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文档简介
1、 四氯化硅转化三氯氢硅操作规程 A:四氯化硅氢化工艺描述一:工艺原理:四氯化硅氢化的反应原理是SiCl4与H2混合气体在加氢反应器内与硅粉充分接触,在2.02.5MPa 压力、450-500和催化剂的条件下, SiCl4和氢气进行反应生成SiHCl3;主要反应方程式如下: 4505003SiCl4 + Si + 2H2 4SiHCl3 催化剂 二:工艺描述硅粉的活化干燥 将硅粉和触媒按照一定的比例吊装到混料机,进行的搅拌,在硅粉和触媒搅拌混合均匀后,下料至硅粉活化干燥器,然后重复以上操作,至活化干燥器料(8.5M3)位达到80%停止。(6.8 M3)将硅粉活化干燥器进行氮气置换,检测氧含量低于
2、50ppm后,通氢气置换至氢中氮含量低于200ppm后,启动硅粉活化干燥器的电加热,按照触媒的活化干燥操作曲线,对硅粉活化干燥器内的硅粉进行活化干燥。同时可以在系统开车时,将加氢反应器中也加入硅粉,活化干燥器和加氢反应器一同进行干燥活化。待氢化反应系统完成氮气和氢气置换后,启动氢气压缩机,将氢气和四氯化硅按照2:1的摩尔比通入混合加热器中,控制混合气化器出口温度,经过分离器继续加热,然后进入加氢反应器中,通过电加热,在450-500度的条件下进行反应,生成三氯氢硅,反应完成后三氯氢硅混合气主要成分是四氯化硅、三氯氢硅、氢气及微量的硅粉等,混合气经过一、二级硅粉过滤器,除去硅粉等颗粒杂质。再经过
3、一二三级冷凝器后,三氯氢硅和四氯化硅被冷凝下来进入冷凝液储罐。氢气不被冷凝,回到压缩机氢气缓冲罐重新进入系统进行循环。冷凝料液经两只精馏塔提纯,四氯化硅回系统循环使用,三氯氢硅成品到罐区成品贮罐。三、工艺流程图B:氢化操作规程:一、范围和目的四氯化硅、氢气混合气体,在一定的温度、压力下与硅粉反应生成含有三氯氢硅的混合气体,经除尘、冷却、冷凝、精馏分离等过程得到高纯度的三氯氢硅,重新用作多晶硅生产,以达到降低成本,降低物耗,减少环境污染的目的。二、工艺标准(一)工艺原理:SiCl4氢化工艺原理是SiCl4与H2混合气体在固定床加氢反应器内与硅粉充分接触,在2.0MPa 压力、500、催化剂的条件
4、下,部分SiCl4加氢转化成SiHcl3;主要反应方程式如下:3SiCl4 + Si + 2H2 = 4SiHcl3(二)原辅材料规格要求1、四氯化硅:SiCl4 99%2、氢气:H2 99.99%,露点-603、硅粉:粒度60100目,硅含量98.5%4、催化剂:镍触媒,粒度60100目5、导热油:温度1705,压力0.3MPa6、循环水:进口温度32,进口压力0.3MPa7、氮气: N2 99.999%,压力0.5MPa8、压缩空气:压力0.5MPa,露点-40,无油8、R22冷媒:温度-55(三)主要经济技术指标1、氢化一次转化率23% 2、纯H2消耗量0.09m3/Kg SiHCl3
5、3、电耗:1KWhKg SiHCl3 4、硅粉:0.06kgKg SiHC135、触媒:0.0012 kgKg SiHC13三:开车前的准备1系统内所有工艺参数均已设定,并且与电脑显示一致。2系统内所有阀门、设备、管道均已打压检漏吹扫合格,无故障设备。3系统内调节阀开关显示与电脑一致,各温度、压力等检测仪表经校验均可准确显示。4氮气、氢气、压空、导热油、循环水、冷媒等辅助条件备用到位,尾气淋洗塔正常投用。四:开车1:系统硅粉、触媒上料(1)将硅粉和触媒按50:1的比例加到料仓,开混料机搅拌5分钟搅拌均匀后开始向活化干燥器加料。(同时也可以向氢化反应器内加料。)(2)活化干燥器、氢化反应器进料前
6、确认已置换合格,加完料后充氮气检漏,确认气密性合格后,开始氮气置换,氮气置换检测氮中氧低于50ppm合格之后,开始氢气置换,氢气置换检测氢中氮低于200ppm合格后,开始切换阀门开关状态使硅粉、触媒 活化干燥系统处于活化干燥流程。(3)连通氢气纯化装置内部阀门,在其纯化装置进口过滤器处通氮气0.3Mpa置换检测氮中氧低于50PPm合格后,通氢气0.3MPa置换检测氢中氮低于200PPm合格后,启动纯化装置和活化氢氢气压机(氢压机开车按照氢压机操作规程),打开纯化系统内部各阀门,控制FT010204a流量420Nm3/h,活化干燥系统氢气开始循环。(4)启动活化干燥器电加器程序,开始对硅粉、触媒
7、进行干燥和活化(NiO+H2=Ni+H2O),按照控制曲线在24小时内将活化干燥器三个温度点均匀升温至240开始保温,此时对活化氢气进行检测合格后,保温8小时,混合料活化按照程序结束后,断电,继续氢气循环降温至200以下,停氢气纯化装置,关装置内XPV010204a、FPV010204a、XPV010208a、XPV010218a阀门和流量计,系统氢气保压待用。加氢催化剂升温还原程序表(暂定)温度升温速率 (/h)氢浓度 所需时间(h)累计时间起止室温1005099.922100100099.9131001804099.925180180099.9271802201099.9411220220
8、099.9415220240599.9924注:力求氢空速:420m2/h,氢压力:常压0.3MPa.注意事项:(1)升温需要均匀(2)整个催化剂床层温差:轴向20,径向10若有超出温差的趋势,尤其在180240期间更要注意,应提前采取有效措施,如适当延长升温或恒温时间等。(3)如中下部催化剂达不到还原时间要求,则宜适当延长时间。(4)务须备有高纯氮这一类惰性气体保护系统,以便在出现异常现象时,及时输入操作系统。(5)还原过程中如出现温度暴涨现象时,可进行如下处理:第一、停止氢气充入系统第二、立即停止加热第三、迅速验证还原系统中气体的含氧量(最好设置氧含量自动记录仪),如氧含量超标则立即查明原
9、因,进行处理第四、充高纯氮输入系统2:混料机操作规程(1)下料前需打开混料机上盖检查内部是否有硅粉,若有大量硅粉或硬物质需先清理后使用。(2)确认无硅粉后现场启动混料机空试运行正常。(3)按比例料斗装硅粉和触媒后,混料机开始运行下料。(4)下料初期需要专人现场监护运行,确认混料机下料运行正常后方可盖上混料机上盖,远程监护运行。(5)下料结束后,手动控制混料机单独运行至混料机内硅粉及触媒完全下至活化干燥器为止。(6)现场监护运行人员需佩戴好防护用品。3:氢化反应系统开车(1) 除硅粉、触媒混合、活化 氢气干燥外,氢化工序其余部分为氢化反应系统。系统开车前,连通整个氢化反应系统,氮气置换氮中氧低于
10、50ppm合格后,系统微正压备用。(2) 关闭硅粉计量罐下阀门XPV010208a阀,打开硅粉计量罐上阀门XPV010206a阀,将活化干燥器中活化干燥好的硅粉触媒混合料下至硅粉计量罐中,然后关闭计量罐上阀XPV010206a阀门 将计量罐下阀XPV010208a打开,将计量罐内的混合料下至氢化反应器中,如上所述,一份一份的向氢化反应器中加混合料,直至硅粉计量罐混合料不再下流表示氢化反应器中以下满混合料,方可关闭硅粉计量罐下阀门,氢化反应器中下料完毕.此操作和活化干燥器加料同时进行。氢化系统开始氢气置换,氢气置换检测氢中氮低于200ppm合格.(3) 关闭FPV010201a阀、FPV0102
11、02a阀,开XPV010209a阀,通过控制FT010203a流量80Nm3/h,氢化反应器开始氢气循环,启动氢化反应器电加热器程序,开始对硅粉和触媒进行活化、干燥,氢化反应器和活化干燥器一样按照活化曲线进行活化干燥,干燥方法同活化干燥器干燥。干燥完毕后关闭XPV010209a阀、FPV010203a阀。(4) 氢化系统按照正流程方向将内部阀门连通,开原氢往氢化系统补氢阀门,系统压力升至1.0MPa后,氢化系统补氢阀PPV010105设置10MPa并投入自控,把氢压机回路调节阀PPV010104按设定值2.5PMa投入自动,关二级冷凝器出口循环氢调节阀PPV010516阀,开氢压机对系统升压.
12、(5) 氢压机投入系统后 ,氢化反应系统压力逐步升高,待压力升至设定值后,循环氢调节阀PPV010516设定循环氢流量控制设定值之后投入使用(或根据实际情况手动调节氢流量),氢化反应系统开始氢气环境下进行循环。(6) 氢化系统升压完毕后,活化干燥系统补氢将压力升至2.5MPa备用。一级冷凝器进冷却水,三级冷凝器供冷媒。(7) 关闭FPV010202a阀(混合器进进料阀),并使XPV010201a阀(混合器出口阀)处于 开启状态,开FPV010201a阀控制一定流量。启动氢化反应器电加热,氢化反应器均匀升温 到400以上,升温过程中氢化系统压力逐渐升高,根据压力缓慢提高出口缓冲罐压力设定值至2.
13、5MPa投入自动,如压力继续升高,开尾气阀泄压。(8)打开四氯化硅原料罐平衡管阀PPV010103a阀、FPV010202a阀(混合器进进料阀),向混合器内供四氯化硅至规定液位70。氢化系统开始大循环,打开混合器导热油阀门,将混合器温度升至110以上,设定混合器温控119,注意观察混合器压力温度变化,杜绝压力突然升高的情况,温度、压力、液位正常后,氢化系统进入正常运行状态。(9)经过1-2小时左右可见冷凝料,冷凝料罐液位上升至可以出料时,便可控制一定流量连续往氢化粗馏塔供料,并联系调度通知检测中心对冷凝料取样分析,及时了解系统转化情况。4.氢化反应正常运行(1)氢化反应正常运行过程中,根据氢化
14、反应器中硅粉触媒混合料的消耗情况确定下料间隔时间。正常运行过程中活化干燥器压力通过原氢调节阀xpv010615阀控制2.5MPa,下料时可根据下料情况控制硅粉计量罐上的原氢阀门和尾气阀,交替操作XPV010206a阀和XPV010208a阀,以保证顺畅的向氢化反应器中补充混合料。(2)氢化系统氢压机进口压力控制1.0MPa(纯氢补充量根据该设定值自动控制),出口压力控制2.5MPa ,通过调整FICQ13阀开度来控制系统内循环流量2200M3/h左右(可根据实际情况进行调整),根据纯氢补充能力控制循环氢管道上的尾气阀放空开度,以更好的保证系统内氢气的纯度。(3)混合器温度控制在120左右,液位
15、控制70,氢气和四氯化硅在混合气中以2:1(摩尔比)的配比进行混合,从混合器出来的混合气进入氢化反应器在490左右(电 加热棒加热控制)的温度下与硅粉在镍触媒的催化作用进行氢化反应:Si + 2H2 + 3Sicl4 = 4SiHcl3 (4)反应后的混合气经过氢化袋滤器过滤冷却后,(通过导热油进行降温)出口温度控制在200,送往三级冷凝器进行冷凝(一级水冷、二级氢冷、三级-55冷媒冷却),反应后的混合气即以冷凝液的形式从三级冷凝器的下液管处流出,冷凝料通过10冷凝液罐连续稳定地向氢化粗馏塔进料。(5)检测人员根据规定每小时对正常反应的氢化系统固定取样分析冷凝料中组分情况,操作人员根据转化情况
16、进行分析并对系统作出微调,以保证系统的四氯化硅转化率。5:停车5.1 当活化干燥器内混合料向氢化反应器下料完毕后(硅粉计量罐约175罐左右),关闭硅粉计量罐上、下切断阀,打开计量罐上尾气阀,带式过滤后尾气放空阀,将活化干燥器系统泄压后用氮气置换,取样氮中氧含量低于50ppm后可以准备活化干燥器下料、置换、活化、升温,转入下一次循环。5.2 当活化干燥器内混合料向氢化反应器下料完毕后氢化反应器继续反应,待PTQ05-1PTQ06-1维持在较小值不变,停四氯化硅输送,停止向混合器中供四氯化硅。5.3 混合器利用余温继续循环,当混合器液位不再降低时,。氢化反应器在纯氢条件运行2小时后,将氢化反应器停
17、止加热,切断电源,关混合器导热油阀。当纯氢继续运行至过滤器出口温度低于50度后。关UVQ01、UVQ02阀,打开尾气阀,氢化反应系统缓慢泄压至微正压。5.4 打开氢化反应器下部除渣法门,将氢化反应器内的余料放入排渣罐内,关闭氢化反应器下部阀门,打开排渣罐放空阀泄压然后通氮气置换,置换合格后在通氮气的同时打开压空阀对排渣罐内的料进行氧化,10分钟后停氮气、压空,打开排渣罐放料阀把料放出后关排放阀。此时,氢化运行一个周期完成。当活化干燥器内料活化完成后,可以向氢化反应器加料进行下次开车,开车按前面步骤进行。5.5 如果系统停车、设备维修,活化干燥系统、氢化反应系统要用氮气置换并检测合格后,才能进行
18、维修。6 :氢化系统操作控制参数6.1活化干燥升温最终温度(氢化反应器活化时):240左右6.2活化氢量420M3/h6.3活化氢循环氢压机进口缓冲罐压力:1.0MPa6.4加氢循环氢压机出口缓冲罐压力:2.5MPa6.5循环氢气量:2100M3/h6.6混合汽化器温度控制:130 左右6.7混合汽化器液位控制:70 屏蔽泵操作规程一、操作规程1、启动前的检查工作1) 检查泵的地脚螺栓是否上紧。2) 检查泵的出入口法兰垫片是否合适,法兰有无上紧。3) 检查泵的压力表是否安装、安装位置及压力等级是否合乎要求。4) 检查电机的接地线是否接上并上紧。5) 检查泵周围的环境是否清洁干净,是否有杂物及油
19、污,若有则必须清理干净,以免影响操作。2、启动前的准备工作1) 工艺条件落实,打开泵入口阀门,打开泵出口放空阀和最小回流线,对泵进行充液。2) 带冷却水的泵,要打开电动机冷却水套用水,建立冷却水循环,确认冷却水入口温度不大于35。3) 确认电机已经送电,TRG表完好。4) 投用时检查压力表,检查表是否显示正常。3、机泵试运转1) 确认打开了入口阀门,关闭出口阀门,打开最小回流线。2) 按下电机按钮,启动电机。3) 稍开出口阀门,。4) 检查泵出口压力指示。5) 检查TRG表指示是否正常(参考TRG表指示说明)。TRG表指针超出量程,说明电机反转,请断电后校正接线。TRG表指针在黄色或红色区域,
20、说明电机出现故障,请查找原因排除故障后运行。TRG表指针在绿色区域,电机运转正常。6) 保持出口阀门的开度,运转2分钟后停泵,再次对泵体各处排气。4、机泵运转1) 确认可以,开启电机。2) 缓慢开启泵出口阀门和最小回流线阀门,调整出口流量到规定值。3) 检查电机电流是否超限。4) 检查出口压力表是否在规定的范围内。5) 检查TRG表读数是否正常。6) 运转声音和振动有无异常。二、TRG表指示说明。TRG表指示及电泵状态可能的故障检查或处理方法表针指示逐渐增加,指针不摆动或者运行状态差。电源电压升高或者轴承磨损增加。先检查端电压是否正常,再检查轴承磨损,如果超值则更换轴承。表针摆动无规则,电泵流
21、量、压力不稳,内部声音不正常或电机局部发热。循环系统不正常,流量不足或有气泡。检查循环液管路,检查电泵类型是否符合工艺要求。表针突然上升到红色区域,表针摆动幅度增加,且有规则性波动,有时停机后再启动故障消失。转子笼条涨开造成局部断条。换同型号转子。表针突然上升到红色区域,表针摆动幅度增加,且有规则性波动,伴随泵内声音不正常。叶轮摇动、转轴弯曲、口环磨损。拆机检查。表针指示值大于0.75,运转不顺畅,流量、压力低。电源相序接反。检查电源相序并重接电源。表针正常,运转不顺畅,流量、压力低;或运转正常,表针大于0.75。模块三相电源与电动机端子的相序不一致。TRG与热元件线路接错。检查模块三相电源线
22、与电动机电源线相序是否对应,按正确相序接好。表针指示0.5,一相电源为零。断相。检查电源线。表针指示忽大忽小;或者摆动,且这种现象是短暂的。管路混入异物或者介质有结晶和沉淀。检查介质状况以及伴热情况。电泵工作正常,电源线接反,表针始终大于0.75,有时停转一阶段,再启动故障消失。模块或TRG表损坏或TRG系统回路有接地现象。检查模块输入、输出电参数,检查电表点参数,检查模块、TRG表是否接地。表针无指示或指示反向。模块极性装反,;仪表损坏、模块选用错误。检查仪表模块类型选用情况,模块安装孔以及仪表的极性对应。表针在某位置不动。卡针维修主电路端子对地绝缘为零,或者启动泵时跳闸了。接线框损坏,模块
23、损坏,主绕组损坏,TRG表与热元件接线错误把模块及主绕组从接线架上拆下分别检查。三、使用注意事项:1、严禁空载运转。2、开泵前排气要彻底,泵内要完全充满液体方能开泵。3、断流转动不得超过30秒。4、不得逆向连续运转。5、带冷却水的泵,需接通冷却水后方可开泵。冷却水流量小于要求的值时不允许开泵。6、运转中如果有异常现象应及时停泵处理。7、轴承监测器(TRG)指示在黄色区域时,应分解电泵检查轴承,在红色区域,禁止运转,必须停车更换轴承。8、小于最小流量要增加旁路线,否则不允许运转。9、泵排气时严防有压力喷出。10、电泵在运转过程中,温度升高,不要用手触摸。11、在保护装置动作的情况下,一定要查找原
24、因并彻底排除故障后才能启动。 氢化系统安全预案(一)氢化反应器泄露着火处理预案 氢化反应器正常工作压力25公斤,温度近500,如果发生四氯化硅和氢气、三氯氢硅、二氯二氢硅混合气体泄露,极易着火,甚至会引起爆炸。如果发生轻微泄露,可组织人员对泄露点进行紧固,并严防敲击产生火花。若仍泄露,按照以下措施处理。1. 停氢化反应器电加电源,关闭UVQ013、UVQ012阀门,停循环氢压机。2. 混合器停导热油,关FVQ02、FVQ01阀,停止供料和切断氢气来源,同时关闭UVQ02、FICQ13,开XPV010213a阀缓慢泄压至0.5MPa以下保持氢化反应器里面为正压。用灭火器控制火势不向其他设备或管道
25、蔓延。3. 开UVQ017阀及FVQ03、UVQ05阀,通氮气置换氢化反应器内部的混合气体(保证氮气压力高于系统压力)带灭火后继续氮气置换降温。4. 检测置换气体,当氮气含量大于99,氢化反应器过滤器出口温度低于50时,可停止进氮气。对泄露部位进行处理,并组织人员对事故原因进行分析。5:在处理事故的同时,救护人员应穿戴好防护用品,防止烧伤,同时泄露现场禁止使用手机、对讲机等通讯工具。=精馏塔操作规程1. 范围和目的(1):适用范围:氢化料精馏提纯(2):目的:本岗位是氢化粗馏塔以氢化冷凝料为原料,经氢化粗馏塔提纯后,使其纯度SiHCl3 99.00 %、B 0.30 ppb、P 0.30 pp
26、b总碳 1.0 ppm。2:原理及物料性质(1):原理:把含有不同物质的混合液体,在同一设备内(即粗、精馏塔中)加热,同时进行多次的部分蒸发和部分冷凝。气相中高沸点组分和液相中的低沸点组分,以相反方向进行多次冷凝和气化,来达到较完全分离混合物的过程。(2):物料性质:三氯氢硅的性质:常温下是无色、透明、有刺激味的液体,容易挥发、气化,在湿空气中易水解、强烈发烟,和空气混合易着火、易爆炸,气体有弱毒性。名称分子式分子量发火点比重沸点三氯氢硅SiHCl3135.5281.3531.5 四氯化硅的性质:常温下是无色、透明、有刺激味的液体,容易挥发、气化,在湿空气中易水解、强烈发烟,气体有弱毒性。名称
27、分子式分子量比重沸点四氯化硅SiCl41701.557.6(3):物料平衡公式:总进料 = 产品 + 高、低沸物排量 + 残液量 + 各塔塔顶损耗。3:产品的质量要求及检验方法(1):产品的质量要求:氢化粗馏塔:SiHCl3 99.00 %、 B 0.30 ppb、P 0.30 ppb、 总碳 1.0 ppm;(2):产品的检验方法:气相色谱法。4:操作程序(1):工艺流程简图: 氢化粗馏低沸物计量罐(塔顶料) 氢化冷凝料 氢化粗馏1塔粗馏2塔产品计量罐产品储罐 (塔釜料)氢化粗馏高沸储罐(2):操作步骤A:开车前的准备:1):开塔前必须对塔及其附属设备进行打压试漏吹扫,确认无误后方可进行下一
28、步工作。2):工艺自动阀门(切断阀、调节阀)的动作确认,开、关是否到位,现场与电脑显示是否一致。塔顶换热器通水(或自控投入),系统处于待开车状态。3):现场确认各类仪表是否正常。4):确认DCS操作界面与现场是否吻合。5):塔及其附属设备(包括各储罐计量罐、物料输送管道等)必须氮气置换合格,氧含量0.5%,处于微正压备用状态0.020.05 MPa。(可充氮气压力到0.5MPa,然后放空到微正压,连续5次即可)B:辅助条件的检查: 压缩空气:压力 0.6 MPa冷却水: 压力 0.35 MPa ( 循环水及7水 )氮气: 压力 0.7 MPa导热油 温度 190 压力 0.4 MPa5:开车操
29、作1)进一步确认辅助条件满足要求,各塔气动阀和调节阀的气源打开。2)氢化粗镏1#塔塔顶冷凝器循环水调节阀(TV16019)手动投入,塔顶压力调节阀(PV10618即尾气阀)自动投入,现场巡检人员进行确认。3)关闭1#塔和2#塔之间的物料连通阀(LV10607),关闭1#塔排低沸阀门,1#塔进料流量计和调节阀投主路。4)缓慢打开冷凝料罐的出料阀门,控制塔进料调节阀,FPV010608,开始向1#塔进料。5)当1#塔进料至2600mm时,手动按照每次开1的开度开启TPV010616,开始向1#塔再沸器通热油,塔底缓慢升温到110左右时,此时物料开始沸腾,要及时调整进料量保持该液位,此时,应密切关注
30、塔的压力、温度的变化,现场人员加强各个楼层的巡检。6)随着再沸器导热油量的慢慢增加,塔系统内温度和压力也随着升高,当1#塔液位稳定在2600mm,回流量接近54000Kg/h,顶温接近82,塔顶压力接近360KPa时,一塔停止进料,使之全回流。7)在塔全回流过程中,通过调节塔顶循环水阀和热油阀的调节阀,最终达到塔顶压力稳定在338-378KPa之间,塔顶温度在80-87之间,塔底温度到110左右,根据塔顶的压力和温度来调节塔釜的温度,最终控制在110左右,液位可稳定在2600mm左右,回流量在54000Kg/h时,1#塔基本上达到了热质平衡后,根据分析结果,调节塔顶采出和向2#塔进料。8)检查
31、2#塔塔顶冷凝器循环水调节阀手动投入,塔顶压力调节阀自动投入,现场人员进出确认,2#塔排高沸和出产品阀关闭。9)1#塔开始向2#塔进料,调节阀LPV010607设定2600mm(及1#塔液位调节阀)投自动,1#塔进料调节阀FPV010608设定8300Kg/h投自动,1#塔排低沸调节阀FPV010610设定180Kg/h投自动,一塔正常运行,2#塔开塔操作方法与1#塔相同。10)当2#塔塔顶压力接近160KPa,温度接近61,液位稳定再2500mm,回流量接近34700Kg/h时,1#塔停止进、出料,停排低沸,两塔同时全回流。11)最终达到1#塔在指标之内,2#塔塔顶压力在138-178kPa
32、之间,塔顶温度在60-65,塔中温度在65-67之间,塔底的温度控制在87左右,回流量稳定在34700Kg/h,液位稳定在2500mm时,根据化验结果,可同时调整两塔进料、出料、排高 低沸。12)1# 塔进料量8300Kg/h,排低沸量180Kg/h,2塔进料量8120Kg/h,产品截取量1900Kg/h,中部出四氯化硅量6120Kg/h,底部排高沸量100Kg/h。以此达到塔运行过程中的物料平衡。13)塔底高沸排入高沸物排渣器,经过循环水降温沉淀处理,过滤后的高沸物可送人高沸物储罐循环利用。14) 两个塔在正常运行过程中注意观察各项指标是否在规定范围之内。现场人员加强巡检,注意跑、冒、滴 、
33、漏等现象的发生,注意液位计、流量计是否有卡、堵现象,发生问题及时处理。15)通过窥视孔观察塔板状态是否处于最佳鼓泡态,是否有干板、液泛、淹塔的情况发生。6:停车操作A:正常停车操作1停塔时塔停进料、出产品,停止排高、低沸物。为防止调节阀内漏,将产品调节阀、高、低沸物调节阀两端手动阀同时关闭;2关闭再沸器导热油调节阀,同样为防止调节阀内漏,将两端手动阀同时关闭;3塔在不供热情况下自然降温、降压,此时,塔顶尾气调节阀、循环冷却水调节阀都应处于自动状态;4当塔温度降为常温,压力降为微正压时,可手动关闭塔顶循环冷却水调节阀,尾气调节阀,整个塔处于微正压封压状态;5当塔压力过低时,可打开氮气阀对塔进行充
34、压,防止塔出现负压;6在停塔期间,时刻注意观察塔的压力、温度变化,使压力不可出现异常情况。7如果需要将塔内物料压出,可向1塔充压,打开1、2塔连接阀,将1塔内物料压至2塔,将2个塔内物料从2塔高沸物出口压至高沸物贮罐。安全注意事项:1) 塔顶压力调节阀必须自动投入,禁止打手动。2) 巡检人员认真巡检,上位机操作人员精心操作。3) 禁止用铁器敲打设备、管道、仪表、阀门等,现场配置木槌。4) 停车检修时,必须压净料,氮气置换合格,方可进行。B:非正常停车:因停电、停压缩空气、停冷媒及生产出现故障等原因,生产必须停车时,按停车操作程序停车,同时要根据塔再沸器上现场压力表显示压力情况,通过塔顶尾气调节
35、阀旁路阀来调节塔内压力,以防塔内压力过高或过低,造成跑料事故或空气吸入塔内。7:事故防范与处理:1):本岗位属易燃易爆有毒有害岗位,上岗于检修中,必须穿戴好劳动保护用品。2):新工人上岗者,必须经过“三级”安全教育,并经过考试合格后,方能上岗。3):操作人员必须做到每半小时巡回检查一次,每一小时生产记录一次,及时发现问题,及时处理和上报。4):本岗位开车前,必须认真进行设备、管道、阀门等的检漏工作,确认无误后,方可开车(开车前,系统必须用N2气置换合格)。5):停车检修时,必须先用N2气置换设备、管道及整个生产系统,并保证有一定的置换时间,方能解体,检修有料设备、管道时,应先处理余料,用N2气
36、置换后,方可拆卸,放料时,物料不可随地乱放,应用容器将物料收集,统一水解处理,并做好防火工作。6):检修完毕后,各设备、管道均应用N2干燥置换,并做好检漏工作,恢复开车准备状态,并用N2气进行系统置换。7):三氯氢硅(四氯化硅)输送管道破裂:三氯氢硅(四氯化硅)在管道输送过程中,由于管道严重腐蚀(或因其它原因)造成管道破裂,三氯氢硅(四氯化硅)泄漏时,应立即切断输送管道两端阀门,用大量的沙土淹埋流出物,不使其堆集;如果漏料口发生着火时,可用充足的干粉灭火器灭火,有条件时,可用N2吹出管道料灭火。8):三氯氢硅(四氯化硅)静电爆炸着火(或憋压爆炸着火):发生上述情况时,应立即关闭爆炸着火点两端就
37、近阀门,用大量的沙土淹埋流出物和灭火,如果塔的视镜爆炸着火,采取迅速降温(塔),停止进出料,并关闭该塔尾气阀门,从塔顶(或塔再沸器)通N2气保护(N2气通量应根据实际情况和塔的压力等情况定)。9):罐(塔)类液位计断裂:应用大量沙土淹埋流出物,同时关闭液位计上下阀门(塔必须采用降温);着火时,应用大量的干粉灭火器灭火和保护周边设备。如罐(塔)内有压力时,应缓慢放压,保持罐(塔)内自然压力(正压),以减小料液流出速度与流出量以有利于流出物淹埋和灭火。10):罐体接口管道及接口处泄漏:罐体锥底部泄漏可用大量的沙土充填,流出料液可用沙土淹埋,使其散开不堆集(罐内不得有压力)。(此方法指罐体整体保温并
38、与地面空间较小情况下)罐体下部管道及接口泄漏时,应用大量的沙土淹埋流出物,有条件时,可用湿棉被或湿毛巾(布)多层缠绕漏点,着火时,应首先灭火,用干粉灭火器灭火和保护周边设备,罐内不得有压力,保持罐内自然压力。11):罐体送出管断裂:罐内不得有压力,保持罐内自然压力,关闭管道两端就近阀门,用大量的沙土淹埋流出物及漏点,有可能的话,用湿棉被或湿毛巾(布)多层缠绕漏点;着火时应用大量的沙土淹埋流出物,并不使物料堆集,并用干粉灭火器灭火和保护周边设备。12):三氯氢硅(四氯化硅)大量物料泄漏及着火时,按处置预案执行。8.质量控制要求:氢化粗馏产品:三氯氢硅纯度 99.00 %、B 0.30 ppb、P 0.30 ppb 总C 1.0 ppm罐区装卸车操作规程:1 :目的 为了使氯硅烷装卸过程安全、稳定、规范化,防止因操
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