大学基础化学实验

1、会计学1大学基础化学实验大学基础化学实验234成绩评定：平时实验成绩成绩评定：平时实验成绩70% 考试实验成绩考试实验成绩30%5序号实验名称实验时数1有机实验基本知识讲座52简单蒸馏、沸点的测定43重结晶、熔点测定34水蒸气蒸馏55简单分馏56减压蒸馏57环己烯制备88乙酸乙脂制备8第一学期（共43学时）6序号实验名称实验时数1正溴丁烷的制备2-甲基2己醇制备162二苯酮制备83苯甲醇和苯甲酸制备苯甲酸乙酯制备1642硝基1，3苯二酚的制备85从茶叶中提取咖啡因86设计性实验13第二学期（共69学时）78序号实验名称实验时数1安全知识教育，简单蒸馏42沸点及熔点的测定53重结晶、升华54环己

2、烯制备55正溴丁烷制备56环己酮的制备57乙酰乙酸乙酯的制备78从茶叶中提取咖啡因5910序号实验名称实验时数1安全知识教育，简单蒸馏42沸点及熔点的测定43重结晶、升华44乙酰乙酸乙酯的制备55从茶叶中提取咖啡因51112广西大学学生实验守则广西大学学生实验守则校设字校设字20052号号 实验是教学、科研的重要组成部分，为保障教学、科研的顺利进行，学生在实验室必须尊重科学，讲究文明，自觉遵守以下守则：一、学生进行实验前必须做好预习，认真阅读实验指导书，复习有关基本知识，明确实验目的和内容，掌握实验步骤，并接受教师提问和检查。二、进入实验室必须遵守实验室的一切规章制度，服从教师指导，在指定地点

3、进行实验；保持室内清洁、安静，不准吸烟、随地吐痰、乱扔纸屑及其他杂物，不准喧哗、打闹；不准穿拖鞋进入实验室，要求衣冠整洁，不能坦胸露背，不能穿超短裤（裙）。1314一、实验室是教学科研的重要基地，实验室的安全卫生是实验工作正常进行的基本保证。凡进入实验室工作、学习的人员必须遵守实验室安全卫生制度。二、实验室的剧毒、易燃、易爆、放射性等物品及贵重物资器材、大精仪器设备等由专人保管，定点定位存放和使用，并按有关规定及时做好使用记录。三、实验操作前要进行消防安全设施、设备的检查，严禁在实验过程中违章搭、截用电。四、进入实验室的人员，必须遵守实验室规章制度；未经实验室或设备管理教师同意不得擅自启用实验

4、室的设备、设施；实验操作时要服从指导，遵守相关实验和设备操作规程，不得擅离职守。15返回返回1617实验物品常见警告标识符号返回返回18实验前 预习实验内容、了解实验用品性能与注意事项；检查实验装置是否正确，检查实验仪器有无破损；检查并落实可能出现的危险和意外情况处理措施（如灭火器材、防护眼镜、急救药品）；实验中 穿实验工作服，配带防护眼睛；实验产生的有毒有害气体必须经过相关处理，不得随意排放室外；实验产生的废液、废渣必须倒入指定的收集容器；在记录本上详细记录实验操作步骤和观察到的实验现象，实验一旦进行就不得随意离开；实验室内不准吸烟、喝水、进食。实验后 关闭水、电、煤气开关，脱除实验服、洗手

5、（脸）；返回返回19火灾预防火柴用后要立即熄灭，不得乱扔；实验完毕就立即关闭煤气（液化气）和电器开关；注意一些能在空气中自燃的试剂的使用与保存，（如煤油中的钾、钠和水中的白磷）；使用易燃溶剂时必须远离明火，用毕立即盖紧盛放溶剂的瓶塞；尽量不用明火直接加热盛有有机溶剂的反应装置；不得在实验室内存放大量易燃化学试剂；返回返回20爆炸预防不允许随意混合各种化学药品；混有空气的不纯氢气、CO等遇火易爆炸；有些有机化合物遇氧化剂时亦发生猛烈爆炸或燃烧；在室温时就具有较大的蒸气压的某些易燃溶剂的蒸气达到某一极限时，遇有明火即发生燃烧爆炸（常用易燃溶剂蒸汽爆炸极限见表1.2-1）；开启贮有挥发性液体的瓶塞和

6、安瓿时，必须先充分冷却，开启时瓶口必须指向无人处；不能研磨某些强氧化剂（如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等）或其混合物；为防止爆沸危险，常压蒸馏或回流要加沸石或搅拌；减压蒸馏要装毛细管或搅拌；常压操作时，不可造成密闭体系；减压操作时，不可用平底瓶；加压操作时，要有一定的防护措施；存放药品时，应将强氧化剂和一般化学试剂分开存放。返回返回21中毒预防与触电预防严禁在实验室内饮水、就食、吸烟；可能生成的有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行（实验中不要将头伸入橱内）。使用后的器皿应及时清洗；不要俯视实验容器，不要直接嗅闻实验放出的气味；接触固体或液体有毒物质时，必须戴橡皮手套，操作后立即洗手；不要用湿的

7、手、物接触电源。所有实验电器装置都应可靠连接地线；返回返回22灭火器及其使用方法灭火器及其使用方法 23常用灭火器种类及其适用范围名称药液成份适用范围泡沫灭火器Al（SO4）3和NaHCO3用于一般失火及油类着火。因为泡沫能导电，所以不能用于扑灭电器设备着火。火后现清理较麻烦。四氧化碳灭火器液态CCl4用于电器设备及汽油、丙酮等着火。四氯化碳在高温下生成剧毒的光气，不能在狭小和通风不良实验室使用。注意四氧化碳与金属钠接触将发生爆炸。1211灭火器CF2ClBr液化气体用于油类、有机溶剂、精密仪器、高压电气设备。二氧化碳灭火器液态CO2用于电器设备失火及忌水的物质及有机物着火。注意喷出的二氧化碳

8、使温度聚降，手若握在喇叭简上易被冻伤。干粉灭火器NaHCO3等盐类与适宜的润滑剂和防潮剂用于油类、电器设备、可燃气体及遇水燃烧等物质着火。返回返回242526返回返回2728常用玻璃仪器常用玻璃仪器29303132返回33简单蒸馏装置34蒸馏较大量溶剂的装置35水蒸气蒸馏装置减压蒸馏装置363738（1）和（2）可作少量气体的吸收39带有加液的回流的搅拌装置带有测温滴液回流的搅拌装置40搅拌棒常用密封方法4142滤纸折叠滤纸折叠 43过滤漏斗过滤漏斗 44设在VmL的水中溶解W0g的物质，每次用SmL与水不互溶的有机溶剂重复萃取。假如W1g为萃取一次后剩留在水中的物质量，则在水中的浓度和在有机

9、相中的浓度就分别为W1/V和（W0-W1）/S，两者之比等于K，即：KSWWVW/ )(/101 或 01WSKVKVW设W2g为萃取两次后在水中的剩留量，则有：KSWWVW/ )(/212 或 2012SKVKVWSKVKVWW在萃取n次后的剩留量Wn应为：nnSKVKVWW045分液漏斗振摇手法分液漏斗振摇手法 摇振中的放气；分液方法：上层溶液从漏斗口倾出下层溶液通过打开活塞放出46萃取装置萃取装置 47薄层色谱示意图薄层色谱示意图 48氧化铝板与硅胶软板活性与各偶氮染料比移值的关系氧化铝板与硅胶软板活性与各偶氮染料比移值的关系 活性级别偶氮染料Rf值（前者为氧化铝板，后者为硅胶软板）偶氮

10、苯0.59;0.610.74;0.700.85;0.830.95;0.86对甲氧基偶氮苯0.16;0.280.49;0.430.69;0.670.89;0.79苏丹黄0.01;0.180.25;0.300.57;0.530.78;0.64苏丹红0.00;0.110.10;0.130.33;0.400.56;0.50对氨基偶氮苯0.00;0.040.03;0.070.08;0.200.19;0.2049薄层板的展开薄层板的展开 50吸附剂的含水量和活性等级关系吸附剂的含水量和活性等级关系 活性等级氧化铝含水量03%6%10%15%硅胶含水量05%15%25%38%柱色谱分离示意柱色谱分离示意 返

11、回5152目的要求目的要求1、初步掌握蒸馏装置的安装及其操作；2、正确掌握常量法（即蒸馏法）和微量法测定沸点的原理及其方法。主要仪器与药品主要仪器与药品50ml蒸馏瓶、蒸馏头、直型冷凝管、接收尾管、锥形瓶。工业酒精、环已烷53 蒸馏装置注意：温度计的位置！注意：温度计的位置！54常量蒸馏装置测定沸点55n565758微量测定沸点装置微量测定沸点装置 返回596061毛细管熔点测定装置装置 6263标准样品熔点（）标准样品熔点（）水-冰0苯甲酸112.4a-萘胺50尿素135二苯胺53二苯基羟基乙酸151对二氯苯53水杨酸159苯甲酸苄酯71对苯二酚173174萘80.553,5-二硝基苯甲酸2

12、05间二硝基苯90.02蒽216.2216.4二苯乙二酮9596酚酞262263乙酰苯胺114.3蒽醌286（升华）返回64656667686970注意事项：温度必须控制在样品的熔点以下。返回717273TBAplg74图一75图二76777879808182838485868788BABAPPnn/BBAABBAABAPMPMnMnMmm89105 . 61572 .15181 .86BAmm901007 .411063 .291872BAmm91%6 .70%1007 .411001009293949596返回979899实验原理实验原理在实验室中，脂肪族卤代烃通常是由醇和氢卤酸、三卤化磷

13、和氯化亚砜共热来制备。将正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热即得正溴丁烷。1、反应CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+H2OKBr+H2SO4HBr+KHSO42、副反应CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3；及CH3CH2CH=CH2；CH3CH2CH2CHO；CH3CH2CH2CO2H等氧化物。3、减少副反应的措施稀释硫酸，减小硫酸的氧化性、脱水性；室温混合原料，并摇荡均匀（防止局部试剂浓度过大，引发副反应）。100制备正溴丁烷装置制备正溴丁烷装置 三、反应装置：1、增加反应速度则提高反应温度用回流装置（回流蒸气在第一个冷凝球以下

14、）；2、反应有HBr气体放出气体吸收装置（要防止倒吸）3、仪器的安装顺序按自下而上、再接气体吸收系统的原则。先铁环（离灯斗34cm），圆底瓶，球形冷凝管（冷凝水下进上出），气体吸收导管、吸收瓶（管口离吸收液液面0.5cm）。拆卸装置顺序相反。101102反应物蒸馏蒸出物水洗103104105106107108109实验原理实验原理实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被

15、进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化，铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。3OH+Na2Cr2O7+4H2SO43O+Cr2(SO4)3+Na2SO47H2O110111112113114115116CH3COOHCH3CH2OHCH3COOC2H5H2OH2SO4110120+117实验装置图118119120121122OHH2SO4+OH2123分馏实验装置图124 将馏出液用食盐饱和，然后加入34mL5的碳酸钠溶液中和微量的酸。 用分液漏斗分出有机相，用12g无水氯化钙干燥有机相。 将干燥后所得的清亮透明液体水浴蒸

16、馏4），收集8085的馏分。产物的简单分析产物的简单分析纯环己烯为无色透明液体，沸点为83，密度d4200.8102,折光率D201.4465。测定其沸点及折光率。125126127 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100时即失去结晶水，并开始升华，120时升华显著，至178时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5。 为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续提取（固液萃取），然后蒸去溶剂，即得含有咖啡因的总提取物。 总提取物碱化，利用升华，可以分离得到咖啡因晶体。NNNNOOCH3CH3CH3128提取装置提取装置 三、连

17、续萃取装置250ml三颈瓶、恒压分液漏斗或索氏提取器、球型冷凝管。129130131132COClAlCl3CO+ClH+133134135136137138139140OHOHH2SO4OHOHHO3SSO3HOH2OHOHHO3SSO3HHNO3H2SO4OHOHHO3SSO3HNO2OH2OHOHHO3SSO3HNO2OH2OHOHNO2H2SO4+2+2+2+2141142143144145146147NaBrH2SO4HBrNaHSO4n-C4H9OHHBrn-C4H9BrH2OH2SO4+148CH3CH2CH2CH2OHH2SO4H2SO4CH3CH2CH=CH2H2On-C4H

18、9OH2(n-C4H9)2O+H2O+149n-C4H9BrMgn-C4H9MgBrn-C4H9MgBrCH3COCH3CH3COMgBrCH3C4H9CH3COMgBrCH3C4H9OH2H+CH3COHCH3C4H9+无水 乙 醚+无水 乙 醚+150151152153154155156157158159160161162163164165166CHOKOHCH2OHCOOKH+COOH2+167168169170171COOHCH3CH2OHH2SO4COOC2H5H2O+1721731741751761771781791804F7JaMePhSkWnZq$u*x+A2D5H8KbNfQ

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23、bjUmYp!s&w)z0C4F7JaMdPhSkVnZq$u*x-A2D5G8KbNeQiTlXo#r%v(y+B3E6I9LcOgRjUmYp!t&w)z1C4F7JaMePhSkWnZq$u*x+A2D5H8KbNfQiUlXo#s%v(y0B3F6I9LdOgRjVmYq!t&w-z1C4G7JaMePhTkWnZr$u*x+A2E5H8KcNfQiUlXp#s%v)y0B3F6IaLdOgSjVmYq!t*w-z1D4G7JbMeQhTkWoZr$u(x+B2E5H9KcNfRiUlXp#s&v)y0C3F6IaLdPgSjVnYq!t*w-A1D4G8JbMeQhTlWoZr%u(

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25、ePhTkWoZr$u(x+A2I9LdOgRjVmYp!t&w-z1C4G7JaMePhSkWnZr$u*x+A2D5H8KcNfQiUlXo#s%v)y0B3F6I9LdOgSjVmYq!t&w-z1D4G7JbMePhTkWoZr$u(x+A2E5H9KcNfRiUlXp#s%v)y0C3F6IaLdOgSjVnYq!t*w-z1D4G8JbMeQhTkWoZr%u(x+B2E5H9KcOfRiUmXp#s&v)z0C3F7IaLdPgSkVnYq$t*w-A1D4G8JbNeQhTlWoZr%u(y+B2E6H9KcOfRjUmXp!s&v)z0CJbMeQhTkWoZr%u(x+B2

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