材料分析方法总复习学习教案

1、会计学1材料材料(cilio)分析方法总复习分析方法总复习第一页，共41页。第一章第一章 X射线物理基础射线物理基础两种X射线谱 连续X射线谱 短波限 特征X射线谱 莫赛来定律 临界激发电压(diny) 光电效应 激发限 吸收限及其应用 二次特征辐射 （荧光X射线）第1页/共41页第二页，共41页。第二章第二章 X射线衍射方向射线衍射方向X-射线衍射需要解决(jiju)的两个问题： 衍射方向； 衍射强度 衍射方向 布拉格方程(fngchng) 基本理论 倒易点阵和爱瓦尔德图解 工具第2页/共41页第三页，共41页。布拉格方程(fngchng)的讨论： 2dsin = 干涉指数； 晶面间距 入射

2、X射线波长倒易点阵倒易点阵(din zhn)爱瓦尔德图解爱瓦尔德图解第3页/共41页第四页，共41页。第三章第三章 X射线衍射强度射线衍射强度MHKLeAFPI2222)(cossin2cos1相对 X射线衍射强度公式中各符号的物理意义； 结构因子及其应用； 系统(xtng)消光； 立方系晶体的系统(xtng)消光规律第4页/共41页第五页，共41页。第四章第四章 多晶体分析方法多晶体分析方法熟悉并掌握熟悉并掌握(zhngw)X射线衍射仪射线衍射仪的基本结构及其工作原理的基本结构及其工作原理第5页/共41页第六页，共41页。第五章第五章 物相分析物相分析掌握掌握X射线物相定性射线物相定性(dn

3、g xng)与定量分析与定量分析的基本原理的基本原理第6页/共41页第七页，共41页。第六章第六章 点阵常数精确测定点阵常数精确测定掌握利用掌握利用X射线进行射线进行(jnxng)材料点阵材料点阵常数精确测定的基本原理常数精确测定的基本原理第7页/共41页第八页，共41页。第七章第七章 宏观残余应力分析宏观残余应力分析掌握掌握X射线宏观残余射线宏观残余(cny)应力应力测试测试的基本原理及常用方法的基本原理及常用方法第8页/共41页第九页，共41页。第八章第八章 织构测试织构测试掌握掌握(zhngw)X射线织构（极图）射线织构（极图）测试测试的基本原理的基本原理第9页/共41页第十页，共41页

4、。总总 结结第10页/共41页第十一页，共41页。第11页/共41页第十二页，共41页。第一章第一章 电子光学电子光学(din z (din z un xu)un xu)基础基础（1 1）了解电磁透镜的工作原理和特点）了解电磁透镜的工作原理和特点（2 2）掌握）掌握(zhngw)(zhngw)加速电压和电子波长加速电压和电子波长的关系的关系第12页/共41页第十三页，共41页。第二章第二章 透射透射(tu sh)(tu sh)电电子显微镜子显微镜了解了解(lioji)TEM(lioji)TEM结结构构掌握两种成像模式掌握两种成像模式明场像和暗场像明场像和暗场像第13页/共41页第十四页，共41

5、页。第三章第三章 电子衍射电子衍射电子衍射与电子衍射与X-X-射线衍射的主要区别射线衍射的主要区别电子衍射花样的实质电子衍射花样的实质电子衍射基本公公电子衍射基本公公(gng gong)(gng gong)式式电子衍射图谱的标定过程电子衍射图谱的标定过程正点阵与倒易点阵的关系正点阵与倒易点阵的关系第14页/共41页第十五页，共41页。第四章第四章 透射透射(tu sh)(tu sh)电子显微镜成象电子显微镜成象原理原理第15页/共41页第十六页，共41页。第五章第五章 扫描电镜（扫描电镜（SEMSEM）第16页/共41页第十七页，共41页。第17页/共41页第十八页，共41页。X-X-射线衍射

6、射线衍射(ynsh)(ynsh)谱标定方法谱标定方法原理原理(yunl)：布拉格方程(fngchng)：2dsin = ，sin= / 2d222LKHa2sin222LKHad对于立方晶系，有222222LKHa4sin2）ma4sin222第18页/共41页第十九页，共41页。对于同一谱线（物质）的各衍射(ynsh)线，其 为 常数，故，22)4/( a 232323222222212121322212:sin:sin:sinLKHLKHLKH从结构因数从结构因数(ynsh)的计算可知，晶面指数平方和的计算可知，晶面指数平方和m之比之比是是简单立方点阵：简单立方点阵：1:2:3:4:5:6

7、:8:9:10；体心立方点阵：体心立方点阵：2:4:6:8:10:12:14:16:18；面心立方点阵：面心立方点阵：3:4:8:11:12:16:19:20:24。简单立方与体心立方的区分：前2根衍射(ynsh)线的强度作为判断依据，此时多重性因子其主导作用。简单立方前2条线为（100）和（110）；体心立方为（110）和（200）2）第19页/共41页第二十页，共41页。简单体心面心HKLm123456891011121314161718100110111200210211220300, 221310311222320321400410, 322411, 330立方立方(lfng)晶系衍射

8、线晶系衍射线分布分布2）第20页/共41页第二十一页，共41页。第21页/共41页第二十二页，共41页。33. 1:1sin:sin2212线条序数12345244.0651.2875.4991.7397.0922.0325.6437.74545.86548.548sin0.37510.43270.61210.71770.7495sin20.14070.18720.37470.51510.5618d，nm0.205350.17800.12580.10730.1028HKL111200220300222入射波长L=nm12:11:8:4:3sin:sin:sin:sin:sin524232221

9、2晶格晶格(jn )常数常数a = 0.3561 nm2）第22页/共41页第二十三页，共41页。电子衍射谱（单晶）标定电子衍射谱（单晶）标定(bio dn)(bio dn)方方法法1RLLgd原理原理(yunl)：Nalkhad222NRRdNd2222,1,1:321232221NNNRRR从结构因数的计算从结构因数的计算(j sun)可知，晶面指数平方和可知，晶面指数平方和N之比是之比是简单立方点阵：简单立方点阵：1:2:3:4:5:6:8:9:10；体心立方点阵：体心立方点阵：2:4:6:8:10:12:14:16:18；面心立方点阵：面心立方点阵：3:4:8:11:12:16:19:

10、20:24。2）第23页/共41页第二十四页，共41页。第24页/共41页第二十五页，共41页。斑点序号（1）（2）（3）R，mm13.5522.422.4d，nm0.17730.10730.1073R2183.6025501.76501.76R22： R122.73292.7329hkl200113113hkl200-113113)(12: )(11: )(8: )(4: )(3:54321232221NNNNNRRR2.75相机相机(xingj)常数常数L与面心立方的与面心立方的R212R212比值规律接近，据此判断比值规律接近，据此判断(pndun)(pndun)为面心立为面心立方结构方

11、结构依据面间距值，晶格依据面间距值，晶格(jn )(jn )常数常数 a = 0.3717nm a = 0.3717nm，可见与，可见与X X射线法相比误差别较大射线法相比误差别较大2）第25页/共41页第二十六页，共41页。222222212121222122212221coslkhlkhllkkhh立方立方(lfng)晶系夹角公式晶系夹角公式设第一个衍射斑指数(zhsh)为（200），第二斑点的指数(zhsh)113要与（200）的夹角为108。以此为约束条件，即可求得第二衍射斑指数(zhsh)为（-113）。7 .1103535.0843010)1(2cos验算验算(yn sun)：接近

12、实测的108，表明结果正确2）第26页/共41页第二十七页，共41页。000200-113113-1-1-31-1-3-200310222111lhklkhgguvw晶带轴指数晶带轴指数(zhsh)：222222111111lkhlkhlkhlkhwvu（1）（2）（3）2）第27页/共41页第二十八页，共41页。3）综合两谱标定的结果确定该样品的点阵类型、点阵常数；一个单胞内包含(bohn)的阵点个数。点阵类型：面心立方；点阵常数：0.3561 nm；单胞内包含(bohn)的阵点个数：4请绘制(huzh)出该样品的正点阵及倒易点阵示意图，标定倒易阵点，并给出正、倒点阵常数的关系式。4）正点阵

13、(din zhn)倒易点阵abc000200002020a*b*c*111202022220222aa2*第28页/共41页第二十九页，共41页。请在正点阵请在正点阵(din zhn)及倒易点阵及倒易点阵(din zhn)示意图示意图中绘出如下晶面的位置：中绘出如下晶面的位置： (202), (222)。5）000200002020a*b*c*111202022220222100010001(202)(222)正点阵(din zhn)倒易点阵(din zhn)第29页/共41页第三十页，共41页。100010001第30页/共41页第三十一页，共41页。第31页/共41页第三十二页，共41页。

14、1000100010001 00010001000110111101011a*=1/a简单立方简单立方(lfng)点阵点阵 倒易点阵倒易点阵(din zhn) 第32页/共41页第三十三页，共41页。100010001000面心立方面心立方(lfng)点阵点阵 100010001000体心体心(t xn)立方点阵立方点阵 2000200020002202222020222101000101101200011110110211211012012112212121020121121 22倒易点阵倒易点阵(din zhn) 第33页/共41页第三十四页，共41页。200020002220222202

15、0220001102 11112011121101200020002220222202022000111体心立方点阵体心立方点阵(din zhn)反射面对应的倒易点阵反射面对应的倒易点阵(din zhn) 面心立方点阵面心立方点阵(din zhn)反射面对应的倒易点阵反射面对应的倒易点阵(din zhn)a*=1/2a第34页/共41页第三十五页，共41页。一、填空题（每空一、填空题（每空1分，共分，共15分）分）1. 电子探针的信号检测系统是电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，用来测定射线谱仪，用来测定X射线射线 （特征）波长（特征）波长 的谱的谱仪叫波谱仪，用来测定仪叫波谱仪，用来测定X射

16、线射线 （特征）能量（特征）能量 的谱仪叫能谱仪，其中的谱仪叫能谱仪，其中 能谱能谱仪仪 只能分析原子序数大于只能分析原子序数大于11的元素。的元素。2. 洛伦兹因数是表示衍射的几何条件对衍射强度的影响，其表达式是综合了洛伦兹因数是表示衍射的几何条件对衍射强度的影响，其表达式是综合了 衍衍射积分强度射积分强度 、 参加衍射的晶粒数目参加衍射的晶粒数目 和和 单位弧长的衍射强度单位弧长的衍射强度 三方面考虑三方面考虑而得出的。而得出的。3. X射线衍射法是通过测量射线衍射法是通过测量 （弹性）应变（弹性）应变 或或 衍射线位移衍射线位移 求得宏观应力值，求得宏观应力值，其常选用的衍射几何方式有其

17、常选用的衍射几何方式有 同倾法同倾法 和和 侧倾法侧倾法 。4. 在衍射衬度成像时，如果在衍射衬度成像时，如果(rgu)晶体保持确定的位向，而样品的厚度发生变晶体保持确定的位向，而样品的厚度发生变化，此时所产生的明暗相间条纹称之为化，此时所产生的明暗相间条纹称之为 等厚等厚 条纹；如果条纹；如果(rgu)样品的厚样品的厚度不变，但局部晶面取向发生变化，此时所产生的明暗相间条纹称之为度不变，但局部晶面取向发生变化，此时所产生的明暗相间条纹称之为 等等倾倾 条纹；位错线像总是出现其实际位置的一侧或另一侧，说明其衬度本条纹；位错线像总是出现其实际位置的一侧或另一侧，说明其衬度本质上是由位错附近的点阵

18、畸变所产生的，该衬度称为质上是由位错附近的点阵畸变所产生的，该衬度称为 应变场衬度应变场衬度 。5. 影响扫描电镜分辨率的主要因素是影响扫描电镜分辨率的主要因素是 电子束斑大小、电子束斑大小、 探测信号类型探测信号类型 和和 探测部探测部位原子序数位原子序数 。一、填空题一、填空题第35页/共41页第三十六页，共41页。二、判断题二、判断题1. 光电效应是荧光X射线发生的前提与基础。（ ）2， 在CsCl晶体的单胞中，Cs和Cl分别占据体心立方点阵的顶角和心部位置，因此，CsCl晶体发生衍射时遵循体心立方点阵的消光规律。（）3，扫描电镜二次电子像的分辨率高于背散射电子像。（ ）4，利用对称衍射

19、情况下的单晶电子衍射谱，结合电子衍射方程，可以计算晶体的衍射晶面间距与点阵参数，其精度可与X射线媲美。（）5，透射电镜是一类微结构分析设备，透射电子显微术是固态相变研究中解析母相与新相结构与取向(q xin)关系的强有力手段。（ ）第36页/共41页第三十七页，共41页。三、简答题三、简答题 （30分）1.何为系统消光，简述立方系晶体的系统消光规律？2.【参考答案】3.（1）由晶体单胞中原子的种类、原子数目及原子位置不同所引起（hkl）衍射线消失和出现的现象（或规律）称为系统消光。4.（2）立方点阵的消光规律为：5.简单立方：无系统消光；6.体心立方：晶面指数(zhsh)H+K+L=奇数时系统消光；7.面心立方：晶面指数(zhsh)H、K、L奇偶混杂数时系统消光。第37页/共41页第三十八页，共41页。2. 简述X射线衍射与电子衍射的区别？为何对称入射时，即使倒易点