多晶体X射线衍射分析方法PPT教案

1、会计学1多晶体多晶体X射线衍射分析方法射线衍射分析方法照相照相法法X射线衍射线衍射仪法射仪法粉末法粉末法劳埃法劳埃法转晶转晶法法聚焦聚焦法法平板底片法平板底片法德拜德拜法法X射线衍射方法就是根据射线衍射方法就是根据x射线衍射原理，进行材料微观结构测定、分析的技术。射线衍射原理，进行材料微观结构测定、分析的技术。第1页/共67页Ewald球与实验方法球与实验方法第2页/共67页图示绘出了衍射线的空间分布图示绘出了衍射线的空间分布(绘出了三个衍射圆锥绘出了三个衍射圆锥)知识回顾：知识回顾：什么是粉末法？粉末法的原理什么是粉末法？粉末法的原理？第3页/共67页第4页/共67页Debye照相法现已很少

2、用第5页/共67页第6页/共67页第7页/共67页第8页/共67页 X X射线从滤光片进入前光射线从滤光片进入前光阑，照射细圆柱试样后再阑，照射细圆柱试样后再进入后光阑进入后光阑( (承光管承光管) )。第9页/共67页第10页/共67页1058 . 04 . 0第11页/共67页第12页/共67页第13页/共67页第14页/共67页第15页/共67页第16页/共67页第17页/共67页第18页/共67页衍射仪外观图衍射仪外观图第19页/共67页第20页/共67页粉末多晶法-衍射仪法X射线衍射仪是采用衍射射线衍射仪是采用衍射光子探测器和测角仪来记录光子探测器和测角仪来记录衍射线位置及强度的分析

3、仪衍射线位置及强度的分析仪器器X射线衍射仪的主要组成部分有X射线衍射发生装置、测角仪、辐射探测器和测量系统，除主要组成部分外，还有计算机、打印机等。第21页/共67页 第22页/共67页 第23页/共67页第24页/共67页第25页/共67页第26页/共67页高分辨衍射仪高分辨衍射仪（D8-Discovre型，型，Bruker公司公司1999年产品）年产品）第27页/共67页测角仪简介 测角仪是X射线的核心组成部分 试样台位于测角仪中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴(垂直图面)O垂直。 试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身中心轴转动。第28页/共67页第29页/共67页第30页/

4、共67页第31页/共67页第32页/共67页第33页/共67页第34页/共67页为何采用为何采用 -2 联动？联动？第35页/共67页第36页/共67页如图，横坐标为如图，横坐标为2 ；纵坐标纵坐标为衍射强度为衍射强度。探测器的扫描范围可探测器的扫描范围可以从以从-20到到+165；2 测量的绝对精度测量的绝对精度0.02 。测角仪用于测量和记录各衍射线的布拉格角、强度、线形等数据。测角仪用于测量和记录各衍射线的布拉格角、强度、线形等数据。第37页/共67页第38页/共67页第39页/共67页第40页/共67页测角仪的光路布置测角仪要求与射线管的线焦斑联接使用，线焦斑的长边与测角仪中心轴平行。

5、采用狭缝光阑和梭拉光阑组成的联合光阑。第41页/共67页 狭缝光阑的宽度以度（狭缝光阑的宽度以度（ ）来计量，有一系列的尺寸供选用。）来计量，有一系列的尺寸供选用。第42页/共67页a 对称Bragg反射（b=a; ()/2）b 不对称Bragg反射准聚焦几何（ ba ）被测晶平面与试样表面的夹角Y=-a第43页/共67页第44页/共67页 类型 名 称 扫 描 模 式 符 号 特 性 1 对称偶合 非对称 CBD MCBD，TMCBD STD，TSTD ADA，TADA b=a; ()/2 ba; (w0)/2 ba; (a0)/2 ba; k(a)/2k 1 2 2 2 II 非对称偶合

6、非对称非偶 MCBD，TMCDD STD，TSTD ADA，TADA (w0)/2 ba; (a0)/2 ba; k(a)/2k 222 III 表面反射 透过反射 CBD，MCBD，STD，ADA TMCBD，TSTD，TADA 00 a 2 2 a 1800- 各种扫描模式及其特性一览表Common Bragg Diffraction, Match, TransmissionSample Tilting Diffraction,Angular Dispersion Analysis,第45页/共67页 偶合扫描模式有对称和非对称之分，这里对称与否是指入射线和反射线相对于试样表面而言的，而对

7、晶面来说都是对称的这是布拉格定律所规定的 有七种不同的扫描模式，它们之间有共性也有特性从表中看出，对称模式只有一种“CBD”，该模式同时具有对称、偶合及表面反射三者的特征，因而它出现在I及III中，其它六种都是非对称偶合或非对称非偶合扫描模式 第46页/共67页 STD模式覆盖了现有的许多非偶合衍射设备，如薄膜分析用：1、GAD（glancing angle X-ray diffractometry):这是一种掠角入射技术，其入射角a处于0.610 之间，所以穿透深度很浅：t=0.13a/m2、TFD（thin film diffractometry):这是一种平行光入射技术，其入射角a处于1

8、100 之间，当a小时，X射线穿透深度也浅3、S-B(Seemann-Bohlin diffractometry ), 早期的非偶合薄膜分析设备，36度，胶片记录。第47页/共67页tkkkkKVAIFRIm1影响衍射线强度的各种因素因 素可调节的各因子以提高强度1、仪器特性2、试样性质3、制样及实验条件4、衍射几何因子I A R mI， A，V, KkkF第48页/共67页第49页/共67页第50页/共67页 闪烁计数器由磷闪烁计数器由磷光体及光电倍增管光体及光电倍增管组成。组成。第51页/共67页第52页/共67页第53页/共67页第54页/共67页第55页/共67页第56页/共67页第5

9、7页/共67页第58页/共67页()2222224sinlkha=224a第59页/共67页nnNNNN:sin:sin:sin:sin3212322212=点阵类型点阵类型N值序列比值序列比简单立方简单立方1:2:3:4:5:6:8:9:10:体心立方体心立方2:4:6:8:10:12:14:16:18:面心立方面心立方3:4:8:11:12:16:19:20:24:第60页/共67页:sin:sin:sin322212第61页/共67页衍射衍射线序线序号号简单立方简单立方体心立方体心立方面心立方面心立方HKLNNi/N1HKLNNi/N1HKLNNi/N111001111021111312110222204220041.333111332116322082.6642004422084311113.67521055310105222124621166222126400165.33722088321147331196.338221,30099400168420206.6793101010411,3301894222481031111114