毕业设计（论文）答辩煤焦油正己烷可溶物全组分分析

1、煤焦油正己烷可溶物全组分分析专 业：化学工程与工艺姓 名：学 号：指导老师：河南理工大学2012届本科毕业答辩一、选题的目的和意义二、实验部分三、主要研究内容与结论四、结论主要内容一、选题的目的和意义意义：（1）充分利用焦化工业产生的煤焦油；（2）缓解原油价格大幅上涨压力；（3）分析出来煤焦油化合物的大致种类及其含量；（4）提高煤焦油加工的利用效率；目的：对煤焦油正己烷可溶物组分进行分析， 通过焦油正己烷可溶物GC/MS的总离子流图得到煤焦油正己烷可溶组分及相对含量2.1 实验两部曲抽提萃取过程GC/MS分析过程二、实验过程方案： 实验用索氏萃取的方法，以正己烷为抽提剂，在加热条件下对唐山焦化

2、厂中低温煤焦油进行抽提，然后用色谱-质谱联用仪（GC/MS）对正己烷萃取物进行分析。样品：唐山焦化厂中低温煤焦油2.2 实验仪器、设备实验过程中用到的实验设备主要有： （1）真空干燥箱； （2）电子天平； （3）通风橱； （4）色质联用仪； （5）调温电热套； （6）索氏抽提管； 右图：索氏抽提管上图：干燥箱左图：通风橱2.3 抽提过程2称量与药品装入称量滤纸筒、正己烷、煤焦油质量，然后装入仪器内1滤纸筒制作裁剪、试管为中心卷滤纸、蒸馏水润湿、干燥、裁剪到合适长度3抽提萃取将提取瓶、提取管、冷凝器联接，放入调温电热套上，用仪器架固定，接通冷凝水,加热，打开通风橱电源，调节电热套至适宜温度，拧开

3、冷凝水开关开始抽提萃取4萃取结束称量混合液抽提至滤纸筒外边抽提液为无色，时间八个小时左右，实验后取下仪器，称量萃取混合液，滤纸筒放入干燥箱内干燥至恒重，记下其质量，清洗仪器注意：1)抽提过程需要非常注意的就是滤纸筒的制作，如果滤纸筒没有制作好，那么煤焦油就有可能泄漏，使虹吸管堵塞。2)实验开始应该注意观察，一旦虹吸管堵塞应该停止实验，取下仪器，清洗并重新开始实验。3)正己烷等液体产品都属于微毒药品，实验过程应注意通风，试验后使用洗洁精、肥皂等洗手，以免吸入人体后对人体产生危害. GC/MS分析过程本实验采用的是美国VARIAN 4000离子阱多级色谱-质谱联用仪（GC/MS）对褐煤的正己烷可溶

4、物进行分析。气质联用法简介气相色谱法它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。质谱与色谱法直接联机解决色谱定性困难的问题GC-MS实验条件溶剂：色谱级正己烷；色谱柱：VF-5ms 60 m0.25 mm；载气为He，载气流量1.0 mL/min，载气压力0.5 KPa；进样口温度280 ；进样分流比：100:10；进样量为3uL；升温程序：50 保持6 min，然后以5/min升温速率升至290 （40min）；进样口温度290 ，采用分流进样，分流比1001，进样量3L；传输线温度280 。质谱为EI源；电子能量70 eV；灯丝电流25 uAmps

5、；扫描范围50-1000 u；扫描时间1.64 s；总离子流图运行速度不同组分分离检测记录成图吸附力不同样品进入色谱柱对总离子流图进行定性解析，并对各谱峰面积进行积分，利用峰面积归一法，对各族组分中所检测到的化合物进行半定量分析，即煤焦油正己烷可溶物各组分的相对含量。三、主要研究内容与结论 计算机可以把采集到的每个质谱的所有离子相加得到总离子强度,总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图。 总离子色谱图的横座标是出峰时间,纵座标是峰高。图中每个峰表示样品的一个组分,由峰面积和该组分含量成正比,可用于定量。煤焦油正己烷可溶物GC/MS的总离子流图煤焦油正己烷可溶物（部分表格）前面表格为部分表格

6、是GC/MS总离子流图分析的结果，得到煤焦油正己烷可溶组分及相对含量GC/MS分析结果a) 煤焦油正己烷可溶物主要组分为苯、萘、芴、蒽、菲及其取代物。煤焦油中各种烃的烷基化合物数量较少，而且它们的含量随着分子中环数增加而减少。b）还有杂环的含氧、含氮和含硫化合物；c）含氧化合物如呈弱酸性的酚类以及氧芴等；d）含氮化合物主要包括弱碱性的吡啶、喹啉及它们的衍生物，还有吡咯类等；e）含硫化合物是噻吩、硫酚等；四、结论1）本实验达到了预期的目的。得到了煤焦油正己烷可溶物全组分的相对含量。2）经测定煤焦油的正己烷可溶物有110多种，其中烃类含量较高，还含有部分杂原子（氧、氮、硫）有机化合物。3）煤焦油可溶物组分中，绝大多数化合物的含量都很低，相对含量在1%以上的化合物