普通化学-仪器分析基础

1、1光分析法光分析法电化学分析法电化学分析法色谱分析法色谱分析法原子光谱原子光谱分子光谱分子光谱电导、电位、伏安和电导、电位、伏安和极谱、电解和库仑法极谱、电解和库仑法气相色谱、液相色谱、气相色谱、液相色谱、 超临界流体色谱超临界流体色谱原子吸收、原子发射原子吸收、原子发射紫外、分子发光、紫外、分子发光、红外、核磁共振、红外、核磁共振、拉曼拉曼9.3 仪器分析法仪器分析法 2利用物质与光的相互作用，确定物质利用物质与光的相互作用，确定物质组成、含量或结构。组成、含量或结构。波谱区名称 射线 X射线 远紫外光 紫外光 可见光 波长 5140pm 10 10nm 10200nm 200400nm 4

2、00750nm波谱区名称 近红外光 中红外光 远红外光 微波波长范围 0.752.5m 2.550m 50000m 0.1100cm范围-3光光 又称为电磁波，是一系列不同波长的电磁辐射。又称为电磁波，是一系列不同波长的电磁辐射。电磁辐射按波长由短到长分别为：电磁辐射按波长由短到长分别为：射线射线 X 射线射线紫外光紫外光可见光可见光红外光红外光微波微波无线电波无线电波不同波长的光，其能量不同。不同波长的光，其能量不同。波长愈短，光的能量愈大。波长愈短，光的能量愈大。1.1.光分析法光分析法 9.3 仪器分析法仪器分析法 3原子发射光谱法原子发射光谱法 正常状态下，原子处于基态，在受正常状态下

3、，原子处于基态，在受到热或电激发时，电子由基态跃迁到热或电激发时，电子由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱；依据特征光谱进行分析特征光谱；依据特征光谱进行分析方法叫方法叫。特征辐射特征辐射基态元素基态元素M M激发态激发态M M* *热能、电能热能、电能原子发射光谱原子发射光谱原子吸收光谱原子吸收光谱元素定性分析元素定性分析原子外层电子原子外层电子的能级跃迁的能级跃迁9.3 仪器分析法仪器分析法 4入射光为待测元素的特征谱线入射光为待测元素的特征谱线由吸收强度确定元素含量由吸收强度确定元素含量 如国标测定化妆品中的汞如国标测定化妆品中的汞 (GB/T7

4、917.1-1987) (GB/T7917.1-1987) 原子吸收光谱法原子吸收光谱法 气态基态气态基态第一激发态第一激发态 吸收一定频率的辐射能量吸收一定频率的辐射能量, , 产生产生9.3 仪器分析法仪器分析法 5物质分子内部三种运动形式：物质分子内部三种运动形式： （1 1）电子相对于原子核的运动电子相对于原子核的运动 （2 2）原子核在其平衡位置附近的相对振动原子核在其平衡位置附近的相对振动 （3 3）分子本身的转动分子本身的转动分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级分子的分子的是由是由电子跃迁电子跃迁引起的，故又称引起的

5、，故又称电子光谱，谱带比较宽；电子光谱，谱带比较宽；3691 21 52 0 0 2 2 0 2 6 0 2 8 0 3 2 0 3 4 0 nmnm分子的分子的是由分子是由分子中基团中基团的振动和转动能级跃迁的振动和转动能级跃迁引引起的，故也称振转光谱起的，故也称振转光谱 E转转 E振振 E电电9.3 仪器分析法仪器分析法 6不同物质具有不同的紫外吸收光谱和最大吸收波长。不同物质具有不同的紫外吸收光谱和最大吸收波长。与标准图谱对照与标准图谱对照推断物质的分子结构、纯度检查推断物质的分子结构、纯度检查 紫外可见吸收光谱紫外可见吸收光谱 9.3 仪器分析法仪器分析法 7推断有机物分子的基团结构推

6、断有机物分子的基团结构红外吸收光谱红外吸收光谱 9.3 仪器分析法仪器分析法 苯环C=C键伸缩振动苯环单取代甲基C-H伸缩振动苯环的C=C-H振动红外光谱图：红外光谱图：纵坐标为吸光度A或透过率T，横坐标为波长或波数82.2.电化学分析法电化学分析法 电流、电位、电导、电量等电流、电位、电导、电量等9.3 仪器分析法仪器分析法 9俄国植物学家茨维特俄国植物学家茨维特 1906 1906年年 植物色素的分离植物色素的分离 石油醚石油醚 粗叶绿素粗叶绿素+ +石油醚石油醚碳酸钙粉末碳酸钙粉末胡萝卜素胡萝卜素叶黄素叶黄素叶绿素叶绿素3.3.色谱分析法色谱分析法 9.3 仪器分析法仪器分析法 10石油

7、醚石油醚 CaCOCaCO3 3 玻璃管玻璃管 依次收集流经色谱柱的依次收集流经色谱柱的各组分，再分别进行定各组分，再分别进行定性、定量分析。性、定量分析。色谱法为何能分离混合物？色谱法为何能分离混合物？各组分与固定相之间的作用力不同各组分与固定相之间的作用力不同作用力强作用力强流动速度流动速度 慢慢后流出来后流出来柱子足够长时，即得到分离柱子足够长时，即得到分离根据色谱流出曲线定性和定量根据色谱流出曲线定性和定量 9.3 仪器分析法仪器分析法 11保留时间保留时间-定性定性峰高峰高/ /面积面积-定量定量9.3 仪器分析法仪器分析法 121 1）分离效率高。）分离效率高。2 2）分析速度快。）分析速度快。3 3）灵敏度高。