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文档简介
1、精选ppt0.1mol/L碘标准溶液碘标准溶液(0.05mol/L I2)的配制)的配制与标定与标定精选ppt一、一、目的要求目的要求 掌握碘标准溶液的配制与标定方掌握碘标准溶液的配制与标定方法;法; 熟悉淀粉指示剂指示终点的原理熟悉淀粉指示剂指示终点的原理及方法;及方法; 了解间接碘量法的操作过程及注了解间接碘量法的操作过程及注意事项。意事项。精选ppt二、实验原理二、实验原理 25时时100ml水能溶解水能溶解0.0035g碘。除了很小碘。除了很小的溶解度,水溶液中碘还具有可观的蒸气压,的溶解度,水溶液中碘还具有可观的蒸气压,因此操作时由于碘挥发会引起浓度的稍微降因此操作时由于碘挥发会引起
2、浓度的稍微降低。故碘标准溶液多采用间接法配制。低。故碘标准溶液多采用间接法配制。 通过将碘溶解于碘化钾的水溶液中可以克服通过将碘溶解于碘化钾的水溶液中可以克服上述两个困难。碘化钾的水溶液浓度越高,上述两个困难。碘化钾的水溶液浓度越高,碘的溶解度越大。碘溶解度增加是由于三碘碘的溶解度越大。碘溶解度增加是由于三碘负离子的形成:负离子的形成: I2 + I- I3-精选ppt 碘标准溶液可用标准硫代硫酸钠溶液来标定:碘标准溶液可用标准硫代硫酸钠溶液来标定: I2 + 2S2O32- S4O62- + 2I- 从已知的硫代硫酸钠溶液浓度可计算碘溶液从已知的硫代硫酸钠溶液浓度可计算碘溶液的浓度:的浓度:
3、 精选ppt 稀淀粉溶液作为指示剂稀淀粉溶液作为指示剂 以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色 通常将碘溶解在通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解溶液中以增大碘的溶解度度 不足:不溶物的吸附作用;溶液与空气接不足:不溶物的吸附作用;溶液与空气接触时间长,维生素触时间长,维生素C被氧化被氧化测定结果偏测定结果偏低低(一一)直接碘量法直接碘量法 (药典)(药典)精选ppt1、先加过量的碘标准溶液与待测液反应完全先加过量的碘标准溶液与待测液反应完全 2、用用Na2S2O3滴定过量的碘滴定过量的碘:3、仍以淀粉溶液为指示剂仍以淀粉溶液为指示剂4、用用Na2S2O3溶
4、液滴定至蓝色刚好消失溶液滴定至蓝色刚好消失 (二)间(二)间接碘量法接碘量法精选ppt 碘量法的基本反应碘量法的基本反应 I2 2S2O2= SO22 反应在中性或弱酸性中进行,反应在中性或弱酸性中进行,pH过高,过高,I2会会发生岐化反应,通常发生岐化反应,通常pH9: 326OH = IO5I3H2O 强酸性溶液中,强酸性溶液中,NaSO会发生分解,会发生分解, I容容易被氧化。易被氧化。精选ppt 相比直接碘量法有如下优点相比直接碘量法有如下优点: 消除了不溶物吸附作用的影响消除了不溶物吸附作用的影响 缩短了维生素缩短了维生素C溶液与空气的接触时间溶液与空气的接触时间 避免了碘的挥发对实
5、验结果造成的影响避免了碘的挥发对实验结果造成的影响 精选ppt三、仪器与试剂三、仪器与试剂 仪器:酸式滴定管(仪器:酸式滴定管(25ml),锥形瓶(),锥形瓶(250ml),),移液管(移液管(20ml),量筒),量筒(100m1),烧杯),烧杯(100ml),棕色瓶(),棕色瓶(500ml) 试剂:碘(分析纯),碘化钾(分析纯),浓试剂:碘(分析纯),碘化钾(分析纯),浓盐酸,淀粉指示剂(盐酸,淀粉指示剂(5%水溶液),水溶液),Na2S2O3标标准溶液(准溶液(0.1mol/L)精选ppt四、实验内容四、实验内容 (一)碘标准溶液的制备(一)碘标准溶液的制备(0.1mol/L) 称取称取9
6、g碘化钾(分析纯)于碘化钾(分析纯)于10ml水中。在水中。在台称上用烧杯称大约台称上用烧杯称大约3.5g碘(分析纯),将其碘(分析纯),将其转移至上述浓的碘化钾溶液中,振摇至转移至上述浓的碘化钾溶液中,振摇至所有碘所有碘溶解后溶解后,加一滴盐酸加一滴盐酸,然后用蒸馏水稀释至,然后用蒸馏水稀释至250ml。保存在。保存在带玻璃塞的棕色瓶带玻璃塞的棕色瓶中,置于阴中,置于阴凉处。凉处。精选ppt (二)碘标准溶液的标定(二)碘标准溶液的标定(0.1mol/L) 准确移取准确移取20.00ml碘溶液于一碘溶液于一250mL锥形锥形瓶中,加瓶中,加100mL蒸馏水,用蒸馏水,用Na2S2O3标准溶液
7、标准溶液(0.1mol/L)滴定至溶液呈浅黄色。加入淀粉滴定至溶液呈浅黄色。加入淀粉指示剂指示剂3mL,继续用,继续用Na2S2O3溶液滴定使溶液溶液滴定使溶液恰好呈无色恰好呈无色。再重复滴定两份碘液,记录所消。再重复滴定两份碘液,记录所消耗耗Na2S2O3标准溶液的体积。计算碘标准溶液标准溶液的体积。计算碘标准溶液的浓度。的浓度。精选ppt五、实验结果五、实验结果 精选ppt六、注意事项六、注意事项1碘必须溶解在浓碘化钾溶液中,然后再稀释。碘必须溶解在浓碘化钾溶液中,然后再稀释。2碘溶液腐蚀橡胶,因此应使用带玻璃活塞的碘溶液腐蚀橡胶,因此应使用带玻璃活塞的酸式滴定管盛碱液。酸式滴定管盛碱液。3在制备硫代硫酸钠溶液的过程中加入了少量在制备硫代硫酸钠溶液的过程中加入了少量的碳酸钠。然而由于在使用碘的滴定中不容许的碳酸钠。然而由于在使用碘的滴定中不容许有碱的存在,须向碱溶液中加一些有碱的存在,须向碱溶液中加一些盐酸盐酸。 同时为避免碘酸钾的干扰,
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