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文档简介
1、学习几种定量测定方法什么是分析化学 表征和量测的化学 分析化学分类: 1、定性分析确定物质各组分的种类 2、定量分析确定物质各组分的含量 3、构造分析确定物质各组分的结合方式 分析化学是以实验为根底的科学定性分析举例 离子鉴定 Cl-、Br-、I-、SO42-、CO32-、SO32- NH4+、Al3+、Fe3+、Fe2+、Ag+、Ba2+、Cu2+ K+、Na+ 酸碱性检验 石蕊试纸、pH试纸、pH计 气体检验 H2、O2、CO2、SO2、Cl2、HCl、H2S、NH3定量测定常用仪器测质量托盘天平精度0.1g电子天平精度0.001g分析天平精度0.00001g粗略准确非常准确定量测定常用仪
2、器测体积量筒精度0.1mL滴定管精度0.01mL量气管精度0.01mL粗略准确硫酸铜结晶水含量测定结晶水合物 很多离子型的盐类从水溶液中析出时,常含有一定量的结晶水胆矾胆矾CuSO45H2O 绿矾绿矾FeSO47H2O明矾明矾KAl(SO4)212H2O石膏石膏CaSO42H2O 芒硝芒硝Na2SO410H2O结晶水的失去 有些结晶水合物易风化,或受热到一定温度时,脱去结晶水的一部分或全部CuSO45H2OCuSO43H2OCuSO4H2OCuSO4102113258CuO650Cu2O1000如何测定硫酸铜晶体中的结晶水CuSO4xH2O?CuSO4-xH2OA gB g(A-B) gx=1
3、8B160(A-B)操作流程1 1研磨研磨 在研钵中在研钵中将硫酸铜晶体研碎将硫酸铜晶体研碎为什么要研碎? 加热灼烧安装2称量称量准确称量坩埚质量准确称量坩埚质量W1,取约,取约2g曾经研碎的硫曾经研碎的硫酸铜晶体,记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量酸铜晶体,记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量W2A=W2-W14、冷却称量 将坩埚放在枯燥器里冷却。 待坩埚在枯燥器里冷却后,将坩埚放在天平上称量,记下坩埚和无水硫酸铜的总质量W3变色硅胶吸水性枯燥器5、恒重操作 把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热,然后放把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热,然后放在枯燥器里冷却后再称量,记下质量,到在枯燥器里冷却后再称量,记下质量,到延续
4、两次称量的质量差不超越延续两次称量的质量差不超越0.001g为止。为止。B=W3-W16、数据处置x=18B160(A-B)=18(W3-W1)160(W2-W3)流程总结24 根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验,填写以下空白: (1)从以下仪器中选出所需仪器 A.电子天平 B.研钵 C.试管夹 D.酒精灯 E.药匙 F.泥三角 G.坩埚 H.枯燥器 I.石棉网 J.三脚架 除上述仪器外,还需求的仪器是: ; (2)某学生实验后得到以下数据: 那么可计算出x=_保管三位有效数字加热前质量加热后质量W1(容器)W2(容器+晶体)W3(容器+无水硫酸铜)5.402 g7.613 g6.82
5、0 g误差:实际值实验值-实际值100%=_-0.6%误差分析18(W3-W1)160(W2-W3)x=操作对W2-W3影响对W3-W1影响对x影响加热前称量坩埚时未完全干燥加热前称量坩埚时未完全干燥 晶体试样受潮晶体试样受潮加热温度过低固体未完全变白加热温度过低固体未完全变白加热时晶体溅出坩埚加热时晶体溅出坩埚加热温度过高,固体部分变为黑色加热温度过高,固体部分变为黑色加热后坩埚未放在干燥器中冷却加热后坩埚未放在干燥器中冷却晶体中混有受热不分解的杂质晶体中混有受热不分解的杂质坩埚中有受热不分解的杂质坩埚中有受热不分解的杂质样品硫酸铜晶体已有部分失水样品硫酸铜晶体已有部分失水两次称量差值大于两
6、次称量差值大于0.001g无无测定1mol气体体积气体摩尔体积Vm 规范情况下,1mol任何理想气体所占的体积都约为22.4升0273K,1.01105Pa1atm如何测定气体的体积气体气体气球气球气体气体针筒针筒以上两种丈量方式存在什么问题?以上两种丈量方式存在什么问题?以上两种丈量方式对气体有何要求?以上两种丈量方式对气体有何要求?气体气体量量筒筒气体气体量量筒筒选择适宜的气体进展丈量 选择规范选择规范 1、无毒无害、无毒无害 2、溶解性小、溶解性小 3、分子量小、分子量小 4、简便易得、简便易得 5、常温下稳定、常温下稳定如何测定H2的物质的量 制备方法: Mg + 2H+ Mg2+ +
7、 H2化学反响气体体积测定仪A、气体发生器、气体发生器B、储液瓶、储液瓶C、液体量瓶、液体量瓶问题问题1、在运用之前,还需进展什么操作?、在运用之前,还需进展什么操作?问题问题2、用针筒将稀硫酸、用针筒将稀硫酸10mL,3mol/L注入注入A瓶,会对气体体积的测定产生什么瓶,会对气体体积的测定产生什么影响?影响?检查安装气密性检查安装气密性液体体积被计入气体体积液体体积被计入气体体积化学反响气体体积测定仪问题问题3、C瓶中的液体体积能否就是瓶中的液体体积能否就是H2体积?体积?运用前运用前运用后运用后ABCABCV气气问题问题4、B瓶中的气体能否处于常温常压下?瓶中的气体能否处于常温常压下?P
8、测定气体体积时要确认气体所处的温度与压强测定气体体积时要确认气体所处的温度与压强还应参与导管中的液体体积还应参与导管中的液体体积压强大于大气压,体积偏小压强大于大气压,体积偏小改良的测气安装A、Y型管气体发生安装型管气体发生安装B、测气管准确到、测气管准确到0.01mLC、水准管、水准管问题问题1、在运用之前,如何进、在运用之前,如何进展气密性检查?展气密性检查?问题问题2、根据、根据B管的量程,估算管的量程,估算镁条的最大用量约为多少?镁条的最大用量约为多少?使使C中液面高于中液面高于B,一段时间内,一段时间内不恢复不恢复约约0.048g测气安装A运用前运用前运用后运用后问题问题3、硫酸体积
9、能否对气体丈量呵斥影响?、硫酸体积能否对气体丈量呵斥影响?问题问题4、如何正确读取气体体积?、如何正确读取气体体积? 温度、压强温度、压强V气气P无影响无影响待冷却后,调理水准管液面与量气管相平待冷却后,调理水准管液面与量气管相平流程总结实际值实际值:Vm=22.4(273+t)/273误差分析操作对V影响对Vm影响实验装置发生漏气实验装置发生漏气未冷却就调压进行测量未冷却就调压进行测量未作调压处理就直接测量未作调压处理就直接测量调压时水准管液面低于量气管液面调压时水准管液面低于量气管液面镁条未反应完镁条未反应完硫酸未反应完硫酸未反应完读数时仰视刻度读数时仰视刻度读数时俯视刻度读数时俯视刻度镁
10、条中含有不与硫酸反应的杂质镁条中含有不与硫酸反应的杂质镁条表面氧化膜未处理干净镁条表面氧化膜未处理干净镁条中混有铝镁条中混有铝 无无 无无 酸碱中和滴定中和滴定 用知物质的量浓度的酸或碱来测定未用知物质的量浓度的酸或碱来测定未知物质的量浓度的碱或酸的方法知物质的量浓度的碱或酸的方法滴定计算举例 用用0.1032mol/L的的HCl溶液滴定溶液滴定25.00mL未知未知氢氧化钠溶液,滴定完成时用去盐酸溶液氢氧化钠溶液,滴定完成时用去盐酸溶液27.84mL。计算待测氢氧化钠溶液的物质的。计算待测氢氧化钠溶液的物质的量浓度。量浓度。 用用0.1230mol/L的的NaOH溶液滴定溶液滴定25.00m
11、L未未知浓度的硫酸溶液,滴定完成时用去知浓度的硫酸溶液,滴定完成时用去NaOH溶液溶液27.84mL。计算待测硫酸溶液的物质的。计算待测硫酸溶液的物质的量浓度。量浓度。待处理的问题 准确丈量参与反响的两种溶液的体积滴定管的构造与读数待处理的问题 准确判别中和反响什么时候“恰好 完全称为滴定终点 40.00 7.00VNaOH40.00待处理的问题 酸碱指示剂:在一定的酸碱性条件下,能发生颜色变化的化学试剂,常用来检验溶液的酸碱性或指示滴定终点。常见的酸碱指示剂选择原那么:终点时指选择原那么:终点时指示剂的颜色变化明显灵示剂的颜色变化明显灵敏、易察看。敏、易察看。指示剂的运用VNaOH40.00
12、84.4中和滴定根本操作技艺 滴定管的预处置 1、水洗 2、润洗 3、注液 4、调零中和滴定根本操作技艺 滴定的手法 终点的判别NaOHHCl+酚酞酚酞中和滴定流程课题:测定NaOH溶液浓度1检查能否漏水和堵塞检查能否漏水和堵塞2洗净后用指定的酸和碱液润洗洗净后用指定的酸和碱液润洗3装液,赶气泡,调整液面,读数。装液,赶气泡,调整液面,读数。4将一定体积未知浓度的将一定体积未知浓度的NaOH溶液放入锥形瓶中,滴溶液放入锥形瓶中,滴入几滴甲基橙。入几滴甲基橙。5滴定操作及滴定终点的察看。指示剂变色,不马上滴定操作及滴定终点的察看。指示剂变色,不马上变回变回6读数并记录数据读数并记录数据7反复上述
13、实验并求算碱的平均体积,计算碱的浓度反复上述实验并求算碱的平均体积,计算碱的浓度中和滴定流程课题:测定NaOH溶液浓度某学生中和滴定实验的过程如下:某学生中和滴定实验的过程如下:取一支滴定管,用蒸馏水洗净取一支滴定管,用蒸馏水洗净参与规范参与规范NaOH溶液溶液记录液面刻度的读数记录液面刻度的读数用另一支滴定管准确放出一定量待测酸液用另一支滴定管准确放出一定量待测酸液置于用规范酸液洗涤过的锥形瓶中置于用规范酸液洗涤过的锥形瓶中参与蒸馏水参与蒸馏水参与参与2滴酚酞试剂滴酚酞试剂开场滴定,先慢后快,边滴边摇荡开场滴定,先慢后快,边滴边摇荡边凝视滴定管液面变化边凝视滴定管液面变化小心滴到溶液由无色变
14、为粉红色时,即停顿滴定小心滴到溶液由无色变为粉红色时,即停顿滴定记录液面读数记录液面读数反复滴定,根据两次读数得出反复滴定,根据两次读数得出NaOH的体积的体积21ml。上述操作错误的有上述操作错误的有填序号填序号误差分析操作对VHCl影响对cNaOH影响滴定时,滴定管未用标准液润洗滴定时,滴定管未用标准液润洗取待测液时,滴定管未用待测液润洗取待测液时,滴定管未用待测液润洗锥形瓶中残留有少量蒸馏水锥形瓶中残留有少量蒸馏水锥形瓶用待测液润洗锥形瓶用待测液润洗滴定时锥形瓶中待测液溅出滴定时锥形瓶中待测液溅出滴定终点时仰视读数滴定终点时仰视读数滴定终点时俯视读数滴定终点时俯视读数滴定前尖嘴处有气泡,终点时气泡消失滴定前尖
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