真空技术基础和应用

1、Vacuum TechnologyVacuum Technology( (真空技术）真空技术） Concepts and Key Points（基本概念和技术要点）张家良大连理工大学 三束材料改性国家重点实验室The State-key Lab.for Material Modification, Dalian University of technology 1 Concepts（基本概念）（基本概念）Mean Free Path of gas molecules（分子平均自由程）（分子平均自由程）: Viscose flow （粘滞流）Vs. Molecular flow（分子流）Gas

2、flow（气体流动）（气体流动）: Throughput（流量）, Conductance（流导）, Pumping speed（抽气速率）Pumps: Mechanical（机械泵）, Roots（罗茨泵）, Turbo（涡轮分子泵）, Diffusion（油扩散泵）, Dry（干燥泵）, Ion（离子泵）, Cryo（冷凝泵） Gauges（真空规）（真空规）: Mechanical（机械规）, Thermal conductance（热导规）, Ionization（电离规）, Chambers（真空腔体）（真空腔体）: Joints （连接密封件）(metal（金属件）, elasto

3、mer), parts（真空部件）Outlines( (概述）概述）:Key points (技术要点技术要点)Practical concerns :(实用技术）实用技术）Surface ( (表面的真空特性表面的真空特性) )Material (真空材料的采用）真空材料的采用）: SUS（不锈钢）, Al alloy（铝合金）, ceramic（陶瓷）, plastic（塑料）, Baking（烘烤技术）（烘烤技术）Virtual leak（虚假漏气）（虚假漏气）Leak test （检漏技术）（检漏技术）UHV （超高真空的获得）（超高真空的获得）Outlines(概述）概述）:Vacu

4、um Technology-1Vacuum Technology-1 （真空技术之一）Concepts （基本概念）什么是真空？ 真空：气体分子数量低于大气压状态的空间。但不是完全空的 真空术语本底真空度：全密封真空腔体内抽空时的气压工作真空度：实验或工艺过程所必须的气压力极限真空度：真空泵进气口处测量得到的气压真空规： 测量真空中气压的仪表或者传感器真空度单位：气压的单位 真空度就是真空中的气压。真空的测量就是气压的测量气压单位间的换算关系大气压标准大气压： 0度时，760mm 水银柱产生的压强。大气压： 地球表面上，大气层产生的气压 随海拔高度和纬度不同而不同，在海拔3000米以内，每升高

5、12米，降低1torr.工业大气压： 1am=1kg/cm2=735.56torr 一个大气压约为1公斤压力 真空的分类粗真空： 1atm-1Torr中真空: 1torr10-3Torr高真空: 10-3Torr-10-7Torr超高真空: 10-7Torr -10-12Torr极高真空： 真空室尺寸 分子流分子流 分子的运动互相之间是独立的，分子与墙壁表面的碰撞速率决定真空泵的抽气速度。真空度真空度如果平均自由程 真空室尺寸 粘滞流粘滞流分子运动互相影响分子与分子的碰撞决定抽气气流动力学，抽气气流动力学， 真空度真空度真空获得技术真空泵获得真空的方法：使用真空泵或者吸气剂，真空泵是获得真空的

6、最重要工具。真空泵性能指标决定真空度高低。抽气速率的计算:通常情况下, 真空泵的抽气量 正比于真空室气压 P, 泵抽速 S 定义为：t PVP1SPSt PVS 单位：升/秒, /sQ = PS，因此分子数减少速率为：流量为： StPVtNPQddddat T = constPV = NRT, N是分子总数PVN at T= const通常稳态条件下，抽气管道中的流量是守恒的， 即：Q = P1S1 = P2S2pump 25 /spump 1500 /sP1P2P2 = 100 P1pump500 /sP1,P2连接管道，流导为：S1S221S1C1S1LD12C3D = 直径, in cm

7、L = 长度, in cmC = 流导, in /s例子 1D = 15 cmL = 20 cmC = 2025 /sS1= 401 /s例子 2D = 10 cmL = 20 cmC = 600 /sS1= 273 /s真空泵昂贵真空泵昂贵. 连接管便宜连接管便宜.分子流条件下C有管道的真空泵抽速：管道流导的计算：管道并联的流导21C1C1C1C = C1 + C2管道串联的流导LD12C3D = 直径, in cmL = 长度, in cmC = 流导, in /sPav = 管道内平均气压, in torr 分子流条件, D 5 cm, P mtorrPavC D 5 cm, L = c

8、onstviscousmolecularmtorrl = 5 cm 1 mtorr管道流导的计算：pump 2100 /spump 1500 /sChamer 1gas inlet, N21x10-3 torr /s connecting tube1 cm inner diameter10 cm lengthgas inlet, O21x10-4 torr /s Chamer 2估计:P(N2) in chamber 1P(N2) in chamber 2P(O2) in chamber 1抽空时间计算：抽空时间计算：SPtPVddSVe PPPVStPt/-0dd抽气流量方程 例子V = 1

9、000 S = 500 /st = 2 s每 2.3 t, 气压降低10倍实际上实际上, 真空度真空度 from 10-6 torr to 10-7 torr，却需要比上述估计长得多的时间，却需要比上述估计长得多的时间为什么？为什么？ 器壁表面脱气。器壁表面脱气。因此腔体材料的选择十分重要，特别是高真空系统因此腔体材料的选择十分重要，特别是高真空系统各类真空泵的抽速 真空泵的分类抽气式旋片式真空泵扩散泵涡轮分子泵分子拖拽泵吸气式冷凝泵离子泵1.升华泵常用真空泵的原理:机械泵: 油旋片泵, 罗茨泵干式叶片泵, 辊对泵,隔膜泵扩散泵涡轮分子泵离子和升华泵冷凝泵抽速工作气压压缩比气体选择性旋片式机械

10、泵Mechanical Pump第一级: down to 10-1 torr第二级: down to 10-3 torrinlet密封, 润滑返流 分子筛过滤油式干式 (无油)密封不好寿命短污染Inlet pressure: 10-3 torr torr atmheavy load at high pressureOutlet pressure: 1 atm 1.1 atmlimited by oil vapor & air back leak抽速大PinPout压缩比低 100QPPKnetinout净抽速Qnet = Pin Sfor - PoutSbackIf Pout is h

11、igh, Qnet can be reduced to 0此时 Pout/Pin 达到，因此 K = Pout/Pin = Sfor/Sback 罗茨泵罗茨泵压缩比定义：to 机械泵对辊泵干式寿命短 (5000 hrs)抗腐蚀性低Inlet pressure: 10-3 torr torr atmOutlet pressure: 1 atm 1.1 atm隔膜泵抽速低 气体分子的动量，传递动量实现被抽分子的定向运动， 而油分子本身几乎不受影响。冷却水管道负载过大，抽速降低油蒸汽压平均自由程 5 cm at inlet 出口处稍短 at outlet涡轮分子泵 高速叶片 (转子) 动量传递 叶片

12、速度 分子速率220005008HforsmairforsmmTkvp有定子组阻挡分子返回(没有显示)分子抽速与入口气压之间的关系：对 H2而言， 压缩比小，抽速低0QPPKnetinout压缩比分子泵的特点：涡轮分子泵的优缺点方便, 可靠, 体积小可烘烤到 125 oC对小分子压缩比低： for H2, 103 105润滑油脱气磁悬浮轴承 不需要维护耐腐蚀离子泵离子泵工作原理：产生放电；电子碰撞气体分子发生电离 2.离子注入进入钛阴极3.钛阴极发生磁控溅射，在阳极上沉积钛膜4.气体分子在钛表面被吸附，然后被掩埋离子泵的饱和效应记忆效应和脱气引起饱和效应优点： 不需要前级泵 关闭电源后，仍有抽

13、气作用， 用于维持真空1.耐用缺点： 饱和效应明显，只能用于小负载 脱气1.对气体有选择性，钛的吸附能力决定离子泵和升华泵的优缺点离子泵和升华泵的优缺点冷凝泵气体分子在过冷表面凝结，实现抽气 20K 活性炭 吸附 H2, Ar, N2, O2, etc 80K 金属表面吸附 H2O, etc 对于可冷凝气体有很大的抽速不需要前级泵耐腐蚀与气体种类关系很大: No pumping for He, Ne 存在饱和效应出气量大冷凝剤的使用范围真空的测量技术选择真空规需要考虑的几个因素气压范围辐射环境的影响磁场因素温度震动腐蚀性程度大气压下开关时的损坏可能性真空规的分类和使用范围真空规（gauge)的

14、分类1. 机械类: 液体柱, 隔膜, etc测量压力实现真空度测量2.热传导类: 热电偶（Thermal Couple TC） 热电阻（thermo resister） (Pirani) 热对流convection3.电离规: e- + M M+ + 2e-热阴极: 热灯丝电离, W（钨） or Th（钍） on Ir冷阴极：放电电离粘度规: 精确, not available now便宜, 量程大 106响应非线性 相对测量线性响应绝对测量 物种相关Bourdon 规 通常用于高气压测量 一般连接在气瓶的调压器上 主要作用是检测系统内处于真空状态与否，不用于真空度测量工作原理： 一端封闭的具

15、有特殊形状界面的弯曲铜管连接到真空系统。 周围大气压使得铜管弯曲程度随管内气压高低而变化 铜管带动齿轮连接的指针指示出气压的变化电容 (隔膜) 规: 通过测量电容变化实现隔膜弯曲的测量。ddACpressureAbsolute pressure（绝对压强）reference to a vacuum cell全量程: 0.02 torr, 1 torr, 1000 torr, 10000 torrAccuracy 0.1 %物种无关线性，精确但是零点需要校正测量范围：与热电偶规类似，但稳定性较好2. 热阴极: 热灯丝电离, W（钨） or Th（钍） on Ir10-6 10-3 torr线性响

16、应绝对测量 物种相关灵敏度 气体分子电离界面air, N2, O21.0He0.15Ne0.3H20.4CH41.4Th on Ir 合金的功函数较低,可以低温工作B-A规：电离规的一种，工作原理与电离规管相同，但设计结构时，改进了X射线对测量的影响冷阴极电离规结构和原理类似与热阴极电离规更加可靠精度较差气压很低时，无法实现放电需要磁铁产生磁场，辅助放电Hot Cold测量范围：10-10-10-13Torr, 更高真空度范围的规管技术仍有待开发影响测量限度的因素：材料蒸汽压和表面电子发射等本征原因真空腔体的设计表面脱气过程例子: 10-3 mol H2O, 18 mg, 液态下 1.8x10

17、-2 cm3; 气态下 2.4x10-2 at 1 atm 如果10-3 mol H2O 存在于器壁，并且脱气气压为 10-7 torr, 那么使用一台 1000 /s 的泵多长时间才能抽到10-8 torr?初始抽气速率为： 10-7 torr * 1000 /s = 10-4 torr /s总水量为： 1 atm * 2.4x10-2 = 760 torr * 2.4x10-2 = 1.8 x 101 torr 假设: 脱气速率 剩余水量 P, i.e. 抽气速率 Q=PS那么抽速速率方程及其解为：tt/0)(1teAtAAdtdA总抽气量为：A0 t 020040060080010000

18、.0000.0020.0040.0060.0080.010X Axis F1 = 100-1*exp(-x/100) F2 = 1000-1*exp(-x/1000)指数衰减的例子；两条不同曲线下的面积相同，就是总抽气量相同hr50s108 . 1s /torr10torr108 . 1rateinitialamounttotal5412.3 t t = 115 hr 减少10倍气压对于内表面积大的腔体经常出现这样的情况对于内表面积大的腔体经常出现这样的情况抽空时间常数 = t t/0ePPP1tPdd但是，大腔体但是，大腔体 大表面积大表面积怎样减小表面积？1.出去厚的氧化物表面层:电抛光不

19、锈钢腔体和部件表面清洗 (NaOH solution) Al 合金部件酸洗铜/黄铜部件氧化物一般是多空的污染的表面通常是厚的，应避免强洗涤剂通常比溶剂更有效清洗烘烤效果的估量温度每升高 100 oC, 脱气速率通常提高2个量级, i.e., 10-5 torr 而不是 10-7 torr初始抽气速率为： 10-5 torr * 1000 /s = 10-2 torr /shr5 . 0s108 . 1s /torr10torr108 . 1321to P = 10-10 torr, P0/P = 105 hr11.5PPlnt0通常情况下, 需要稍微长一些的时间 (100 hr) 简单指数定律

20、是一个近似材料深处的水分脱气速率慢, 因此 t长均匀烘烤是保证腔体部件不变形的重要措施不要烘烤有机物表面. Aluminum foil on SUS chamber, heating tape on the aluminum foil, another layer of aluminum foil to reduce heat loss。首先在不锈钢腔体覆盖铝箔，然后加热带绕在铝箔上，另外一层铝箔覆盖在加热带外以防散热。烘烤过程中电离规也要脱气需要清洗电离规及其附近的部件塑料部件的影响塑料可以吸附水分 H2O to 12 % w/w 假如100g塑料部件吸附 1.8 g H2O = 0.1 m

21、ol如果最初脱气气压为： 10-7 torr, 那么时间常数 t = 5000 hr如果最初脱气气压为： 10-6 torr, 那么时间常数 t = 500 hrmore troublesome is that most plastics cannot be baked更大的问题是： 塑料部件无法烘烤可用的塑料材料包括：腔内材料: Teflon, PE, PP, Kel-F, Viton（人造橡胶）, Teflon 导线绝缘层耐高温材料 : polyimide（聚胺类） (Vespel, Kapton), Kalrez (O-ring)低吸附率可烘烤200oC101惰性强于 Teflon材料脱

22、气 (volume outgas)SUS: H2 & CO. SUS316L 可以在真空中烘烤到 1000 oC 以出去深层污染物Al alloy: 很少含有 H2 & CO. 可烘烤到 to 120 oCZn & Cd 合金 蒸汽压校稿High temperature increase outgas bake outCooling can reduce outgas use永远持续!长于任何人的寿命!真空部件的选择选择原则与真空度要求适合与系统温度要求适合与系统工作过程的化学要求匹配造价低1. 尽量选择标准件真空部件分类平口法兰：螺母；垫片；螺栓；密封圈真空部件分类连

23、接法兰：真空部件分类快接法兰真空部件分类快接法兰连接方法真空部件分类连接管件，波纹管 管件类型 真空部件分类 金属与玻璃的连接件 观察窗 真空部件分类 电真空连接部件 真空部件分类真空阀门 真空部件分类真空阀门：截止阀 真空部件分类截留阱和冷阱 抽气管路截留阱： (a) 截留机械泵油用：微孔筛；分子筛，吸收器 (b) 截留系统内杂物和灰尘：过滤器 (c) 截留水蒸汽：液氮冷阱，水冷阱2. 液氮冷阱3. 油气消除器4. 挡油板5. 过滤器真空系统的组成结构组件外部组件伺服组件显示组件工艺组件低成本真空度通用性可靠性功能性真空材料的选择真空泵的选择真空室的设计 形状：球形；柱形；立方体；长方体等

24、大小： 设计窗口直径；长度；宽度等材料高度：基盘到最高点壁厚：越对称，厚度越小选择关注区域选择方位角窗口长度窗口类型计算流导和抽气速率串联流导并联流导系统流导总流导管道流导泵抽速流导极限管道流导比泵抽速重要在气体到达泵口前，不能抽气真空泵抽速的计算抽空流量和气体负载 决定真空泵组的抽速选择真空室的气体负载 取决于：漏气；脱气；污染真空密封真空密封金属密封: 铜垫圈 & 和平板法兰为首选真空室的密封:100% 密封脱气低可烘烤O-ring 密封: 人造橡胶 O-ring 可烘烤到 100 oC15 18 % 的压缩量密封面抛光很重要可能存在小的漏气 (Hard to find small

25、 leaks)方便可重复使用刀口法兰使用人造橡胶密封圈要慎重很容易漏气两个密封面可以熔接起来使用不锈钢镀银螺丝并不便宜动态密封a virtual leak如果不用差分抽空技术760 torr * L = 10-7 torr * 1000 /s L = 1.3 x10-7 /s760 torr10-7 torr1000 /s760 torr760 torrP20.1 /sP3使用差分抽空技术760 torr * L = P2 * 0.1 /sP2 = 1 x10-3 torrP2*L=P3*1000 /sP3= 1.3x10-13 torrO-ring: 15 2 % 压缩 + 真空脂抛光面产生

26、小的漏气粗心可能使得漏率高1-2个数量级 O-ring 含有气体或者水分 虚拟漏气rotatable or translational虚假漏气: 真空室内存贮的气体形成, 1 cc at 1 atm = 760 x 107 cc at 10-7 torr = 7.6 x 106 at 10-7 torrhrsss1 . 2106 . 71032. 1cc11000106 . 7376t10-1 pressure drop takes 2.3t估算抽空时间常数，如果是 1.32x10-7 /s， 泵的抽速是 1000 /s, 即： 760 torr x 1.32x10-7 /s = 10-7 torr x 1000 /sO-ring 可能存储小气泡，转动时释放出来.leak: 1.32x10-7 /s1 cc at 1 atmpumped at 1000 /s,1x10-7 torr 实际真空系统不可能是绝对不漏的： 实漏和虚漏检漏技术P=Q0/S+P0其中是P系统极限真空度，P0泵极限真空度，是漏Q0率，S是泵抽速 真空系统检漏就是：用一定技术手段寻找到实漏和虚漏所在的过程。 分为：压力检漏和真空检漏 压力检漏： 真空容器内冲入一定压力的示漏气体，示漏气体从漏孔漏出，用传感器检测示漏气体的出现，判断漏孔的位置；大小。 水压法，压降法，听音法