粒度大小对色料发色的影响

1、本科生毕业设计（论文）本科生毕业设计（论文）粒度大小对色料发色的影响学学 院：院： 理理 学学 院院 专专 业：业： 化化 学（应用化学）学（应用化学） 学学 号：号： 20112941122011294112 学生姓名：学生姓名： 杨杨 雄雄 威威 指导教师：指导教师： 吴艳平吴艳平 教授教授 二二一五一五 年年 五五 月月I摘摘 要要色料的发色与诸多因素有关，其中色料粒度的大小与色料的发色有着较大的影响，大部分色料在粒度越小时，对其发色越好。本文运用平行对比实验对色料在不同粒度时，观察色料的发色情况，其中选取了三种不同色料，分别是 Cr-Fe-Zn 釉用黄棕色料、Zr-Co-Ni-Si 釉

2、用灰色色料、Cr-Fe-Ni-Co 釉用钴黑色料。同时也研究色料在透明釉和乳白釉两种不同基础釉中粒度的变化看其色料的发色情况。结果表明不同的色料对粒度大小的要求不同，在两种不同的基础釉中，色料的发色深浅有差异。三种色料都是在色料粒度越小时，对其发色越好，其中灰色色料在透明釉中粒度越小时，对其发色越差。关键词关键词：粒度，色料，基础釉，发色IIAbstractEffect of particle size on the colorYANG Xiong-weiPigment of the hair color and many other factors. The pigment particle

3、 size and the size of the pigment of hair color has a great influence, most of the pigment in the particle size is smaller, the hair color is better. In this paper, the parallel experiment of pigment in different granularity, observe the pigment of hair color, select one of the three different color

4、s, respectively is glaze Cr-Fe-Zn with yellow brown pigment, Zr-Co-Ni-Si glaze with gray pigment, Cr-Fe-Ni-Co glaze cobalt black material. At the same time to study the hair color of the pigment pigment changes in two kinds of different granularity based transparent glaze and glaze opaque glaze. The

5、 results show that different colors have different requirements of particle size, in two different basic glaze, pigment of hair color depth difference. Three kinds of pigments are in the pigment particle size is smaller, the hair color is better, the gray pigment in the transparent glaze particle si

6、ze is smaller, the hair color is worse.Keywords：The size；color；basic glaze；hair colorIII目目 录录1 引言.11.1 陶瓷色料的呈色机理 .11.2 陶瓷颜料结构形貌与颜色性能 .21.3 透明釉与乳白釉 .22 实验方法 .32.1 实验仪器 .32.2 实验药品 .32.3 样品的制备 .32.3.1 色料的制备 .32.3.2 釉浆的制备 .42.3.3 样砖的制备 .52.4 样品的测量 .52.4.1 样砖的发色测量 .52.4.2 色料的粒度侧量 .53 结果与讨论 .53.1 样品的粒度与其色

7、度值 .53.2 色料粒度大小与不同色料色度的关系 .74 结论与存在的问题 .114.1 结论 .114.2 存在的问题 .11参考文献：.12致谢.141粒度大小对色料发色的影响粒度大小对色料发色的影响姓名：杨雄威 学号：2011294112 班级：化学 1 班1 1 引言引言色料在釉中发色的影响因素有不少, 除了基本的色料配方、所用原材料的化学组成、矿化剂类型、煅烧温度等一些因素外 , 色料后期加工的粒度分布也是其中一个重要的方面 。在现实社会中，有材料、能源、医药、冶金、化工、电子、机械、建筑及环保等诸多领域都与材料的粒度分析1相关。因此粒度的大小对色料的发色的影响值得我们进一步探讨。

8、 陶瓷釉用色料是以颗粒状态分散在釉中，靠其对光线的选择性吸收及反射而发色的一种无机物质。色料的最终发色受其本身的功能、所用基础釉的成分及工艺过程的影响，里面有产品粒度的影响被广泛关注，本实验选用几种常见的色料采用平行对比实验方法对不同粒度的发色情况进行探讨。1.11.1 陶瓷色料的呈色机理陶瓷色料的呈色机理陶瓷色料除少许是金属外（如金水中的金） ，其它均为离子晶体。我们可从以下两个地方来剖析陶瓷色料的呈色机理2。 （1） 呈色离子单独存在时的呈色：呈色离子通常是过渡金属离子和稀土金属离子，呈色原因是因为过渡金属离子都具有 4s1-23dx型电子结构，稀土金属离子具有 6s1-25d1-4fx型

9、电子结构，它们最外层的 s 层和次外层的 d 层，还是从最外层向内算的第三层的 f 层上均未充满电子。这些未成对电子不稳定，便于在各层的次亚层间发生跃迁。跃迁就是这些未成对电子受可见光光能的激发，从能低（E1）轨道跃迁到能高（E2）轨道，即从基态激发到激发态所致。因此只要基态与激发态之间的能差（即 E=E2-E1=h）处于可见光能范围时，对应波长的单色光即被吸收而呈未被吸收的光的颜色，从而使该离子呈色。例，Co3+(3d3)，它吸收除绿光以之外的色光，强反射绿光而呈现绿色；V4+（3d1）反射蓝光而呈蓝色；V3+（3d2）显绿色；Ti3+（3d1）显蓝紫色；Fe2+(3d6)显绿色；Fe3+(

10、3d5)显黄色；Cu2+ (3d9)为蓝色。 （2） 离子晶体（色料）的发色；以离子晶体（色料）中的着色离子，其呈色不仅仅在于上述离子的种类与电价，而且还与着色离子中的配位数、极化能力以及其周围离子对2它的作用息息相关。相同的道理，有时某些离子是无色的，结成某种离子的化合物，又有可能会使之变成有色的化合物。故此，在上面所讲离子的光谱项色调说不定就是含有该离子色料的色调，从而可见，着色离子在离子晶体（色料）中的呈色情况极其复杂。一般可出现以下的情况： 无色离子构成的有色化合物：例如，V5+（3d0）为无色，但 V2O5却为黄橙色；Cu+(3d10)为无色，但 Cu2O 却为红色。 离子价高或离子

11、半径小的离子，其荷电多，故对同一阴离子而言，互相极化力也强，从而吸收较小能量的长波，呈现短波长的光色。例，Ti4+O2、V5+O5、Cr6O3与 Mn2O7，同一阴离子，颜色分别为白色、橙色、暗紫红色与紫红色。 同一阳离子，也会因阴离子种类不同而使化合物发色不同。如 AgCl无色，而 AgI 却为黄色。 稀土金属离子发生跃迁的电子在 4f 层上，而过渡金属离子发生跃迁的电子在 3d 层上，从而，稀土金属离子的跃迁电子不易受邻近离子的影响，发色较稳，色调较平和，但是却缺少光亮；过渡金属离子的跃迁离子易受邻近离子的影响，呈色稳定性相对来说较差。 某些填隙式固溶体，其着色离子呈现该离子单独存在时的色

12、调。例，钒锆蓝，它是 V4+离子（蓝色）固溶在 ZrSiO4晶格中的色料（蓝色） 。某些分散载体结构型色料，如钒锆黄，它是 V2O5（V5+-O-V5+的聚钒酸盐为黄色和褐色）悬浮在 ZrO2晶体上的色料（黄色） ；又比如钒锡黄，它是 V2O5（黄色）悬浮在 SnO2晶上的色料。它们都是色料的色调与内部的着色氧化物的色调似的例子。1.21.2 陶瓷颜料结构形貌与颜色性能陶瓷颜料结构形貌与颜色性能3颜料的应用不仅取决于颜料的组成,也与颜料的晶体结构,颜料微观形貌颗粒大小息息相关，大小处在纳米级的颜料粉体.具有纳米粉体所专有的体积效应量子尺寸效应表面效应 和宏观量子隧道效应,因此颜料颗粒达到纳米级

13、后有更理想的显色和鲜艳度另外,纳米介孔构粉体材料由于具有大的比表面和大量结构缺陷,往往会有特别的颜色效果.因此,陶瓷颜料的颗粒微观形貌与颜色性能研究必将进一步提高其性能指标并大大拓展陶瓷颜料的采用范围。 当前,设计和可控构筑具有一定微观形貌结构的纳米粉体原料已经成为纳米材料与技术领 域的一个研究热点,其间研究比较多的是 ZnO4-6、TiO27、SnO8-10、CeO2 11、Al2O312 等氧化物及其掺杂固溶体,其目的大多为拓展这些材料的光电性能及其应用领域也是值得注意的是这些氧化物及其掺杂固溶体中的很大一部分就是陶瓷颜料的主要部分 , 而其有丰富多彩的微观形貌结构也势必影响陶瓷颜料的颜色

14、性能。但目前国内外关于氧化物微观形貌结构与陶瓷颜料的颜色性能关系研究的报道相对来说比较少。 1.31.3 透明釉与乳白釉透明釉与乳白釉13透明釉:(Clear Glazes, Transparent Glazes) 透明釉可以由两种原材料(如长石及石灰石),三3种原材料(长石,石灰石及球土),以及四种原材料(长石,石英,石灰石及高 土)合成.至於其它原料也可以用来调配透明釉都是无须怀疑的.从所调配釉的种类来看,有长石石灰石系,或者其它种助熔剂如硬硼酸钙,锂等.增添物会对釉的透明有一定的影响.一个透明釉配方是这样: 康那瓦长石 60 石灰石 20 高岭土 20 。一个好的透明釉应该拥有较宽的烧成

15、范围,并且不会生成裂痕.但这结果对陶艺工作者缺少吸引 。陶艺工作者希望的釉药要满足视觉上和触觉上的感觉.太暗或太光的釉药都是缺乏陶艺工作者所认可在视觉上产生灵动的效果.但不管如何,有一个好的透明釉配方, 可以藉此发展出很多较好的配方.其中最易于的是无光釉与乳浊釉。乳白釉：陶瓷坯体上不透明的玻璃状覆盖层，可掩盖坯体的颜色和缺陷。是在普通透明釉中添加乳浊剂而形成的。此外，釉层中含有大量微细气泡时也可形成乳浊，传统青釉的乳浊性主要是这种气相乳浊作用。2 2 实验方法实验方法2.12.1 实验仪器实验仪器快速球磨机，慢速球磨机，筛网，施釉设备，瓦斯窑，马尔文激光粒度仪，色差仪。2.22.2 实验药品实

16、验药品KT-1412，KZ-867(熔块釉)，KG-4045(生料釉)，高岭土，CMC(羟甲基纤维素)，六偏磷酸钠，kp-746 Cr-Fe-Z 釉用黄棕色料，kp-906HCr-Fe-Ni-Co 釉用钴黑色料，kp-807(R) Zr-Co-Ni-Si 釉用灰色色料 其中 kp-746（R） ，kp-906H，kp-807(R)为某公司色料产品代号2.32.3 样品的制备样品的制备2.3.12.3.1 色料的制备色料的制备从生产现场匣钵取不同种的色料，用木槌敲碎，过 20 目筛网，每种不少于 1kg，选用3 种主力色系：kp-746（R）Cr-Fe-Zn 釉用黄棕色料kp-906HCr-Fe

17、-Ni-Co 釉用钴黑色料kp-807(R)Zr-Co-Ni-Si 釉用灰色色料每组色料分成 4 份，每份约 130g，加水 80g，使用慢速球磨机研磨不同的时间，分别4为 20min，30 min,45 min,60 min，从中得到不同粒度的色料，并分别编号为20,30,45,60。球磨好后烘干色料样品待用。为了保证球磨的程度一样，配置了 4 个拥有相同球石级配的球磨罐，每个球磨罐中球石分为三个级别，分别为直径为 10mm-15mm 有274g，直径为 15mm-20mm 有 627g，直径为 20mm-30mm 有 682g。慢速球磨的转速相同。2.3.22.3.2 釉浆的制备釉浆的制备

18、透明釉配方KT-1412 270g【熔块釉】高岭土 30g水 225mlCMC 0.3g用快速球磨机研磨时间 30min乳白釉配方KG-4045 240g【生料釉】KZ-867 60g【熔块釉】水 225mlCMC 0.45g快速球磨机研磨时间 24minKT-1412 和 KG-4045 和 KZ-867 为某公司的产品编号表 2-1 熔块釉概略成份成份含义：1:0.1-3% 、2：3.1-10%、3:10.1-40%、4：40%产品介绍说明：KT-1412：该釉透明度、平整度佳，发色良好，适用于一次快速烧成壁砖。烧成温度在1100-1130.膨胀系数是 20010-7/，软化点是 817K

19、Z-867：该釉适合一次烧成，光泽度、白度、平整度佳。烧成温度在 1100-1130。膨胀系数是 17710-7/，软化点事 790。KG-4045:属于耐磨透明无光釉，该釉适用于一次快烧外墙砖或地砖，具有较好的耐磨性，产品编号Na2OK2OMgOCaOBaOZnOAl2O3B2O3SiO2ZrO2KT-1412121312214KZ-8671222322425尤其适合地砖产品用。烧成温度在 1160-1200。膨胀系数是 20010-7/2.3.32.3.3 样砖的制备样砖的制备釉浆 100g 和各组分的色料编号为 20,30,45，60 的不同粒度色料 1.7g 混合，施釉方式为喷釉，所选

20、取的砖坯为 15cm*11cm 的素坯，要求每块砖施釉重量为 15g0.2g，烧成条件相同。其中透明釉配方烧成温度为 1120 度，乳白釉配方烧成温度为 1180 度，烧成时间都是 43min。2.42.4 样品的测量样品的测量2.4.12.4.1 样砖的发色测量样砖的发色测量用色差仪获得 L,A,B 值。其中 LAB 分别表示如下：L 表示黑白，也有说亮暗，+表示偏白，-表示偏暗 ，其中 L=100 为纯白，L=50 为灰色,L=0为纯黑；A 表示红绿，+表示偏红，-表示偏绿； B 表示黄蓝，+表示偏黄，-表示偏蓝 。2.4.22.4.2 色料的粒度侧量色料的粒度侧量粒度分析的方法14有较多

21、，据可靠统计有上百种。当前经常使用的有沉降法、筛分法、显微镜法15、电阻法、激光光散射法、电镜法16和 X 射线小角散射法17等。光散射理论主要有夫朗和费衍射理论、菲涅耳衍射理论、米散射理论和瑞利散射理论等。激光粒度分析法是目前重要的材料粒度分析方法。激光法粒度分析18 的理论模型是建立在颗粒为球形、单分散条上的，而实际上被测颗粒多为不规则形状并呈多分散性。故此，颗粒的形状、粒径分布特性对粒度分析结果影响比较大，而且颗粒形状越不规则、粒径分布就越宽，分析结果的偏差就越大。用英国的马尔文粒度测量仪测量各组分中各编号色料的粒度分布情况，样品的光学特性已知，用湿法测量。19本实验采用马尔文粒度仪测量

22、其粒度，记录各个测量色料粒度分布的数据。3 3 结果与讨论结果与讨论3.13.1 样品的粒度与其色度值样品的粒度与其色度值其中表 1 为样品的粒度与其色度值，图 1-3 是透明釉中色料的粒度大小与不同色料色度的关系，图 4-6 是乳白釉中色料的粒度大小与不同色料色度的关系。6表 3-1 样品的粒度与其色度值色系系统及名称样品编号 色料粒度分布（m）D(V,0.1)-D(V,0.5)-D(V,0.9)基础釉类别LABCr-Fe-Zn 黄棕A-20A-30A-45A-602.59-9.8-22.471.92-7.85-18.111.58-6.64-15.501.53-5.93-13.55透明釉37

23、.4737.4837.6738.2622.9023.5424.1423.8820.4121.0321.4621.68Cr-Fe-Ni-Co 钴黑B-20B-30B-45B-602.63-6.66-15.632.31-5.54-11.702.04-4.99-10.741.73-4.39-9.54透明釉10.059.179.169.060.600.680.510.68-0.100.160.170.51Zr-Co-Ni-Si 灰C-20C-30C-45C-602.04-8.08-25.611.78-6.53-19.131.51-5.51-15.851.50-4.90-12.97透明釉32.8532.

24、5731.8531.924.104.144.154.105.015.034.995.05Cr-Fe-Zn 黄棕A-20A-30A-45A-602.59-9.8-22.471.92-7.85-18.111.58-6.64-15.501.53-5.93-13.55乳白釉37.8838.2138.3738.7016.3016.4617.0516.8717.1017.6018.3118.41Cr-Fe-Ni-Co 钴黑B-20B-30B-45B-602.63-6.66-15.632.31-5.54-11.702.04-4.99-10.741.73-4.39-9.54乳白釉16.0015.9114.70

25、15.390.150.360.280.40-0.740.060.040.10Zr-Co-Ni-Si 灰C-20C-30C-45C-602.04-8.08-25.611.78-6.53-19.131.51-5.51-15.851.50-4.90-12.97乳白釉36.8037.3637.6437.762.022.101.792.442.983.433.533.8773.23.2 色料粒度大小与不同色料色度的关系色料粒度大小与不同色料色度的关系（1）Cr-Fe-Zn 黄棕色料图 3-1 透明釉中 Cr-Fe-Zn 黄棕色料粒度大小与明度值 L 的关系图 3-2 透明釉中 Cr-Fe-Zn 黄棕色料

26、粒度大小与色度值 A 的关系图 3-3 透明釉中 Cr-Fe-Zn 黄棕色料粒度大小与色度值 B 的关系图 3-4 乳白釉中 Cr-Fe-Zn 黄棕色料粒度大小与明度值 L 的关系8图 3-5 乳白釉中 Cr-Fe-Zn 黄棕色料粒度大小与色度值 A 的关系图 3-6 乳白釉中 Cr-Fe-Zn 黄棕色料粒度大小与色度值 B 的关系Cr-Fe-Zn 黄棕是一种比较典型的尖晶石色料20。Cr-Fe-Zn 黄棕是以ZnOCr2O3、ZnOFe2O3、FeOCr2O3、FeOFe2O3尖晶石为主的一种棕色色料。从图3-1 至图 3-6 中变化曲线图中可以发现，随着粒度的减少 L、B、 A 值增大，但

27、是在小于6.64m 时 A 值回落。从中可以表明粒度越小，颜色都是朝着更浅、更黄、更红的方向发展，其中朝更红方向会有个粒度转折点。颜色变浅的缘由，也与研磨的时间增长，引入的研磨介质增多有关。当然产生这种现象的原因，也可以从 FeOFe2O3受釉料侵蚀分解得到解释，由于釉料中 ZnO 的存在，分离出来的铁离子极易与 ZnO 形成新的比 FeOFe2O3更稳定的尖晶石 ZnOFe2O3在黄绿段有较强的反射峰，而 ZnOFe2O3只是在黄光段有光波反射现象，这样就削弱了反射光强度，使颜色的变浅、变单一。其他棕色也有类似的现象21。从图 3-1 至图 3-6 中的 L,A,B 值在透明釉和乳白釉中两者

28、之间呈色有较明显的差异，其中在透明釉中颜色更浅、更黄、更红。（2）Cr-Fe-Ni-Co 钴黑色料图 3-7 透明釉中 Cr-Fe-Ni-Co 钴黑色料粒度大小与明度值 L 的关系图 3-8 透明釉中 Cr-Fe-Ni-Co 钴黑色料粒度大小与色度值 A 的关系9图 3-9 透明釉中 Cr-Fe-Ni-Co 钴黑色料粒度大小与色度值 B 的关系图 3-10 乳白釉中 Cr-Fe-Ni-Co 钴黑色料粒度大小与明度值 L 的关系图 3-11 乳白釉中 Cr-Fe-Ni-Co 钴黑色料粒度大小与色度值 A 的关系图 3-12 乳白釉中 Cr-Fe-Ni-Co 钴黑色料粒度大小与色度值 B 的关系C

29、r-Fe-Ni-Co 钴黑色料是一种典型的尖晶石色料。Cr3+、Fe2+、Ni2+、Co2+分别 CoO Cr2O3、NiOCr2O3、CoOFe2O3、NiOFe2O3或 FeOFe2O3尖晶石形式存在，在这几种尖晶石易于形成，且比组合它们的单一氧化物稳定，一般不易在釉中分解。就 Fe-Cr -Co系黑色色料的呈色机理而言 ,尖晶石型色料的色相范围比较宽 , 只要配比中具备 A2 +和 B3 +的氧化物 ,就可形成尖晶石型的结构 , 如 Fe2O3、Cr2O3 、 MnO2这 3 种氧化物按比例混合煅烧 ,就可以分别形成如下 3 种 FeO C r2O3、 CoOFe2O3 和 CoOC r

30、2O3尖晶石结构的固溶体22。10 黑色色料在釉中的呈色机理是根据色调的减色混合原理促成的即通过这几种尖晶石的颗粒对不同的波段的可见光进行选取性吸收，最后将 400-700nm 段的可见光全部吸收掉，从而使釉面呈黑色，故此从色度值上讲，L,A,B 值越接近 0 越好。从图 3-7 和图 3-10 中可以看出粒度越小，明度值 L 越小，即颜色越黑，但是在乳白釉中在到达 4.39m 时，L 值变大，颜色变浅；从图 3-8 和图 3-11 中看出， A 值随着粒度变化其色度值变化在误差范围内，即可知粒度的变化对呈色的黄绿影响不大；从图 3-9 和图 3-12 中变化曲线图中，可以观察变化情况，粒度在

31、只有在 6.66m 时，B 值为负值，即偏蓝色；从上面分析可知，在透明釉中粒度小对其发色较好，乳白釉中到达一定粒度时对其发色效果较好。（3）Zr-Co-Ni-Si 灰色色料图 3-13 透明釉中 Zr-Co-Ni-Si 灰色料粒度大小与明度值 L 的关系图 3-14 透明釉中 Zr-Co-Ni-Si 灰色料粒度大小与色度值 A 的关系图 3-15 透明釉中 Zr-Co-Ni-Si 灰色料粒度大小与色度值 B 的关系11图 3-16 乳白釉中 Zr-Co-Ni-Si 灰色料粒度大小与明度值 L 的关系图 3-17 乳白釉中 Zr-Co-Ni-Si 灰色料粒度大小与色度值 A 的关系图 3-18

32、乳白釉中 Zr-Co-Ni-Si 灰色料粒度大小与色度值 B 的关系灰色料特别适度在乳白釉中使用，呈色较平稳，呈色较为均匀，锆灰（Zr-Si-Ni-Co ) 色料对釉烧温度及釉料组成都较为灵敏，在含锌釉中偏蓝，在高铅釉中偏绿。蓝灰( Sn -Sb) 包料在 各种釉中发色均很好棕色色料适合在含锌釉中采用。其中当 L=50 为灰色，图 3-14、图 3-15、图 3-17 和图 3-18 中可以知道随着粒度的变化，A,B 值变化在误差范围，即粒度大小对红绿和黄蓝的呈色影响不大，从图 313 和图 3-18 中可以得到在乳白釉中粒度小灰度提高，而在透明釉中粒度小灰度降低。4 4 结论与存在的问题结论

33、与存在的问题4.14.1 结论结论（1）Cr-Fe-Zn 黄棕色料，粒度越小，颜色朝更浅、更黄、更红的方向发展，其中朝更红方向会有个粒度转折点。即在小于 7.85m 时，A 值下降，红色变浅。所以 Cr-Fe-Zn 黄棕色料粒度在 7.85m 时比较适宜。（2）Cr-Fe-Ni-Co 钴黑，在透明釉中粒度小对其发色较好，乳白釉中到达一定粒度时对其发色效果较好。即 Cr-Fe-Ni-Co 钴黑色料的粒度在 5.0m 左右黑度较好。（3）Zr-Co-Ni-Si 灰色料，在乳白釉中粒度变小时灰度提高，而在透明釉中粒度变小时灰度降低。即在不同基础釉的选择时粒度选择也需要不同的情况。（4）基础釉不同时，

34、其呈色明显有不同，颜色的深浅有差异124.24.2 存在的问题存在的问题在试验中球磨的色料 kp-746，磨 45 分钟和 60 分钟的此粒度的色料在与基础釉混合搅拌时没有办法完全溶解，喷出来的的釉面有少许的色点，此问题影响了其色度的准确值。参考文献：参考文献：1蔡小舒颗粒粒度测量技术及应用M北京：化学工业出版社，2010：10-152张文丽. 色料的呈色机理、生产及应用 J.中国陶瓷工业,1997,(02):10-16.3 朱振峰，何选盟,陶瓷颜料的研究现状与进展J,陶瓷。2009（3）：4-8.4W . Yu . C . Pan. Low temperature thermal oxida

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