淫羊藿质量标准及检验操作规程

1、XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程标 题淫羊霍质量标准及检验操作规程共6页 第1页文件号起草人起草日期部门审阅日 期QA审阅日 期批 准日 期生效日期颁发部门分发部门义更记录文件修订号义更版本艾更时间交更原因1品名：1.1 中文名：淫羊布1.2 汉语拼音：Yinyanghuo2代码：3取样文件编号：4检验方法文件编号：5依据：中国药典(2020年版一部)6质量标准：项目法定标准内控标准本品为小莱科植物淫羊覆Epimedium brevicornum Maxim.、箭叶淫羊覆Epimedium sagittatum ( Sieb.et Zucc.) Maxim.、柔毛淫羊覆 Epi

2、medium pubescens Maxim.或朝鲜淫羊覆 Epimedium koreanum Nakai 的干燥叶。夏、秋季茎叶茂盛时采收，晒干或阴干。性状淫羊覆 三出复叶；小叶片卵圆形，长 38cm,宽26cm；先端微尖，顶生小叶基部心形，两侧小叶较小，偏心形，外侧较大，呈耳状，边缘具黄色刺毛状细锯齿；上表面黄绿，色，卜表面灰绿色，主脉79条，基部后稀蜿细长毛，细脉两向矢起，网脉明显；小叶柄长15cm。叶片近革质。气微，味微苦。箭叶淫羊覆三出复叶，小叶片长卵形至卵状披针形，长412cm,宽2.55cm；先端浙尖，两侧小叶基部明显偏斜，外侧呈箭形。下表面疏同法定标准被粗短伏毛或近无毛。叶片

3、革质。柔毛淫羊覆叶下表面及叶柄密被绒毛状柔毛。朝鲜淫羊覆小叶较大，长410cm,宽3.57cm,先端长尖。叶片较薄。鉴别（1）本品叶表面观：淫羊覆上、卜表皮细胞垂周壁深波状弯曲，沿叶脉均有异细胞纵向排列，内含1多个草酸钙柱晶；卜表皮气孔众多，不定式，有时可见非腺毛。箭叶淫羊覆 上、卜表皮细胞较小；卜表皮气孔较密，具有多数非腺毛脱落形成的疣状突起，有时可见非腺毛。柔毛淫羊覆卜表皮气孔较稀疏，具有多数细长的非腺毛。朝鲜淫羊覆卜表皮气孔和非腺毛均易见。（2）取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,温浸30分钟，滤过，滤液蒸十， 残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取淫羊蕾昔对照品，加甲 醇制成每l

4、nil含0. lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 10 口分别点于同一硅胶H薄层板上， 以乙酸乙酯-T1R-甲酸-水（10 : 1 : 1 : 1 ）为展开剂，展开，取出，晾干， 置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同的暗红色斑点；喷以三氯化铝试液，再置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙红色荧光斑点。同法定标准检查杂质不得过3.0% （通则2301）。水分 不得过12.0% （通则0832第二法）。总灰分 不得过8.0% （通则2302）。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则 2331）测

5、定，不得过150mg/kg。同法定标准照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用稀乙醇作溶同法定标准浸出物齐心不得少于 15.0%。含量测定总黄酮 精密量取淫羊霍背测定项下供试品溶液0.5ml,置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取淫羊霍昔对照品适量，精 密称定，加甲醇制成每1ml含10dg的溶液，作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401 ）,在270nm波长处测定吸光度，计算，即得。本品武燥品计算，含总黄酮以桂羊霍甘（C33H40O15）计，不得少于5.0%。总黄酮醇昔照高效液相色谱法（通则0512

6、）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm ,内径为4. 6 mm）;以乙睛为流动相 A ,水为流动相B, 按卜表中的规定进行梯度洗脱； 柱温为30 C ;检测波长为270nm理论 板数按淫羊董昔峰计算应不 低于8000同法定标准时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0? 3024 2676 7430? 3126 4574 5531 ? 4545 4755 53对照品溶液的制备 取淫羊薯昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40 dg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品叶片，粉碎过三号筛，取约0. 2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙

7、醇20ml,称定重量，超声处理（功率400W,频率50kHz） 1小时，放冷，再 称定重量，用稀乙醇 补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 M,注入液相色谱仪，测定。以淫羊鬣昔对照品为参照，以其相应的峰为 S峰，计算朝霍定A、朝董定B、朝螯定C峰的 相对保留时间，其相对保留时 间应在规定值的 £%范围之 内。相对保留时间及校正因子见下表。待测成分（峰）相对保留时间校正因子朝釐定A0.731.35朝釐定B0.811.28朝釐定C0.901.22淫羊量昔（S）1. 001.00以淫羊蕾昔对照品为对照，分别乘以校正因子，计算朝覆定A、朝

8、釐定E、朝釐定C和淫羊量昔的含量。本口口按T燥口口计算，叶片含朝崔7E A （C39H 50O20）、朝霍7E B （C38H48O19）.朝覆定 C （C39 H50。19）和淫羊釐甘（C33 H40O15）的总量，朝 鲜淫羊釐耳、得少于0. 50%;淫羊覆、柔毛淫羊覆、箭叶淫羊覆均不得少于1.5%。复验期36个月。同法定标准贮藏置通风干燥处。同法定标准7检验操作规程:7.1 试药与试剂：乙醇、乙酸乙酯、丁酮、甲酸、水、三氯化铝、甲醇、淫羊布昔对照品、乙睛、氢氧化钠、甲苯、醋酸、石油醍（6090C）O7.2 仪器与用具：水浴锅、高效液相色谱仪、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、紫外可见分光光度

9、计、超声波清洗器、马福炉、硅胶H薄层板。7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。7.4 鉴别：取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,温浸30分钟，滤过，滤液蒸 干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验， 吸取供试品溶液和含量测定淫羊布项下的对照品溶液各10口分别点于同一 以竣甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上， 以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10 : 1 : 1 : 1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点；喷以三氯化铝试液，再置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙

10、红色荧光斑点。7.5 检查：7.5.1 杂质：不得过3% （附录12）。7.5.2 水分：不得过12.0% （附录15第二法）。7.5.3 总灰分：不得过8.0% （附录17）。7.5.4 二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（附录 58）测定，不得 过 150mg/kg。7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的冷浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得过15.0%。7.7 含量测定：7.7.1 总黄酮：精密量取淫羊布甘测定项下供试品溶液 0.5ml,置50ml量 瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取淫羊布昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10 Hg的溶液，作为对照品

11、溶液。分别取供试 品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（附录5）, 在270nm波长处测定吸光度，计算，即得。本品按干燥品计算，含总黄酮以淫羊布甘（C33H40。15）计，不得少于5.0%。7.7.2 总黄酮醇昔照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm内彳全为4. 6 mm）;以乙睛为流动相A,水为流动相B,按下表中的规 定进行梯度洗脱；柱温为30 C ;检测波长为270nm理论板数按淫羊董昔峰 计算应不低于8000时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0? 30242676 7430? 312

12、64574 5531 ? 45454755 53对照品溶液的制备 取淫羊薯昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40 Hg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品叶片，粉碎过三号筛，取约 0. 2g, 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇 20ml,称定重量，超 声处理（功率400W,频率50kHz） 1小时，放冷，再 称定重量，用 稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。待测成分（峰） 朝布定A 朝布定B 朝布定C淫羊布昔（S）测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10人 注入液 相色谱仪，测定。以淫羊鬣昔对照品为参照，以 其相应的峰为S峰， 计算朝霍定A、朝董定B、朝螯定C峰的相对保留时间，其相对保留 时间应在规定值的5%范围之 内。相对保留时间及校正因子见下表。校正因子1. 351.281.221.00相对保留时间