安全标准化安全操作规程汇总

1、XXXX公司安全标准化安全操作规程汇总一、安全生产操作规程XXX公司4万吨/年燃料级二甲醚装置安全生产操作规程第一章产品规格和性质1.1、二甲醚产品规格本装置生产的产品主要为燃料级二甲醚，同时也可以改变操作条件生产气雾级二甲醚。产品规格如下：燃料级二甲醚产品序号组份纯度(wt%)备注1二甲醚98.52甲醇1%3水份0.5%气雾级二甲醚产品序号组份纯度(wt%)备注1二甲醚99.95%2甲醇无3水份无1.2、二甲醚产品性质二甲醚，简称甲醚。分子式：CH3OCH3，分子量46.07。在常温常压为无色并具有轻微醚香味的可燃气体。密度（20）0.661克/毫升，凝固点-141.5，沸点-24.9，表面

2、张力为（10）16达因/厘米，气体粘度0时为82.5p。20蒸汽压0.52MPa，闪点（闭口）-41，（开口）16，自然点235,燃烧热7545卡/克，蒸发热111.64卡/克，比热为0.5351卡/克·，在空气中二甲醚蒸汽的爆炸极限3.4526.7（体积）。20时，大约在0.49MPa下，二甲醚在水中的溶解度为35.3(wt)，甲醚在汽油中的溶解度（25）7.0(wt)，能溶于四氯化碳、丙酮、氯仿、乙酸乙酯等。二甲醚为弱麻醉剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、水肿、生包。浓度为7.5（体积）时，吸入12分钟后仅自感不适。浓度到8.2（体积）时，21分钟后共济失调，产生

3、视觉障碍，30分钟后轻度麻醉，血液流向头部，浓度为14（体积）时，经23分钟引起运动共济失调及麻醉，经26分钟失去知觉，皮肤接触二甲醚时易冻伤。第二章原料的性质及要求2.1、原料甲醇性质化学名称：甲醇。别名：甲基醇、木醇、木精。分子式：CH3OH，分子量32.04，在通常状态下为无色、略带乙醇香味的易挥发性液体。密度（20）0.7913克/毫升。熔点为-97.8，沸点为64.65，折射率（n）1.3290，表面张力为22.6达因/厘米，粘度0.5945cp，20蒸汽压96.3mmHg，闪点（闭口）11.11，（开口）16，自燃点455，燃烧热5420卡/克，汽化热263卡/克，比热20时为0.

4、599卡/克·。甲醇是最常用的有机溶剂之一。与水互溶且体积缩小，能与乙醇、乙酸等多种有机溶剂互溶。甲醇为有毒化工产品。有显著的麻醉作用，对视神经危害最为严重，吸入浓的甲醇蒸汽时会出现头痛、恶心、呕吐、流泪、视力模糊和眼痛等，需要数日才能恢复，空气中允许浓度为0.05mg/l，在空气中极限允许浓度为2000ppm。甲醇易燃烧，其蒸汽与空气的混合物在一定范围内会发生爆炸。在空气中甲醇蒸汽的爆炸极限6.036.5（体积）长期以来，人们一直把甲醇作为农药、医药、染料等工业的原料。随着科学技术的不断发展与进步，突破了甲醇只作传统原料的范围，甲醇的应用领域不断地被开发出来，广度与深度正在发生深刻

5、变化。2.2、对原料甲醇的要求甲醇质量：符合国家GB338-92标准规定的一级品。第三章工艺说明3.1生产方法本单元装置采用甲醇气相脱水生产二甲醚的方法。在一定温度、压力和催化剂作用下，甲醇主要发生气相脱水反应生成二甲醚，同时也发生微量副反应，生成甲烷、氢气、一氧化碳、二氧化碳和乙烯等。反应产物采用冷凝方法分离为冷凝液和不凝气。冷凝液采用精馏的方法分离为二甲醚产品和精馏釜液（主要含未反应甲醇与产物水）；不凝气采用吸收的方法，用一部分精馏釜液吸收回收其中的二甲醚，然后去往锅炉。吸收了二甲醚的精馏釜液与反应产物冷凝液混合，返回精馏塔。其余的精馏釜液也采用精馏方法处理，分离为甲醇和工艺水。甲醇回收利

6、用，达标工艺水排出本单元。3.2化学反应生产过程主反应为甲醇脱水生成二甲醚反应，可以由式（R-1）表示。2CH3OHCH3OCH3+H2O（R-1）H573.K=-22.17KJ/mol副反应为甲醇脱水生成乙烯反应、甲醇合成逆反应、甲醇加氢反应以及甲醇合成逆反应等，可以由式（R-2）到式（R-4）表示。2CH3OHC2H4+2H2O（R-2）CH3OH+H2O3H2+CO2（R-3）CH3OH+H2CH4+H2O（R-4）CH3OHCO+2H2（R-5）主反应为可逆放热反应，平衡转化率随温度升高而降低。因为反应为等分子数反应，所以反应压力对平衡的影响很小。3.3工艺过程操作参数汽化部分：甲醇投

7、料量：6500l/h甲醇进T101流量：19002500l/hT101塔顶温度：129133T101塔釜温度：1721755、压力：0.70.8MPa（表压）反应部分：R101进口温度：160200R101出口温度：280295R101床层热点温度不允许超过400压力：0.70.8MPa（表压）醇洗部分：吸收液流量：1200l/h吸收液温度：40放空起流量：1050Nm3/h压力：0.60.7MPa（表压）精馏部分：粗甲醚进料量：9127l/h塔顶采出量：5630l/h釜液进汽化塔量:3234l/h塔顶温度：4247TI117温度：4550TI116与TI117温差3塔釜温度：140146压力

8、：0.70.9MPa（表压）其他：进工段冷却水压力：0.280.35MPa（循环水泵出口压力）进工段冷却水温度：35进工段蒸汽压力：0.5MPa进工段蒸汽温度：215220（正常操作时）进工段仪表空气压力：0.40.6MPa（表压）3.4催化剂本装置使用新奥新能（北京）科技有限公司生产的XAD-101型新型耐水合抗积炭型二甲醚催化剂。该催化剂具体性能指标和操作条件见表1-2。表1-2XAD-101催化剂性能指标和操作条件项目指标催化剂型号XAD-101外观mm白色条状23×515强度N/cm100比表面m2/g240300孔容ml/g0.50.7磨耗%1堆比重kg/l0.520.58

9、操作温度200400操作压力MPa0.52.0甲醇质量空速kg/(kgcat.h)1.05.03.5工艺流程简述本单元工艺流程简单叙述如下（工艺流程图参见附录1）：原料甲醇由界区外连续输送进入装置，首先在原料甲醇缓冲罐V0101进行缓冲，然后再由原料甲醇泵P0101A/B加压后分两部分：A和B，其中A部分经过釜液换热器E0102预热后，进入回收塔T0101塔顶作为回流；B部分经过甲醇预热器E0101预热后，进入甲醇汽化器E0105加热汽化。甲醇汽化器E0105加热汽化原料甲醇，其加热介质是反应生成混合物和中压蒸汽。由回收塔T0101来的甲醇蒸汽与甲醇汽化器E0105加热汽化的甲醇蒸汽汇合，大部

10、分去往气体换热器E0106，被反应生成混合物过热；小部分跨过气体换热器E0106，以调节反应器R0101入口甲醇温度。在反应器R0101内，甲醇蒸汽主要发生脱水反应生成二甲醚和水，同时也发生一些副反应，生成微量的CH4、CO、CO2、H2和C2H4等副产物。反应生成混合物首先依次经过气体换热器E0106、甲醇汽化器E0105和粗甲醚预热器E0107回收热量，然后经过粗甲醚冷凝器E0108，由循环冷却水进一步冷却，最后进入粗甲醚储槽V0103进行汽液分离。粗甲醚储槽V0103出来的液相物流为粗甲醚，由粗甲醚泵P0103A/B加压，先经过粗甲醚预热器E0107预热，再进入精馏塔T0103，进行精馏

11、分离。精馏塔底液体分为两部分，一部分釜液去往精馏塔再沸器E0109；另一部分釜液去往精馏塔釜液泵P0104A/B。由精馏塔釜液泵P0104A/B出来的精馏塔釜液再分为两部分。一部分到回收塔T0101，回收其中的甲醇；另一部分经过釜液换热器E0102回收热量，然后到吸收贫液冷却器E0112，用循环冷却水冷却后，进入吸收塔T0102顶部，作为吸收贫液。精馏塔顶蒸汽进入精馏塔冷凝器E0110，用循环冷却水冷凝，冷凝液体去往精馏塔回流罐V0104，不凝气体去往粗甲醚储罐V0103。精馏塔回流罐V0104内液体分为两部分，一部分由精馏塔回流泵P0105A/B加压后，去往精馏塔T0103塔顶，作为回流；另

12、外一部分由产品泵P0111A/B加压后，去往产品冷却器E0111，用循环冷却水冷却后，作为产品二甲醚输送至罐区。粗甲醚储槽V0103出来的气相物流为富不凝气。富不凝气进入吸收塔T0102，与吸收贫液逆流接触，吸收回收其中的二甲醚，成为吸收尾气。吸收尾气进入尾气中间罐V0107进行缓冲后，作为燃料去往锅炉。吸收了二甲醚的吸收贫液成为吸收富液。吸收塔釜的吸收釜液由吸收富液泵P0106A/B加压后，分为两部分。一部分循环，返回吸收塔最下面一段填料上方；另一部分采出，去往粗甲醚储槽V0103。到回收塔T0101的精馏塔釜液由回收塔中部进入，采用精馏方法回收其中的甲醇。回收塔不设塔顶冷凝器，以经过预热的

13、原料甲醇作为塔顶回流。塔顶甲醇蒸汽与甲醇汽化器E0105加热汽化的甲醇蒸汽汇合，去往气体换热器E0106。塔底液体分为两部分，一部分釜液去回收塔再沸器E0113；另一部分釜液，先在甲醇预热器E0101回收热量，再到废水冷却器E0114，用循环冷却水冷却，然后作为工艺废水，送出本单元。正常操作4.1原料甲醇供给（1）原料甲醇缓冲罐液位原料甲醇缓冲罐L0101的液位控制在50%左右。可以手动或者自动调节控制阀LV0101开度，改变由常压罐区送入本装置界区的原料甲醇流量，使原料甲醇缓冲罐液位稳定在期望值。（2）原料甲醇泵流量原料甲醇泵流量根据二甲醚产品生产任务确定。4.2甲醇汽化甲醇汽化器的液位L0

14、106控制在35%左右。从甲醇汽化器进料口进入的甲醇液体由两部分热量加热汽化。一部分热量由以反应生成混合物作为加热介质提供，此部分热量基本不可调；另外一部分热量由以蒸汽作为加热介质提供，此部分热量根据进入甲醇汽化器的甲醇量进行调节。手动或者自动调节控制阀FV0111开度，改变甲醇汽化器的供热量，使液位稳定在期望值。4.3反应（1）反应器进口甲醇温度反应器进口甲醇温度T0102控制在160200。可以手动或自动调节控制阀TV0102开度，改变饱和甲醇蒸汽经过和旁路气体换热器的比例，使气体换热器甲醇蒸汽过热温度稳定在期望值。（2）反应器床层入口温度反应器床层入口温度T0104a控制在280295。

15、手动调节MEGV0119开度，改变甲醇蒸汽进料经过反应器冷管换热后进入反应器床层，和直接进入反应器床层的比例，使反应器床层入口温度稳定在期望值。（3）反应器热点温度反应器热点温度应该小于400。关于反应器热点温度超高的处理，见“6.2反应器催化剂床层热点温度超过”相关内容。4.4冷凝粗甲醚冷凝液温度T0109控制在小于40。需要手动调节。现场调节阀门CWSV0102开度，改变粗甲醚冷凝器E0108冷却水供给量，使粗甲醚冷凝液温度小于40。关于粗甲醚冷凝液温度超高的处理，见“6.1粗甲醚冷凝液温度超过”相关内容。4.5精馏（1）粗甲醚储罐液位和精馏塔进料量正常操作时，调节精馏塔进料量，使粗甲醚储

16、罐V0103的液位L0102稳定。建议一般将液位稳定在50%左右。精馏塔进料量既可以自动控制，也可以手动调节。自动控制时，液位信号送到FV0104，使流量达到一定数值。手动控制需要通过调节泵出口阀门PLV0105或PLV0113的开度来实现。（2）精馏塔进料温度精馏塔进料温度T0110稳定在103左右。手动或自动调节控制阀TV0110开度，改变粗甲醚液体经过和旁路粗甲醚预热器的比例，使精馏塔进料温度稳定在期望值。（3）精馏塔压力精馏塔顶压力控制设定值随循环冷却水给水温度而变化，具体数值参考下表确定。循环冷却水给水温度精馏塔顶压力控制值MPaG331.100311.050290.992270.9

17、40250.888230.840手动或自动调节控制阀PV0110开度，改变精馏塔冷凝器不凝气的排放量，使精馏塔顶压力P0110稳定在期望值。（4）精馏塔塔顶温度精馏塔塔顶温度T0111的控制值与精馏塔塔顶压力P0110有关。参见附录表13-12。手动或自动调节控制阀FV0105开度，改变精馏塔回流量，使精馏塔塔顶温度T0111稳定在期望值。（5）精馏塔提馏段中部温度精馏塔提馏段中部温度T0114的控制值与精馏塔提馏段中部压力P0113压力有关。参见附录表13-13。手动或自动调节控制阀FV0112开度，改变精馏塔再沸器E0109的加热蒸汽流量，使精馏塔提馏段中部温度T0114温度稳定在期望值。

18、4.6吸收（1）吸收贫液流量手动或自动调节控制阀FV0107开度，改变吸收贫液流量，使吸收尾气中二甲醚含量小于30%。（2）吸收贫液温度吸收贫液温度T0119控制在小于40。此温度只能手动调节。调节吸收贫液冷却器E0112的冷却水给水阀门CWSV0105开度，改变冷却水流量，使该温度小于40。（3）吸收塔塔顶压力手动或者自动调节吸收塔顶压力控制阀PV0109开度，使吸收塔顶压力稳定。（4）吸收塔塔釜液位吸收塔釜液位L0108控制在50%左右。手动或自动调节吸收塔釜液位控制阀LV0108开度，改变吸收富液泵流量，使吸收塔釜液位L0108稳定在期望值。4.7回收（1）回收塔顶温度回收塔顶温度T01

19、22与回收塔塔顶压力P0115有关，参见附录表13-14。手动或自动调节控制阀FV0103的开度，改变原料甲醇进回收塔流量，使回收塔顶温度稳定在合适的数值。（2）回收塔提馏段中部温度合适的回收塔提馏段中部温度与回收塔提馏段中部压力有关,具体数值按照附录中的表13-15确定。手动或自动调节控制阀FV0113开度，改变回收塔再沸器中压蒸汽流量，使回收塔提馏段中部温度稳定在合适的数值。（3）回收塔釜液位回收塔釜液位稳定在50%左右。手动或自动调节回收塔釜液位控制阀LV0107开度，改变工艺废水流量，使回收塔釜液位稳定在期望值。（4）工艺废水的PH值手动调节碱液的加入量，使工艺废水的PH值维持在78左

20、右。第五章开车准备工作程序为保证本单元装置顺利开车和安全稳定运行，必须认真完成以下开车前期工作。开车前期工作基本按照标题序号进行，其中有些工作可同时交叉进行。5.1试压与气密（1）试压本单元装置内所有压力容器和管道系统的强度试验采取水压试验。（2）气密本单元装置内所有连接部位密封性能试验采用干燥、清洁的空气。气密性试验的目的是检查设备、阀门、管线、仪表、连接法兰、接头焊缝是否密封，有无泄露。鉴于本装置主要物料甲醇、二甲醚等为易燃易爆物质，故在气密性试验中还需测定泄露率。气密性试验压力一般采用最高操作压力的1.1倍。但不能超过系统设备的设计压力。本装置采用压缩空气按工序系统分段来进行气密性试验。

21、当被测试系统达到试验规定压力时，停止升压。用检查液在焊缝、接头、法兰等处涂抹，检查是否有气体泄露，如发现漏气处，做好标记，泄压后处理。消除泄露点缺陷后，再升到规定压力重新检漏，直到找不到漏点。在规定压力，待系统压力温度平衡后，保压一小时，压力不降为合格。需测定泄露率的系统按上述气密性试验合格后，待管内气体温度与环境温度平衡后，开始记录试验系统的压力和温度，待若干小时后（一般8小时以上）测定泄露量，每小时平均泄露率不大于0.5合格。泄露率A计算公式为：式中：P1、P2和T1、T2分别是试验开始及结束时气体的绝对压力和绝对温度（K），t为试验时间（小时）。根据二甲醚生产装置的特性，各系统试验压力要

22、求和需要测定泄露率的管段系统如下表所示：序号系统名称试验压力MPaG备注1汽化反应冷凝系统需测定泄露率2精馏系统需测定泄露率3蒸汽系统需测定泄露率4冷却水系统只进行灌水检漏试验5.2单机试运单机试运应该完成如下工作：（1）装置内所有运转机械设备的试运转；（2）电气单台设备性能的试验；（3）单台仪表性能的标定（必要时请专业部门标定）。（4）安全阀标定。（5）地中衡标定。单机试车目的是考验主要设备性能及组装质量，可按设计要求、使用说明书等有关规定进行。包括如下几项主要内容：（1）各台泵的运转性能，输液能力。（2）有关仪表的调试及指示控制性能，必要时应进行刻度校验。（3）各调节系统的运行、控制、调节

23、、检测能力及调节性能。（4）测出甲醇、二甲醚各中间储液槽、罐的容积，并标出液面计对应刻度的体积数。（5）检查各消防栓、灭火器等消防安全设施是否灵活、方便、有效。5.3清洗和吹扫（1）清洗本单元装置内所有塔、罐等容器和液体介质输送管道均采用水进行清洗，以清除它们内部残留的脏杂物。清洗水质量要求：浊度小于10mg/L氯离子含量小于250mg/L（2）吹扫本单元装置内所有输送气体介质的管道均采用空气进行吹扫，以清除它们内部残留的脏杂物。吹扫空气质量要求：常压露点小于-40其它无油、无尘吹除的目的是吹除设备、管道内的灰尘、铁锈和安装过程中遗留下的焊渣，保证投产后的产品质量及不出现堵塞阀门、管道和仪表的

24、事故。吹除前应拆或用盲板堵死不需吹除的有关阀门、仪表、流量计、液位计和视镜等，吹除完毕后再重新装好，不需吹除的管道、设备要加盲板，防止脏物吹入。吹除过程中要用小锤敲击每处焊缝，以便将焊渣吹尽。（非金属设备、有涂层设备、仪表等不允许敲打）本装置应逐段用空气吹除。吹除空气压力不能大于气密实验的空气压力，但吹除管内流速最好能大于20m/s。5.4工程中间交接工程建设单位与工程施工单位完成工程中间交接。装置现场清理合格。装置安装竣工后，首先要清理现场，清除与装置无关的设备、器材、管道、阀门等，特别是进出道路，安全通道必须畅通。分专业按设计要求，对照图纸逐项检查，看设备、管道、阀门、仪表、电气、土建等项

25、目是否符合设计要求，规格数量是否相符；查对外观接口有无差错，如有差错，应立即更正。在检查中要特别注意各项与安全有关的设施是否齐备完好，如消防栓、灭火器、安全阀、呼吸阀、阻火器、放空管、报警系统、电气防爆设施等。对现场清理检查的同时，还应对设计、施工中的各类技术资料、图纸、修改设计、各类器材使用说明书、产品样本等进行清理，整理齐备。确认仪表组态完成。通过检查证明施工质量达到设计要求时，可进行其它各项工作。5.5联动试车冷态联动试车的目的在于考察设备及仪表自动控制能力，使操作人员熟悉操作及事故处理。冷态试车中气态物料以空气代替，液态物料以水代替。冷态试车中先进行分工序联动试车，有必要时可进行全工段

26、冷态联动试车。其过程可按下列步骤进行：（1）开启所有仪表，调节装置及传动设备并通电。（2）启动各输液泵，调节好流量，向有关设备送水。（3）以仪表空气作气源，往有关设备内送气，并调节好流量。（4）按正常操作要求，调整各控制点，并按时做好记录，使操作人员熟悉操作，并作预想事故处理。5.6保温、涂漆和标识管道、设备的保温和涂漆完成。设备和阀门的标识完成。完成上述各项工作后，可进行装置保温（保冷）、刷漆等工作。包括如下几项内容：（1）涂刷防锈层：本装置设备、管道防腐见工艺设计说明书和设备管道防腐一览表。（2）对于需要保温的设备、管道、阀门等进行保温工程施工，其具体要求可参看设备管道保温一览表。（3）设

27、备标牌：对设备、关键阀门、仪表建立起与流程相对应的位号，要求明显、清楚。（4）清扫现场。5.7系统干燥对于精馏系统的二甲醚产品输送管道和储存容器，特别是二甲醚计量罐和储罐，水分会影响开车过程的产品质量。这些管道、容器应该先排干残余水，再干燥。干燥可以采用仪表空气吹干，必要时将其加热进行。5.8系统氮气置换氮气置换分为汽化反应冷凝系统和精馏系统两部分进行。充入氮气，压力达到350kPa（G）后，停止充入。排放到30kPa（G）。由取样点或者导淋点取样分析氧含量。如此重复，直到氧含量小于0.5%。最后将系统充氮至100kPa（G），并保持。第六章开车程序6.1开车条件本单元装置开车应该具备以下条件

28、：（1）人身防护与急救措施就绪（2）安全设施及操作人员劳动保护用品配备齐全（3）供电系统启动（4）消防系统启动（5）仪表压缩空气系统启动（6）控制系统投用（7）循环冷却水系统启动（8）蒸汽供给与冷凝水返回正常（9）罐区供应原料和接受产品就绪（10）化验与分析就绪6.2阀门设定将本单元装置所有阀门的状态按照“13.1初始开车阀门开关状态表”中表13-1到表13-11的说明进行设定。6.3系统检查和介质组成分析需要进行的检查项目包括：（1）检查反应器、产品计量罐、产品储罐是否完全吹干，有无残留水分，如有水分一定要吹干。（2）检查系统各部分压力。应该不小于100kPa（G）。（3）测含氧量。（由分析

29、取样点或者导淋点取样）（4）检查控制阀、仪表、仪表空气供应管线。检查所有仪表电源、气源信号是否正常。（5）检查机泵状况。润滑油已充好。（6）确认阀门设定状态正确。6.4开车操作注意事项（1）催化剂升温XAD-101催化剂采用甲醇蒸汽对催化剂床层进行升温。控制甲醇蒸汽升温速率不超过60/h。催化剂床层升温一定要平稳，控制好升温速度。催化剂床层升温速度应该小于1/min。如果速度过快，应该将温度T0103设定值降低。（2）电加热器操作切不可在物料不流通时启用电加热器，防止烧毁。在升温过程中，电加热器近路阀（MEGV0112）禁止开启。当电加热器电热棒温度接近于流体温度后才可将电加热器切离流程。6.

30、5原始开车操作步骤本单元装置开车操作的主要步骤为：（1）甲醇汽化（2）反应器预热、起活与调整（3）精馏系统开启与调节（4）吸收系统开启与调节（5）回收塔系统调节（6）反应器至满负荷6.5.1甲醇汽化开车过程中，甲醇汽化是由回收塔再沸器E0113完成的。（1）系统压力控制系统压力主要通过吸收塔塔顶压力控制阀PV0109进行控制，吸收尾气流量控制阀全开，系统压力先控制在300KPaG（专人负责手动放空）。注意：在开车过程中，应该密切注意吸收塔顶压力P0109，如果吸收塔顶压力控制阀PV0109全部打开，压力P0109仍然上升，那么应该注意通过各安全阀旁路的手动放空阀排放部分氮气，以维持系统压力在3

31、00KPaG左右。（2）原料甲醇缓冲罐V0101进甲醇向原料甲醇缓冲罐V0101进原料甲醇，至液位达到50%左右。（3）回收塔T0101塔釜进甲醇按泵的操作规程启动原料甲醇泵P0101A，逐渐打开控制阀FV0103，向回收塔T0101釜进甲醇。监视回收塔T0101塔釜液位。当液位有显示后，关闭控制阀FV0103。（4）甲醇汽化器E0105进甲醇逐渐打开控制阀FV0102，向甲醇汽化器E0105进甲醇。监视甲醇汽化器液位。液位达到10%后，关闭控制阀FV0102。（5）甲醇汽化器E0105预热缓慢增加甲醇汽化器液位控制阀FV0111的开度。监视甲醇汽化器蒸汽出口温度T0101。当T0101达到1

32、00时，关闭控制阀FV0111。开车过程中，监视甲醇汽化器液位，观察到液位降低后，调节FV0102开度，向甲醇汽化器E0105补充甲醇，使甲醇汽化器液位稳定在10%左右。（6）回收塔再沸器E0113给蒸汽缓慢增加回收塔提馏段中部温度控制阀FV0113的开度。监视回收塔提馏段中部温度T0123。当观察到回收塔提馏段中部温度明显升高后，停止增加控制阀FV0113的开度。向回收塔塔釜T0101补充甲醇，逐步打开控制阀FV0103。同时增加回收塔再沸器E0113加热量，使回收塔T0101塔釜液位缓慢上升，即达到回收塔T0101甲醇进料量和汽化量的基本平衡。当F0103为满负荷的30%时，停止增加FV0

33、103的开度。6.5.2反应器预热、起活与调整（1）反应器预热监视开工加热器E0103甲醇出口温度T0103。发现其迅速上升后，启动开工加热器E0103。逐渐提高开工加热器甲醇出口温度T0103，将甲醇出口温度T0103控制在160180。监视反应器温度，进行反应器预热。监视反应器下部空间液位LG0109。当液位达到50%时，打开阀门MEV0143，排放反应器底部甲醇冷凝液，使冷凝液经过开工冷却器E0104冷却后，返回原料甲醇缓冲罐V0101。专人控制阀门MEV0143的开关，使液位始终处于20%到60%之间，保持可见。当反应器床层各点温度均高于140后，反应器预热结束。监视反应器出口温度T0

34、108大于140后，关闭MEV0143，逐渐打开反应器出口阀PGV0101，使工艺介质通过气体换热器壳程。（2）反应器起活反应器预热结束后，逐渐提高开工加热器甲醇出口温度T0103，将开工加热器甲醇出口温度T0103控制在240280。监视反应器上部床层各点温度，发现某点温度高于反应器入口温度，就说明催化剂开始起活。在整个开车过程中，使甲醇蒸汽过热温度T0102稳定在160左右。起活后，系统压力逐渐升高。将系统压力逐渐稳定到600KPaG左右，提压过程中，应及时排放系统内氮气。（3）反应器调整监视反应器出口温度T0108。当其达到180后，逐渐打开阀门MEGV0113，逐渐关闭MEGV0119

35、，向反应器冷管进料。在该过程中，注意保持床层入口温度T0104a基本不变。监视气体换热器甲醇出口温度T0102。发现其达到190后，手动或自动调节气体换热器E0106甲醇出口温度控制阀TV0102，使其稳定在190。监视反应器床层入口温度，发现其值为280295时，逐渐降低开工加热器甲醇出口温度设定值。待气体换热器甲醇蒸气出口温度与反应器进口温度相同后，关闭开工加热器E0103，停止加热。在该过程中，手动调节反应器床层入口温度，使其维持在280295。在开车过程中如果出现超温现象，首先停用电加热器，再按“6.2反应器催化剂床层温度超高”处理。6.5.3精馏系统开启与调节（1）起动粗甲醚泵监视粗

36、甲醚储罐V0103液位LT0102。当液位达到10%时，按操作规程启动粗甲醚泵P0103A，使泵打循环。（2）精馏塔进料与排氮气当粗甲醚储罐V0103液位LT0102达到15%后，微开粗甲醚泵P0103A出口阀，向精馏塔T0103小流量进粗甲醚。同时，打开精馏塔回流罐手动放空阀VTV0126，进行精馏塔T0103排氮气。（3）精馏塔再沸器E0109给蒸汽监视精馏塔T0103塔釜液位LT0109，液位有显示后，逐渐打开精馏塔再沸器E0109中压蒸汽流量控制阀FV0112，开始加热。（4）调整精馏塔T0103进料量调节粗甲醚泵P0103A出口阀和控制阀FV0104的开度，将流量FT0104逐渐增加

37、到满负荷的30%。同时，调节精馏塔再沸器E0109中压蒸汽流量控制阀FV0112，增加精馏塔再沸器加热量，使塔釜温度保持在160左右。（5）起动精馏塔回流泵监视精馏塔回流罐V0104液位LT0103。当液位达到10%时，按操作规程启动精馏塔回流泵P0105A。逐渐全开泵循环副线阀，使泵打循环。（6）精馏塔回流量调整当精馏塔回流罐V0104液位L0103达到20%时，适当调节泵P0105A泵出口流量，使精馏塔回流罐V0104液位L0103稳定在20%。每隔20分钟从精馏塔回流罐出口取样口A0106取样并分析组成一次。分析结果合格后，记录温度T0111和压力P0110，作为判断精馏塔可以出合格产品

38、的操作参数。精馏塔回流罐组成合格后，适当降低回流量，使精馏塔回流罐液位上升。降低幅度以温度T0111基本不变为准。注意：观察精馏塔冷凝器E0110冷却水回水温度TG0124。必要时，调节冷却水量。（7）精馏塔T0103釜液位调节监视精馏塔釜液位LT0109。当液位达到50%左右时，开启精馏塔釜液泵P0104A，使精馏塔釜液液位稳定在50%左右。（8）二甲醚产品采出监视精馏塔T0103塔顶温度T0111和压力P0110。当所示温度接近所示压力下的二甲醚饱和温度时，开始每30分钟分析一次精馏塔回流罐V0104二甲醚样品。分析结果合格后，保持精馏塔回流泵P0105A流量不变监视精馏塔回流罐V0104

39、液位。当其达到50%后，启动产品泵P0111A，向压力罐区输送甲醚产品。调节精馏塔回流罐V0104液位控制阀LV0103，使精馏塔回流罐V0104液位稳定在50%左右。（9）精馏塔排氮气在精馏塔塔顶压力P0110达到700KPa(G)时，通过调节回流罐手动放空阀VTV0126排放氮气，在排放氮气时，应保持精馏塔塔顶压力为700800KPa(G)。观察压力变化情况，确认氮气是否排放干净。6.5.4吸收系统开启与调节（1）吸收塔T0102进吸收贫液精馏塔釜液开始采出后，逐渐打开吸收塔进料控制阀FV0107，向吸收塔进吸收贫液。（2）启动吸收富液泵监视吸收塔釜液位LT0108。当液位达到30%时，按

40、操作规程启动吸收富液泵P0106A使泵打循环。（3）吸收富液采出当吸收塔釜液位L0108达到60%时，采出吸收富液。调节吸收富液泵P0106A出口阀和控制阀LV0108开度，使吸收塔釜液位L0108稳定在30%。6.5.5回收塔系统调节（1）回收塔T0101调节当回收塔T0101开始接受精馏塔釜液时，逐渐增加回收塔再沸器中压蒸汽流量控制阀FV0113的开度，增加回收塔再沸器加热量。（2）回收塔釜液排出观察到回收塔塔釜温度接近所示压力下的水饱和温度时，每隔15分钟从取样口A0107取回收塔釜液样品分析，分析结果合格后，调节回收塔釜液位控制阀LV0107的开度，使回收塔T0101塔釜液位稳定在50

41、%左右。初期的不合格工艺水应排入废水缓冲罐V0106。等装置操作稳定后，按照“6.3工艺废水甲醇含量超标”相关说明处理。6.5.6反应器至满负荷缓慢增加甲醇汽化器液位控制阀FV0111的开度，监视甲醇汽化器液位LT0106。观察到液位降低后，逐渐打开控制阀FV0102，向甲醇汽化器E0105补充甲醇，使甲醇汽化器液位稳定在35%左右，即达到甲醇汽化器甲醇进料量和汽化量的基本平衡。缓慢增加甲醇汽化器甲醇进料量F0102，直到反应器达到满负荷。在该过程中，甲醇汽化器甲醇进料流量的增速为：满负荷的5%，注意对反应器、精馏塔、回收塔、吸收塔做相关调整，待装置稳定后再增加甲醇进料流量。第七章停车7.1正

42、常停车本装置正常停车的主要步骤为：（1）停汽化系统（2）减少装置滞留物料（3）停装置进料（4）停回收系统（5）反应器停车（6）停精馏系统和吸收系统（7）停止公用工程（蒸汽、循环水、仪表风、电）7.1.1停汽化系统在整个系统稳定的前提下，逐渐减少甲醇汽化器甲醇进料量（减负荷速率为：满负荷5%），将装置的甲醇进料量逐渐降低满负荷的30%。（1）关闭FV0102及前后截止阀，停止甲醇汽化器E0105甲醇进料。（2）调节阀门MEV0145开度，使甲醇汽化器液位L0106维持在10%左右。（3）关闭控制阀FV0111及前后截止阀，停止甲醇汽化器E0105中压蒸汽加热。打开甲醇汽化器E0105旁路PGV0

43、105。7.1.2减少装置滞留物料调整装置操作，降低精馏塔釜、吸收塔釜、回收塔釜、精馏塔回流罐、粗甲醚储罐V0103液位到2030%；同时使废水储罐V0106液位降到最低。7.1.3停装置进料关闭原料甲醇泵P0101，同时关闭LV0101、FV0103及前后截止阀，停止向装置进料。7.1.4停回收系统（1）关闭LV0107及前后截止阀，停止回收塔废水采出。（2）关闭FV0108及前后截止阀，停止回收塔中部进料。（3）关闭FV0113及前后截止阀，停止回收塔再沸E0113加热。7.1.5反应器停车（1）调整反应器热点温度小于360。（2）全关MEGV0119、HV0101。（3）关闭反应器入口阀

44、门MEGV0113、反应器出口阀门PV0101。（停车期间反应器注意保温保压）。7.1.6停精馏系统与吸收系统（1）停止粗甲醚泵P0103，停止向精馏塔进料。（2）关闭控制阀LV0103，停止产品泵P0111，停止二甲醚产品采出，同时关闭控制阀FV0108，停止精馏塔釜液泵，停止精馏塔釜液采出。（3）关闭控制阀FV0112，停止精馏塔再沸器加热；停止精馏塔回流泵P0105，停止精馏塔回流，关闭FV0105。（4）停止吸收富液泵P0106。（5）关闭吸收塔压力控制阀PV0109及前后截止阀。（6）关闭吸收尾气流量控制阀及前后截止阀。7.1.7停公用工程（1）停止向本装置供给加热蒸汽（关闭进入装置

45、区总阀MSV0116，微开此阀前导淋及管线沿途导淋排水）。（2）停止循环冷却水泵及风机。（3）停止仪表风压缩机。（4）切断现场各用电设备供电。（5）启动发电机组，保证停电期间消防系统及DCS系统正常运转。7.1.8注意事项（1）停车时切断所有调节阀前后截止阀（2）停车期间系统保压300KPaG。（3）停车期间应通过DCS画面注意现场温度、压力变化7.2紧急停车关闭甲醇汽化器加热蒸汽供给控制阀FV0111；关闭精馏塔再沸器加热蒸汽供给控制阀FV0112；关闭回收塔再沸器加热蒸汽供给控制阀FV0113。关闭控制阀LV0103，停止二甲醚产品采出。关闭控制阀LV0107，停止工艺废水外排。关闭控制阀

46、FV0108，FV0107停止精馏塔釜液采出。停止原料甲醇泵、粗甲醚泵、精馏塔回流泵、产品泵、吸收富液泵、精馏塔釜液泵。关闭阀门MEGV0113、MEGV0119、PGV0101，将反应器保温保压。7.3短暂停车装置需要局部检修时，如果检修工作能在48小时内完成，那么可以将装置短暂停车。7.3.1停汽化系统按照“7.1.1停汽化系统”。7.3.2停止装置运行按照“7.2紧急停车”。需要进行氮气置换等操作时，参见“12设备检查与维护”相关内容。第八章非正常工况8.1粗甲醚冷凝液温度超高当粗甲醚冷凝液温度超过40时，首先应该考虑增加粗甲醚冷却器的冷却水供给量，使粗甲醚冷凝液温度低于40。如果，粗甲

47、醚冷凝液温度仍然超高，再向粗甲醚储罐喷洒冷却水，给粗甲醚储罐降温。8.2反应器催化剂床层热点温度超高当反应器催化剂床层热点温度大于400时，顺序采取以下操作，直到热点温度降低到小于400。首先改变控制阀TV0102开度，加大饱和甲醇蒸汽的掺入流量，使反应器进口温度降低。如果热点温度继续升高，调整阀PGV0103的开度，减少生成气进入气体换热器E0106的量，使温度T0102下降。如果热点温度继续升高，调节阀MEGV0119的开度，降低反应器催化床层的温度T0104a。如果床层温度中两个点以上超过410，那么全开控制阀MEGV0119，打开HV0101，紧急停车，见“5.2紧急停车”相关内容。8

48、.3工艺废水甲醇含量超标如果发现从取样点A0107所取工艺废水甲醇含量大于100mg/L，那么应该将工艺废水排放到废水缓冲罐V0106储存，停止向装置外送出。然后，对废水缓冲罐内废水作适当处置。具体操作步骤为：（1）发现工艺废水样品不合格后，立刻先全开PLV0162，使不合格废水进入废水缓冲罐V0106，然后再全关阀门PLV0160。（2）调整回收塔操作。一般应该增加再沸器加热量，使回收塔塔釜温度提高。（3）从取样点A0107取工艺废水样品，用气相色谱法分析工艺废水甲醇含量。定期进行COD测定。（4）待工艺废水甲醇含量低于100mg/L后，先全开阀门PLV0160，再关阀PLV0162，恢复正

49、常工艺废水排放。（5）启动废水泵P0108，将工艺废水送回回收塔重新提馏。（6）废水储罐液位L0105接近于5%10%时，停止废水泵。8.4不合格二甲醚产品处理如果发现从取样点A0106所取二甲醚产品二甲醚含量低于产品规格要求，立刻停止产品二甲醚采出，并对精馏装置进行调整，具体操作步骤为：具体操作步骤为：（1）发现二甲醚产品样品不合格后，立刻先全开阀门MDEV0134，然后再全关控制阀LV0103。（2）调整精馏塔操作。增加回流量，使精馏塔塔顶温度降低。参考表13-12不同精馏塔塔顶压力下的塔顶温度控制值。（3）从取样点A0106取二甲醚产品样品，用气相色谱法分析二甲醚产品质量。（4）二甲醚产

50、品质量合格后，先开控制阀LV0103到合适开度，再全关阀门MDEV0134，恢复正常二甲醚产品采出。（5）启动甲醚中间泵P0107，将不合格二甲醚产品输送到精馏塔。（6）甲醚中间罐液位LT0106接近于5%10%时，停止甲醚中间泵。第九章安全阀设定本装置安全阀设定说明见表7-1。表7-1安全阀设定说明表序号编号受保护设备尺寸选型基准设定值1SV0101甲醇汽化器2SV0103反应器3SV0104甲醚中间罐4SV0105开工电加热器5SV0106粗甲醚储罐6SV0107尾气中间罐7SV0108吸收塔8SV0109精馏塔9SV0111精馏塔回流罐10SV0112回收塔11SV0114碱液泵A12S

51、V0115碱液泵B第十章催化剂装卸10.1催化剂装填方法催化剂装填前，应该确认反应器通风良好。XAD-101催化剂的装填是一个十分重要的步骤，要分层装填，装填后的床层必须平整均匀，严格防止疏密不均形成沟流，影响催化剂的使用。XAD-101催化剂具有较高的强度，因此在装填之前，一般不需要对催化剂进行筛选，但是由于运输或装卸操作不当，使催化剂磨损或破碎，则必须过筛处理。装填时，可以采取从桶内直接倒入，或是使用溜槽或充填管等多种方式。在装填期间，如要在催化剂上走动，则必须垫上木板。（1）反应器就位后，确认反应器的附件如温度计、温度计套管、外接管等安装条件具备，确认催化剂装填时所需的螺栓、反应器内管封

52、堵、铅垂线及催化剂吊装设备是否就绪。（2）装填准备将反应器上封头及筒体II打开，去掉0米压板，把反应器所有向上开口的管子上端封堵（下降管、上升管及温度计套管），根据内部结构划分一定的扇区。（3）装填瓷球将400kg瓷球按照划定的扇区均匀加入反应器。（4）装填催化剂将催化剂按照划定的扇区均匀加入反应器。催化剂床层每上升1m测量高度，及时调整扇区装填量，确保催化剂床层均匀上升。如此重复，直到所有催化剂装入。床层表面应该平整。（5）装填结束催化剂装填完毕后，将剩余的200kg瓷球均匀覆盖在催化剂上层用以保护催化剂；去除所有封堵物品；回装0米压板；回装筒体II和上封头。10.2催化剂卸载方法催化剂卸载

53、前，应该确认反应器已经切离流程，并与系统完全隔断。（1）在氮气气氛下，将催化剂冷却到40以下。（2）缓慢打开反应器顶部的人孔和反应器底部卸料口，使空气进入催化剂床层。（3）监视催化剂床层各点温度。如果经过4小时后，没有观察到温度升高，那么就可以将催化剂由反应器卸料口卸出。卸出的催化剂装入衬有塑料口袋的催化剂桶。装满一桶，扎紧塑料口袋，加桶盖封存。以备继续使用，或者返回供货商处理。第十一章采样本单元装置的采样分析项目见表。各采样样品参考组成见表9-2。采样分析项目表序号编号样品名称取样地点相态分析项目分析频率压力kPaA温度分析方法备注开车正常1A0101原料甲醇原料甲醇缓冲罐出料管线液完全组成

54、需要时每3小时常压常温2A0102反应器产物反应器出料管线气完全组成需要时需要时8203003A0103二甲醚甲醚中间罐出料管线液完全组成需要时每3小时1200404A0104吸收尾气吸收塔塔顶气体出料管线气完全组成需要时每3小时800405A0105精馏塔釜液精馏塔再沸器釜液进料管线液完全组成需要时需要时12001656A0106二甲醚产品精馏塔回流罐出料管线液完全组成需要时每3小时1200407A0107工艺废水废水冷却器废水出料管线上液甲醇含量需要时每3小时80040第十二章设备检查与维护12.1检修步骤（1）进行相应停车操作根据检修工作类别，进行相应停车操作。如果进行短时间（小于72小时）局部检修，那么按照“5.3短暂停车”停止装置运行。如果进行长时间（大于72小时）局部检修，或者装置全面检修，那么按照“5.1正常停车”停止装置运行。（2）退料将欲检修部分的滞留物料排放到地下放空罐V0108。（3）氮气置换用氮气置换欲检修部分或整个装置至氧含量小于0.5%（v）。（4）隔断当进行单台反应器检修，或者局部检修时，在合适位置打盲板，将欲检修部分与装置其余部分隔断。（5）通风需要进入容器内作业时，必须给容器通空气，直至满足人员进入要求。（6）完成检修作业12.2注意事项（1）检修动火检修需要动火时，如