EDX-720培训教材

1、SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 1 of 30EDX-720培训教材培训教材RoHS元素的检测方法EDX系列光谱仪简单介绍 EDX光谱仪在RoHS测试中的应用EDX光谱仪的测试原理EDX-720安装使用注意事项目目 录录制作：王跃 2015.01.06SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 2 of 30一一. RoHS. RoHS元素的检测方法元素的检测方法1.1）根据欧盟2002/95/EC指令规定，公司确定六种有害物质的含量限制如下表：污染物质含量限度值（mg/kg）铅(Pb)及其化合物 10

2、00 六价铬()及其化合物1000 汞(Hg)及其化合物1000 镉(Cd)及其化合物100 聚溴联苯(PBB)1000 聚溴二苯醚(PBDE)1000 SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 3 of 301.2）常用的RoHS检测仪器： XRF： X-Ray Fluorescence X射线荧光分析仪； AAS：Atomic Absorption Spectroscopy 原子吸收光谱仪； ICP-AES：Inductively Coupled Plasma 感应耦合等离子体 发射光谱仪； UV / VIS：UV紫外可见光分光光度计； GC /

3、MS：气相-质谱联用仪 ； 红光谱仪。SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 4 of 301.3）RoHS元素的检测：q Pb、Hg、Cd三种元素的测试：三种元素的测试： 1）Pb、Hg、Cd一般使用ICP、XRF进行检测； 2）ICP、XRF检测仪共同点是：a.都是发射光谱仪；b.都是 用来检测元素的； 3） ICP、XRF检测仪不同点如下：仪器精度操作要求样品检测速度检测（限）范围ICP精确复杂、专业液态样品慢2PPMXRF相对较差简单、要求低固态样品快一般为10PPM左右，有些元素可精确到34PPMSHEN ZHEN SPEEDY-TECH

4、ELECTRONICS CO.,LTD 5 of 30q 六价铬六价铬() 的测试：的测试： 1）使用仪器：一般使用UV紫外可见光分光光度计进行检测； 2）测试原理： 3）方法：0.4g二苯卡巴氮溶解于20ml丙酮与20ml96%的酒 精中，然后加75%磷酸于20ml去离子水中，配成溶剂， 此溶剂需在8小时内使用。将上述溶剂滴15滴与样品金 属上，如样品在35分钟内呈紫红色，则表示样品中含 SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 6 of 30 1）使用仪器：GC-MS（气相-质谱联用仪）或红光谱仪进行 检测。气相-质谱联用仪的特点是：定量测试、精确

5、、测 试速度慢；红光谱仪的特点是：只能定性测试，不能定 量、但测试速度快。 2）Br元素之所以大量存在，是因为能够起到阻燃的作用。 目前，市面上用的Br系阻燃剂有4种，分别为：TBBPA、 PBB、PBDE、HBCD。其中PBB、PBDE为RoHS禁用， TBBPA、HBCD为RoHS 不禁用的Br系阻燃剂。q PBB、PBDE 的测试：的测试： SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 7 of 30 3）据松下公司的经验，当总Br含量在30000PPM以下时， 是无法起到阻燃作用的。Br在PBB、PBDE中含量一般 为30100K之间，在TBBPA

6、、HBCD中含量大概为 200K左右。因此，如果测试Br含量为100K有必要送实 验室确认。 4）总Br中含有多种Br化合物，总Br超标并不代表PBB和 PBDE超标。SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 8 of 30物质分类可能含有的材料确认的方法参照标准镉、铅及其化合物塑料、橡胶、颜料、墨水（汁）1）XRF： X-ray fluorescence X射线荧光2）AAS：Atomic Absorption Spectroscopy 原子吸收光谱；3）ICP-AES：Inductively Coupled Plasma 感应耦合等离子体 样品处理

7、标准：EN1122：2001分析方法：ISO 3856-4：1984；ISO 11885：1996铅 / 铅合金金属1）XRF2）ICP-AES汞化合物塑料、橡胶、颜料、墨水（汁）1）XRF2）CV-AAS3）ICP-AES样品处理标准：N13346分析方法：EN12338汞金属CVAAS六价铬金属1）UV / VIS2）ICP-AESISO 3613：2000PBB，PBDE塑料GC / MS （HRGC / MC）1.4）附：RoHS元素检测方法及参照标准SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 9 of 30二二. EDX. EDX系列光谱仪简单

8、介绍系列光谱仪简单介绍 2.1）EDX全称：Energy Dispersive X-Ray Spectrometer； 2.2）EDX光谱仪属于X射线荧光分析仪（XRF）的一种； 2.3）我司购买的EDX光谱仪型号为：EDX-720。见下图：SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 10 of 30 2.4）EDX-720光谱仪的主要特点及相关技术参数： 配置新型滤光片，Pb、Cd等的灵敏度比以往机型提高 2倍； 无需前处理，非破坏性，快速分析（15分钟）； 准确的定性分析，元素测定范围宽：11Na92U； 精确的定量分析，根据不同元素，可精确到： 1

9、.9PPM3.7PPM； 配备全自动开关的大样品室，适应固体、液体、粉体、 光盘、薄膜等各种类型样品的检测； 可检测样品型状：最大300mm150mmH。SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 11 of 30三三. EDX. EDX光谱仪在光谱仪在RoHSRoHS测试中的应用测试中的应用SampleOKNGEDX进一步测试500PPM500700PPM700PPM（Pb、Hg、Cd）假设控制标准为1000PPMSHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 12 of 30Cr(6+)OK进一步测试500PPM5

10、00PPM假设控制标准为1000PPMEDXTCr=Cr(0)+Cr(3+)+Cr(6+)UV测试三三. EDX. EDX光谱仪在光谱仪在RoHSRoHS测试中的应用测试中的应用SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 13 of 30四四. EDX. EDX光谱仪的测试原理光谱仪的测试原理SampleX-光管通过光澜（Collimator）发射一次X-Ray二次荧光X-Ray通过滤光片（Filter）可降低检出限计算机检测仪液氮冷却-160-1904.1 工作原理图示：工作原理图示：SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS

11、CO.,LTD 14 of 301）X射线管发射一次射线到被测样品上；2）激励被测样品；3）样品中的每一种元素会放射出二次X射线；4）探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量；5）仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及数量。4.2 工作原理说明：工作原理说明：SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 15 of 304.3 从物理化学的角度阐述其检测原理：从物理化学的角度阐述其检测原理：1）X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波，其特性通常用能量（单位：千电子伏特，keV）和波长（单位：钠米，nm）描述。2）X射线荧

12、光实际上就是原子内产生变化所致的现象。3)一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。这些核外电子围绕着原子核按不同轨道运转，它们按不同的能量分布在不同的电子壳层：分布在同一壳层的电子具有相同的能量。4）当具有高能量的入射（一次）X射线与原子发生碰撞时，会打破原子结构的稳定性。SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 16 of 305）处于低能量电子壳层（如：K层）的电子更容易被激发而从原子中逐放出来，电子的逐放会导致该电子壳层出现相应的电子空位。这时处于高能量电子壳层的电子（如：L层）会跃迁到该低能量电子壳层来补充相应的电子空位。6）由于不同电子壳层

13、之间存在着能量差距，这些能量上的差以二次X射线的形式释放出来，不同的元素所释放出来的二次X射线具有特定的能量特性。这一个过程就是我们所说的X射线荧光（XRF） 7）以硫（S）元素为例：SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 17 of 30以硫元素为例SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 18 of 30+-KLMLMNKLLKLMNKKPbK=80Kev PbK=FeK=7Kev PbL=10.55KevCuK=8.04Kev PbL=12.61Kev8）EDX怎样检测出各元素及其含量？SHEN ZHE

14、N SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 19 of 308.04CuK浓度10.55PbL12.61PbL说明：说明：a）横坐标表示能量差，纵坐标表示元素的浓度；b）浓度越大，峰值越高；40（Kev）一般峰值高浓度就大SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 20 of 30d）一般情况下，Cs以前的元素要用：与K层的能量差值来判断，如：K、K值；Ba以后的元素则用：与L层的能量差值来判断，如：L、L值； c）一般情况下，只用或值即能判断出是哪个元素，然后通过峰值高度计算其含量（浓度）。一般峰值越高，浓度（即含量）越高。e）

15、但是，Pb需要用L、L两个值来判断，因为Pb较容易受其它元素值的干扰，例如：AsK=10.53 Kev；与PbL=10.55Kev很接近。K线L线Cs(铯)Ba(钡)SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 21 of 309）Pb的判断方法：的判断方法： PbLPbL Ok 含Pb； PbLPbL 受AsK影响 相信PbL PbLPbL 受BrK+BrK影响 相信PbL 基本判定原则：受干扰时取小值。 10）附：常见的豁免情况（仅供参考）附：常见的豁免情况（仅供参考） 主要摘自：2003年1月23日第2002/95/EC号指令规定 铅(Pb)在铜(C

16、u)合金中是部分豁免的，可允许有不大 于4%的含量；在钢铁中可允许有不大于0.35%的含 量；在铝(Al)合金中可允许有不大于0.4%的含量。 SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 22 of 30阴极射线管、电子部件和发光管的玻璃内的铅含量；高温融化的焊料中的铅（即：锡铅焊料合金中铅含量超 过85%）； 用于服务器、存储器和存储系统的焊料中的铅（豁免准 予至2010年）；用于交换、信号和传输，以及电信网络管理的网络基 础设施设备中焊料中的铅； 电子陶瓷产品中的铅（例如：高压电子装置）；SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONI

17、CS CO.,LTD 23 of 30镉(Cd)在触点处是完全豁免的。因为镉(Cd)可防止瞬 间接触时电火花的产生； 在吸收式电冰箱中作为碳钢冷却系统防腐剂的六价铬；小型日光灯中的汞含量不得超过5毫克/灯；一般用途的直管日光灯中的汞含量不得超过： - 盐磷酸盐 10毫克 ； - 正常的三磷酸盐 5毫克 ； - 长效的三磷酸盐 8毫克 。特殊用途的直管日光灯中的汞含量。 SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 24 of 304.4 怎样看怎样看EDX检测报告？检测报告？报告内容所表示的含义报告内容所表示的含义- 报告共分三部分报告共分三部分第一部分：

18、相关信息第一部分：相关信息SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 25 of 304.4 怎样看怎样看EDX检测报告？检测报告？报告内容所表示的含义报告内容所表示的含义- 报告共分三部分报告共分三部分第一部分：相关信息第一部分：相关信息SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 26 of 30第二部分：测量条件（第二部分：测量条件（Measurement Condition）AnalyteTGk V AFIAcq.(keV)Anal.(keV)Time(sec) DT(%)PbRh5065-AutoAg0-4

19、012.42-12.82Live- 3024被分析对象X光管的靶-“铑”测试电压测试电流使用的 滤光片能量差等级范围每种元素的能量差范围测试时间停滞时间SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 27 of 30第三部分：定量分析结果（第三部分：定量分析结果（Quantitative Result）AnalyteResultStd.Dev.Proc.-Cacl.LineInt.(cps/A)PbLb194.543ppm27.434Quan-ECPbLb10.0072被分析对象测试结果标准偏差分析方法（分析）线SHEN ZHEN SPEEDY-TECH ELECTRONICS CO.,LTD 28 of 30相关说明：相关说明：1）报告中负值表示的意义： - ND； - 未检出； - 低于检出限，EDX的检出限一般为10ppm左右；2）分析法分类： - Quan-EC分析法，即工作曲线法； - Quqn