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文档简介
1、海南省水环境监测中心海南省水环境监测中心 王坚王坚2019.12 2019.12 海口海口地表水水质采样技术地表水水质采样技术 前言前言一、采样断面与采样点的布设一、采样断面与采样点的布设 二、采样时间与频率二、采样时间与频率 三、采样器与贮样容器三、采样器与贮样容器 四、采样类型与方法四、采样类型与方法 五、样品保存与管理五、样品保存与管理六、采样质量保证与控制六、采样质量保证与控制七、采样安全措施七、采样安全措施前前 言言 为统一水利行业水质采样技术的标准化,规范化保证水质监测成果的代表性、可靠性、可比性、科学性及公证性,根据水环境监测规范(SL 219-98)、水质采样技术规程(SL 1
2、87-96)、水质 河流采样技术指导(HJ/T 52-2019)、水质采样 样品的保存和管理技术规定(HJ 493-2021)、水质 采样方案设计技术规定(HJ 495-2021进行编写了本讲义。 本技术培训讲义适用于地表水采样。一一 采样断面与采样点的布设采样断面与采样点的布设1.1 1.1 采样断面布设采样断面布设 1.1.1 采样断面布设应符合以下原则:1充分考虑本河段(地区)取水口、排污(退水)口数量和分布及污染物排放状况、水文及河道地形、支流汇入及水工程情况、植被与水土流失情况、其它影响水质及其均匀程度的因素等。2力求以较少的监测断面和测点获取最具代表性的样品,全面、真实、客观地反映
3、该区域水环境质量及污染物的时空分布状况与特征。3避开死水及回水区,选择河段顺直、河岸稳定、水流平缓、无急流湍滩且交通方便处。4尽量与水文断面相结合,以取得有关的水文数据。 5断面位置确定后,应设置固定标志,不得任意变更;需变动时应报原批准单位同意。一一 采样断面与采样点的布设采样断面与采样点的布设1.1 1.1 采样断面布设采样断面布设 1.1.2 河流采样断面的布设方法应符合以下要求: 1城市或工业区河段,应布设对照断面、控制断面和消减断面。2污染严重的河段可根据排污口分布及排污状况,设置若干控制断面,控制的排污量不得小于本河段总量的80。3本河段内有较大支流汇人时,应在汇合点支流上游处,及
4、充分混合后的干流下游处布设断面。4出入境国际河流、重要省际河流等水环境敏感水域,在出入本行政区界处应布设断面。5水质稳定或污染源对水体无明显影响的河段,可只布设一个控制断面。一一 采样断面与采样点的布设采样断面与采样点的布设1.1 1.1 采样断面布设采样断面布设 1.1.2 河流采样断面的布设方法应符合以下要求: 6河流或水系背景断面可设置在上游接近河流源头处,或未受人类活动明显影响的河段。 7水文地质或地球化学异常河段,应在上、下游分别设置断面。8供水水源地、水生生物保护区以及水源型地方病发病区、水土流失严重区应设置断面。9城市主要供水水源地上游1000m处应布设断面。10 重要河流的入海
5、口应布设断面。11 水网地区应按常年主导流向设置断面;有多个叉路时应设置在较大干流上,控制径流量不得少于总径流量的80。 一一 采样断面与采样点的布设采样断面与采样点的布设1.1 1.1 采样断面布设采样断面布设 1.1.3 湖泊、水库采样断面的布设方法应符合以下要求: 1在湖泊(水库)主要出入口、中心区、滞流区、饮用水源地、鱼类产卵区和游览区等应设置断面。2主要排污口汇入处,视其污染物扩散情况在下游1001000m处设置15条断面或半断面。3峡谷型水库,应在水库上游、中游、近坝区及库层与主要库湾回水区布设采样断面。4湖泊(水库)无明显功能分区,可采用网格法均匀布设,网格大小依湖、库面积而定。
6、5湖泊(水库)的采样断面应与断面附近水流方向垂直。 一一 采样断面与采样点的布设采样断面与采样点的布设1.2 1.2 采样垂线布设方法采样垂线布设方法 1.2.1 河流、湖泊(水库)的采样垂线布设方法与要求:1河流断面应根据水面宽度布设采样垂线,河流(潮汐河段)采样垂线的布设应符合表1.2.1的规定。表1.2.1 江河采样垂线布设水面宽垂 线 数说 明50m 一条(中泓) 1.垂线布设应避开污染带,要测污染带应另加垂线。 50m100m 二条(近左、右岸有明显水流处) 2.确能证明该断面水质均匀时,可仅设中泓垂线。 100m 三条(左、中、右)3.凡在该断面要计算污染物通量时,必须按本表设置垂
7、线一一 采样断面与采样点的布设采样断面与采样点的布设1.2 1.2 采样垂线布设方法采样垂线布设方法 1.2.1 河流、湖泊(水库)的采样垂线布设方法与要求:2湖泊(水库)采样垂线布设要求: 1)主要出入口上、下游和主要排污口下游断面,其采样垂线按表1.2.1规定布设。2)湖泊(水库)的中心,滞流区的各断面,可视湖库大小水面宽窄,沿水流方向适当布设15条采样垂线。 一一 采样断面与采样点的布设采样断面与采样点的布设1.3 1.3 采样点的布设方法采样点的布设方法 1.3.1 河流、湖泊(水库)的采样点布设要求: 1河流断面垂线上采样点的设置,应按河流水深布设。 2湖泊(水库)采样垂线上采样点的
8、布设要求与河流相同,但出现温度分层现象时,应分别在表温层、斜温层和亚温层布设采样点。 表1.3.1采样点布设水深(m) 采样点数位 置说 明103水面下0.5m,1/2水深,河底以上0.5m二二 采样时间与频率采样时间与频率 2.1 2.1 地表水采样时间与频率地表水采样时间与频率 2.1.1 河流采样频次和时间的确定应符合以下要求: 1)长江、黄河干流和全国重点基本站等,采样频次每年不得少于12次,每月中旬采样。2)一般中小河流基本站采样频次每年不得少于6次,丰、平、枯水期各2次。3)流经城市或工业区污染较为严重的河段,采样频次每年不得少于12次,每月采样1次。在污染河段有季节差异时,采样频
9、次和时间可按污染季节和非污染季节适当调整,但全年监测不得少于是12次。4)供水水源地等重要水域采样频次每年不得少于12次,采样时间根据具体要求确定。(部水文局水功能区动态监测方案,重要的饮用水源区按旬采样,每月3次,全年36次。)5)潮汐河段和河口采样频次每年不得少于3次,按丰、平、枯三期进行,每次采样应在当月大汛或小汛日采高平潮与低平潮水样各一个;全潮分析的水样采集时间可从第一个落憩到出现涨憩,每隔12h采一个水样,周而复始直到全潮结束。6)河流水系的背景断面每年采样3次,丰、平、枯水期各1次,交通不便处可酌情减少,但不得少于每年一次。 二二 采样时间与频率采样时间与频率 2.1 2.1 地
10、表水采样时间与频率地表水采样时间与频率 2.1.2 湖泊(水库)采样频率和时间的确定应符合以下要求: 1)设有全国重点基本站或具有向城市供水功能的湖泊(水库),每月采样一次,全年12次。2)一般湖泊(水库)水质站全年采样3次,丰、平、枯水期各一次。3)污染严重的湖泊(水库),全年采样不得少于6次,隔月一次。 同一河流(湖泊、水库)应力求水质、水量及时间同步采样,在河流、湖泊(水库)最枯水位和封冻期,应适当增加采频次。 专用站的采样频次与时间视具体要求而定。 三三 采样器与贮样容器采样器与贮样容器 3.1 3.1 采样器选择与使用要求采样器选择与使用要求 3.1.1采样器应有足够强度,且使用灵活
11、、方便可靠,与水样接触部分应采用惰性材料,如不锈钢、聚四氟乙烯等制成。采样器在使用前,应先用洗涤剂洗去油污,用自来水冲净,再用10盐酸洗刷,自来水冲净后备用。采样器类型 1 表层采样器 与水质化学分析相关的采样,可把敞口容器如吊桶或瓶浸没于河流表层水下采集。 2 密封浸入式装置 密封浸入式装置是由充满空气或惰性气体的密闭容器组成,用缆绳将其下放到所要求的深度,然后打开密封装置如环形塞),用水取代空气或惰性气体)。这种装置主要适用于规定深度的采样。 三三 采样器与贮样容器采样器与贮样容器 3.1 3.1 采样器选择与使用要求采样器选择与使用要求 采样器类型 3 开管或圆筒装置 这种类型的装置由管
12、或圆筒组成,两端装有折页或阀门,装置下放时,折页或阀门打开,水流自由通过,提升时则关闭。这样的装置适用于死水或低流速的河流采样。 4 抽吸装置 通常被认为是一种方便的采集水样方法。抽吸系统由浸入水中的吸水管和蠕动泵组成。 5 自动采样装置 自动装置能连续采样或在无人照管下采集一组样式品。特别适用于混合样品和研究水质随时间变化时的情况。 三三 采样器与贮样容器采样器与贮样容器 3.1 3.1 采样器选择与使用要求采样器选择与使用要求 根据当地实际情况,可选用以下类型的水质采样器:1)直立式采样器。适用于水流平缓的河流、湖泊、水库的水样采集。2)横式采样器。与铅鱼联用,用于山区水深流急的河流水样采
13、集。3)有机玻璃采水器。由桶体、带轴的两个半圆上盖和活动底板等组成,主要用于水生生物样品的采集,也适用于除细菌指标与油类以外水质样品的采集。4)自动采样器。利用定时关启的电动采样泵抽取水样,或利用进水面与表层水面的水位差产生的压力采样,或可随流速变化自动按比例采样等。此类采样器适用于采集时间或空间混合积分样,但不适宜于油类、pH、溶解氧,电导率、水温等项目的测定。三三 采样器与贮样容器采样器与贮样容器 一些水质采样器一些水质采样器8000f自动采样器便携式自动采样器有机玻璃桶式采样器三三 采样器与贮样容器采样器与贮样容器 3.2 3.2 贮样容器的选择与使用要求贮样容器的选择与使用要求 3.2
14、.1贮样容器材质应符合以下要求:1)容器材质应化学稳定性好,不会溶出待测组份,且在贮存期内不会与水样发生物理化学反应。2)对光敏性组份,应具有遮光作用。3)用于微生物检验用的容器能耐受高温灭菌。3.2.2贮样容器选择与使用要求:1)测定有机及生物项目的贮样容器应选用硬质(硼硅)玻璃容器。2)测定金属、放射性及其它无机项目的贮样容器可选用高密度聚乙烯或硬质(硼硅)玻璃容器。3)测定溶解氧及生化需氧量(BOD5)应使用专用贮样容器。4)容器在使用前应根据监测项目和分析方法的要求,采用相应的洗涤方法洗涤。 四四 采样类型与方法采样类型与方法 4.1 4.1 地表水采样地表水采样 4.1.14.1.1
15、地表水采样的一般要求:地表水采样的一般要求:(1 1采样应在自然水流状态下进行,尽量不扰动水流与底采样应在自然水流状态下进行,尽量不扰动水流与底部沉积物,以保证样品代表性。部沉积物,以保证样品代表性。(2 2污水流入河流后,应在充分混合的地点以及流入前的污水流入河流后,应在充分混合的地点以及流入前的地点采样。地点采样。(3 3在潮汐区应考虑潮的情况,把水质最坏的时刻包括在在潮汐区应考虑潮的情况,把水质最坏的时刻包括在采样时间内。采样时间内。(4 4湖泊水库应根据温度分层现象接深度分层采样。湖泊水库应根据温度分层现象接深度分层采样。(5 5采样时,采样器或采样瓶应用采样的水冲洗三至四次,采样时,
16、采样器或采样瓶应用采样的水冲洗三至四次,再正式采集样品。再正式采集样品。(6 6采样时间应选择采样前连续采样时间应选择采样前连续3 3天无降雨,水质较稳定天无降雨,水质较稳定的日子特殊需要除外)。的日子特殊需要除外)。(7 7应采集足够体积的水样用于复制水样和质量控制检验。应采集足够体积的水样用于复制水样和质量控制检验。(8 8每个水样均应按样品保存方法见每个水样均应按样品保存方法见6.16.1保管,保存保管,保存条件见附录条件见附录A A。水质采样技术规程水质采样技术规程 (SL 187-96SL 187-96)四四 采样类型与方法采样类型与方法 4.1 4.1 地表水采样地表水采样 4.1
17、.24.1.2地表水采样方法可分为以下几种类型地表水采样方法可分为以下几种类型 1 1 根据采样器原理可分为自动采样、半自动采样与手根据采样器原理可分为自动采样、半自动采样与手工采样。工采样。 2 2 根据水样采集形式可分为瞬时采样和混合采样,其根据水样采集形式可分为瞬时采样和混合采样,其中混合采样又可分为时间积分、深度积分和面积积分三种。中混合采样又可分为时间积分、深度积分和面积积分三种。 3 3 根据采样位置及季节可分为涉水采样、桥梁采样、根据采样位置及季节可分为涉水采样、桥梁采样、船只采样、缆道采样和冰上采样五种。船只采样、缆道采样和冰上采样五种。 (1 1涉水采样。适用于水深较浅的小河
18、、近岸、河岸涉水采样。适用于水深较浅的小河、近岸、河岸或码头。采样时要面向上游,保证水样免受泥沙、垃圾或或码头。采样时要面向上游,保证水样免受泥沙、垃圾或其他漂浮物的污染。其他漂浮物的污染。四四 采样类型与方法采样类型与方法 4.1 4.1 地表水采样地表水采样 4.1.24.1.2地表水采样方法可分为以下几种类型地表水采样方法可分为以下几种类型 (2 2桥梁采样。适用于有桥梁的监测断面。采样时应将桥梁采样。适用于有桥梁的监测断面。采样时应将绳子一端系在采样器上,另一端安全而牢靠地系在桥上固定绳子一端系在采样器上,另一端安全而牢靠地系在桥上固定的位置。的位置。(3 3船只采样。适用于水体较深的
19、河流、湖泊和水库。船只采样。适用于水体较深的河流、湖泊和水库。采样时应位于上游一侧采集,使机器浮油污染减至最低程度。采样时应位于上游一侧采集,使机器浮油污染减至最低程度。(4 4缆道采样。适用于山区流速较大的河流。采样时必缆道采样。适用于山区流速较大的河流。采样时必须用抛锚或马达使船平衡浮在水面,保证悬吊采样器的绳子须用抛锚或马达使船平衡浮在水面,保证悬吊采样器的绳子能到达垂线位置,并能精确读出采样水深。能到达垂线位置,并能精确读出采样水深。(5 5冰上采样。适用于北方冬季河流、湖泊和水库。采冰上采样。适用于北方冬季河流、湖泊和水库。采样时为获得一个合适的工作场地,应除去冰面上覆盖的雪,样时为
20、获得一个合适的工作场地,应除去冰面上覆盖的雪,用气钻钻开一个洞,在冰盖以下采集水样。用气钻钻开一个洞,在冰盖以下采集水样。 四四 采样类型与方法采样类型与方法 4.1 4.1 地表水采样地表水采样 4.1.34.1.3采样方法的选择采样方法的选择 1 1 用于物理化学检测样品的采集用于物理化学检测样品的采集 在表层水下采样时,通常把容器敞口瓶或桶浸入河流在表层水下采样时,通常把容器敞口瓶或桶浸入河流中取水,然后将样品再注入样品贮存容器,亦可直接用样品贮中取水,然后将样品再注入样品贮存容器,亦可直接用样品贮存容器采样。除非有特殊的分析要求,采样时应避免采到表面存容器采样。除非有特殊的分析要求,采
21、样时应避免采到表面膜。膜。 从规定的深度采样时,应使用密封浸入式装置,开管或圆从规定的深度采样时,应使用密封浸入式装置,开管或圆筒装置。筒装置。 2 2 微生物检验样品的采集微生物检验样品的采集 采集微生物样品时如细菌学的),应使用清洁的灭菌过采集微生物样品时如细菌学的),应使用清洁的灭菌过的样品瓶。在注入样品前,瓶塞要包一张金属箔,要保护好样的样品瓶。在注入样品前,瓶塞要包一张金属箔,要保护好样品瓶。采样时,将包有金属箔的塞夹在手上,要特别小心,防品瓶。采样时,将包有金属箔的塞夹在手上,要特别小心,防止手污染瓶塞和瓶口。注入样品时,样品瓶不要冲洗,注入样止手污染瓶塞和瓶口。注入样品时,样品瓶
22、不要冲洗,注入样品后迅速盖好瓶塞。采样时手持瓶底,瓶口朝下浸入水中约品后迅速盖好瓶塞。采样时手持瓶底,瓶口朝下浸入水中约0.3m0.3m,将瓶倾斜,使瓶口微微向上直接对准水流方向,这样在,将瓶倾斜,使瓶口微微向上直接对准水流方向,这样在大多数情况下,被手接触过的水流不会进入样品瓶中。在不流大多数情况下,被手接触过的水流不会进入样品瓶中。在不流动的水面采样,应握住瓶水平向前推,直至充满水为止,迅速动的水面采样,应握住瓶水平向前推,直至充满水为止,迅速盖上瓶盖裹好包装纸。盖上瓶盖裹好包装纸。 四四 采样类型与方法采样类型与方法 4.1 4.1 地表水采样地表水采样 4.1.44.1.4特殊项目采样
23、特殊项目采样 1 1pHpH由于水样的由于水样的pHpH值不稳定,且不宜保存,采集样品后应立即值不稳定,且不宜保存,采集样品后应立即灌装。灌装样品前,每个样品瓶及瓶塞盖必需用水样充分灌装。灌装样品前,每个样品瓶及瓶塞盖必需用水样充分荡洗。在样品灌装时,应从采样瓶底部慢慢将样品容器完全充荡洗。在样品灌装时,应从采样瓶底部慢慢将样品容器完全充满,并且紧密封严,以隔绝空气的作用。满,并且紧密封严,以隔绝空气的作用。2 2电导率电导率测定电导率的样品应按测定测定电导率的样品应按测定pHpH样品要求采集。也可以从测样品要求采集。也可以从测定定pHpH样品中,分取部分样品用于电导率的测定但不能用已测样品中
24、,分取部分样品用于电导率的测定但不能用已测定过的定过的pHpH样品再去测定电导率)。样品再去测定电导率)。 四四 采样类型与方法采样类型与方法 4.1 4.1 地表水采样地表水采样 4.1.44.1.4特殊项目采样特殊项目采样 3 3溶解氧溶解氧应用碘量法测定水中溶解氧,水样需直接采集到溶氧瓶应用碘量法测定水中溶解氧,水样需直接采集到溶氧瓶中。在采集水样时,要注意不使水样暴气或有气泡残存在采中。在采集水样时,要注意不使水样暴气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接倾注水样或样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢出,立
25、即用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢出,立即加固定剂于样品中。溶解氧的固定:用吸管加固定剂于样品中。溶解氧的固定:用吸管( (插入溶解氧瓶的插入溶解氧瓶的液面下约液面下约1cm)1cm),先加入,先加入1ml1ml硫酸锰溶液,再加硫酸锰溶液,再加2ml2ml碱性碘化钾碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,混合均匀后即送往实验室分瓶内一半时,再颠倒混合一次,混合均匀后即送往实验室分析。析。 如样品不是用溶解氧瓶直接采集,而需要从采样器或如样品不是用溶解氧瓶直接采集,而需要从采样器或采
26、样瓶分装时,溶解氧样品必需最先采集,而且应在采样采样瓶分装时,溶解氧样品必需最先采集,而且应在采样器从水中提出后立即进行。即用乳胶管一端连接采水器的放器从水中提出后立即进行。即用乳胶管一端连接采水器的放水嘴或用虹吸法与采样瓶连接,乳胶管的另一端插入溶解氧水嘴或用虹吸法与采样瓶连接,乳胶管的另一端插入溶解氧瓶底。注入水样时,先慢速注至小半瓶,然后迅速充满,在瓶底。注入水样时,先慢速注至小半瓶,然后迅速充满,在保持溢流状态下,缓慢地撤出管子。保持溢流状态下,缓慢地撤出管子。 在现场用电极法测定溶解氧,可将预先处理好的电极直接在现场用电极法测定溶解氧,可将预先处理好的电极直接放入河水中测量。放入河水
27、中测量。 四四 采样类型与方法采样类型与方法 4.1 4.1 地表水采样地表水采样 4.1.44.1.4特殊项目采样特殊项目采样 4 4生化需氧量生化需氧量 测定生化需氧量的水样应按测定溶解氧样品要求采集。测定生化需氧量的水样应按测定溶解氧样品要求采集。 5 5浑浊度、悬浮物浑浊度、悬浮物测定浑浊度、悬浮物用的水样,在样品采集后,应尽快测定浑浊度、悬浮物用的水样,在样品采集后,应尽快从采样器中放出样品,在装瓶的同时摇动采样器,防止悬浮从采样器中放出样品,在装瓶的同时摇动采样器,防止悬浮物在采样器内沉降。物在采样器内沉降。6 6重金属、化学耗氧量重金属、化学耗氧量采集测定重金属和部分有机物的水样
28、,在样品采集后,采集测定重金属和部分有机物的水样,在样品采集后,应尽快从采样器中放出样品,并边摇动采样器或采样瓶应尽快从采样器中放出样品,并边摇动采样器或采样瓶边向样品容器灌装样品,防止待测物质在采样器内随悬浮物边向样品容器灌装样品,防止待测物质在采样器内随悬浮物沉降。沉降。 四四 采样类型与方法采样类型与方法 4.1 4.1 地表水采样地表水采样 4.1.44.1.4特殊项目采样特殊项目采样 7 7油类油类测定水中溶解的或乳化的油含量时,应用单层采水器固测定水中溶解的或乳化的油含量时,应用单层采水器固定样品瓶在水体中直接灌装严禁预先用水样冲洗),采样定样品瓶在水体中直接灌装严禁预先用水样冲洗
29、),采样后迅速提出水面,保持一定的顶空体积,在现场用石油醚萃后迅速提出水面,保持一定的顶空体积,在现场用石油醚萃取。取。测定水体中包括油膜的油含量时,应一并采集水面上的测定水体中包括油膜的油含量时,应一并采集水面上的油膜样品,同时测量油膜厚度和覆盖面积。油膜样品,同时测量油膜厚度和覆盖面积。8 8细菌学指标细菌学指标在采集表层水样时,应用手握着瓶底,将瓶颈伸进水面在采集表层水样时,应用手握着瓶底,将瓶颈伸进水面下约下约252540cm40cm处。灌水时将瓶颈轻轻向上倾,瓶口直接对着处。灌水时将瓶颈轻轻向上倾,瓶口直接对着水流。在不流动的水面采样,应握住瓶水平向前推,直至充水流。在不流动的水面采
30、样,应握住瓶水平向前推,直至充满水为止,迅速盖上瓶盖裹好包装纸。满水为止,迅速盖上瓶盖裹好包装纸。 四四 采样类型与方法采样类型与方法 4.1 4.1 地表水采样地表水采样 4.1.54.1.5采样时应注意以下事项:采样时应注意以下事项: 1)1)水样采集量视监测项目及采用的分析方法所需水样量水样采集量视监测项目及采用的分析方法所需水样量及备用量而定。及备用量而定。2)2)采样时,采样器口部应面对水流方向。用船只采样时,采样时,采样器口部应面对水流方向。用船只采样时,船首应逆向水流,采样在船舷前部逆流进行,以避免船体污染船首应逆向水流,采样在船舷前部逆流进行,以避免船体污染水样。水样。3)3)
31、除细菌、油等测定用水样外,容器在装入水样前,应除细菌、油等测定用水样外,容器在装入水样前,应先用该采样点水样冲洗三次。装入水样后,应按要求加入相应先用该采样点水样冲洗三次。装入水样后,应按要求加入相应的保存剂后摇匀,并及时填写水样标签。的保存剂后摇匀,并及时填写水样标签。4)4)测定溶解氧与生化需氧量测定溶解氧与生化需氧量(BOD5)(BOD5)的水样采集时应避免的水样采集时应避免曝气,水样应充满容器,避免接触空气。曝气,水样应充满容器,避免接触空气。5)5)因采样器容积有限,需多次采样时,可将各次采集的因采样器容积有限,需多次采样时,可将各次采集的水样放入洗净的大容器中,混匀后分装,但本法不
32、适用于溶解水样放入洗净的大容器中,混匀后分装,但本法不适用于溶解氧及细菌等易变项目测定。氧及细菌等易变项目测定。6)6)采样时应做好现场采样记录,填好水样送检单,核对采样时应做好现场采样记录,填好水样送检单,核对瓶签。瓶签。 四四 采样类型与方法采样类型与方法 4.1 4.1 地表水采样地表水采样 4.1.64.1.6下列参数应在采样现场采用相应方法测定:下列参数应在采样现场采用相应方法测定: 1)1)水温。温度计法。水温。温度计法。2)2)pHpH。pHpH计法。计法。3)3)溶解氧。容量法或膜电极法。溶解氧。容量法或膜电极法。 应用碘量法测定水中溶解氧,水样需直接采集到样品瓶应用碘量法测定
33、水中溶解氧,水样需直接采集到样品瓶中。在采集水样时,要注意不使水样暴气或有气泡残存在采样中。在采集水样时,要注意不使水样暴气或有气泡残存在采样瓶中。瓶中。 4)4)电导率。电导仪法。电导率。电导仪法。5)5)透明度。塞氏盘法。透明度。塞氏盘法。6)6)水的颜色、嗅及感官性状。现场描述记录。水的颜色、嗅及感官性状。现场描述记录。7)7)流速。流速仪法。流速。流速仪法。 五五 样品保存与管理样品保存与管理 5.1 5.1 样品保存方法样品保存方法 1水样过滤对需要过滤处理的水样,为保证样品的稳定性,采样时或采样后应立即进行过滤处理,除去其中的悬浮物、沉淀、藻类及其他微生物。测有机项目时应用玻璃纤维
34、或聚四氟乙烯过滤器;测无机项目时可用0.45m 醋酸纤维滤膜过滤。2充满容器采样时使样品充满容器至溢流并盖紧塞子,使水样上方没有空隙,这种方法可以减少运输过程中水样的晃动,避免溶解性气体逸出、pH值变化、低价铁被氧化及挥发性有机物的挥发损失。但对准备冷冻保存的样品不能充满容器,以防因体积膨胀致使容器破裂。 五五 样品保存与管理样品保存与管理 5.15.1样品保存方法样品保存方法 3冷藏与冷冻冷藏与冷冻是短期内保存样品的一种较好方法。冷藏保存不应超过规定的保存期限,冷藏温度应控制在25。冷冻(20)保存应掌握好冷冻和解冻技术,使解冻后样品能迅速、均匀地恢复其原始状态。冷冻应选用聚乙烯塑料容器,玻
35、璃容器不适于冷冻,用于微生物分析的样品不适于冷冻。4加入化学保存剂对需要加入化学保存剂的水样,采样人员应严格按照所要求试剂纯度、浓度、剂量和试剂加入的顺序等具体规定,向水样中加入化学保存剂。所加入的化学保存剂不能干扰监测项目的测定。 五五 样品保存与管理样品保存与管理 5.1 5.1 样品保存方法样品保存方法 4加入化学保存剂 控制溶液pH值:测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH1-2,既可以防止重金属的水解沉淀,又可以防止金属在器壁表面上的吸附,同时在pH1-2的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存,大多数金属可稳定数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pH12 。测定六价铬的水样
36、应加氢氧化钠调至pH8,因在酸性介质中,六价铬的氧化电位高,易被还原。保存总铬的水样,则应加硝酸或硫酸至pH1-2。 加入抑制剂:为了抑制生物作用,可在样品中加入抑制剂。 加入氧化剂:水样中痕量汞易被还原,引起汞的挥发性损失,加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善。 加入还原剂:测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利。 五五 样品保存与管理样品保存与管理 5.1 5.1 样品保存方法样品保存方法 5添加保存剂 本卷须知: 对于我省采集的水样所添加保存剂有:用于溶解氧的固定试剂硫酸锰、碱性碘化钾);浓硫酸、浓硝酸、氢氧化钠。 用于添加保存剂的吸管要贴有明显的标签,做到专
37、管专用,绝不能混用,避免交叉污染。 各保存剂的添加要严格按顺序按量进行添加。 用后要用清洁水把各吸管洗干静,妥善保管。 硫酸锰、碱性碘化钾、浓硫酸、浓硝酸、氢氧化钠保存剂要加锁妥善保管,以防丢失。五五 样品保存与管理样品保存与管理 5.3 5.3 水样的管理与运送水样的管理与运送 1样品的标签设计 水样采集后,往往根据不同的分析要求,分装成数份,并分别加入保存剂,对每一份样品都应附一张完整的水样标签。水样标签应事先设计打印,内容一般包括:采样目的,项目唯一性编号,监测点数目、位置,采样时间,日期,采样人员,保存剂的加入量等。标签应用不退色的墨水填写,并牢固地粘贴于盛装水样的容器外壁上。对于未知
38、的特殊水样以及危险或潜在危险物质如酸,应用记号标出,并将现场水样情况作详细描述。 对需要现场测试的项目,如pH、水温、气温、水位、流量等应按下表进行记录,并妥善保管现场记录。 (清晰完整填写水质分析送验单) 五五 样品保存与管理样品保存与管理 水质分析送验单样表 流域流域 水系水系 河名河名 站名站名 站址站址 市县市县 乡镇乡镇 村村采样时间采样时间 年年 月月 日日 时时 分分采样断面位置采样断面位置 方法方法 工具工具采采 样样 时时水文气象水文气象水温水温水位水位流速流速流量流量现场测定项目现场测定项目 m m/s m3/s气温气温天气:晴天气:晴 雨雨风向力:风向力:污染现象观污染现
39、象观 察察水样编号水样编号123456789分析项目分析项目溶解氧溶解氧重金属重金属酚、氰酚、氰COD、氨氮砷、氨氮砷、总铁、硝氮总铁、硝氮BOD5悬浮物悬浮物总水样总水样游离游离CO2 固定试剂固定试剂水样处理水样处理 垂线编号垂线编号加加1ml硫酸锰硫酸锰加加2ml碱性碘化碱性碘化钾钾加浓硝酸加浓硝酸1ml至至pH2加氢氧化钠加氢氧化钠1克至克至pH12加浓硫酸加浓硫酸1ml至至pH2不加试不加试剂剂不加试剂不加试剂不加试不加试剂剂不加试不加试剂剂左左中中右右混合混合备注备注(1)水样处理即在空格上打)水样处理即在空格上打“”(2)BOD5、悬浮物、溶解氧、游离、悬浮物、溶解氧、游离CO2
40、的水样要装满,不得留有气泡。的水样要装满,不得留有气泡。采样人:采样人: 送样人:送样人: 收样人:收样人: 收样时间:收样时间:五五 样品保存与管理样品保存与管理 5.3 5.3 水样的管理与运送水样的管理与运送 2 样品的运输 水样采集后必须立即送回实验室,根据采样点的地理位置和每个项目分析前最长可保存时间,选用适当的运输方式,在现场工作开始之前,就要安排好水样的运输工作,以防延误。 水样运输前应将容器的外内盖盖紧。装箱时应用泡沫塑料等分隔,以防破损。同一采样点的样品应装在同一包装箱内,如需分装在两个或几个箱子中时,则需在每个箱内放入相同的现场采样记录表。运输前应检查现场记录上的所有水样是
41、否全部装箱。要用醒目色彩在包装箱顶部和侧面标上切勿倒置的标记。 每个水样瓶均需贴上标签,内容有采样点位编号、采样日期和时间、测定项目、保存方法,并写明用何种保存剂。 装有水样的容器必须加以妥善的保存和密封,并装在包装箱内固定,以防在运输途中破损。除了防震、避免日光照射和低温运输外,还要防止新的污染物进入容器和沾污瓶口使水样变质。 六六 采样质量保证与控制采样质量保证与控制 6.1 6.1 采样质量保证采样质量保证1采样人员应接受采样技术培训,熟悉质量保证内容、程序和方法,了解采样技术关键环节,掌握现场测定仪器性能,并通过质量控制技术考核持证上岗。2采样仪器设备应按检定规程或校检验方法校准,并处
42、于有效工作状态。其材质应符合本规程的规定。3采样人员应按本规程规定的采样方法进行采样。如果要改变采样方法,应记录在案,并且保证所选择的采样方法比本规程规定的采样方法优越。4采样时,断面横向和垂向点位的数目、位置应完全准确,每次采样应尽量保持一致。5采样人员应做好现场采样记录,及时核对标签和检查保证措施的落实。 六六 采样质量保证与控制采样质量保证与控制 6.1 6.1 采样质量保证采样质量保证6采样过程中应按下列预防方法防止水样污染与变质;(1新的或曾用过的采样瓶应按本规程推荐的方法清洗。(2贮样瓶只用于盛装水样,已经在试验中作为存储试剂用的瓶子不应用作贮样容器。(3野外采样前,已经过防污保存
43、的玻璃器皿,应对其清洁程度作抽样检验。(4采样瓶内部或顶部不应用裸露的手、手套等触摸,以防污染。(5采样瓶应远离尘埃、垃圾、烟雾或烟尘,应保持清洁的环境。(6经过消毒灭菌处理的采样瓶,应保持无菌,采样前严禁用水样冲洗。如果消毒过的重质纸或铝泊已经丢失,或瓶子顶部的密封已经破碎,则该瓶子应舍弃。(7水样采集后应尽快运到实验室,并按水质采样规程、样品的保存和管理技术规定的样品保存方法进行保存。 六六 采样质量保证与控制采样质量保证与控制 6.1 6.1 采样质量保证采样质量保证6.1.1一般采样质量保证应注意以下事项: (1采样时应避免剧烈搅动水体和搅起沉积物。当水体中有漂浮杂质时应防止漂浮杂质进
44、入采样器。 (2用采样瓶直接采集表层水样时,瓶口应面对水流方向逆采。用船只采样时,采样器应尽量远离船体逆流采集。在不流动的水面采样,应握住采样瓶水平向前推,直至充满水为止。 (3采溶解氧水样时应避开湍流,水样要平稳地充满溶解氧瓶,不得暴气,瓶内不能残留小气泡。 (4采样人员采样时不应使用化妆品,不应在采样时和分装样品及添加保存剂现场吸烟。汽车应停放在采样断面下风向50m以外处。 (5对河流的采样系统应仔细选择和安装,入口应用粗筛网环绕保护,以免水中的碎屑阻塞入口。六六 采样质量保证与控制采样质量保证与控制 6.1 6.1 采样质量保证采样质量保证6.1.1一般采样质量保证应注意以下事项: (6用泵式采样器采集水样时,采水管的入口应面对水流方向,并调整泵的抽水速度,使采水管入口流速与被采样水体的流速相接近,以便进入采样瓶的待测物浓度与在被采样水体中的浓度相同。 (7在同一采样垂线进行分层采样时,应自上而下进行,避免不同层次水体的搅扰。与其他监测项目同时采样时,应优先采集细菌学指标测定样品。 (8采样瓶必须有内外盖,装瓶时应使容器留有110顶空测溶解氧、BOD5、二氧化碳等可溶解性气体除外),以保证样品不外溢。 (9水样采
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