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1、兰 州 理 工 大 学制制药药工工程程专专业业实实验验 2 2 实实验验指指导导书书（药物分析实验部分）（四年制制药工程专业）杨爱梅 编写生命科学与工程学院二零一一年十月前前 言言药物分析是药学专业的一门专业课程。药物分析实验是本课程的重要组成部分，约占整个教学时数的 40%（讲课 32学时，实验 24 学时） 。根据教学大纲，要求学生通过实验掌握中国药典常用的分析方法和实验技术，包括药物鉴别、检查和含量测定等的基本原理及常用仪器的正确使用，培养学生科学的实验态度、独立设计和完成实验的技能。 为了完成教学大纲的实验教学内容，要求学生实验课前，必须认真预习，明确实验目的，了解实验内容和方法，并结

2、合课堂教学理解实验的基本原理，必要时需要查阅文献并自行设计实验方案；实验中要有严谨的科学态度和实事求是的科学作风；严格操作，正确使用仪器，认真观察实验现象，详细作好原始记录；实验报告要求书写正确规范；严格遵守实验室规章制度，注意安全，保持室内卫生。 本实验教材主要供工程制药专业学生使用，其他专业可酌情选用。由于本人水平有限，加之时间仓促，如有不当之处，恳请读者批评指正。 目目 录录前前 言言.2目目 录录.3实验须知实验须知.4二、药品检验工作的一般原则二、药品检验工作的一般原则.4三、有关样品和取样的规定三、有关样品和取样的规定.5实验一实验一 葡萄糖的一般杂质检查葡萄糖的一般杂质检查.7实

3、验二实验二 苯甲酸钠的双相滴定法苯甲酸钠的双相滴定法.10实验三实验三 阿司匹林肠溶片的分析阿司匹林肠溶片的分析.11实验四实验四 异烟肼片含量测定异烟肼片含量测定.13实验五实验五 维生素维生素 AD 胶丸中维生素胶丸中维生素 A 的含量测定的含量测定 .14实验六实验六 复方制剂的含量测定复方制剂的含量测定.15实验须知实验须知一、实验室规则实验室规则1、 实验室必须穿工作衣，严格遵守实验室规章制度。服从实验老师的指导。 2、 验前应结合课堂理论及实验内容进行预习，熟悉实验的有关原理和分析方法的依据，并做好预习报告。 3、 实验中注意台面的整齐清洁，所用仪器应洗净，并按一定位置排列以方便操

4、作。 4、 严格按实验规程操作，仔细观察实验现象，实事求是地做好原始记录，不准用零星小纸代替记录本。实验记录不得随意撕毁或更改。 5、 取用试液或试剂严防污染，试剂瓶上的滴管不得放在桌上，滴管不得与任何其它溶液或器壁接触，用后放回原试剂瓶中，不得放错，如有意外，应立即更换。 6、 爱护仪器设备，节约实验试剂。使用精密仪器必须经过老师批准，并做好使用登记。如有仪器损坏，应立即报告老师，及时办理登记报损或赔偿手续。 7、 牢固树立“安全第一”的思想，做好防火、防爆、防腐蚀、防污染、防中毒等措施。 8、 实验结束时，必须按照规定把实验用品和仪器清理干净放置好，有毒、有腐蚀性的废液应倒入废液缸里、离开

5、实验室前应洗手。 9、值日生在实验结束后，做好实验室的清洁卫生工作，并检查实验室的水、电、门、窗等安全事宜。 10、学生在实验室的表现，包括回答老师课堂提问，课堂作业完成情况及其作业质量等，尚包括有无旷课、有无迟到早退以及遵守规章纪律等诸方面，将由实验老师逐次填写在学生实验考察表中，作为实验课衡量其思想品德和计算学科实验考察成绩的依据。二、药品检验工作的一般原则二、药品检验工作的一般原则 1、一般原则 药品检验人员必须有高度的责任感和严谨的科学态度。工作时应做到细心、耐心、专心。检验前，应全面了解有关供试品的质量标准规格、检验方法和仪器设备的使用方法及注意事项。 对供试品应仔细审视其代表性，真

6、实性，明确其检验目的，对供试品的标签（包括品名、批号、规格等）、包装、数量、取样方法、外观性状等作出全面的检查。然后按药品标准的顺序进行检验。 2、记录与报告 （1） 记录 记录必须真实、完整、具体。检验结果的写法与药典规定相一致，字迹清晰，色调一致，有检验数据，有计算式。不得涂改（若有写错时，划上单线或双线，而后在其旁边改正重写）。记录内容应包括供试品名称、批号、规格、数量、供试品来源（取样或送样部门或单位）、取样方法、外观性状、包装情况、检验项目、检验方法与依据、收到日期。记录本或记录纸应妥善保存适当时间（一般保存三年），以便备查。 （2） 报告 检验报告是对药品质量检验结果的证明书，判定

7、必须明确、肯定、有依据，报告须完整，无缺页损角，有检验数据，有计算单位，有检验者，复核者，负责人签章。字迹清晰，色调一致，书写正确，无涂改。有依据，有判定，有单位公章，无漏项 检验项目一般分为性状、鉴别、检查和含量测定四大项，每项下再分小项目。每个检验项目必须列出项目名称，检验数据，标准规定，检验结论，检验科室及检验者等六项内容。项目名称应按检验依据中的用语，检验数据要准确有效（无效数据不罗列）。标准规定指检验依据中的规定，检验结论指单项结论。如需用文字描述检验结果，则用语应简洁、确切。 检验报告书中的结论应包括检验依据和检验结果。如： 本品按中国药典年版检验，结果符合规定（或不符合规定）。

8、本品按中国药典年版检验，上述项目，结果符合规定（或不符合规定）。 本品按中国药典年版检验，除项目未检，其它项目结果符合规定（或不符合规定）。 检验报告书中的结论只列检验结果、检验依据和是否符合规定。处理意见不在报告中列出，可另行提出建议。 检验记录和检验报告的计量单位一律采用中华人民共和国法定计量单位。 所有检验记录，报告书均用墨水笔书写，不得用铅笔。 三、有关样品和取样的规定三、有关样品和取样的规定 1、取样是指从一批产品中，按取样规则抽取一定数量具有代表性的样品。样品是指为了检验药品的质量，从整批产品中采取足够检验用量的部分。 2、药品生产所抽取的样品，应包括进厂原料、中间体（半成品）及成

9、品。 3、样时应先检查品名、批号、数量及包装情况等，确认无误后方可取样。取样用容器应清洁、干燥，在使用或贮藏过程中能防止受潮和异物混入。 4、 样时必须填写取样记录，内容应包括品名、规格、批号、数量、来源、编号、取样日期，必要的取样说明和取样人签名等。每件取样容器和被取样包装上都应贴有取样标志。 5、 样品处理：一般样品不经制备，等量混合后直接用于检验。 6、 样品保管：凡检验后的样品，必须按规定要求按批留样。留样应贴好标签，写清品名、批号、日期、留样人等，并根据药品性质特点，分别在不同贮存条件保存。一般样品留样保存期限至少为一年，有“失效期”或“厂负责期”的药品保存至失效期或“厂负责期”为止

10、。 7、实验报告内容 、实验名称 II、目的和要求 III、原理 、操作步骤和实验条件 、结果记录和结论 、实验过程中的现象（颜色、沉淀等）、数据、图谱均应如实记录。实验结果的判定依据和结论（是否符合药品标准的规定）。 8、 实验分析 对异常现象和结果进行分析，解释原因，提出改进方案。 实验一实验一 葡萄糖的一般杂质检查葡萄糖的一般杂质检查 一、实验目的 1 了解葡萄糖的全检过程； 2 掌握氮化物、硫酸盐、铁盐原理、操作方法及杂质限量计算；二、实验原理 葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度具有初步鉴别及估测纯度的意义。

11、 葡萄糖分子中具有醛基还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色(目的是检查水不溶性物质或有色杂质)、乙醇溶掖的澄清度(目的是检查醇不溶性杂质，如糊精、蛋白质等)、亚硫酸盐与可溶性淀粉(因为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉为引入的中间体)。旋光度()与溶液的浓度(c)和偏振光透过溶液的厚度(L)成正比。当偏振光通过厚 1dm 且每 1dml 中含有旋光性物质lg 的溶液，使用光线波长为钠光 D 线(589.3nm)，测定温度为 t时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以 表示，t D =/Lc。t D

12、葡萄糖的比旋度为+52.75,所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。三、实验材料和仪器 比色管、容量瓶（100ml）滴瓶 扁形称量瓶 干燥器 旋光仪 烘箱 马弗炉 锥形瓶等四、实验方法 (一)性状 取本品约 10g，精密称定，置 100ml 量瓶中，加水适量与氨试液 0.2ml，溶解后,用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，在 25时测定.比旋度应为+52.5 至+53.0。 (二)鉴别 取本品约 0.2g,加水 5ml 溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜红色沉淀. （三）检查1.酸度 取本品 2.0g，加新沸过的冷蒸馏水 20ml 溶解后，加酚酞指示液 3 滴与氢

13、氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml，应显粉红色. 2.溶液的澄清度与颜色 取本品 5g，置 25ml 纳氏比色管中，加热水溶解后，放冷，用水稀释至 10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与 I 号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液(取比色用氯化钴溶液 3 ml，比色用重铬酸钾溶液 3ml 与比色用硫酸铜溶液 6ml，加水稀释成 50ml)1.0m1 加水稀释至 10ml 比较，不得更深。 3.乙醇溶液的澄清度 取本品 1.0g，加 90乙醇 30ml，置水浴上加热回流约 10min，溶液应澄清。 4.亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品 1.0g，加水 10ml 溶解后,加碘试液 1

14、 滴，应即显黄色。 5.干燥失重 取本品 1.0g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，加盖，精密称定。将称量瓶放入洁净的培养皿中、瓶盖半开或置瓶旁，放入 105干燥箱中干燥。取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器内放冷至室温，迅速精密称重(放置时间与称量顺序与空称量瓶一致)。再于 105干燥箱中干燥至恒重，即得。减失重量不得过 9.5. 6.蛋白质 取本品 1.0g，加水 10ml 溶解后加磺基水杨酸溶液(15)3ml，不得发生沉淀。7. 氯化物 取本品 0.6g，加水溶解使成 25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸 10ml，溶液如不

15、澄清，应滤过；置 50ml 纳氏比色管中，加水使成约 40ml，摇匀，得供试液。另取标准氯化钠溶液 6.0ml, 置 50ml纳氏比色管中，加水使成约 40ml，摇匀，得对照溶液。于对照溶液与供试溶液中，分别加入硝酸银试液 1.0ml，用水稀释使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试液不得比对照溶液更浓（0.010）。 8. 硫酸盐 取本品 2.0g，加水溶解使成 40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄清，应滤过，置 50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸 2ml，摇匀，得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液 2.0ml，置 50ml 纳

16、氏比色管中，加水溶解使成 40ml，加稀盐酸 2ml，摇匀，得标准溶液。于对照溶液与供试溶液中，分别加入 25氯化钡溶液 5ml，用水稀释使成 50ml，充分摇匀，在暗处放置 10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试液不得比对照溶液更浓（0.010）。 9. 铁盐 取本品 2.0g，加 20ml 水溶解后，加硝酸 3 滴，缓缓煮沸 5 分钟，放冷，加水稀释成 45ml，加硫氰酸铵溶液 3ml,摇匀，如显色、与标准铁溶液 2.0ml 用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深（0.010）。 10. 重金属 取 50ml 纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量（2ml）与醋酸盐

17、缓冲液（pH3.5）2ml 后，加水稀释成 25ml。取本品 4.0g，置于乙管中，加水 23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml；如供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（5ppm）。 11.砷盐取本品 2.0g 置试砷瓶中，加水 5ml 溶解后，加稀硫酸 5ml 与溴化钾溴试液 0.5ml，置水浴上加热 20 分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸 5

18、ml 与水适量使成 28ml，加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化锡试液 5 滴。在室温下放置 10 分钟后，加锌粒 2g，迅速将瓶塞塞紧（瓶塞上已置有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的试砷管），并在 2540的水浴中反应 45 分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷溶液制成的砷斑比较，颜色不得更深（0.0001）。标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液（1ug/ml）2ml，于另一个试砷瓶中，加盐酸 5ml 与蒸馏水 21ml，照上述方法操作。12. 炽灼残渣取本品 1.02.0g，放置到已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽烧至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.51.0ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽

19、，于高温（700800）炽灼至完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再高温（700800）炽灼至恒重，所得炽灼残渣不得过 0.1。五、注意事项1限度检查应遵循平行操作原则，即供试管与对照管的实验条件应尽可能一致，包括实验用具的选择、试剂与试液的量取方法及加入顺序、反应时间的长短等.2比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀。比色方法是将两管同置于白色背景上，从侧面或自上而下观察；比浊方法是将两管同置于黑色背景上，从上向下垂直观察，所用比色管刻度高低差异不应超过 2mm，使用过的比色管应及时清洗，注意不能用毛刷刷洗，可用铬酸洗液浸泡。3 一般情况下可取 1 份供试品进行检查。如结果不符合规

20、定或在限度边缘时，应对供试品和对照管答复检 2 份，方可判定。六、思考题1. 鉴别检查在药品质量控制中的意义及一般杂志检查的主要项目是什么？2. 比色比浊操作应遵循的原则是什么？3.试计算葡萄糖重金属检查中标准铅溶液的取用量。实验二实验二 苯甲酸钠的双相滴定法苯甲酸钠的双相滴定法 一、实验目的 （一）掌握双相滴定法的基本原理。 （二）掌握双相滴定法的基本操作方法。 二、实验原理苯甲酸钠为芳酸碱金属盐，易溶于水，其水溶液呈碱性，可用盐酸滴定液滴定，但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水，并且使滴定终点 pH 突跃不明显，不利于终点的正确判断。 因此，利用苯甲酸能溶于有机溶剂的特点，在水相中加入与水互

21、不相容的有机溶剂，并置于分液漏斗中进行滴定反应，萃取反应产物苯甲酸，减少其在水中浓度，使反应向右进行到底，消除沉淀，终点清晰，同时可降低苯甲酸的离解。三、实验材料和仪器分液漏斗（250ml） 具塞锥形瓶（250ml） 烧杯（100ml）等四、实验方法精密取本品约 1.5g，置于 250ml 分液漏斗中，加蒸馏水约 25ml 溶解后，加乙醚 50ml 与甲基橙指示液 2 滴，用盐酸（0.5mol/L）滴定，随滴随用强力振摇，至水层显橙红色，分取水层，置 250ml 磨口塞锥形瓶中，乙醚层用蒸馏水5ml 洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚 20ml，继续用盐酸（0.5mol/L）滴定，随滴随用强力振摇

22、，至水层显持续的橙红色。每 1ml 的盐酸（0.5mol/L）相当于 72.06mg 的样品。五、复习思考题（一） 双相滴定操作中，有哪些平行原则需要遵循？（二） 双相滴定法适用于哪些药物的定量分析？（三） 双相滴定操作的关键是什么？实验三实验三 阿司匹林肠溶片的分析阿司匹林肠溶片的分析一、实验目的 1掌握阿司匹林的鉴别方法； 2. 掌握两步中和滴定法的原理及操作方法 3掌握片剂的分析方法。二、基本原理 游离酚羟基遇三氯化铁即显紫堇色。阿司匹林钠盐水溶液在碱性下加热水解，析出白色水杨酸沉淀并放出醋酸臭气。阿司匹林易水解，产生水杨酸和醋酸；片剂中还加入构檬酸或酒石酸作稳定剂，所以不能采用直接水解

23、后剩余滴定法测定阿司匹林的含量。可以来用两步中和滴定法，第一步为中和即于中性醇中以氢氧化钠中和样品中所有游离酸恰至终点(阿司匹林也同时成为钠盐)；第二步为水解后剩余滴定，即于得到的中性供试品溶液中，加入过量的碱，加热使乙酰羟基酯水解，剩余的碱用酸回滴，并将滴定结果用空白试验校正。根据水解乙酰羟基酯所用的碱量计算阿司匹林的含量，即 1ml 阿司匹林消耗 1ml 碱。三、实验内容（一) 鉴别 1取本品细粉适量(约相当于阿司匹林 0.1g)，加水 10ml 煮沸，放冷加三氯化铁试液 1 滴，即显紫堇色。2取本品细粉适量(约相当于阿司匹林 0.5g)，加碳酸钠试液 10ml，扳摇后，放置 5min，滤

24、过，滤液煮沸 2min，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸臭气。（二) 阿司匹林中游离水杨酸的检查1 原理： COOHOCOCH3+H2OCOOHOH+CH3COOH6 COOHOH+4 Fe3+Fe(COOO-)23Fe+12 H+2 检查法 取本品适量，0.10g，加乙醇 1ml 溶解后，加冷水适量使成 50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 1ml，摇匀；30 秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸 0.1g，加水溶解后，加冰醋酸 1ml，摇匀，再加水使成 1000ml，摇匀；精密量取 1ml，加乙醇 1ml，水 48ml 与上述新制的稀硫酸铁铵溶液 1ml，摇匀）比较，不得

25、更深（0.1%） 。 稀硫酸铁铵溶液：取盐酸溶液（9100）1ml，加硫酸铁铵指示液 2ml 后，再加水适量使成 100ml。 (三) 含量测定取本品 10 片，精密称定研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林 0.3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20m1，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液 3 滴，滴加氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 40ml 置水溶上加热 15min 并不时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液 (0.05mol/L) 滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每 1ml 的氢氧化钠滴定液 (0.1mol

26、/L) 相当于 18.02mg C9H8O4。药典规定，本品含阿司匹林 (C9H8O4) 应为标示量的 95.0105%.%100/%100%片）标示量（）平均片重（）供试品重（）测得量（标示量每片含量标示量gggg四、注意事项 2中和操作要快，避免阿司匹林在碱中水解。 3加碱、加热水解阿司匹林应不时振摇，保证水解完全；然后迅速放冷，避免碱液在受热时吸收二氧化碳。五、思考题 1本实验中的空白试验校正哪种因素的影响? 2水杨酸甲酯及对氨基苯甲酸酯类能否采用本法测定含量? 3阿司匹林含量测定还有哪些方法?各自的结构依据及适用对象是什么?4苯甲酸钠、阿司匹林与三氯化铁试掖的呈色反应是否相同? 实验四

27、实验四 异烟肼片含量测定异烟肼片含量测定 一、实验目的目的要求掌握溴酸钾法测定异烟肼的原理与操作。掌握容量法测定药物片剂的含量计算方法。掌握滴定度、片剂取样量、标示量的概念与计算。掌握容量仪器的正确操作。二、实验原理NCONHNH23+2KBrO3HClNCOOH3+3 N2 +3 H2O +2 KBr三、主要仪器与试药滴定管， 量瓶， 移液管，研钵。异烟肼片（规格 100mg）四、实验方法 取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼 0.2g） ，置 100 ml 量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸过，精密量取续滤液 25ml,温 加水 50

28、ml、盐酸 20 ml 与甲基橙指示液 1 滴，用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定,温度保持在 18-25至粉红色消失。每 1ml 溴酸钾滴定液相当于 3.429mg 的C6H7N3O.。四、注意事项1. 指示剂褪色是不可逆的，滴定过程中必须充分振摇，以避免滴定剂局部过浓而引起指示剂提前褪色, 可补加 1 滴指示剂以验证终点是否真正到达。2. 过滤前必须充分振摇，使异烟肼完全溶解。 3. 过滤用漏斗、烧杯必须干燥，弃去初滤液。实验五实验五 维生素维生素 AD 胶丸中维生素胶丸中维生素 A 的含量测定的含量测定一、实验目的（一） 掌握三点校正法测定维生素 A 含量的基本原理； （

29、二） 学习和掌握胶丸制剂分析的基本操作。 二、实验原理维生素 A 具有共轭多烯侧链，有多个立体异构体，氧化产物及光照产物，合成中间体，去氢维生素 A（ VitA2），去水维生素 A（ VitA3）等在紫外区均有吸收，由于紫外吸收具有加和性，使得在维生素 A 的最大吸收波长处测得的吸光度并非是维生素 A 独有。故采用三点校正法测定维生素 A 的含量。三、实验内容 （一）胶丸内容物平均重量的测定 取胶丸 20 粒，精密称定。注意切开丸壳，取出内容物。丸壳用乙醚洗涤 34 次，置通风处，使乙醚挥散，精密称定，算出每丸内容物的平均重量。 （二）取一粒维生素 AD 内容物，精密称定。用环己烷溶解并定量稀

30、释成 25ml。取 0.8ml，再用环己烷稀释至 25ml，即制成每 1ml 中含 915 单位的溶液，照分光光度法测定吸收峰的波长，并在下列各波长处：300nm，316nm，328nm，340nm，360nm 测定吸收度。计算各吸收度与波长 328nm 处吸收度的比值和波长 328nm 处的 值。如果吸收峰波长在 326329nm 之间，且所测得各波长吸收度比值不超过表中规定的0.02. A300/A328 规定值 差值A300/A328 0.555= A316/A328 0.907=A328/A328 1.000=A340/A328 0.811=A360/A328 0.299=判断差值是否

31、超过规定值的有一个以上超过 无超过计算 A328（校正） 用 A328计算02. 002. 0f 数值在以内，则仍不用校正公式计算吸收度，而直接用 A328带入公式计算；%0 . 3f 数值在-15%-3%以内，则校正公式计算吸收度，即用 A328（校正）带入公式计算；f 数值小于-15%或大于+3%，则不能采用本法测定含量，而采用第二法测定含量；三、复习思考题（一） 三点校正法测定维生素 A 含量的基本原理。 （二） 本实验的影响因素有哪些？如何提高含量测定的准确度？ 实验六实验六 复方制剂的含量测定复方制剂的含量测定一、实验目的 1.1 熟悉复方制剂含量测定的特点。1.2 掌握容量分析法在

32、复方制剂分析中的应用原理。 340316328328252. 3AAAA校正%100328328)(328AAAf校正%1001001900%328标示量平均丸重标示量校正LWDA二、应用实例：复方乙酰水杨酸片的含量测定处方：（77 年版） 乙酰水杨酸 220g非那西丁 150g咖啡因 35g制成 1000 片本品每片中含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为 0.2090.231g，含非那西丁（C10H13O2N）应为 0.1430.158，含咖啡因 （C8H10O2N4H2O）应为 31.538.5mg。三、测定法取本品 20 片，精密称定，研细备用。3.1 乙酰水扬酸的含量测定乙酰水扬酸的含量测

33、定精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水扬酸 0.4g） ，置分液漏斗中，加水 15ml，摇匀，用氯仿振摇提取 4 次（20、10、10 与 10ml） ，氯仿液用一份水 10ml 洗涤，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液呈中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液 3 滴用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，即得（每 1ml 的 0.1mol/L 氢氧化钠滴定液相当于 18.02mg 的 C9H8O4） 。3.2 非那西丁的含量测定非那西丁的含量测定精密称取上述细粉适量（约相当于非那西丁 0.3g ） ，置锥形瓶中，加稀硫酸 25ml，缓缓加热回流 40 分钟，放冷至室温。将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸溶液(12)40ml，分数次洗涤，每次 5ml，合并滤液与洗涤液，加溴化钾 3g，溶解后，将滴定管尖端插入液面下约 2/3 处，在不低于 20的温度下，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）迅速滴定。随滴随搅拌。至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将滴定管尖端洗净，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至玻棒蘸取少量的溶液，在含锌碘化