化工过程设计与开发第4章化工过程开发实验中的实验设计与数据处理

1、版权所有第第4 4章章 化工过程开发实验化工过程开发实验中的实验设计与数据处理中的实验设计与数据处理化工过程开发与设计化工过程开发与设计化工过程开发与设计化工过程开发与设计 多因素实验中的正交设计法4.2单因素实验优选4.1第4章 化工过程开发实验中的实验设计与数据处理化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.1 单因素实验优选12平分法平分法黄金分割法（黄金分割法（0.6180.618法）法）3分数法分数法化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.1.1 平分法平分法也称对分法、等分法，是一种有广泛应用的方法。使用平分法的基本要求是：在实验范围内，1.指标函数F(x)是单调的；2.每次实验结

2、果可决定下一次的实验方向。化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.1.1 平分法例例4.1 4.1 某配方型化工产品生产工艺要求在最后一道工序添加一定量的碱，并加热处理14小时以形成乳化剂。已知增大碱量可减少加热处理的时间，但碱量过大也会造成破乳分层。为了降低能耗和提高生产能力，准备采用适当加大碱量的方法来减少加热处理时间，据经验碱量在1.0%5.6%范围内进行优选。化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.1.1 平分法解图图4.1 4.1 平分法中加碱量的选取过程平分法中加碱量的选取过程化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.1.1 平分法第一次实验点：（1.0%+5.6%）/2=3.

3、3%结果已破乳分层，说明碱过量，舍去3.3%5.6%的范围。第二次实验点：(1.0+3.3%)/2=2.15%，结果在4小时达到良好的乳化。第三次实验点：(2.15%+3.3%)/2=2.72%，结果在1小时内可良好乳化。故只需做三次实验就可达到目的。化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.1.2 黄金分割法（0.618法）黄金分割法又称0.618法，即在线段的比例中项处安排实验点，设线段ab长为1，其比例中项x值可由定义式： （4-1）x1=a+0.618x1=a+0.618（b-ab-a） （4-2）x2=a+0.382x2=a+0.382（b-ab-a） （4-3）x3= x2+0.6

4、18x3= x2+0.618（b- x2b- x2） （4-4）b-x3= x1- x2 b-x3= x1- x2 （4-5)xxx11化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.1.2 黄金分割法（0.618法）x3= a+0.382x3= a+0.382（x1- ax1- a） （4-6）x3-a = x1- x2 x3-a = x1- x2 （4-7）图图4.2 4.2 第一种情况下的优选过程第一种情况下的优选过程图图4.3 4.3 第二种情况下的优选过程第二种情况下的优选过程化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.1.2 黄金分割法（0.618法）x3= x2+0.618x3= x2+

5、0.618（x1- x2x1- x2） （4-8）x4= x2+0.382x4= x2+0.382（x1- x2x1- x2） （4-9）图图4.4 4.4 第三种情况下的优选过程第三种情况下的优选过程化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.1.2 黄金分割法（0.618法）例例4.2 4.2 某种石蜡产品生产的最后工序是加入一定量的活性白土，在一定温度下脱色处理，方能得到合格产品。活性白土的量少了，产品合格率低，但过量的活性白土对收率也不利。现按生产经验，将处理每批产品所需用的活性白土的量定在1026kg之间进行试验。化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.1.2 黄金分割法（0.618

6、法）解图图4.5 4.5 活性白土最佳量的确定活性白土最佳量的确定化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.1.2 黄金分割法（0.618法）1.活性白土量10+0.618(26-10)=19.9，收率y=82.2%；2.活性白土量10+0.382(26-10)=16.1kg，收率y=68.8%；3.舍去(10，16.1)，定在(16.126)；4.活性白土量x3=16.1+0.618(26-16.1)=22.2kg，y=64.8%；或新点： x3=16.1+26-19.9=22.2kg；化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.1.2 黄金分割法（0.618法）5.舍去(22.226)，定在

7、(16.122.2)；6.活性白土量16.1+0.382(22.2-16.1)=18.4，y=79.9%，或：x4=22.2+16.1-19.9=18.47.结论：活性白土量在18.419.9，最佳量为19.9kg，活性白土量超过22.2kg，收率将急剧下降。化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.1.2 黄金分割法（0.618法）例例4.3 4.3 检验可发性聚苯乙烯发泡倍数时，将试样置于一定的设备中，用水蒸汽加热一定时间使其发泡。加热时间不足，发泡不完全；加热时间过长，发生结块收缩等现象，发泡倍数偏低。一般认为发泡时间在 210min。试选出最优点 (即发泡倍数最大时所需加热时间 )。

8、化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.1.2 黄金分割法（0.618法）解 （10min2 min10min2 min）0.618+2 min=7min 0.618+2 min=7min （1） （102102）0.382+2 =5min 0.382+2 =5min （2）(10 +5)7=8min(10 +5)7=8min图图4.64.6选取试验点示意图选取试验点示意图化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.1.2 黄金分割法（0.618法）例例4.4 4.4 优选法在选择化学实验条件中的灵活应用。解1.估计适合条件的pH范围在714之间，故第一步实验可选pH值为：7+7+（14714

9、7）/ 2 =10.5/ 2 =10.52.寻找pH值的上限。（1）第一次实验点可选pH值为：10.5+(1410.5)/ 21210.5+(1410.5)/ 212（pH值按 0 .5个单位间隔实验）。（2）第二次实验点pH值为：10.5+(1210.5)/ 21110.5+(1210.5)/ 2113.寻找下限。化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.1.3 分数法分数法也是适合单峰函数的方法，当实验点只能或只需取整数时，宜用分数优选法。分数法预先安排实验点的方法是基于菲波那契数列：Fn=Fn-1+Fn-2 (n2Fn=Fn-1+Fn-2 (n2，且，且F0=F1=1) F0=F1=1)

10、 （4-10）化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.1.3 分数法例例4.5 4.5 广州某氮肥厂，在“尾气回收”的生产流程中，要将硫酸吸收塔所排出的废气送入尾气吸收塔进行吸收，为了使吸收率高，氨损失小，确定碱度的优选范围为930滴度，求滴度为何值时吸收率高，氨损失小。化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.1.3 分数法解 x1=9+(30-9)13/21=22 (x1=9+(30-9)13/21=22 (滴度滴度) )x2=9+30-22=17(x2=9+30-22=17(滴度滴度) )x3=9+22-17=14(x3=9+22-17=14(滴度滴度) )x4=14+22-17=19

11、 (x4=14+22-17=19 (滴度滴度) )综合比较，仍然认为x2=17滴度较好，最后按碱度17滴度投产。化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2 多因素实验中的正交设计法12正交表正交表正交实验设计结果的直观分析正交实验设计结果的直观分析34正交实验结果的方差分析正交实验结果的方差分析用计算机进行正交实验设计及统计分析用计算机进行正交实验设计及统计分析化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.1 正交表1 1正交表符号的含义正交表符号的含义表表4-1 L84-1 L8（2727）实验号列 号12345671111111121112222312211224122221152121

12、212621221217221122182212112化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.1 正交表表表4-2 L84-2 L8（4 42424）实验号列 号12345111221232211322222441212512112631122721111842121化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.1 正交表2 2正交表的特点正交表的特点（1）正交性（2）均衡性（3）独立性3 3正交表的优点正交表的优点图图4.7 4.7 正交表正交表9 9个实验点的分布个实验点的分布化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.1 正交表4 4正交实验设计的基本步骤正交实验设计的基本步骤（

13、1）明确实验目的，确定评价指标（2）挑选因素，确定各因素的水平（3）制定因素水平表（4）选择合适的正交表，进行表头设计化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.2 正交实验设计结果的直观分析1 1单指标正交实验设计及其结果的直观分析单指标正交实验设计及其结果的直观分析例例4.6 4.6 苯酚合成工艺条件实验，各因素水平分别为因素A反应温度：300、320因素B反应时间：20min、30min因素C压力：200 atm、300atm因素D催化剂：甲、乙因素E加碱量：80L、100L化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.2 正交实验设计结果的直观分析表表4-3 4-3 例例4.64.6

14、的表头设计的表头设计因素AB 空列CDE空列列号1234567表表4-4 4-4 例例4.64.6的实验方案的实验方案实验号AB空列CDE空列实验方案11111111A1B1D1E121112222A1B2D2E231221122A1B1D1E241222211A1B2D2E152121212A2B1D2E162122121A2B2D1E272211221A2B1D2E282212112A2B2D1E1化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.2 正交实验设计结果的直观分析表表4-5 4-5 例例4.64.6的实验方案及实验结果分析的实验方案及实验结果分析实验号AB空列CDE空列指标yi/

15、%1111111183.42111222284.03122112287.34122221184.85212121287.36212212188.07221122192.38221211290.4K1339.5342.7350.1350.3349.1351.6348.5358.0354.8347.4347.2348.4345.9349.0k184.87585.67587.52587.57587.27587.987.125k289.588.786.8586.887.186.47587.25极差R18.512.12.73.10.75.70.5因素主次A B E C D优方案A2 B 1 D1 E1化

16、工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.2 正交实验设计结果的直观分析2 2多指标正交实验设计及其结果的直观分析多指标正交实验设计及其结果的直观分析（1 1）综合平衡法）综合平衡法例例4.7 4.7 为了提高某产品质量，要对生产该产品的原料进行配方实验，要检验3项指标：抗压强度、冲击强度和裂纹度，前两个指标越大越好，第3个指标越小越好，根据以往的经验，配方中有3个重要因素：水分，粒度和碱度，它们各有3个水平，具体数据如表4-6所示。进行实验分析，找出最好的配方方案。化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.2 正交实验设计结果的直观分析解 表表4-6 4-6 例例4.74.7的因素水平

17、表的因素水平表因素水平A水份%B 粒度%C 碱度1841.12961.33781.5表表4-7 4-7 例例4.74.7的实验方案与实验结果的实验方案与实验结果（详见P16)化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.2 正交实验设计结果的直观分析图图4.8 4.8 各指标随因素的水平变化情况各指标随因素的水平变化情况化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.2 正交实验设计结果的直观分析例例4.8 4.8 某厂生产一种化工产品，需要检验两个指标：核酸纯度和回收率，这两个指标越大越好。影响因素有4个，各有3个水平，具体情况如表4-8所示。试通过实验分析找出较好方案，使产品的核酸含量和回收

18、率都有提高。表表4-8 4-8 实验因素实验因素水平表水平表因素水平A时间/hB加料中核酸含量CDpH值加水量1257.55.01: 6259.06.01: 4316.09.01: 2化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.2 正交实验设计结果的直观分析解总分总分=4=4纯度纯度+1+1回收率回收率表表4-9 4-9 例例4.84.8的实验结果的实验结果因素实验号1234各指标实验结果综合评分ABCD纯度回收率12345678911122233312312312312323131212331223117.512.06.08.04.54.08.57.04.530.041.260.024.2

19、51.058.431.020.573.510089.284.056.269.074.465.048.591.5化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.2 正交实验设计结果的直观分析续上表续上表因素实验号1234各指标实验结果综合评分ABCD纯度回收率K1K3273.2196.6205.0221.2206.7249.9222.9236.9218.9260.5228.6188.7 677.8k1k2k391.165.568.373.768.983.374.379.072.786.876.262.9极差R25.614.46.323.9优方案A1B3C2D1化工过程开发与设计化工过程开发与设计

20、4.2.3 正交实验结果的方差分析1.1.总变差的分解总变差的分解 （4-16） （4-17） （4-18）2jTQjn同水平数据和的平方第 列()之和水平重复数1qjjQQ113Kx 223Kx 333Kx 化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.3 正交实验结果的方差分析（4-19） （4-20）21()ajiiQbxx2223123393939KKKTTT2222123139jTQKKK化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.3 正交实验结果的方差分析2.2.分析方法分析方法（1）随即误差 （4-21）（2）自由度 （4-22） （4-23） （4-24）cjjQQQ空1jj

21、fr1jrjjff1fn化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.3 正交实验结果的方差分析（3）方差 （4）F-检验 （4-25） （4-26）（4-27） （4-28） /eeQfFQf因因(,)/ea ffeeQfFFQf因因因eejQQQeeifff化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.3 正交实验结果的方差分析3.3.适应范围适应范围若无空列，则无误差列，不能进行方差分析。此时可进行重复实验，但一般宁愿改用更大的正交表。例例4.13 4.13 试对例4.6的实验结果进行方差分析。化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.3 正交实验结果的方差分析解 （4-29） （4

22、-30）2TjnjQ 同水平数据和的平方第 列（）之和-水平重复数22121()88jRKK2jjRQn化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.3 正交实验结果的方差分析表表4-24 4-24 各因素偏差平方和各因素偏差平方和列号1234567总和Q因素ABCDEQj42.7818.3010.9111.2010.0614.0610.03167.347化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.3 正交实验结果的方差分析表表4-25 4-25 方差分析方差分析方差来源偏差平方和自由度方差F 值F临界值显著性因素A42.781142.781127.96* * *因素B18.301118.3

23、0154.74F0.05, (1, 3)=10.1* *因素C1.20111.2013.59-因素D0.06110.061- -F0.01, (1, 3)=34.1- -因素E4.06114.06112.15F0.10, (1, 3)=5.54*误差0.94220.471误差1.00330.334总和67.34779.621化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.4 用计算机进行正交实验设计及统计分析1 1正交表的设计正交表的设计表表4-26 4-26 因素水平表因素水平表水 平因素AH2SO4/%(wt)BCuSO45H2O/gCZn/g1200.442250.553300.66化工过

24、程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.4 用计算机进行正交实验设计及统计分析表表4-27 4-27 实验方案及正交实验结果实验方案及正交实验结果实验号AH2SO4/%(wt)BCuSO45H2O/gCZn/gD空白列10minH2产率/%1113232.622211140.403312341.074122134.975223336.536321245.757131336.628232239.199333144.53化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.4 用计算机进行正交实验设计及统计分析2 2SPSS13.0SPSS13.0实现实验结果的直观分析和方差分析实现实验结果的直观分析和方

25、差分析（1）选择变量（2）选择分析模型（3）输出结果及分析化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.4 用计算机进行正交实验设计及统计分析表表4-28 4-28 因素变量表因素变量表因素变量水平观测量个数（N）13A233313B233313C2333化工过程开发与设计化工过程开发与设计 4.2.4 用计算机进行正交实验设计及统计分析表表4-29 4-29 方差分析表方差分析表SourceType IIISum of SquaresdfMean SquaresFSig.Corrected Model145.651 (a)624.2758.937.104Intercept13742.091113742.0915059.101.000A123.376261. 68822.710.042B6.51123.2551.198.455C15.76527.8822.902.256Error5.43322.716Total13