原峰为单峰，峰位置在

9、0.22V 左右。扫速分别设定为 0.01、0.05 、 0.08、0.1V/s，由图像可以看出，氧化还原峰的强度和位置随着扫描速率的增大而增大。而溶液内带电粒子的扩散速度不变，随着扫描速率的增大而无法完全交换，以致反应不完全，反映在图像上就是氧化双峰随着扫速增大而重迭，还原氧化峰位置随着扫速增大而距离变宽。3.6.2 交流阻抗法(a)(b)Figure 5 VGC 的X 射线光电子能谱(XPS)：（a）VGC 的C1s的XPS；（b）VGC 的V2pXPS如 Figure5 所示，（a）为 VGC 复合材料的 C1s 的XPS 图谱，其中， 284.34 eV 处的峰为C1s 的总峰284.

10、05 eV 处为 C-C 键，284.75 eV 为环氧和羟基峰，285.60 eV 为 -*键的峰，288.45 eV 为羧基峰。（b）为 V2p 的 XPS 图谱，其中，516.40 eV 为 V2p3/2 的峰位置，523.54 eV 为V2p1/2 的峰位置。与电子结合能表对照，看到 516.40 eV 对应的正是V2O3，表明所料中的钒确为+3 价。电化学测试循环伏安法的材Figure 7 VGC 的交流阻抗曲线7 为 V2O3-石墨烯复合材料的交流阻抗谱，Figure曲线半圆弧的半径代表了电极/溶液接口的电子电荷转移阻抗和接触阻抗，斜线部分是由阳极材料的离子扩散导致。5 而此半圆弧

11、过大，则意味着复合材料的阻抗较大，使用时的性能损耗可能比较严重，有待对材料进一步改进。3.6.3 恒流充放电Figure 8 VGC 的恒流充放电曲线Figure 8 为V2O3-石墨烯复合材料在0.1mA/g 下的恒流充放电曲线，曲线有一个较为明显的充放电，这对应于循环伏安曲线上的氧化还原峰，说明三氧化二钒的氧化还原反应发生在这一电位。放电比容量为 55F/g。感谢本是在老师的指导下完成的。此外，感谢郑州大学分析测试中心老师们的在产品测试与表征上的支持。谨向老师们致以衷心的感谢和诚挚的敬意。参考文献Martin W er, Ralph J. Brodd, Chem. Rev. , 2004, 104, 4245Yongfu Sun, Shishi Jiang, Wentuan Bi, Changzheng Wu, YiXie,Journal ofer Sour, 2011, 196, 86443 William S., Hummers Jr, Richard E. Offeman. Preparation of Graphitic Oxide. Journal of the American