色谱分析重量知识要点

1、气相色谱法和高效液相色谱法知识要点1.基本概念（1）分配系数、分配比分配系数、分配比（2）保留值保留值 死时间、保留时间、保留体积、相对保留值（3）区域宽度区域宽度(Wb)：（4）理论塔板数和柱效能指标理论塔板数和柱效能指标 色谱柱的有效塔板数越多，柱效能越高，但并不能色谱柱的有效塔板数越多，柱效能越高，但并不能表示被分离组分实际分离的效果。表示被分离组分实际分离的效果。 同一色谱柱对不同物质的柱效能不同同一色谱柱对不同物质的柱效能不同 2.色谱仪器 载气系统载气系统 进样系统进样系统-程序升温法程序升温法 色谱柱：色谱柱：填充柱、毛细管柱填充柱、毛细管柱 检测器：检测器：TCD、FID等等

2、记录系统记录系统GC基本结构基本结构 贮液器贮液器 高压泵高压泵-梯度洗提梯度洗提 进样器进样器 色谱柱色谱柱 检测器：紫外光度检测器、荧光、差示折光检测器：紫外光度检测器、荧光、差示折光 记录系统记录系统HPLC基本结构基本结构3.色谱的定性鉴定和定量测定方法（1）利用纯物质对照的定性鉴定 利用保留值、加入纯物质保留值、加入纯物质 （2）与质谱、红外光谱等联用-有效工具 （3）在一定操作条件下，检测器的信号（峰面积或）在一定操作条件下，检测器的信号（峰面积或峰高）与进入检测器的组分量（质量或浓度）成正峰高）与进入检测器的组分量（质量或浓度）成正比，这是定量测定的依据。比，这是定量测定的依据。

3、 （4）常用的定量测定方法 色谱定量测定需要：准确测量峰面积，求出定量校正因子，选择定量方法。 常用的定量方法常用的定量方法： 归一化法 （表达式、优缺点） 内标法 外标法4.公式列表（1）塔板理论 n = L / H 222116545)()(./bRRWtYtn有效有效有效nLHWtYtnbRR222/1)(16)(54. 5（2）速率理论 H = A + B/u + Cu A、B、C三项的物理意义？三项的物理意义？在不同的色谱法里，在不同的色谱法里， A、B、C的不同？的不同？如：气相色谱法、高效液相和毛细管气相色谱法如：气相色谱法、高效液相和毛细管气相色谱法RRRR1 , 21212V

4、Vttr21RR122()ttRWW22121r16Rr1n2有（）R(x)R(z)xR(z n)R(z)lglg=100Z+nlglgttItt（16）isigsis(17) fAmffA msssiiimfAfAm 100%nn332211iiifAfAfAfAfACssiiwAAw 重量分析法知识要点（1）常用的两种重量分析法 沉淀法沉淀法-利用沉淀反应，将被测组分以利用沉淀反应，将被测组分以沉淀形式沉淀形式从溶液中分从溶液中分离出来，转化为离出来，转化为称量形式称量形式，通过称量其质量测定含量，通过称量其质量测定含量气化法气化法-用用加热加热或或蒸馏蒸馏等方法使被测组分转化为挥发性物质

5、等方法使被测组分转化为挥发性物质逸出，根据试样逸出，根据试样减轻的质量减轻的质量来计算组分的含量，或用吸收剂来计算组分的含量，或用吸收剂将逸出的组分全部吸收，根据将逸出的组分全部吸收，根据吸收剂增加的质量吸收剂增加的质量来计算该组来计算该组分的含量分的含量 沉淀的溶解度沉淀的溶解度s 小小, 溶解损失应溶解损失应成核速度成核速度晶核数少晶核数少, 颗粒大颗粒大大晶形沉淀大晶形沉淀核的成长速度核的成长速度 n n定向定向无定形沉淀无定形沉淀均相成核作用均相成核作用n n定向定向 n n凝聚凝聚晶形沉淀晶形沉淀沉淀条件的选择沉淀条件的选择1. 晶形沉淀晶形沉淀 稀、热、慢、搅、陈稀、热、慢、搅、陈

6、 稀溶液中进行稀溶液中进行: Q 搅拌下滴加沉淀剂搅拌下滴加沉淀剂: 防止局部过浓，防止局部过浓， Q 热溶液中进行热溶液中进行: s 陈化陈化: 得到大、完整晶体得到大、完整晶体 冷滤冷滤,用构晶离子溶液洗涤用构晶离子溶液洗涤: s , 减小溶解损失减小溶解损失 n n =K Q - s s 2. 无定形沉淀无定形沉淀 浓溶液中进行浓溶液中进行 热溶液中进行热溶液中进行 加入大量电解质加入大量电解质 不必陈化，趁热过滤不必陈化，趁热过滤 用稀、热电解质溶液洗涤用稀、热电解质溶液洗涤减少水化程度，减少沉淀含水量，沉淀凝聚，防止形成胶体减少水化程度，减少沉淀含水量，沉淀凝聚，防止形成胶体（6）化

7、学因数F a MFb M被测组分称量形式说明：说明：1. F为被测物质摩尔质量与称量形摩尔质量之比，且为被测物质摩尔质量与称量形摩尔质量之比，且被测被测 物质的主要元素在分子、分母中的原子个数相等物质的主要元素在分子、分母中的原子个数相等。 2.若被测物质与称量形无直接关系，需找出相互关联。若被测物质与称量形无直接关系，需找出相互关联。 称取硅酸盐称取硅酸盐0.6000克，将其中的克，将其中的Na与与K变成氯化物后共重变成氯化物后共重0.1800克，若将其中的克，若将其中的KCl转化为转化为K2PtCl6沉淀，沉淀重沉淀，沉淀重0.2700克。克。 求求Na2O与与K2O各自的百分含量。各自的

8、百分含量。( 分子量：NaCl=58.44； KCl=74.56； K2PtCl6=485.99； Na2O=61.98； K2O=94.20 )克08285. 099.48556.7422700. 0MM22700. 0 x62PtClKKCl%723. 8%1006000. 056.74220.9408285. 0%1006000. 0M2OK08285. 0%OKKCl222261.980.097152258.44%10(0.18000.080%100%8.586%0285).60000.6000NaClNa OMNa O解: 设处理得到的KCl重量为x克，NaCl的重量为(0.1800

9、 x) 克-换算因数换算因数（或重量分析因数，化学因数）（或重量分析因数，化学因数）a MFb M被测组分称量形式用重量法测定某试样中As2O3含量，先将0.6000克试样经一系列处理，使试样中As2O3定量沉淀为Ag3AsO4，再在硝酸介质中将其转化为AgCl沉淀，并以AgCl形式称得0.3412克，试计算该试样中As2O3的百分含量。 (分子量：As2O3 =197.84 ； AgCl=143.32 ； Ag3AsO4=462.52 ) 解：As2O32 Ag3AsO46AgCl%08.13%1006000. 032.143684.1973412. 0%OAs321. 25时用时用F离子选

10、择性电极测定饮用水中离子选择性电极测定饮用水中F- - 含量，吸取水样含量，吸取水样50.0 mL于于100 mL容量瓶中，加入容量瓶中，加入10 mL总离子强度调节缓冲液后稀释总离子强度调节缓冲液后稀释至刻度，测其电动势值为至刻度，测其电动势值为- -192 mV。然后在此溶液中加入。然后在此溶液中加入1.00 mL 1.00 10-2 mol/L氟标准溶液，测得电动势为氟标准溶液，测得电动势为- -150 mV。计算。计算1 L饮用饮用水中水中F- - 的质量的质量(g/L )。(原子量：F=19.00 )2.钠离子选择性电极的电位选择系数钠离子选择性电极的电位选择系数KNa+, K+ 值

11、为值为0.24，若测得，若测得1.25 10-3 mol/L的的Na+ 溶液的电位值为溶液的电位值为 - -0.203 V，计算在相同条件，计算在相同条件下，该电极在下，该电极在1.50 10-3 mol/L的的Na+ 及及1.20 10-3 mol/L的的K+ 溶液中溶液中的电位。的电位。3. 用用F-选择性电极与选择性电极与SCE电极组成电池测定水中的电极组成电池测定水中的F，取水样，取水样25.00mL，加柠檬酸钠缓冲液，加柠檬酸钠缓冲液25.00 mL，测得电池电动势为，测得电池电动势为 - -0.1370V；然后在该溶液中加入；然后在该溶液中加入1.00 10-3 mol/L氟标准溶

12、液氟标准溶液0.50 mL，又测得电池电动势为又测得电池电动势为 - -0.1270V。已知该氟电极的响应斜率为。已知该氟电极的响应斜率为57.0mV/pF，计算水样中，计算水样中F-的浓度。的浓度。25时用F离子选择性电极测定饮用水中F- 含量，吸取水样50.0 mL于100 mL容量瓶中，加入10 mL总离子强度调节缓冲液后稀释稀释至刻度，测其电动势值为-192 mV。然后在此溶液中加入1.00 mL 1.0010-2 mol/L氟标准溶液，测得电动势为-150 mV。计算1 L饮用水中F- 的质量(g/L )。(原子量：F=19.00 )解： L/g1006. 900.190 .5010

13、0) 110(10100. 11000. 1c41059. 0)192. 0(150. 02F2.钠离子选择性电极的电位选择系数钠离子选择性电极的电位选择系数KNa+, K+ 值为值为0.24，若测得，若测得1.25 10-3 mol/L的的Na+ 溶液的电位值为溶液的电位值为 - -0.203 V，计算在相同条件，计算在相同条件下，该电极在下，该电极在1.50 10-3 mol/L的的Na+ 及及1.20 10-3 mol/L的的K+ 溶液中溶液中的电位。的电位。2.303RTlgF2.303lg()ijizziijjKanRTKKnF膜膜)KKNalg(059. 0KK,Na解：30.20

14、30.059lg(1.25 10 ) (1)K330.059lg(1.50 100.241.20 10 ) (2)K(2)-(1)得：333310172. 91025. 11020. 124. 01050. 1lg059. 0203. 0V194. 03. 用用F-选择性电极与选择性电极与SCE电极组成电池测定水中的电极组成电池测定水中的F，取水样，取水样25.00mL，加柠檬酸钠缓冲液加柠檬酸钠缓冲液25.00 mL，测得电池电动势为，测得电池电动势为 - -0.1370V；然后在该溶；然后在该溶液中加入液中加入1.00 10-3 mol/L氟标准溶液氟标准溶液0.50 mL，测得电池电动势

15、为，测得电池电动势为 - -0.1270V。已知该氟电极的。已知该氟电极的响应斜率为响应斜率为57.0mV/pF，计算水样中，计算水样中F-的浓度。的浓度。解：311/511 137.0 127.0 /57.01.00 100.5010110150 2.0 10nE SssFxCVCVmol L原试液原试液F-浓度为浓度为：22.010-5=4.010-5molL-14. 以以0.100mol/L Ce4+溶液滴定溶液滴定20.00ml 0.100mol/L Sn2+溶液，溶液，用用SCE（正极）和（正极）和Pt电极（负极）组成电池电极（负极）组成电池,反应为反应为Sn2+2Ce4+Sn4+2

16、Ce3+。计算计算(1)计量点时的电位是多少？计量点时的电位是多少？(2) 当加入当加入10.00ml Ce4+溶液时，电池电动势是多少？溶液时，电池电动势是多少？5. 当下列电池中的溶液是当下列电池中的溶液是pH=6.86的缓冲溶液时，测得电池的的缓冲溶液时，测得电池的电动势为电动势为0.345V：玻璃电极玻璃电极 H+ (a = x )SCE当缓冲溶液由未知试液代替时，测得电池电动势为当缓冲溶液由未知试液代替时，测得电池电动势为0.322V。经测量得到玻璃电极的响应斜率为经测量得到玻璃电极的响应斜率为56mV/pH，试计算试样溶，试计算试样溶液的液的pH值。值。4. 以以0.100mol/

17、L Ce4+溶液滴定溶液滴定20.00ml 0.100mol/L Sn2+溶液，溶液，用用SCE（正极）和（正极）和Pt电极（负极）组成电池电极（负极）组成电池, 计算计算(1)计量点时的计量点时的电位电位是多少？是多少？(2) 当加入当加入10.00ml Ce4+溶液时，溶液时，电池电动势电池电动势是多少？是多少？反应为反应为Sn2+2Ce4+Sn4+2Ce3+。甘汞=0.24VVCeCe61. 134/VSnSn15. 024/1122121.6120.150.6412eqnnVnn 解：（1）442/20.0590.0590.1 10/2lg0.15lg220.1 200.1 10/2 0.136 SnSnS