透射电镜(TEM)讲义

1、第二章第二章 透射电镜透射电镜 光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工具。随着科学技术的发展，光学显了重要的工具。随着科学技术的发展，光学显微镜因其有限的分辨本领而难以满足许多微观微镜因其有限的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求。上世纪分析的需求。上世纪3030年代后，电子显微镜的年代后，电子显微镜的发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也将显发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析等于一体。人类认识察、晶体结构、成分分析等于一体。人类认识微观世界

2、的能力从此有了长足的发展。微观世界的能力从此有了长足的发展。2.1 引言引言 - 电子光学基础电子光学基础 透镜分辨率 指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离 光学透镜分辨率的公式：光学透镜分辨率的公式： 式中：式中：是照明束波长，是照明束波长，是透镜孔径半角，是透镜孔径半角，n 是物方介质是物方介质折射率，折射率，nsin或或NA称为数值孔径。称为数值孔径。 对于光学透镜，当nsin做到最大时(n1.5，70-75) 波长是透镜分辨率大小的决定因素。波长是透镜分辨率大小的决定因素。 透镜的分辨本领主要取决于照明束波长透镜的分辨本领主要取决于照明束波长。半

3、波长是光学显半波长是光学显微镜分辨率的理论极限。微镜分辨率的理论极限。若用波长最短的可见光若用波长最短的可见光(= 390nm390nm )作作照明源，则照明源，则 200nm200nm 200nm是光学显微镜分辨本领的极限是光学显微镜分辨本领的极限sin61. 00nr 20r0r如何提高显微镜的分辨率如何提高显微镜的分辨率 根据根据透镜分辨率的公式透镜分辨率的公式，要想提高显微镜的分辨率，关键，要想提高显微镜的分辨率，关键是降低照明光源的波长。是降低照明光源的波长。 顺着顺着电磁波谱电磁波谱朝短波长方向寻找，紫外光的波长在朝短波长方向寻找，紫外光的波长在13-13-390nm390nm之间

4、，比可见光短多了。但是大多数物质都强烈地之间，比可见光短多了。但是大多数物质都强烈地吸收紫外光，因此紫外光难以作为照明光源。吸收紫外光，因此紫外光难以作为照明光源。 更短的波长是更短的波长是X X射线射线( (0.0110nm) )。但是，迄今为止还没有。但是，迄今为止还没有找到能使找到能使X X射线改变方向、发生折射和聚焦成象的物质，射线改变方向、发生折射和聚焦成象的物质，也就是说还没有也就是说还没有X X射线的透镜存在。因此射线的透镜存在。因此X X射线也不能作为射线也不能作为显微镜的照明光源。显微镜的照明光源。 除了电磁波谱外，在物质波中，电子波不仅具有短波长，除了电磁波谱外，在物质波中

5、，电子波不仅具有短波长，而且存在使之发生折射聚焦的物质。所以电子波可以作为而且存在使之发生折射聚焦的物质。所以电子波可以作为照明光源，由此形成电子显微镜。照明光源，由此形成电子显微镜。 电子波长电子波长 根据德布罗意根据德布罗意（de Broglie）的观点，运动的的观点，运动的电子除了具有粒子性外，还具有波动性。这一点电子除了具有粒子性外，还具有波动性。这一点上和可见光相似。电子波的波长取决于电子运动上和可见光相似。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，即的速度和质量，即 式中，式中，h h为普郎克常数为普郎克常数：h=6.62610-34J.s；mm为电子质量；为电子质量；v v为电子运

6、动速度，它和加速电为电子运动速度，它和加速电压压U U之间存在如下关系：之间存在如下关系： 即即 式中式中e e为电子所带电荷，为电子所带电荷，e=1.610-19C。 将两式整理得：将两式整理得： mvheUmv 221meUv2UemUh226. 12单位是nm单位是V 不同加速电压下的电子波波长不同加速电压下的电子波波长 加速电压U/KV 电子波波长/nm 加速电压U/KV 电子波波长/nm20406080100 0.008590.006010.004870.004180.00371 1201602005001000 0.003340.002850.002510.001420.00087

7、 电磁透镜电磁透镜 电子波和光波不同，不能通过玻璃透镜会电子波和光波不同，不能通过玻璃透镜会聚成像。但是轴对称的非均匀电场和磁场聚成像。但是轴对称的非均匀电场和磁场则可以让电子束折射，从而产生电子束的则可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，达到成像的目的会聚与发散，达到成像的目的 控制电子束的运动在电子光学领域中主要控制电子束的运动在电子光学领域中主要使用电磁透镜装置使用电磁透镜装置 电磁透镜电磁透镜 短线圈磁场中的电子运动短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透镜聚焦成像显示了电磁透镜聚焦成像的基本原理。电子运动的的基本原理。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线轨迹是一个圆锥螺旋曲线, ,最后

8、会聚在轴线上的一点。最后会聚在轴线上的一点。 实际电磁透镜中为了增强实际电磁透镜中为了增强磁感应强度，通常将线圈磁感应强度，通常将线圈置于一个由软磁材料（纯置于一个由软磁材料（纯铁或低碳钢）制成的具有铁或低碳钢）制成的具有内环形间隙的壳子里。内环形间隙的壳子里。 电磁透镜的像差及其对电磁透镜的像差及其对分辨率的影响分辨率的影响 最佳的光学透镜分辨率是波长的一半。对于电磁透镜来说，最佳的光学透镜分辨率是波长的一半。对于电磁透镜来说，目前还远远没有达到分辨率是波长的一半。以日立目前还远远没有达到分辨率是波长的一半。以日立H-800H-800透透射电镜为例，其加速电压达是射电镜为例，其加速电压达是2

9、00KV200KV，若分辨率是波长的一，若分辨率是波长的一半，那么它的分辨率应该是半，那么它的分辨率应该是0.00125nm0.00125nm；实际上；实际上H-800H-800透射透射电镜的点分辨率是电镜的点分辨率是0.45nm0.45nm，与理论分辨率相差约，与理论分辨率相差约360360倍。倍。 透镜的实际分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜透镜的实际分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜的像差有关。的像差有关。 光学透镜，已经可以采用凸透镜和凹透镜的组合等办法光学透镜，已经可以采用凸透镜和凹透镜的组合等办法来矫正像差，使之对分辨本领的影响远远小于衍射效应的来矫正像差，使之对分辨本

10、领的影响远远小于衍射效应的影响影响; ; 但电子透镜只有会聚透镜，没有发散透镜，所以至今还但电子透镜只有会聚透镜，没有发散透镜，所以至今还没有找到一种能矫正球差的办法。这样，像差对电子透镜没有找到一种能矫正球差的办法。这样，像差对电子透镜分辨本领的限制就不容忽略了。分辨本领的限制就不容忽略了。 由于像差的存在，使得电磁透镜的分辨率低于理论值。电由于像差的存在，使得电磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。磁透镜的像差包括球差、像散和色差。 电镜的像差为：球差、像散、色差。其中电镜的像差为：球差、像散、色差。其中球差不可消除且对电镜分辨率影响最显著；球差不可消除且对电镜分辨

11、率影响最显著；像散可以消除；色差的影响是电压波动和像散可以消除；色差的影响是电压波动和样品厚度不均样品厚度不均球差球差 球差是因为电磁透镜近轴球差是因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折射能力不同对电子束的折射能力不同而产生的。而产生的。 原来的物点是一个几何原来的物点是一个几何点，由于球差的影响现在点，由于球差的影响现在变成了半径为变成了半径为rrS S的漫散的漫散圆斑。我们用圆斑。我们用rrS S表示球表示球差大小，计算公式为：差大小，计算公式为： ：球差系数球差是像差影响电磁透镜分辨球差是像差影响电磁透镜分辨率的主要因素，它还不能象光率的主要因素，它还不

12、能象光学透镜那样通过凸透镜、凹透学透镜那样通过凸透镜、凹透镜的组合设计来补偿或矫正。镜的组合设计来补偿或矫正。 341sSCr sC球差系数越大，由球差决定的分球差系数越大，由球差决定的分辨本领越差，随着辨本领越差，随着的增大，分的增大，分辨本领也急剧地下降辨本领也急剧地下降 衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率 由球差和衍射同时起作用由球差和衍射同时起作用的电磁透镜的理论分辨率的电磁透镜的理论分辨率可以由这两个效应的线性可以由这两个效应的线性叠加求得，即叠加求得，即61. 0413sdsCrrr4125. 1spC434149. 0sibCr 最佳孔径半角最佳

13、孔径半角 相应的最小分辨率相应的最小分辨率 该式表达了由球差和衍射该式表达了由球差和衍射所决定的理论分辨本领所决定的理论分辨本领。 普遍式为普遍式为:孔径半角孔径半角对衍射效应的分辨对衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率的影响率和球差造成的分辨率的影响是相反的。提高孔径半角是相反的。提高孔径半角可可以提高分辨率以提高分辨率rrd d，但却大大，但却大大降低了降低了rrS S。由球差和衍射所决定的电磁透镜的由球差和衍射所决定的电磁透镜的分辨本领分辨本领r r对孔径半角对孔径半角 的依赖性的依赖性 p=B(/Cs)1/4 =ACs1/43/4ibr透射电镜孔径半角通常是10-2-10-3rad；目前

14、最佳的电镜分辨率只能达到0.1nm左右 透射电镜：是以波长极短的电子束作为照透射电镜：是以波长极短的电子束作为照明源，用电明源，用电磁磁透镜聚焦成像的一种具有高透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。2.2透射电镜的工作原理和特点透射电镜的工作原理和特点 通常透射电镜由通常透射电镜由电子光学系统、电子光学系统、电源系统、真空电源系统、真空系统、循环冷却系统、循环冷却系统和操作控制系统和操作控制系统组成系统组成 其中电子光学系其中电子光学系统是电镜的主要统是电镜的主要组成部分，通常组成部分，通常称为镜筒称为镜筒 透射电镜，通常采用热阴极透射

15、电镜，通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源。电子枪来获得电子束作为照明源。 热阴极发射的电子，在阳极加热阴极发射的电子，在阳极加速电压的作用下，高速穿过阳极速电压的作用下，高速穿过阳极孔，然后被聚光镜会聚成具有一孔，然后被聚光镜会聚成具有一定直径的束斑照到样品上。定直径的束斑照到样品上。 具有一定能量的电子束与样品具有一定能量的电子束与样品发生作用，产生反映发生作用，产生反映样品微区厚样品微区厚度度、平均原子序数平均原子序数、晶体结构晶体结构或或位向差别位向差别的多种信息。的多种信息。 工作原理工作原理 透过样品的电子束强度（取决于上透过样品的电子束强度（取决于上述信息），经过物镜聚焦放

16、大在其像述信息），经过物镜聚焦放大在其像平面上形成一幅反映这些信息的透射平面上形成一幅反映这些信息的透射电子像，经过中间镜和投影镜进一步电子像，经过中间镜和投影镜进一步放大，在荧光屏上得到三级放大的最放大，在荧光屏上得到三级放大的最终电子图像，还可将其记录在电子感终电子图像，还可将其记录在电子感光板或胶卷上。光板或胶卷上。 透镜电镜和普通光学显微镜的光路透镜电镜和普通光学显微镜的光路是相似的。是相似的。 比较部分光学显微镜透射电镜光源可见光电子源(电子枪)照明控制玻璃聚光镜电子聚光镜样本1mm厚的载玻片200500nm厚的薄膜放大成像系统玻璃透镜电子透镜介质空气和玻璃高度真空像的观察直接用眼利

17、用荧光屏聚焦方法移动透镜改变线圈电流或电压分辨本领200nm0.20.3nm有效放大倍数103106物镜孔径角约70010景深较小较大焦长较短较长像的记录照相底板照相底板正是由于正是由于很小，很小，TEM的的景深和焦景深和焦长都很大长都很大 TEM成像系统可以实现两种成像操作：一种是将物成像系统可以实现两种成像操作：一种是将物镜的像放大成像，即试样镜的像放大成像，即试样形貌观察形貌观察；另一种是将物；另一种是将物镜背焦面的衍射花样放大成像，即镜背焦面的衍射花样放大成像，即电子衍射电子衍射分析。分析。 TEM成像系统中的物镜是显微镜的核心，它的分辨成像系统中的物镜是显微镜的核心，它的分辨率就是显

18、微镜的分辨率。率就是显微镜的分辨率。 透射电镜的显著特点是分辨本透射电镜的显著特点是分辨本领高。目前世界上最先进的透射领高。目前世界上最先进的透射电镜的分辨本领已达到电镜的分辨本领已达到0.1nm,0.1nm,可可用来直接观察原子像。用来直接观察原子像。 特点特点相位衬度位错位错衍射衬度4545钢钢900900水淬，水淬，600600回火回火1h1h，60006000二相粒子萃取复型二相粒子萃取复型样品制备示意图样品制备示意图质厚衬度 具有一定能量的电子束与样品发生作用，透过样品具有一定能量的电子束与样品发生作用，透过样品的电子束，携带了反映的电子束，携带了反映样品微区厚度样品微区厚度、平均原

19、子序平均原子序数数、晶体结构晶体结构或或位向差别位向差别的多种信息，这样的电子的多种信息，这样的电子束经放大后形成反映这些信息的透射电子像。束经放大后形成反映这些信息的透射电子像。 正确分析透射电子像，需要了解图象衬度与以上这正确分析透射电子像，需要了解图象衬度与以上这些反映材料特征信息之间的关系。些反映材料特征信息之间的关系。 透射电子像中，有三种衬度形成机制：透射电子像中，有三种衬度形成机制： 质厚衬度质厚衬度 衍射衬度衍射衬度 相位衬度相位衬度1.1.原子核和核外电子对入射电子的散射原子核和核外电子对入射电子的散射2.3 2.3 透射电镜像衬形成原理透射电镜像衬形成原理( (一一) )

20、质厚衬度质厚衬度 经典理论认为散射是入射电经典理论认为散射是入射电子在靶物质粒子场中受力而发子在靶物质粒子场中受力而发生偏转。可采用散射截面的模生偏转。可采用散射截面的模型处理散射问题，即设想在靶型处理散射问题，即设想在靶物质中每一个散射元物质中每一个散射元( (一个电子一个电子或原子核或原子核) )周围有一个面积为周围有一个面积为的圆盘，圆盘面垂直于入射电的圆盘，圆盘面垂直于入射电子束，并且每个入射电子射中子束，并且每个入射电子射中一个圆盘就发生偏转而离开原一个圆盘就发生偏转而离开原入射方向；未射中圆盘的电子入射方向；未射中圆盘的电子则不受影响直接通过。则不受影响直接通过。eZ供观察形貌结构

21、的复型样品和非晶态物质样品的衬度是质厚衬度供观察形貌结构的复型样品和非晶态物质样品的衬度是质厚衬度 按按RutherfordRutherford模型，当入射电子经过原子核附近时，模型，当入射电子经过原子核附近时，其受到核电场的库仑力其受到核电场的库仑力- -e e2 2Z Z/ /r rn n2 2作用而发生偏转，其轨作用而发生偏转，其轨迹是双曲线型。散射角迹是双曲线型。散射角 n n的大小取决于入射电子和原的大小取决于入射电子和原子核的距离子核的距离 r rn n： n = eZ / rnU 或或 rn = eZ/ nU电子电荷原子序数电子加速电压电子电荷原子序数电子加速电压而相应的而相应的

22、一个孤立原子核的散射截面一个孤立原子核的散射截面为为 n =rn2=e2Z2 / n2U2 散射截面散射截面的大小的大小 当一个电子与一个孤立的核外电子作用时，也发当一个电子与一个孤立的核外电子作用时，也发生类似的偏转，散射角由下式决定：生类似的偏转，散射角由下式决定： e = e / reU 或或 re = e / e U 从而相应的从而相应的一个核外电子的散射截面一个核外电子的散射截面为为 e = re2 = 2e2/ e2U2 我们定义我们定义单个原子的散射截面单个原子的散射截面为为 0 = n + Z e 散射截面散射截面的大小的大小原子核对入射电子的散射是弹性散射，而原子核对入射电子

23、的散射是弹性散射，而核外电子对入射电子的散射是非弹性散射。核外电子对入射电子的散射是非弹性散射。 透射电镜主要是利用前者进行成像，而后者透射电镜主要是利用前者进行成像，而后者则构成图像背景，从而降低了图像衬度，对图则构成图像背景，从而降低了图像衬度，对图像分析不利，可用电子过滤器将其除去。像分析不利，可用电子过滤器将其除去。2.2.透射电镜小孔径角成像透射电镜小孔径角成像 为了确保透射电镜的分辨为了确保透射电镜的分辨本领，物镜的孔径半角必须本领，物镜的孔径半角必须很小，即采用小孔径角成像。很小，即采用小孔径角成像。一般是在物镜的背焦平面上一般是在物镜的背焦平面上放一称为物镜光阑的小孔径放一称为

24、物镜光阑的小孔径的光阑来达到这个目的。由的光阑来达到这个目的。由于物镜放大倍数较大，其物于物镜放大倍数较大，其物平面接近焦点，若物镜光阑平面接近焦点，若物镜光阑的直径为的直径为D，则物镜孔径半，则物镜孔径半角角可用下式来表示：可用下式来表示： = D/2f 小孔径角成像意味着只小孔径角成像意味着只允许样品散射角小于允许样品散射角小于的散的散射电子通过物镜光阑成像，射电子通过物镜光阑成像，所有大于所有大于的都被物镜光阑的都被物镜光阑挡掉，不参与成像。挡掉，不参与成像。 定义散射角大于定义散射角大于的散的散射区为散射截面。显然，若射区为散射截面。显然，若使使n n= =e e= =，则表示，凡，则

25、表示，凡落入散射截面以内的入射电落入散射截面以内的入射电子不参与成像，而只有落在子不参与成像，而只有落在散射截面以外的才参与成像。散射截面以外的才参与成像。3. 3. 质厚衬度原理质厚衬度原理 设电子束射到一个原子量为设电子束射到一个原子量为M、原子序数为、原子序数为Z、密、密度为度为和厚度为和厚度为t的样品上，若入射电子数为的样品上，若入射电子数为n，通过，通过厚度为厚度为dt后不参与成象的电子数为后不参与成象的电子数为dn，则入射电子散，则入射电子散射率为射率为tMNnnAdd0单位体积样品中包含的原子个数单个原子的散射截面每单位体积样品的散射面积厚度为厚度为dt的晶体总散射截面的晶体总散

26、射截面将上式积分，得：将上式积分，得： 式中式中N0为入射电子总数为入射电子总数(即即t=0时的时的n值值)，N为最后参为最后参与成像的电子数。与成像的电子数。MtNNNA00exp 当其他条件相同当其他条件相同时，像的质量决定时，像的质量决定于衬度（像中各部于衬度（像中各部分的亮度差异）。分的亮度差异）。 现在讨论的这种现在讨论的这种差异是由于相邻部差异是由于相邻部位原子对入射电子位原子对入射电子散射能力不同，因散射能力不同，因而通过物镜光阑参而通过物镜光阑参与成像的电子数也与成像的电子数也不同形成的。不同形成的。B BA AA令令N1为为A区样品单位面积参与成像的电子数，区样品单位面积参与

27、成像的电子数，N2为为B区样品单位面积参与成像的电子数，则区样品单位面积参与成像的电子数，则A、B两区的电子衬度两区的电子衬度G为为1110122202121exp1MtMtNNNNGA质厚衬度表达式质厚衬度表达式将上式展成级数，并略去二级及其以后的将上式展成级数，并略去二级及其以后的各项，得：各项，得： 将将 t 称为质量厚度。称为质量厚度。1110122202MtMtNGA 对于大多数复型来说，因其是用同一种材料对于大多数复型来说，因其是用同一种材料做的，上式可写为做的，上式可写为 即衬度即衬度G取决于质量厚度取决于质量厚度t，这就是所谓质量，这就是所谓质量厚度衬度厚度衬度(简称质厚衬度简

28、称质厚衬度)的来源。实际上，这的来源。实际上，这里里G仅与厚度有关，即仅与厚度有关，即120ttMNGAtG当当A A、B B两区不是由同一种物质组成时，衬两区不是由同一种物质组成时，衬度不仅取决于样品的厚度差，还取决于样品的度不仅取决于样品的厚度差，还取决于样品的原子序数差。原子序数差。同样的几何厚度，含重原子散射作用强，同样的几何厚度，含重原子散射作用强，相应的明场像暗；反之，由轻原子组成的区域，相应的明场像暗；反之，由轻原子组成的区域，散射作用弱，相应的明场像亮散射作用弱，相应的明场像亮复型样品的制备中，常采用真空镀膜投影复型样品的制备中，常采用真空镀膜投影的方法，由于投影（重）金属或萃

29、取第二相粒的方法，由于投影（重）金属或萃取第二相粒子的原子序数总是比复型材料大得多，所以经子的原子序数总是比复型材料大得多，所以经过投影的复型图像衬度要高得多。过投影的复型图像衬度要高得多。早期透射电子显微镜的制造水平有限和制样水平不高，难以对实早期透射电子显微镜的制造水平有限和制样水平不高，难以对实际样品进行直接观察分析，主要使用际样品进行直接观察分析，主要使用复型技术复型技术，通过样品的质厚，通过样品的质厚衬度像进行观察分析所谓复型，就是把样品表面形貌复制出来，衬度像进行观察分析所谓复型，就是把样品表面形貌复制出来，实际上是一种间接或部分间接的分析方法。实际上是一种间接或部分间接的分析方法

30、。复型法复型法，分辨本领较低，因此，不能充分发挥透射电镜高分辨率，分辨本领较低，因此，不能充分发挥透射电镜高分辨率(0.2-0.3nm)(0.2-0.3nm)的效能。更重要的是，复型的效能。更重要的是，复型( (除萃取复型外除萃取复型外) )只能观只能观察样品表面的形貌，而不能揭示晶体内部组织的结构。察样品表面的形貌，而不能揭示晶体内部组织的结构。近年来扫描电镜显微镜分析技术和金属薄膜技术发展很快，复型近年来扫描电镜显微镜分析技术和金属薄膜技术发展很快，复型技术几乎为上述两种分析方法所代替。技术几乎为上述两种分析方法所代替。但是，用复型观察断口比扫描电镜的断口清晰以及复型金相组织但是，用复型观

31、察断口比扫描电镜的断口清晰以及复型金相组织和光学金相组织之间的相似，致使复型电镜分析技术至今为人们和光学金相组织之间的相似，致使复型电镜分析技术至今为人们所采用。所采用。通过通过金属薄膜技术，金属薄膜技术，可以在电镜下直接观察分析可以在电镜下直接观察分析以晶体试样本身制成的薄膜样品，从而可使透射以晶体试样本身制成的薄膜样品，从而可使透射电镜得以充分发挥它极高分辨本领的特长，并可电镜得以充分发挥它极高分辨本领的特长，并可利用电子衍射效应来成象，不仅能显示试样内部利用电子衍射效应来成象，不仅能显示试样内部十分细小的十分细小的组织形貌衬度组织形貌衬度，而且可以获得许多与，而且可以获得许多与样品样品晶

32、体结构晶体结构如点阵类型，如点阵类型，位向关系位向关系、缺陷组态缺陷组态等有关的信息。等有关的信息。所谓所谓“衍衬衍衬”，是指晶体中各部，是指晶体中各部分因满足衍射条件分因满足衍射条件(Bragg方程方程)的程度的程度不同而引起的衬度，它是利用电子衍不同而引起的衬度，它是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的一种射效应来产生晶体样品像衬度的一种方法。方法。 2.透射电镜像衬形成原理透射电镜像衬形成原理( (二二) )衍射衬度衍射衬度1.1.衍射衬度衍射衬度成像原理成像原理 明,暗场衬度 明场明场: :光栏孔只让光栏孔只让透射束透射束通过通过, ,荧光屏上亮荧光屏上亮的区域是透射区的区域是透射区

33、 暗场暗场: :光栏孔只让光栏孔只让衍射束衍射束通过通过, ,荧光屏上亮荧光屏上亮的区域是产生衍射的区域是产生衍射的晶体区的晶体区 假设薄晶样品由两假设薄晶样品由两颗粒颗粒A、B组成，它们组成，它们之间的唯一差别在于它之间的唯一差别在于它们的晶体学位向不同们的晶体学位向不同. 强度为强度为I0的入射电子束的入射电子束打到样品上，其中打到样品上，其中B颗颗粒（粒（hkl）面与入射束）面与入射束符合符合Bragg方程，产生方程，产生衍射束衍射束I，在满足，在满足“双双光束条件光束条件”下，且忽略下，且忽略其他效应，其透射束为其他效应，其透射束为 IB = I0 - I衍衬效应光路原理衍衬效应光路原

34、理晶体中只有一个晶面满足布拉格条件，产生晶体中只有一个晶面满足布拉格条件，产生强衍射，而其他晶面均远离布拉格条件衍强衍射，而其他晶面均远离布拉格条件衍射花样中几乎只存在透射斑点和一个满足布射花样中几乎只存在透射斑点和一个满足布拉格条件的强衍射斑点。拉格条件的强衍射斑点。而而A晶粒与入射束不晶粒与入射束不符合布喇格方程，衍射束符合布喇格方程，衍射束I=0，透射束，透射束IAI0。若在。若在物镜背焦面上插进一只足物镜背焦面上插进一只足够小的光阑，把够小的光阑，把B晶粒的晶粒的(hkl)面衍射束挡掉，而只面衍射束挡掉，而只让透射束通过，即只让透让透射束通过，即只让透射束参与成象，就可以得射束参与成象

35、，就可以得到明场像。因为到明场像。因为IBIA，对应于对应于B晶粒的像强度将晶粒的像强度将比比A晶粒的像强度低，晶粒的像强度低，B晶晶粒将表现为暗的衬度。粒将表现为暗的衬度。明场成像明场成像暗暗亮亮 若将未发生衍射的若将未发生衍射的A晶晶粒的像强度粒的像强度IA作为像的背作为像的背景像强度景像强度I，则，则B晶粒的像晶粒的像衬度为衬度为(I/I)B =（IA-IB）/IA=I /I0 这就是衍射衬度明场这就是衍射衬度明场成像原理的最简单表达式。成像原理的最简单表达式。明场成像明场成像暗暗亮亮 若将一个足够小的若将一个足够小的光阑插到物镜背焦平面光阑插到物镜背焦平面上，将某一个衍射斑点上，将某一

36、个衍射斑点套住，只允许与此斑点套住，只允许与此斑点相对应的衍射束通过物相对应的衍射束通过物镜参与成像，而把透射镜参与成像，而把透射束挡掉束挡掉(通过移动光阑通过移动光阑或倾斜入射束或倾斜入射束)，这种，这种成像方式叫做暗场衍衬成像方式叫做暗场衍衬成像，它的像衬度正好成像，它的像衬度正好与明场像相反，与明场像相反，B晶粒晶粒将表现为亮的衬度。将表现为亮的衬度。暗场成像暗场成像暗暗亮亮若仍以若仍以A晶粒的像强晶粒的像强度为背景强度，则暗场度为背景强度，则暗场衍射像衬度为衍射像衬度为 I/I=（IA-IB）/IA 显而易见，暗场成显而易见，暗场成像比明场成像衬度大得像比明场成像衬度大得多。多。暗场成

37、像暗场成像“双光束条件”下的衍衬图像 衍射衬度则是只利用透射衍射衬度则是只利用透射束或衍射束获得的图像。束或衍射束获得的图像。 这种利用单一光束的成像这种利用单一光束的成像方式可以简单地通过在物方式可以简单地通过在物镜背焦平面上插入一个孔镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光阑（光阑孔径足够小的光阑（光阑孔半径小于半径小于r r）来实现。）来实现。 像点亮度将仅由相应物点像点亮度将仅由相应物点处的衍射波振幅处的衍射波振幅g g决定决定（I Ig g | |g g| |2 2），也被称），也被称为振幅衬度；是样品内不为振幅衬度；是样品内不同部位晶体学特征的直接同部位晶体学特征的直接的反映。的反映。

38、求得样品底表面衍射波强求得样品底表面衍射波强度度I Ig g的分布的分布, ,就可得到衍衬就可得到衍衬图像的衬度。图像的衬度。 衍衬理论所要处理的问题是通过对入射电子波在衍衬理论所要处理的问题是通过对入射电子波在晶体样品内受到的散射过程作分析，晶体样品内受到的散射过程作分析，计算在样品计算在样品底表面射出的透射束和衍射束的强度分布底表面射出的透射束和衍射束的强度分布，即计，即计算底表面对应于各物点处电子波的振幅进而求出算底表面对应于各物点处电子波的振幅进而求出它们的强度，这也就相当于求出了衍衬图像的衬它们的强度，这也就相当于求出了衍衬图像的衬度分布。度分布。 借助衍衬理论，可以预示晶体中某一特

39、定结构细借助衍衬理论，可以预示晶体中某一特定结构细节的图像衬度特征；反过来，又可以把实际观察节的图像衬度特征；反过来，又可以把实际观察到的衍衬图像与一定的结构特征联系起来，加以到的衍衬图像与一定的结构特征联系起来，加以分析、诠释和判断。分析、诠释和判断。2. 2. 衍衬运动学衍衬运动学 衍衬理论的两种处理方法衍衬理论的两种处理方法 衍衬理论可有两种处理方法。考虑到电子波与物衍衬理论可有两种处理方法。考虑到电子波与物质的交互作用十分强烈（与质的交互作用十分强烈（与X X射线相比，电子的原射线相比，电子的原子散射因子要大四个数量级），所以在晶体内透子散射因子要大四个数量级），所以在晶体内透射波与衍

40、射波之间的能量交换是不容忽视的，以射波与衍射波之间的能量交换是不容忽视的，以此为出发点的此为出发点的衍衬动力学理论衍衬动力学理论成功地解释出了成功地解释出了接接近实际情况的结果，是衍衬图像定量衬度计算的近实际情况的结果，是衍衬图像定量衬度计算的必要方法。必要方法。 然而，如果只需要定性地了解衍衬图像的衬度特然而，如果只需要定性地了解衍衬图像的衬度特征，可应用简化了的征，可应用简化了的衍衬运动学理论衍衬运动学理论。运动学理运动学理论简单明了，物理模型直观，对于大多数衍衬现论简单明了，物理模型直观，对于大多数衍衬现象都能很好地定性说明象都能很好地定性说明。下面我们将讲述衍衬运。下面我们将讲述衍衬运

41、动学的基本概念和应用。动学的基本概念和应用。运动学理论的运动学理论的两个基本假设两个基本假设 运动学理论是讨论晶体激发产生的衍射波强度的运动学理论是讨论晶体激发产生的衍射波强度的简单方法，其主要特点是简单方法，其主要特点是不考虑入射波与衍射波不考虑入射波与衍射波之间的动力学相互作用。之间的动力学相互作用。 入射电子受到样品内原子的散射作用在本质上是入射电子受到样品内原子的散射作用在本质上是非常强烈的，所以忽略了动力学相互作用的运动非常强烈的，所以忽略了动力学相互作用的运动学理论只能是一种相当近似的理论。学理论只能是一种相当近似的理论。 不考虑电子束通过晶体样品时引起的多次反射和不考虑电子束通过

42、晶体样品时引起的多次反射和吸收吸收实验中的两个先决条件实验中的两个先决条件 结合晶体薄膜样品的透射电子显微分析的具体结合晶体薄膜样品的透射电子显微分析的具体情况，我们可以通过以下两条途径近似地满足运情况，我们可以通过以下两条途径近似地满足运动学理论基本假设所要求的实验条件：动学理论基本假设所要求的实验条件： （1 1）采用）采用足够薄的样品足够薄的样品，使入射电子受到多次散，使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度；由非弹性散射射的机会减少到可以忽略的程度；由非弹性散射引起吸收效应也不必加以认真的考虑。同时由于引起吸收效应也不必加以认真的考虑。同时由于参与散射作用的原子不多，衍射波强度

43、也较弱。参与散射作用的原子不多，衍射波强度也较弱。 （2 2）或者让衍射晶面处于足够偏离布喇格条件的）或者让衍射晶面处于足够偏离布喇格条件的位向，即存在位向，即存在较大的偏离参量较大的偏离参量S S，此时衍射波强度，此时衍射波强度较弱。较弱。 由于衍射束的强度比入射束小得多，可以由于衍射束的强度比入射束小得多，可以近似忽略衍射束和入射束之间的相互作用。近似忽略衍射束和入射束之间的相互作用。两个近似处理方法两个近似处理方法 为了进一步简化衍衬图像衬为了进一步简化衍衬图像衬度的计算，我们还必须引入度的计算，我们还必须引入两个近似的处理方法。两个近似的处理方法。 首先，我们通常仅限于在首先，我们通常

44、仅限于在“双光束近似双光束近似”下进行讨论下进行讨论 样品平面内位于座标（样品平面内位于座标（x x，y y）处、高度等于厚度处、高度等于厚度t t、截面、截面足够小的一个晶体柱内原子足够小的一个晶体柱内原子或晶胞的散射振幅叠加而得。或晶胞的散射振幅叠加而得。 该柱体外的散射波并不影响该柱体外的散射波并不影响IgIg，这叫做，这叫做“柱体近似柱体近似”。 理想晶体的衍射强度 首先要计算出柱体下首先要计算出柱体下表面处的衍射波振幅表面处的衍射波振幅g g，由此可求得衍，由此可求得衍射强度。射强度。 晶体下表面的衍射振晶体下表面的衍射振幅等于上表面到下表幅等于上表面到下表面各层原子面在衍射面各层原

45、子面在衍射方向方向kk上的衍射波上的衍射波振幅叠加的总和，考振幅叠加的总和，考虑到各层原子面衍射虑到各层原子面衍射波振幅的相位变化，波振幅的相位变化，则可得到则可得到g g的表达的表达式如下式如下考虑厚度为考虑厚度为t t完整晶体内晶柱完整晶体内晶柱OAOA所产生的衍射强度。所产生的衍射强度。晶柱晶柱OAOA所产生的衍射强度所产生的衍射强度消光距离消光距离gg gg是衍衬理论中一个重要的参数是衍衬理论中一个重要的参数, ,表示在精确符合布拉格条件时透射表示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。荡的深度周期。gnFdgcosieigg

46、柱体rKi 2 式中，式中， 是是r r处原子面散射波相对于晶体上处原子面散射波相对于晶体上表面位置散射波的相位角差表面位置散射波的相位角差 引入消光距离引入消光距离 则得到则得到g消光是指尽消光是指尽管满足衍射管满足衍射条件，但由条件，但由于动力学相于动力学相互作用而在互作用而在晶体的一定晶体的一定深度处衍射深度处衍射束（或透射束（或透射束）强度实束）强度实际上为零际上为零rKieFingg 2cos柱体ieFing柱体cosn n是单位体积的晶胞数是单位体积的晶胞数F Fg g是倒易矢量是倒易矢量g g对应的结构因子对应的结构因子 衍射波振幅与强度 考虑到在偏离布拉格条件时，衍射矢量考虑到

47、在偏离布拉格条件时，衍射矢量KK为为 K=k-k=g+sK=k-k=g+s故相位角可表示如下故相位角可表示如下: : = = = = 其中其中gr=gr=整数（因整数（因为为g=hag=ha* *+kb+kb* *+lc+lc* *，而，而r r必为点阵平移矢量的整数倍，可以必为点阵平移矢量的整数倍，可以写成写成r=ua+vb+wcr=ua+vb+wc），），s/r/zs/r/z。且。且r=zr=z，于是有，于是有: : 整理整理, ,积分得积分得: : 衍射波振幅衍射波振幅: : 衍射波强度衍射波强度: :rKi 2rs2sz2)2(exp)2exp(isziisziggg柱体柱体istgg

48、essti)sin(2222)()(sin)(*stsIgggg 理想晶体的衍射强度Ig随样品的厚度t和衍射晶面与精确布拉格位向之间偏离参量s而变化缺陷晶体的衍射强度 与理想晶体相比，不论是何种类型缺与理想晶体相比，不论是何种类型缺陷的存在，都会引起缺陷附近某个区陷的存在，都会引起缺陷附近某个区域内点阵发生畸变。此时，晶柱域内点阵发生畸变。此时，晶柱OAOA也也将发生某种畸变，柱体内位于将发生某种畸变，柱体内位于z z深度深度处的体积元处的体积元dzdz因受缺陷的影响发生位因受缺陷的影响发生位移移R R，其坐标矢量由理想位置的，其坐标矢量由理想位置的r r变为变为rr： r= r+R r= r

49、+R 显然，当考虑样品平面内一个确定位显然，当考虑样品平面内一个确定位置（置（x , yx , y）的物点处的晶体柱时，）的物点处的晶体柱时，R R仅是深度仅是深度z z的函数；在一般情况下，的函数；在一般情况下，R R当然也与柱体离开缺陷的位置有关。当然也与柱体离开缺陷的位置有关。至于至于R R（z z）函数的具体形式，因缺陷）函数的具体形式，因缺陷的类型而异。的类型而异。缺陷晶体的衍射强度 晶体柱发生畸变后，位于晶体柱发生畸变后，位于rr处的体积元处的体积元dzdz的散射振的散射振幅为幅为 = = = = 因为因为g ghklhklrr等于整数，等于整数，sRsR数值很小，有时数值很小，有

50、时s s和和R R接近垂接近垂直可以略去，又因直可以略去，又因s s和和r r接近接近平行，故平行，故sr=sr=sr=sz，所以，所以 = = 据此，据此， 令令 =2g=2ghklhklRR 与理想晶体相比，可发现与理想晶体相比，可发现缺陷晶体附近的点阵畸变缺陷晶体附近的点阵畸变范围内范围内衍射振幅的表达式衍射振幅的表达式中出现了一个附加位相角中出现了一个附加位相角=2gR.=2gR.由此反映出由此反映出晶体缺陷引起的衍射衬度晶体缺陷引起的衍射衬度. .柱体iggeiie)()(2Rrsgilhke)(2RsRlgrsrgihkhkleieRigiszhklee22柱体)22(Rgszih

51、kleigg柱体)(ieigg因存在缺陷引入因存在缺陷引入的附加相位角的附加相位角缺陷的衬度缺陷的衬度 一般地说，附加位相因子一般地说，附加位相因子e e-i -i =2gR =2gR 引入将使缺陷引入将使缺陷附近物点的衍射强度有别于无缺陷的区域，从而使缺陷在附近物点的衍射强度有别于无缺陷的区域，从而使缺陷在衍衬图像中产生相应的衬度。衍衬图像中产生相应的衬度。 对于给定的缺陷，对于给定的缺陷，R R（x,y,zx,y,z）是确定的；）是确定的；g g是用以获得衍是用以获得衍射衬度的某一发生强烈衍射的晶面倒易矢量，射衬度的某一发生强烈衍射的晶面倒易矢量，即操作反射即操作反射。通过样品台的倾转，选

52、用不同的通过样品台的倾转，选用不同的g g成像，同一缺陷将呈现成像，同一缺陷将呈现不同的衬度特征。如果不同的衬度特征。如果 g R=g R=整数整数 (0,1,2, (0,1,2, 则则e e-i-i=1=1， ( (=2=2的整数倍。的整数倍。) )此时缺陷的衬度将消失，此时缺陷的衬度将消失，即在图像中缺陷不可见。即在图像中缺陷不可见。 如果如果g R g R 整数整数 , ,则则e e-i-i11， ( ( 2 2的整数的整数倍。倍。) )此时缺陷的衬度将出现，即在图像中缺陷可见。此时缺陷的衬度将出现，即在图像中缺陷可见。 所表示的所表示的“不可见性判据不可见性判据”，是衍衬分析中用以鉴定

53、缺陷是衍衬分析中用以鉴定缺陷的性质并测定缺陷的特征参量的重要依据和出发点。的性质并测定缺陷的特征参量的重要依据和出发点。g R=整数 (0,1,2,) 当操作反射的偏离参当操作反射的偏离参量量s恒定时恒定时,强度强度 衍射强度将随样品的衍射强度将随样品的厚度厚度t发生周期性的震发生周期性的震荡，其深度或厚度周荡，其深度或厚度周期为期为 tg=1/s 厚度消光现象厚度消光现象)(sin)(sin)(1222ststsgIg3. 3. 衍衬图像分析衍衬图像分析 等厚条纹等厚条纹l高强度的衍射高强度的衍射线在暗场像中表线在暗场像中表现为亮线现为亮线, ,同一同一亮线亮线( (暗线暗线) )所对所对应

54、的样品位置具应的样品位置具有相同的厚度有相同的厚度消光条纹的数目消光条纹的数目反映了薄晶体的反映了薄晶体的厚度厚度晶体样品的楔形边缘晶体样品的楔形边缘晶界和相界的衬度晶界和相界的衬度 等厚条纹衬度不只等厚条纹衬度不只出现在楔形边缘等出现在楔形边缘等厚度发生变化的地厚度发生变化的地方，两块晶体之间方，两块晶体之间倾斜于薄膜表面的倾斜于薄膜表面的界面界面(倾斜界面倾斜界面)上，上，例如晶界、亚晶界、例如晶界、亚晶界、孪晶界和相界面，孪晶界和相界面，也常常可以观察到。也常常可以观察到。晶界和相界的衬度晶界和相界的衬度 这是因为此类界面两侧的晶体由于位这是因为此类界面两侧的晶体由于位向不同，或者还由于

55、点阵类型不同，向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，边的衍射条件不可能是完全相同的，可能处于无强衍射的情况，可以认为可能处于无强衍射的情况，可以认为电子束穿过这个晶体时无衍射产生电子束穿过这个晶体时无衍射产生,那么这另一边的晶体只相当于一个那么这另一边的晶体只相当于一个“空洞空洞”，因此此类界面类似于楔形，因此此类界面类似于楔形边缘边缘,将出现平行于界面与薄膜表面将出现平行于界面与薄膜表面交线的明暗相间的等厚条纹衬度特征。交线的明暗相间的等厚条纹衬度特征。 当然，如果倾动样品，不同晶粒或相区之间的衍射条件

56、当然，如果倾动样品，不同晶粒或相区之间的衍射条件会跟着变化，相互之间亮度差别也会变化，因为那另一会跟着变化，相互之间亮度差别也会变化，因为那另一边的晶体毕竟并不是真正的孔洞。边的晶体毕竟并不是真正的孔洞。电子束电子束孪晶界的衬度孪晶界的衬度 若晶体内基体与孪晶之间若晶体内基体与孪晶之间有倾斜于薄膜晶体表面的有倾斜于薄膜晶体表面的界面界面PQ(基体晶粒符合布拉基体晶粒符合布拉格方程格方程,则在暗场像中基体则在暗场像中基体将有亮的衬度将有亮的衬度,而孪晶较暗而孪晶较暗): 在界面处在界面处呈现两组平行于呈现两组平行于界面与薄膜表面交线的明界面与薄膜表面交线的明暗条纹暗条纹. 孪晶界面常是严格的晶面

57、孪晶界面常是严格的晶面,因此其厚度消光条纹一般因此其厚度消光条纹一般来说来说比倾斜晶界条纹规则比倾斜晶界条纹规则一些一些. 孪晶形态呈现为孪晶形态呈现为黑白衬度黑白衬度相间、宽度不等的平行条相间、宽度不等的平行条带带.相间的相同衬度条带为相间的相同衬度条带为同一位向同一位向,而另一衬度条带而另一衬度条带为相对称的位向为相对称的位向.暗场像衬度暗场像衬度 当试样厚度当试样厚度t恒定时恒定时,强强度度 衍射强度也将发生周衍射强度也将发生周期性震荡：震荡周期期性震荡：震荡周期为为 sg=1/t 2222222)()(sin)()(sinststststtIgg等倾条纹等倾条纹l同一条纹相对应同一条纹

58、相对应的样品位置的衍的样品位置的衍射晶面的取向是射晶面的取向是相同的相同的(S(S相同相同), ),即即相对于入射束的相对于入射束的倾角是相同的倾角是相同的- -等等倾条纹倾条纹. .样品弹性弯曲变样品弹性弯曲变形引起形引起- -弯曲消光弯曲消光条纹条纹. .若样品变形状态若样品变形状态比较复杂比较复杂, ,条纹不条纹不具有对称的特征具有对称的特征; ;还可能出现相互还可能出现相互交叉的条纹交叉的条纹. .样品温升或倾转样品温升或倾转样品台样品台, ,等倾条纹等倾条纹将在荧光屏上发将在荧光屏上发生大幅度扫动生大幅度扫动. .堆垛层错的衬度堆垛层错的衬度 层错是晶体中最简单的平面型缺陷，是晶体内

59、局层错是晶体中最简单的平面型缺陷，是晶体内局部区域原子面的堆垛顺序发生了差错，即部区域原子面的堆垛顺序发生了差错，即层错面层错面两侧的晶体发生了相对位移两侧的晶体发生了相对位移R R。 层错总是发生在密排的晶体学平面上，典型的如层错总是发生在密排的晶体学平面上，典型的如面心立方晶体的面心立方晶体的111111平面上，平面上，层错面两侧分别是层错面两侧分别是位向相同的两块理想晶体。位向相同的两块理想晶体。 对于面心立方晶体的对于面心立方晶体的111111层错，层错，R R可以是可以是1/31/3111111或者或者 1/6 1/6112112，它们分别代表着层，它们分别代表着层错生成的两种机制。

60、错生成的两种机制。 堆垛层错的衬度堆垛层错的衬度 在衍衬成像条件下，在衍衬成像条件下，层错区域内的晶体柱被层错面层错区域内的晶体柱被层错面分割成两部分，下部晶体相对于上部晶体存在整体分割成两部分，下部晶体相对于上部晶体存在整体的位移的位移R R。下部晶体的附加位相角可以通过。下部晶体的附加位相角可以通过=2gR=2gR计算，如果把计算，如果把R R 1/31/3111111或者或者 1/61/6112112代入，可得代入，可得 或者或者 考虑到面心立方晶体的操作反射考虑到面心立方晶体的操作反射g为为hkl全奇或全偶，全奇或全偶，则则只有只有0、和、和2/32/3三种可能的值三种可能的值。 显然