化教现代波谱分析实验大纲（Word）

1、化学专业现代波谱分析课程实践教学大纲（理）课程名称：现代波谱分析英文名称：MODERN SPECTRAL ANALYSIS课程编号：2404048 是否独立设课：否学分：2 实验学时：18 开课学期：5预修课程：无机化学、分析化学、有机化学一、课程简介本课程为化学专业本科生专业选修课，通过本课程的学习，要求学生了解傅里叶变换红外光谱仪的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：液膜法、压片法、漫反射法及单次反射法，掌握OMNIC ESP5.1FTIR操作软件中的基线校正、找峰、检索等技术，能对测定的FTIR进行正确的解析。要求学生了解核磁共振仪的构造；学会傅里叶变换核磁共振仪的制样操作；掌握

2、用核磁软件对数据进行傅里叶变换、定标、积分等操作，并能利用核磁信息对结构进行正确解析。二、实验报告要求与实验考核方法实验报告应包括实验的目的要求、实验步骤、结果和结构分析。关于实验步骤的描述应根据具体所做实验内容作概要的描述。实验考核方法以平时实验考勤、实验能力及实验报告为基础进行综合考评。三、实验指导书与主要参考书1.程存归.有机波谱学.北京：中国科学技术出版社，2002.1 / 172.北京化工学院等.波谱分析法实验与习题.重庆大学出版社3.毛希安.现代核磁共振实用技术及应用.科学技术文献出版社四、实验项目一览表现代波谱分析课程实验项目一览表序号实验名称每组人数实验时数实验类型设计验证综合

3、必做选做1FTIR液膜法测定并分析液态有机物的结构123验证必做2FTIR压片法测定并分析固态有机物的结构124验证必做3糊状法测定固态有机物的FTIR123验证必做41H NMR测定有机化合物的结构124验证必做513C NMR和1H NMR测定有机化合物的结构124验证必做 撰写人：程存归、孔黎春 审定人：王小霞现代波谱分析课程实验项目1FTIR液膜法测定并分析液态有机物的结构一、 实验目的通过本实验的学习，要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：液膜法；能对测定的FTIR进行正确的解析。二、 实验内容1、FTIR仪的使用。2、液体样品的制样方法液膜法

4、三、 实验原理纯液态样品的FTIR测定是采用可拆卸的液体样品池。该池光程长度为0.011mm。这就是一般红外图谱上注明的液膜法。液体池窗口一般采用溴化钾晶片。它的优点是方法简单，没有溶剂干扰。但是液膜法厚度往往难以重复。四、 实验方法与步骤1、制样：带上乳胶手套，打开红外灯。用无水乙醇清洗2块溴化钾晶片，然后在绒布上抛光，备用。用毛细滴管加一小滴试样在一片溴化钾晶片的中心位置，然后盖上另一片溴化钾晶片，抛光面朝里，使试样分布均匀，形成一层液膜，最后装到可拆池支架上。2、红外测定：根据电脑中的设置要求，可先扫本底，再打开仪器仓盖，把可拆池插入样品架上；扫描样品的红外光谱。3、计算机处理：进行以下

5、操作：除去本底吸收，基线校正，找峰的位置（本实验要求手动找峰），打印图谱。4、图谱解析。五、 实验要求1、实验内容要求：要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：液膜法，掌握OMNICESP5.1FTIR操作软件中的基线校正、手动找峰、检索等技术，能对测定的FTIR进行正确的解析。2、实验报告要求：要求学生独立完成并按时上交。3、考核评价要求：要求学生独立完成液膜法制样及FTIR的测定并分析。六、 场地、设备与器材场地：校内11幢301室设备与器材：Nicolet公司生产的NUXUS670傅里叶变换红外光谱议；红外灯；溴化钾晶片；玛瑙研钵；可拆池；绒布；窗片

6、。撰写人：程存归 审定人：王小霞现代波谱分析课程实验项目2FTIR压片法测定并分析固态有机物的结构一、 实验目的通过本实验的学习，要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：压片法；能对测定的固态有机物的FTIR进行正确的解析。二、 实验内容1、FTIR仪的使用。2、固体样品的制样方法压片法三、 实验原理压片法就是把固体样品和金属卤化物一起置于玛瑙研钵中，研磨成极细的粉末，然后用模具加压成一个透明的薄片。KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时，应取少量样品研磨，然后加入200200倍的干燥

7、KBr粉末充分混合，再转入合适的模具中，使之分布均匀，加压形成透明薄片。装入压片夹后置于样品仓中扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。四、 实验方法与步骤1、制样：用无水乙醇棉球清洗所有于样品直接接触的器具，并用红外灯烘干至全挥发。取0.5mg干燥的样品在玛瑙研钵中研细在加入10mg干燥的KBr粉末在红外灯下继续研磨至200目左右，使样品与KBr完全混匀。制取KBr压片（注意不锈钢孔与轴吻合）。取出压模，小心除去顶模，取出KBr压片。2、红外测定：根据电脑中的设置要求，可先扫本底，再打开仪器仓盖，把制得的压片放在样品支架上；扫描样品的红外光谱。3、计算机处理

8、：基线校正，找峰的位置（本实验要求自动找峰），检索，打印谱图。4、图谱解析五、 实验要求1、实验内容要求：要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：压片法，掌握OMNICESP5.1FTIR操作软件中的基线校正、自动找峰、检索等技术，能对测定的FTIR进行正确的解析。2、实验报告要求：要求学生独立完成并按时上交。3、考核评价要求：要求学生独立完成液膜法制样及FTIR的测定并分析。六、 场地、设备与器材场地：校内11幢301室设备与器材：Nicolet公司生产的NUXUS670傅里叶变换红外光谱议；红外灯；模具；压片装置。撰写人：程存归 审定人：王小霞现代波谱

9、分析课程实验项目3FTIR糊状法测定并分析固态有机物的结构一、实验目的通过本实验的学习，要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：糊状法，能对测定的FTIR进行正确的解析。二、 实验内容1、FTIR仪的使用。2、固体样品的制样方法糊状法三、 实验原理糊状法，就是把研细的样品粉末悬浮分散在糊剂中进行测定。大多数固体样品都可以使用糊状法测定其光谱，尤其是含-OH基的样品采用此法特别合适。四、 实验方法与步骤1、制样：用无水乙醇棉球清洗所有于样品直接接触的器具，并用红外灯烘干至全挥发。将晶片抛光、备用。取一些糊状物在玛瑙研钵中研磨至200目左右的细粉末，然后加入几

10、滴液体石蜡继续研磨直至呈均匀的浆糊状。用不锈钢铲除一些糊状物置于可拆池的一块窗片上，再压上另一窗片使呈均匀薄层，然后装在可拆池上。2、红外测定：根据电脑中的设置要求，可先扫本底，再打开仪器仓盖，把可拆池放在样品仓的支架上；扫描样品的红外光谱。3、计算机处理：基线校正，找峰的位置，打印谱图。4、图谱解析。五、 实验要求1、实验内容要求：要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：糊状法，掌握OMNICESP5.1FTIR操作软件中的基线校正、找峰等技术，能对糊状法所测定的FTIR进行正确的解析。2、实验报告要求：要求学生独立完成并按时上交。3、考核评价要求：要求

11、学生独立完成液膜法制样及FTIR的测定并分析。六、 场地、设备与器材场地：校内11幢301室设备与器材：Nicolet公司生产的NUXUS670傅里叶变换红外光谱议；红外灯；溴化钾晶片：玛瑙研钵，可拆池，绒布，窗片。撰写人：程存归 审定人：王小霞现代波谱分析课程实验项目41H NMR测定有机化合物的结构一、 实验目的通过本实验的学习，要求学生了解傅里叶变换核磁共振波谱议的构造，掌握傅里叶变换核磁共振波谱的基本制样技术，能对测定的1H NMR进行正确的解析。二、 实验内容1、FTNMR仪原理及使用。2、样品的制备3、1H NMR测定三、 实验原理质子的共振频率不仅决定于外加磁场和核磁矩，同时还要

12、到质子在化合物中所处的化学环境的影响。即不同化学环境中的质子，其化学位移不同，由此可利用化合物进行定性鉴定。四、 实验方法与步骤1、样品配制:将样品溶解在相应的0.5ml左右的氘代溶剂中。2、放样:打开空气压缩机,等气压上来后,按小键盘上的“lift on/off”键,等听到气流后，把插有转子并量好高度的样品管小心插入磁体中,再按“lift on/off”键搁入样品。3、设置样品号:键入“edc”,设定样品编号及测定时间,点击“save”。4、锁场:在Xwinnmr界面中键入“lock”命令,选择相应的溶剂锁场。5、匀场:在Xwinnmr界面下的windows中,调出“bsms”和“look”

13、 面板,点击shim,调节Z,Z2 等,使匀场参数为最佳。6、采样:键入“rga”，等finished后，键入“zg”进行采样。 7、傅立叶变换：采样结束后，用“ft”进行傅立叶变换,然后键入“apks”进行相位校正,积分。8、画图:用Mestrec,Chemsketch,word等软件处理。（相位校正,积分,作图,打印）五、 实验要求1、实验内容要求：要求学生了解傅里叶变换核磁共振波谱议的构造，掌握傅里叶变换核磁共振波谱议的基本制样技术，掌握核磁软件中的相位校正、定标、积分等操作技术，能对1H NMR测定的结果进行正确的解析。2、实验报告要求：要求学生独立完成并按时上交。3、考核评价要求：要

14、求学生独立完成软件操作及并正确解析1H NMR。六、 场地、设备与器材场地：校内11幢101室设备与器材：Bruker公司生产的AV400傅里叶变换核磁共振波谱议；核磁管；氘代溶剂；丙酮；无水乙醇；TMS；待测样品。撰写人：孔黎春 审定人：王小霞现代波谱分析课程实验项目513C NMR和1H NMR测定有机化合物的结构一、 实验目的通过本实验的学习，巩固1H NMR有机化合物结构解析方法，要求学生了解13C NMR和DEPT技术在有机结构鉴定中的应用。二、 实验内容1、样品的制备2、1H NMR、 13C NMR及DEPT测定三、 实验1H NMR原理绝大多数有机化合物都含有碳元素，而13C谱

15、因无核间耦合，弛豫时间较长以及对场均匀度的敏感程度较低等原因，谱峰重叠现象没有那么严重，其基本原理如同氢谱。四、 实验方法与步骤1、样品配制:将样品溶解在相应的0.5ml左右的氘代溶剂中。2、放样:打开空气压缩机,等气压上来后,按小键盘上的“lift on/off”键,等听到气流后，把插有转子并量好高度的样品管小心插入磁体中,再按“lift on/off”键搁入样品。3、设置样品号:键入“edc”,设定样品编号及测定时间,点击“save”。4、锁场:在Xwinnmr界面中键入“lock”命令,选择相应的溶剂锁场。5、匀场:在Xwinnmr界面下的windows中,调出“bsms”和“look” 面板,点击shim,调节Z,Z2 等,使匀场参数为最佳，调谐: atma。6、采样:键入“rga”，等finished后，键入“zg”进行采样。 7、傅立叶变换：采样结束后，用“ft”进行傅立叶变换,然后键入“apks”进行相位校正,积分。8、画图:用Mestrec,Chemsketch,word等软件处理。（相位校正,积分,作图,打印）五、 实验要求1、实验内容要求：要求学生了解傅里叶变换核磁共振碳谱及DEPT技术的特点，比较氢谱和碳谱的特点，掌握核磁