chap10电子衍射

1、电镜中的电子衍射电镜中的电子衍射, ,其衍射几何与其衍射几何与X X射线完全相同射线完全相同, ,都遵循布拉格方程所规定都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系的衍射条件和几何关系. . 衍射方向可以由衍射方向可以由厄瓦尔德球厄瓦尔德球( (反射球反射球) )作图求出作图求出. .因此因此, ,许多许多问题可用与问题可用与X X射线衍射相类似的方法处理射线衍射相类似的方法处理. . 第十章第十章 电子衍射电子衍射 电子衍射与电子衍射与X X射线衍射相比的优点射线衍射相比的优点电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。结合起来。电子波长短，单

2、晶的电子衍射花样婉如晶体的倒电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X X射线简射线简单。单。物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为为X X射线一万倍，曝光时间短。射线一万倍，曝光时间短。 不足之处不足之处电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使

3、电子衍射花样，特别是强度两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象分析变得复杂，不能象X X射线那样从测量衍射强度射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X X射线复杂；在精度方面也远比射线复杂；在精度方面也远比X X射线低。射线低。衍射花样的分类：衍射花样的分类： 1 1）斑点花样）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调点状花样；主要用于确定第

4、二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件；幅结构、取向关系、成象衍射条件； 2 2）菊池线花样）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等；定等； 3 3）会聚束花样）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、线状花样；

5、可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。 斑点花样的形成原理、实验方法、斑点花样的形成原理、实验方法、指数标定、花样的实际应用。菊池线花指数标定、花样的实际应用。菊池线花样和会聚束花样只作初浅的介绍。样和会聚束花样只作初浅的介绍。 本章重点本章重点7.17.1 衍射几何衍射几何 空间点阵结构基元晶体结构空间点阵结构基元晶体结构晶面晶面：（：（hklhkl）用面间距和晶面法向来表示用面间距和晶面法向来表示晶向晶向: : uvwuvw 晶带晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面：平行晶体空间同一晶向的所有晶面 的总称的总称 ， uvw

6、uvw BraggBragg定律定律 2 2d sind sin = = , , 选择反射，选择反射，是是产生衍射的必要条件，但不充分。产生衍射的必要条件，但不充分。 100100kV, kV, l=l=0.0370.037 sinsin = = l/l/2d2dHKLHKL= 10= 10-2-2, , 1010-2-211o o K Kg g-K-K0 0=g |g|=1/d=g |g|=1/d，用用g g代代表一个面。表一个面。布拉格反射布拉格反射10gKKN NG Gd dgK0KgO反射球作图法反射球作图法倒易点阵与衍射点阵倒易点阵与衍射点阵 ( (hklhkl) )晶面可用一个矢量

7、来表示晶面可用一个矢量来表示，使晶体几何关系简单化。，使晶体几何关系简单化。一个晶带的所有面的矢量（点一个晶带的所有面的矢量（点）位于同一平面，具有上述特性的）位于同一平面，具有上述特性的点、矢量、面分别称为点、矢量、面分别称为倒易点，倒倒易点，倒易矢量、倒易面易矢量、倒易面。因为它们与晶体。因为它们与晶体空间相应的量有倒易关系。空间相应的量有倒易关系。正空间正空间倒空间倒空间uvwr)(111lkh)(222lkh)(333lkh)(111lkh)(222lkh)(333lkh*)(uvw晶带正晶带正空间与空间与倒空间倒空间对应关对应关系图系图 将所有将所有 hklhkl 晶面相对应的倒易点

8、都晶面相对应的倒易点都画出来画出来, ,就构成了倒易点阵就构成了倒易点阵, ,过过O O* *点的面点的面称为称为0 0层倒易面层倒易面, ,上、下和面依次称为上、下和面依次称为1 1，2 2层倒易面。层倒易面。 正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的关系：关系： a aa a* *= b= bb b* *= c= cc c* *=1=1 a ab b* *= a= ac c* *= b= ba a* *= b= bc c* *= c= ca a* *= c= cb b* *= = 0 0 g=ha g=ha* *+kb+kb* *+lb+lb* *晶体点阵和倒易点阵实际

9、是互为倒易的晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的 r=r=ua+vb+wcua+vb+wcr rg g= =hu+kv+lwhu+kv+lw=N=N ABCDPOacb*c倒易点阵与正点阵的关系倒易点阵与正点阵的关系晶带定律晶带定律r rg =0g =0，狭义晶带定律，狭义晶带定律，倒易矢量与倒易矢量与r r垂直，它们垂直，它们构成过倒易点阵原点的倒构成过倒易点阵原点的倒易平面易平面r rg gN N，广义晶带定律广义晶带定律, ,倒倒易矢量与易矢量与r r不垂直。这时不垂直。这时g g的端点落在第非零层倒易的端点落在第非零层倒易结点平面。结点平面。 与与 的关系示意图的关系示意图gruvwrN

10、lwkvhu0lwkvhugg/g0g*)(Nuvw*0)(uvw思考题思考题：已知两：已知两g g1 1、g g2 2，均在过原点的倒易均在过原点的倒易面上，求晶带轴面上，求晶带轴r r的指数的指数UVWUVW练习练习 二维倒易面的画法二维倒易面的画法 以面心立方以面心立方 ( (210)210)* *为例为例.1 .1 试探法求试探法求( (H H1 1K K1 1L L1 1) )及与之垂直的及与之垂直的 ( (H H2 2K K2 2L L2 2), ), (0 0 1), (1 -2 0)(0 0 1), (1 -2 0)；.2 .2 求求g1/g2, g1/g2, 画画g1,g2g

11、1,g2；.3 .3 矢量加和得点矢量加和得点( (1 2 1),1 2 1),由此找出由此找出. .；.4 .4 重复最小单元。重复最小单元。衍射花样与倒易面衍射花样与倒易面平行入射束与试样作用产生衍射束平行入射束与试样作用产生衍射束, ,同方向衍射束经物镜作用于物镜后焦面会同方向衍射束经物镜作用于物镜后焦面会聚成衍射斑聚成衍射斑. .透射束会聚成中心斑或称透透射束会聚成中心斑或称透射斑射斑. .衍射花样形成示意图衍射花样形成示意图)(lkh2 22 2f入射束入射束试样试样物镜物镜后焦面后焦面象平面象平面EwaldEwald图解法图解法: : A:A:以入射束与以入射束与反射面反射面的交点

12、为原点的交点为原点, ,作半作半径为径为1/1/ 的球的球, ,与衍射束交于与衍射束交于O O* *. . B: B:在反射球上过在反射球上过O O* *点画晶体的倒易点阵点画晶体的倒易点阵; ; C:C:只要倒易点落在反射球上只要倒易点落在反射球上, ,即可能产生即可能产生衍射衍射. .电子衍射花样形成示意图电子衍射花样形成示意图112 2d1oo GG RL试样试样入射束入射束厄瓦尔德球厄瓦尔德球倒易点阵倒易点阵底板底板 L L称为称为相机常数相机常数 衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截的二维倒易面的放大投影的二维倒易面的放大投影. . 从几何观点看，倒易

13、点阵是晶体点阵的从几何观点看，倒易点阵是晶体点阵的另一种表达式，但从衍射观点看，有些倒易另一种表达式，但从衍射观点看，有些倒易点阵也是衍射点阵。点阵也是衍射点阵。L/RL/R1/d1/d1/1/L/RL/Rd/d/L LRdRd BraggBragg定律是必要条件定律是必要条件, ,不充分不充分, 如面心立方(100),(110), 体心立方(100),(210)等。相邻两原子的散射波相邻两原子的散射波yxzAnrO0KgKnrABCO 当晶体的某（当晶体的某（hklhkl）晶面满足衍射几何条件：）晶面满足衍射几何条件：2 2d dsinsin或或k k - - k kg g，还必须满足结构振

14、幅还必须满足结构振幅F Fhklhkl（也常用（也常用 F Fg g表示）不能等于零表示）不能等于零，也就是说一，也就是说一个晶胞内所有原子的散射波在衍射方向上的合成个晶胞内所有原子的散射波在衍射方向上的合成振幅不能等于零，否则也不能产生衍射。振幅不能等于零，否则也不能产生衍射。( (hklhkl) )晶晶面的结构振幅（结构因子）的表达式为面的结构振幅（结构因子）的表达式为 式中：式中：f fj j是是j j原子的散射振幅原子的散射振幅, , x xj j,y,yj j,z,zj j是是j j原子的坐标原子的坐标, ,n n是晶胞中的原子数。是晶胞中的原子数。n n1 1j jj jj jj

15、jj jhklhkllzlzkykyhxhx2 2i iexpexpf fF F 常用点阵的消光规律常用点阵的消光规律 简单简单 无无 面心点阵（面心点阵（Al,CuAl,Cu） h,k,lh,k,l 奇偶混合奇偶混合 体心点阵（体心点阵（a-a-Fe, W,VFe, W,V） h+k+lh+k+l= =奇数奇数 hcp(Mg,Zrhcp(Mg,Zr) ) h+2K=3n h+2K=3n 和是奇数和是奇数Pay Attention!Pay Attention! 当赋予倒易点以衍射属性时，倒易当赋予倒易点以衍射属性时，倒易点的大小与形状与晶体的大小和形状有关点的大小与形状与晶体的大小和形状有关，

16、并且当倒易点偏离反射球为，并且当倒易点偏离反射球为s s时，仍会时，仍会有衍射发生，只是比有衍射发生，只是比s=0s=0时弱。时弱。 把晶体视为若干个单胞组成，且单胞把晶体视为若干个单胞组成，且单胞间的散射也会发生干涉作用。间的散射也会发生干涉作用。 设晶体在设晶体在x,y,zx,y,z方向的边长分别为方向的边长分别为t t1 1,t,t2 2,t,t3 3, , s=0, s=0, 强度最大；强度最大；s=s=1/t,1/t,强度为强度为0.0.oxyzoabcnr1t2t3t计算晶体尺寸效应单胞示意图计算晶体尺寸效应单胞示意图2g2)(isGt1sit2沿 方向 或 分布图2g2)(isG

17、is各种晶形相应的倒易点宽化的情况各种晶形相应的倒易点宽化的情况小立方体小立方体 六角形星芒六角形星芒小球体小球体 大球加球壳，大球加球壳，盘状体盘状体 杆杆针状体针状体 盘盘 问题：问题：为什么为什么EwaldEwald球与倒易面相球与倒易面相切会有很多斑点切会有很多斑点? ?D1D1t121 t11 tt1t1xyz1t2tDtDDt各种各种晶形晶形相应相应倒易倒易点宽点宽化情化情形形晶形晶形小立方体小立方体倒易空间的倒易空间的强度分布强度分布球球盘盘针状针状衍射束衍射束入射束入射束倒易杆倒易杆厄瓦尔德球厄瓦尔德球倒易空间原点倒易空间原点强度（任意强度（任意单位）单位）薄晶的倒易点拉长为倒

18、易杆产生衍射薄晶的倒易点拉长为倒易杆产生衍射的厄瓦尔德球构图的厄瓦尔德球构图偏离矢量偏离矢量 s -s7.27.2 实验方法实验方法 获取衍射花样的方法是获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微光阑选区衍射和微束选区衍射束选区衍射，前者多在，前者多在5 5平方微米以上，后者平方微米以上，后者可在可在0.50.5平方微米以下，我们这里主要讲述前平方微米以下，我们这里主要讲述前者。者。 光阑选区衍射是是通过物镜象平面上插光阑选区衍射是是通过物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。的。 另外，另外，电镜的一个特点就是能够做到选电镜的一个特点就是能

19、够做到选区衍射和选区成象的一致性区衍射和选区成象的一致性。选选区区成成象象选选区区衍衍射射选区衍射操作步骤选区衍射操作步骤： 为了尽可能减小选区误差，应遵循如下操作为了尽可能减小选区误差，应遵循如下操作步骤：步骤：1. 1. 插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏平间镜电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏平面与中间镜物平面生重合；面与中间镜物平面生重合；2. 2. 调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次象正好落在选区光栏平面上，即物镜象品的一次象正好落在选区光栏平面上，即物镜象平面，中间镜物面，光栏面三面重合；平面，中间镜物面，光栏面三面重合；3. 3. 抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样的电子衍射花样4. 4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最园，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜小最园，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。背焦面相重合。 5. 5. 减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上减弱第二聚光镜电流，使投影到样