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文档简介

1、定量实验定量实验1. 1.配制一定物质的量浓度的溶液配制一定物质的量浓度的溶液2.2.酸碱中和滴定酸碱中和滴定3.3.硫酸铜晶体中结晶水含量的测定硫酸铜晶体中结晶水含量的测定4.4.中和热的测定中和热的测定1.1.配制一定体积的物质的量浓度溶液配制一定体积的物质的量浓度溶液实验原理:实验原理:C Cn / Vn / V实实 验验 仪仪 器:器: 天平或滴定管(量筒)天平或滴定管(量筒)烧杯烧杯 玻璃棒玻璃棒 胶头滴管胶头滴管 实实 验验 步步 骤:骤:1.计算:计算:2.称量:称量:3.3.溶解溶解:将溶质加入小将溶质加入小烧杯烧杯中,加适量水溶解。中,加适量水溶解。注意浓硫酸的稀释;注意浓硫

2、酸的稀释;4.4.转移:转移:待待溶液温度恢复至室温溶液温度恢复至室温后,将溶液后,将溶液沿玻璃棒沿玻璃棒慢慢注入慢慢注入所需容积的容量瓶中。所需容积的容量瓶中。 5.5.洗涤洗涤:用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯内壁:用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯内壁2 23 3次,并将每次,并将每次次洗涤后的溶液移入容量瓶洗涤后的溶液移入容量瓶内,以保证溶质全部注入容量瓶中。内,以保证溶质全部注入容量瓶中。轻轻旋摇容量瓶,使溶液混合均匀轻轻旋摇容量瓶,使溶液混合均匀6.定容定容:沿玻璃棒向容量瓶中注入蒸馏水至离刻度线:沿玻璃棒向容量瓶中注入蒸馏水至离刻度线12 cm处处改用胶头滴管改用胶头滴管逐滴加入蒸馏水,直

3、至凹液面最低点与刻度相逐滴加入蒸馏水,直至凹液面最低点与刻度相切后,盖好塞子,倒置均匀。切后,盖好塞子,倒置均匀。 7.7.装瓶装瓶:将配制好的溶液转入洁净的试剂瓶中,贴好标签并放:将配制好的溶液转入洁净的试剂瓶中,贴好标签并放在指定位置备用在指定位置备用2.使用容量瓶的注意点使用容量瓶的注意点:(1) 使用前要检验容量瓶是否漏水使用前要检验容量瓶是否漏水(2) 容量瓶不能用来溶解物质或作反应容器,容量瓶不能用来溶解物质或作反应容器,也不能将玻璃棒伸入容量瓶中进行搅拌也不能将玻璃棒伸入容量瓶中进行搅拌(3)不能把热的溶液转移到容量瓶,更不能给容量不能把热的溶液转移到容量瓶,更不能给容量瓶加热瓶

4、加热(4)配制一定体积的溶液,须选用与要配溶液体配制一定体积的溶液,须选用与要配溶液体积相同规格的容量瓶积相同规格的容量瓶(5)观察所加液体是否达容量瓶的刻度线时一定观察所加液体是否达容量瓶的刻度线时一定要平视,使液体凹液面最底处与刻度相平要平视,使液体凹液面最底处与刻度相平(6)不能久贮溶液,因此配制好的溶液要及时)不能久贮溶液,因此配制好的溶液要及时倒入试剂瓶中,并贴上标签倒入试剂瓶中,并贴上标签误差分析误差分析1、配制一定物质的量浓度的配制一定物质的量浓度的NaOH溶液时,在烧杯溶液时,在烧杯中溶解中溶解NaOH后,所得溶液未冷却至室温就转移、后,所得溶液未冷却至室温就转移、洗涤、振荡、

5、定容。浓度将比欲配溶液的浓度洗涤、振荡、定容。浓度将比欲配溶液的浓度_。2 2、样品溶解转移后,未洗涤烧杯和玻璃棒。浓、样品溶解转移后,未洗涤烧杯和玻璃棒。浓度比欲配值度比欲配值偏偏_。4、定容并振荡后,发现凹液面最低点低于刻度、定容并振荡后,发现凹液面最低点低于刻度线,又加水至刻度。浓度线,又加水至刻度。浓度比欲配值比欲配值偏偏 。 定容加水过量越过刻度线,又取出部分溶液,定容加水过量越过刻度线,又取出部分溶液, 使液面降至刻度线,浓度使液面降至刻度线,浓度比欲配值比欲配值偏偏 。3、定容时俯视刻度线,浓度、定容时俯视刻度线,浓度比欲配值比欲配值偏偏 定容时仰视刻度线,浓度定容时仰视刻度线,

6、浓度比欲配值比欲配值偏偏小小大大大大小小小小小小1、天平的砝码沾有其他物质或以生锈、天平的砝码沾有其他物质或以生锈4、称量时候少量物质沾在称量纸上、称量时候少量物质沾在称量纸上2、试剂和砝码的位置左右颠倒、试剂和砝码的位置左右颠倒5、在敞口容器中称量易吸收空气中的其他成、在敞口容器中称量易吸收空气中的其他成分或易于挥发的物质时的动作过慢分或易于挥发的物质时的动作过慢6、转移或搅拌液体时,有部分液体溅出、转移或搅拌液体时,有部分液体溅出偏大偏大偏小偏小偏小偏小偏小偏小偏小偏小3、砝码有残缺、砝码有残缺偏小偏小一、中和反应及中和滴定原理一、中和反应及中和滴定原理1、中和反应:酸、中和反应:酸+碱碱

7、 正盐正盐+水水如:Hcl+NaOH=NaCl+H2OH2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2ON3PO4+3NaOH=Na3PO4+3H2O注意:酸和碱恰好完全中和,溶液不一定呈中性,由生成的盐性质而定。由于所用指示剂变色范围的限制,滴定至终点不一定是恰好完全反应时,但应尽量减少误差。2、滴定方法的关键、滴定方法的关键(1)准确测定两种反应物的溶液体积(2)确保标准液、待测液浓度的准确(3)滴定终点的准确判定(包括指示剂的合理选用)3、滴定实验所用的仪器和操作要点、滴定实验所用的仪器和操作要点(1)仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹(带铁架台)、锥形瓶(或烧杯+玻棒)、量筒(或移液管

8、)。(2)操作:滴定前的准备:查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)调液面、读数。滴定:移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数。计算。(3)滴定管“0”刻度在上。二、滴定曲线和指示剂的选择二、滴定曲线和指示剂的选择随着标准液的滴入,溶液的PH在发生变化,这种变化有何特征?为何能用指示剂判定终点是否到达?如何选用合适的指示剂?加入的VNaOH(mL)余VHCl(mL)过量VNaOH(mL)PH0.0020.001.018.002.002.319.800.203.319.980.024.320.000.007.0 突跃范围20.020.029.720.200.2010.722.002.0011.740.00

9、20.0012.5左手左手右手右手视线与凹液视线与凹液面水平相切面水平相切滴加速度先快后慢滴加速度先快后慢眼睛注视瓶内颜色变化眼睛注视瓶内颜色变化半分钟颜色不变半分钟颜色不变滴滴定定管管保保持持垂垂直直滴定管与量筒区别滴定管与量筒区别量取液体常用仪器:量筒、滴定管量取液体常用仪器:量筒、滴定管v量筒量筒:粗量仪,粗量仪,10mL量筒最小分刻度为量筒最小分刻度为 读数精确到读数精确到 ,无,无“0”刻度刻度v滴定管滴定管标有温度、容积、标有温度、容积、“0”刻度在最高点刻度在最高点常用规格:常用规格:25mL、50mL最小分刻度:最小分刻度: ,读数精确到,读数精确到(精量仪可估读一位,粗量仪不

10、能估读)(精量仪可估读一位,粗量仪不能估读)0.1mL0.1mL0.1mL0.01mL1、公式:、公式:2、实验的关键、实验的关键:(1)准确测量参加反应的两种溶液的体积准确测量参加反应的两种溶液的体积(2)准确中和反应是否恰好完全反应准确中和反应是否恰好完全反应c酸酸v酸酸=c碱碱v碱碱(一元酸和一元碱一元酸和一元碱)3、实验仪器及试剂、实验仪器及试剂: 仪器仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、 铁架台、铁架台、滴定管夹、烧杯、白纸滴定管夹、烧杯、白纸试剂:标准液、待测液、指示剂试剂:标准液、待测液、指示剂 原则:原则:1)终点时,指示剂的颜色变化明显)终点

11、时,指示剂的颜色变化明显2)变色范围越窄越好,对溶液的酸)变色范围越窄越好,对溶液的酸碱性变化较灵敏碱性变化较灵敏指示剂的选择:指示剂的选择: 常见指示剂石蕊酚酞甲基橙紫浅红橙色红 5 8蓝 无色8 10 红 红 3.1 4.4黄强酸滴定强碱强酸滴定强碱甲基橙由甲基橙由黄黄 橙橙酚酞由酚酞由红红 无色无色强碱滴定强酸强碱滴定强酸甲基橙由甲基橙由红红 橙橙酚酞由无色酚酞由无色 粉红粉红小小 结:结:(1)指示剂的选择:)指示剂的选择:(由滴定曲线可知)强酸强碱相互滴定,可选用甲基橙或酚酞。若反应生成强酸弱碱盐溶液呈酸性,则选用酸性变色范围的指示剂(甲基橙);若反应生成强碱弱酸盐,溶液呈碱性,则选

12、用碱性变色范围的指示剂(酚酞)石蕊试液因颜色变化不明显,且变色范围过宽,一般不作滴定指示剂。(2)终点判断:)终点判断:(滴入最后一滴,溶液变色后,半分钟内不复原) 指示剂操 作酚酞甲基橙强碱滴定强酸无色变为浅红色橙色变为黄色强酸滴定强碱浅红色变为无色黄色变为橙色实验步骤:实验步骤: 1、查漏查漏:检查两滴定管是否漏水、堵塞和活塞转动是否:检查两滴定管是否漏水、堵塞和活塞转动是否灵活;灵活;2、洗涤洗涤:用水洗净后,各用少量待装液润洗滴定管:用水洗净后,各用少量待装液润洗滴定管23次;次;3、装液装液:用倾倒法将盐酸、氢氧化钠溶液注入酸、碱:用倾倒法将盐酸、氢氧化钠溶液注入酸、碱滴定管中,使液

13、面高于刻度滴定管中,使液面高于刻度2-3cm4、赶气泡赶气泡:酸式酸式:快速放液快速放液碱式碱式:橡皮管向上翘起橡皮管向上翘起5、调液调液:调节滴定管中液面高度,在调节滴定管中液面高度,在“01”ml之间,并记下读数。之间,并记下读数。6 、 取 液取 液:(1)从碱式滴定管中放出)从碱式滴定管中放出25.00ml氢氧化钠溶液于锥形瓶氢氧化钠溶液于锥形瓶 中中(2)滴入)滴入2滴酚酞试液,将锥形瓶置于酸式滴定管下方,滴酚酞试液,将锥形瓶置于酸式滴定管下方,并在瓶底衬一张白纸。并在瓶底衬一张白纸。7、滴定:左手、滴定:左手_,右手,右手_眼睛眼睛_控制酸式滴定管活塞控制酸式滴定管活塞拿住锥形瓶瓶

14、颈,拿住锥形瓶瓶颈, 边滴入盐酸,边不断顺时针方向摇动,边滴入盐酸,边不断顺时针方向摇动,要始终注视锥形瓶溶液的颜色变化。要始终注视锥形瓶溶液的颜色变化。误差分析:误差分析: 例题:用例题:用标准盐酸标准盐酸滴定未知浓度的滴定未知浓度的氢氢氧化钠溶液氧化钠溶液(氢氧化钠放于锥形瓶中)(氢氧化钠放于锥形瓶中)下列操作(其它操作均正确),对氢下列操作(其它操作均正确),对氢氧化钠溶液浓度有什么影响?氧化钠溶液浓度有什么影响?一、酸式滴定管一、酸式滴定管1、未用标准盐酸标准液润洗酸式滴定管、未用标准盐酸标准液润洗酸式滴定管 ( )2、滴定管内壁不干净,滴定后,酸式滴定管内壁、滴定管内壁不干净,滴定后

15、,酸式滴定管内壁挂水珠挂水珠 ( )3、滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失(、滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失( )4、滴定操作时,有少量盐酸滴于锥形瓶外(、滴定操作时,有少量盐酸滴于锥形瓶外( )5、滴定前仰视刻度,滴定后俯视刻度(、滴定前仰视刻度,滴定后俯视刻度( )偏高偏高偏高偏高偏高偏高偏高偏高偏低偏低二、锥形瓶二、锥形瓶6、锥形瓶内用蒸馏水洗涤后,再用待测氢、锥形瓶内用蒸馏水洗涤后,再用待测氢氧化钠润洗氧化钠润洗 2-3次,将润洗液倒掉,再装次,将润洗液倒掉,再装NaOH溶液(溶液( )7、锥形瓶用蒸馏水洗后未倒尽即装、锥形瓶用蒸馏水洗后未倒尽即装NaOH溶液(溶液( )8、滴定过

16、程中摇动锥形瓶,不慎将瓶内的、滴定过程中摇动锥形瓶,不慎将瓶内的溶液溅出一部分。(溶液溅出一部分。( )9、指示剂滴加过多(、指示剂滴加过多( )偏高偏高无影响无影响偏低偏低偏低偏低 三、碱式滴定管三、碱式滴定管 10、碱式滴定管用水洗后,未用待测液、碱式滴定管用水洗后,未用待测液润洗润洗 ( ) 11、取待测液时,为将盛待测液的碱式、取待测液时,为将盛待测液的碱式滴定管尖嘴的气泡排除。取液后滴定管滴定管尖嘴的气泡排除。取液后滴定管尖嘴充满溶液(尖嘴充满溶液( )偏低偏低偏低偏低 四、含杂质四、含杂质12、在配制待测氢氧化钠溶液过程中,称、在配制待测氢氧化钠溶液过程中,称取一定质量的氢氧化钠时

17、,内含少量的取一定质量的氢氧化钠时,内含少量的氢氧化钾,用标准盐酸溶液进行滴定。氢氧化钾,用标准盐酸溶液进行滴定。( )13、同上情况,若氢氧化钠中含有少量的、同上情况,若氢氧化钠中含有少量的碳酸钠,结果如何(碳酸钠,结果如何( )偏低偏低偏低偏低硫酸铜晶体中结晶水含量的测定硫酸铜晶体中结晶水含量的测定CuSOCuSO4 4 xH xH2 2O CuSOO CuSO4 4 + xH+ xH2 2O O1molxmolm(CuSO4)160m(H2O)181 x m(CuSO4)160m(H2O)18x160 m(H2O)18 m(CuSO4)m(H2O) m(晶体晶体) m(CuSO4)或:晶

18、体中结晶水的质量分数或:晶体中结晶水的质量分数m(晶体晶体) m(CuSO4)m(晶体晶体)100% 称取一定质量的硫酸铜晶体,加热称取一定质量的硫酸铜晶体,加热使之完全失水,测定生成的无水硫酸铜的质量即可。使之完全失水,测定生成的无水硫酸铜的质量即可。二、实验使用的药品及仪器:二、实验使用的药品及仪器:1、药品:、药品:2、仪器:、仪器:CuSOCuSO4 4XHXH2 2O O CuSO CuSO4 4XHXH2 2O O在常温和通常湿度下既在常温和通常湿度下既不易风化不易风化,也,也不易潮解不易潮解,是一种,是一种比较稳定比较稳定的结晶水合物。的结晶水合物。 托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳

19、、三脚架、泥三角、托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯玻璃棒、干燥器、酒精灯(药匙药匙)坩埚坩埚研钵研钵泥三角泥三角三角架三角架托盘天平托盘天平坩埚坩埚坩埚钳坩埚钳干燥器干燥器泥三角泥三角玻璃棒玻璃棒酒精灯酒精灯三、实验步骤三、实验步骤 研磨研磨称量称量加热、冷却加热、冷却称量称量再加热冷却再加热冷却称量称量 计算计算实验结果分析实验结果分析1 1、研磨、研磨在研钵中将晶体在研钵中将晶体充分研碎充分研碎2 2、称量、称量先称出坩埚的质量,再称出坩埚先称出坩埚的质量,再称出坩埚( (必须干燥必须干燥) )与晶体与晶体的总质量(的总质量(m m1 1)3 3、加热、

20、冷却、加热、冷却先先缓慢加热缓慢加热, ,边加热边边加热边搅拌搅拌, ,直至蓝色直至蓝色完全完全变变成白色粉末且不再有水蒸气逸出成白色粉末且不再有水蒸气逸出, ,将固体放在将固体放在干燥器中冷却干燥器中冷却4 4、称量、称量称出坩埚与剩余固体的总质量(称出坩埚与剩余固体的总质量(m m2 2)5 5、再加热、冷却、称量、再加热、冷却、称量(与(与m m2 2相差不超过相差不超过0.10.1克)克)6 6、计算、计算计算结晶水的质量分数,再通过有关数据计算计算结晶水的质量分数,再通过有关数据计算X X7 7、实验结果分析、实验结果分析根据计算的根据计算的及及X与理论值比较与理论值比较硫酸铜晶体完

21、全失水硫酸铜晶体完全失水 晶体加热后晶体加热后,。 (1)标志:标志:(2)措施:措施: 控制加热的温度及时间;控制加热的温度及时间;重复操作,直到前后两次称重复操作,直到前后两次称量的质量差不超过量的质量差不超过0.1g为止。为止。 硫酸铜晶体一定要研细,以利于失去全部结晶水,防止晶体内硫酸铜晶体一定要研细,以利于失去全部结晶水,防止晶体内部结晶水受热汽化时导致晶粒飞溅。部结晶水受热汽化时导致晶粒飞溅。为保证晶体完全失水且防止晶体溅失,加热时不用蒸发皿或试为保证晶体完全失水且防止晶体溅失,加热时不用蒸发皿或试管而采用坩埚。管而采用坩埚。晶体加热后一定要放在干燥器内冷却,以保证无水硫酸铜不会晶

22、体加热后一定要放在干燥器内冷却,以保证无水硫酸铜不会从空气中吸收水分而引起测得值偏低。从空气中吸收水分而引起测得值偏低。晶体要在坩埚底上摊开加热,有利于失去全部结晶水,以免引晶体要在坩埚底上摊开加热,有利于失去全部结晶水,以免引起测得值偏低。起测得值偏低。加热温度过高或时间过长,会导致硫酸铜少量分解,使测得值加热温度过高或时间过长,会导致硫酸铜少量分解,使测得值偏高。偏高。加热过程中,应慢慢加热(可改垫石棉网)以防因局部过热而加热过程中,应慢慢加热(可改垫石棉网)以防因局部过热而造成晶体溅失及无水硫酸铜分解,引起测量值偏高。造成晶体溅失及无水硫酸铜分解,引起测量值偏高。加热时间不充分、加热温度

23、过低加热时间不充分、加热温度过低( (未全变白未全变白) )会使测得值偏低。会使测得值偏低。x160 m(H2O)18 m(CuSO4)凡导致测得的凡导致测得的无水硫酸铜的质量偏无水硫酸铜的质量偏小、结晶水的质量偏大小、结晶水的质量偏大的因素均会的因素均会使实验结果偏高;反之偏低。使实验结果偏高;反之偏低。使一定量的酸与碱溶液混合,测定反应前后溶液温使一定量的酸与碱溶液混合,测定反应前后溶液温度的变化,便可计算出中和热。度的变化,便可计算出中和热。大烧杯大烧杯(500 mL)、小烧杯、小烧杯(100 mL)、温度计、量筒、温度计、量筒(50mL)两个、两个、泡沫塑料或纸条、泡沫塑料板或硬纸板泡

24、沫塑料或纸条、泡沫塑料板或硬纸板(中心有两个小孔中心有两个小孔)、环、环形形搅拌棒。搅拌棒。0.50 mol/L 盐酸、盐酸、0.55 mol/L NaOH溶液溶液 保温、隔热、减少实验过程中热量损失保温、隔热、减少实验过程中热量损失 烧杯间填充泡沫塑料或纸条的作用是:烧杯间填充泡沫塑料或纸条的作用是:环形环形搅拌棒不能用环形搅拌棒不能用环形搅拌棒代替。搅拌棒代替。在大烧杯底垫泡沫塑料在大烧杯底垫泡沫塑料(或纸条或纸条),使放入的小烧杯杯口与大烧,使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平。然后再在大、小烧杯之间填满碎泡沫塑料杯杯口相平。然后再在大、小烧杯之间填满碎泡沫塑料(或纸条或纸条),大烧杯上用泡沫塑料板大烧杯上用泡沫塑料板(或硬纸板或硬纸板)作盖板,在板中间开两个小孔,作盖板,在板中间开两个小孔,正好使温度计和环形玻璃搅拌棒通过,以达到正好使温度计和环形玻璃搅拌棒通过,以达到保温、隔热、减少保温、隔热、减少实验过程中热量损失实验过程中热量损失的目的。的目的。用一个量筒量取用一个量筒量取50mL0.50mol/L盐酸,倒入小烧杯中,并用温盐酸,倒入小烧杯中,并用温度计测量盐酸的温度,记入度计

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