第一章电镜结构

1、1 电子显微分析 2007年11月2 基本内容n1 电子光学基础n2 电镜的结构与成象n3 电镜中的电子衍射及分析 1）斑点花样（原理、实验方法、指数标定及应用） 2）菊池线花样 （原理、指数标定、应用） 3）会聚书束花样 （原理、实验方法、指数标定及应用）n4 电镜显微图象解释 1）复形象 2）衍衬象 3）相位象n5 扫描电子显微术n6 X射线显微分析和俄歇能谱分析3第一章 电镜的结构与成象1.1 光学显微镜的局限性 1）一个世纪以来，人们一直用光学显微镜来揭示金属材料的显微组织，借以弄清楚组织、成分、性能的内在联系。但光学显微镜的分辨本领有限，对诸如合金中的G.P 区（几十埃）无能为力。

2、2）最小分辨距离计算公式 其中r0 最小分辨距离 波长 透镜周围介质的折射率 透镜对物点张角的一半（即透镜的孔径半角）， 称为数值孔径，用 N.A 表示,n最大为1.5,最大为75度。sin.ndsin.nd21sin61. 00nrdnsinn可见光的波长范围为400800nm，光学显微镜的最大分辩率为200nm4 3) 由于光的衍射，使得由物平面内的点s1 、 s2 在象平面形成一s1 、 s2圆斑（Airy斑，中心最亮，周围带有明暗相间同心圆环的圆斑）,而不是一个点。若s1 、 s2靠的太近，过分重叠，图象就模糊不清。s1s2dLS2s1Md强度D图（a）点s1 、 s2 形成两个Air

3、y斑；图（b）是强度分布。（a）（b）5图（c）两个Airy斑明显可分辨出。图（d）两个Airy斑刚好可分辨出。图（e）两个Airy斑分辨不出。I0.81I6784）对于光学显微镜，N.A的值均小于1，油浸透镜也只有1.51.6，而可见光的波长有限，因此，光学显微镜的分辨本领不能再次提高。5）提高透镜的分辨本领：增大数值孔径是困难的和有限的，唯有寻找比可见光波长更短的光线才能解决这个问题。1.2 电子的波长 比可见光波长更短的有： 1）紫外线 会被物体强烈的吸收； 2）X 射线 无法使其会聚 ； 3）电子波 根据德布罗意物质波的假设，即电子具有微粒性，也具有波动性。电子波 mvh9 h Pla

4、nk 常数 ， m v 电子速度SJ .g.显然，v越大， 越小，电子的速度与其加速电压（E伏特）有关即而则 埃即若被150伏的电压加速的电子，波长为 1 埃。若加速电压很高，就应进行相对论修正eEmv mEevCe .E201cmm101.3 电子透镜 1）电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力，使其会聚或发散，从而达到成象的目的。 由静电场制成的透镜 静电透镜 由磁场制成的透镜 磁透镜 2）磁透镜和静电透镜相比有如下的优点 目前，应用较多的是磁透镜，我们只是分析磁透镜是如何工作的。 磁透镜 静电透镜1. 改变线圈中的电流强度可很方便的控制焦距和放大率；2. 无击穿，供给磁透镜线圈的电压为

5、60到100伏；3. 象差小。1. 需改变很高的加速电压才可改变焦距和放大率；2. 静电透镜需数万伏电压，常会引起击穿；3. 象差较大。111.4 电子波的折射 电子是带有负电的粒子，它们在静电场中会受到电场力的作用，使运动方向发生偏转。下图示意地说明了静电场对电子的折射作用。图中U1和U2为两个等电位区，且U1 U2，电场强度E的方向是U2 指向U1，而电荷所受到的力F则与E相反。12由图可知，Vt1=V1sin，Vt2=V2sin，故电子束在静电场中产生折射时有：12sinsinvv 由此式可以看出，可见光和电子束通过相应的物质界面时，具有类似的折射现象。所不同的是：可见光是从光疏介质进入

6、光密介质时，（为入射角，为折射角），相应的速度变小，而电子束由低电压区进入高电压区时，虽折射角小于入射角，但电子的速度却增加了。13n利用折射的原理可以使可见光和电子束聚焦。如果把平行的可见光通过一个凸透镜就会聚集在焦点上。按照同样的道理，我们把静电场的等位面也做成凸透镜状，那么平行的电子束也会聚集在一个焦点上。14四、成像透镜及其性质n1. 静电透镜 一对电位不等的圆筒就可以构成一个最简单的静电透镜。如果一个圆筒的电位比另一个圆筒低，那么弧形的电力线是由高压指向低压方。如果我们在垂直于电力线的方向画出等位面，其形状就和凸透镜十分相似。见教材图8-2。平行的电子束从低压方向向高压方向照射时，就

7、会在圆筒轴线的某一点上聚焦。15高压低压162、磁透镜 透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。 图8-1为电磁透镜的聚焦原理示意图。通电的短线圈就是一个简单的电磁透镜，它能造成一种轴对称不均匀分布的磁场。磁力线围绕导线呈环状，磁力线上任意一点的磁感应强度B都可以分解成平行于透镜主轴的分量BZ和垂直于透镜主轴的分量Br。速度为v的平行电子束进入透镜的磁场时，位于A点的电子将受到Br分量的作用。根据右手法则，电子所受的切向力Ft的方向如图81(b)所示。 17FtFr18nFt使电子获得一个切向速度vt。vt随即和Bz分量叉乘，形成了另一个向透镜主轴靠近的径向力Fr使电子向主轴

8、偏转(聚焦)。当电子穿过线圈走到B点位置时，Br的方向改变了180度，Ft随之反向，但是Ft的反向只能使vt变小，而不能改变vt的方向，因此穿过线圈的电子仍然趋向于向主轴靠近。结果使电子做如图81(c)所示那样的圆锥螺旋近轴运动。一束平行于主轴的入射电子束通过电磁透镜时将被聚焦在轴线上一点，即焦点，这与光学玻璃凸透镜对平行于轴线入射的平行光的聚焦作用十分相似。19 图82为一种带有铁壳的电磁通镜示意图。导线外围的磁力线都在铁壳中通过，出于在软磁壳的内侧开一道环状的狭缝，从而可以减小磁场的广延度，使大量磁力线集中在缝隙附近的狭小区域之内，增强了磁场的强度。为了进一步缩小磁场轴向宽度，还可以在环状

9、间隙两边，接出一对顶端成圆锥状的极靴，如图83所示。带有极靴的电磁透镜可使有效磁场集中到沿透镜轴向几毫米的范围之内。图83(c)给出裸线圈，加铁壳和极靴后透镜磁感应强度分布。2021n与光学玻璃透镜相似，电磁透镜物距、像距和焦距三者之间关系式及放大倍数为22 所有从O点出发的电子类似的轨迹运动，在v一定时，当轨迹与轴的角度很小时，电子会聚在O点（O）的象。 平行于轴的电子运动轨迹如下图所示O象物Oba象物图1-3（c）平行光轴电子束经透镜成象的情况；a b 为磁场作用区域。23 我们有下面的结论： 1）所有从同一点出发的不同方向的电子，经透镜作用后，交于象平面同一点，构成相应的象。 2）从不同

10、物点出发的同方向同相位的电子，经透镜作用后，会聚于焦平面上一点，构成与试样相对应的散射花样。 有极靴的透镜 极靴使得磁场被聚焦在极靴上下的间隔h内，h可以小到1mm左右。在此小的区域内，场的径向分量是很大的。计算透镜焦距f的近似公式为FINEfs. 电子显微镜可以提供放大了的象，电子波长又非常短，人们便自然地把电子显微镜视为弥补光学显微镜不足的有利工具24Oz图1-4 带铁壳的带极靴的透镜O25有极靴B（z）没有极靴无铁壳z图1-4 磁感应强度分布图261.4 电磁透镜的缺陷和理论分辨距离 电磁透镜也存在缺陷，使得实际分辨距离远小于理论分辨距离，对电镜分辨本领起作用的是几何像差和色差。几何像差

11、是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。几何像差主要是指像散和球差。 1） 球 差 球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。远轴的电子通过透镜时折射得比近轴电子要厉害的多，以致两者不交在一点上，结果在象平面成了一个漫散圆斑，半径为还原到物平面，则 为球差系数，最佳值是0.3 mm 。 为孔径半角，透镜分辨本领随 增大而迅速变坏。3sMsMCr3sMssCMrrsC27P象P透镜物P光轴图1-5（a） 球差象1象2远轴电子焦点近轴电子焦点282）象散 磁场不对称时，就出现象散。有的方向电子束的折射比别的方向强，如图1-5（b）所示，在A平面运行的电子束聚焦在Pa点，而

12、在B平面运行的电子聚焦在Pb点，依次类推。 这样，圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑，其平均半径为还原到物平面 为象散引起的最大焦距差； 透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。象散可由附加磁场的电磁消象散器来校正。AMAfMrAAfrAf29平面BPA透镜平面物P光轴PBfA 平面A图1-5（b）象散 303）色差 电子的能量不同，从而波长不一造成的，电子透镜的焦距随着电子能量而改变，因此，能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动。产生的漫散圆斑还原到物平面，其半径为 是透镜的色差系数，大致等于其焦距， 是电子能量的变化率。 引起电子束能量变化的

13、主要有两个原因：一是电子的加速电压不稳定；二是电子束照射到试样时，和试样相互作用，一部分电子发生非弹性散射，致使电子的能量发生变化。 使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色散。EECrcCEEcC31能量为E的电子轨迹象1透镜物P光轴图1-5（c） 色差能量为E- E的电子轨迹象232 在电磁透镜中，球差对分辨本领的影响最为重要，因为没有一种简便的方法使其矫正，而其它象差，可以通过一些方法消除PAY ATTENTION334）理论分辨距离 光学显微镜的分辨本领基本上决定于象差和衍射，而象差基本上可以消除到忽略不计的程度，因此，分辨本领主要取决于衍射。 电磁透镜中，

14、不能用大的孔径角，若这样做，球差和象散就会很大，但可通过减小孔径角的方法来减小象差，提高分辨本领，但不能过小。 显微镜的分辨极限是 电镜情况下， ， 因此 可见，光阑尺寸过小，会使分辨本领变坏，这就是说，光阑的最佳尺寸应该是使衍射效应埃利斑和球差散焦斑尺寸相等。sin61. 00nr n61. 00r.sC/sbestC34相对应的最佳光阑直径式中的f 为透镜的焦距。将 代入 可得目前，通用的较精确的理论分辨公式和最佳孔径角公式为 将各类电镜缺陷的影响减至最小，电子透镜的分辨本领比光学透镜提高了一千倍左右。fDbestbestbest4/14/30sCr/min.sCd/min.sC61. 0

15、0r目前，透射电镜的最佳分辨率可达0.1nm数量级。351.5 电磁透镜的场深和焦深 电磁透镜分辨本领大，场深（景深）大，焦深长。 场深是指在保持象清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。 焦深是指在保持象清晰的前提下，象平面沿镜轴可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。 电磁透镜所以有这种特点，是由于所用的孔径角非常小的缘故。这种特点在电磁显微镜的应用和结构设计上具有重大意义。 36场深（景深） 任何样品都有一定的厚度。从原理上讲，当透镜焦距、像距一定时，只有一层样品平面与透镜的理想物平面相重合，能在透镜像平面获得该层平面的理想

16、图像。而偏离理想物平面的物点都存在一朵经程度的失焦，它们在透镜像平面上将产生一个具有一定尺寸的失焦圆斑。如果失焦圆斑尺寸不超过由衍射效应和像差引起的散焦斑，那么对透镜分辨率并不会产生什么影响。因此我们把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，用Df表示。37n场深的关系可以从图1-6推导出来。在 的条件下，场深n这表明，电磁透镜孔径半角越小，景深越大。一般的电磁透镜 10-210-3rad， （2002000）r0. 如果透镜分辨率r01nm，则Df=2002000nm.对于加速电压100kV的电子透镜来说，样品厚度一般控制在200nm左右，在景深范围之内，因此样品各部位的细节都能得到清晰的

17、像。电磁透镜景深大，对于图像的聚焦操作（尤其在高放大倍数情况下）是非常有利的。mindX 00022tan2rrrDffD382Mr0RL2L1Qi2r0QDf透镜象平面图1-6 场深示意图物平面39图1-7是焦深的示意图。由图可以看出，由于 ，即所以这里的M是总放大倍数。可见，焦深是很大的。例如分辨率r01nm ，孔径半角10-2rad，放大倍数M200倍，计算得焦长8mm。这表明该透镜实际像平面在理想像平面上或下各4mm范围内移动时不需要改变透镜聚焦状态，图像仍保持清晰。因此，当用倾斜观察屏观察象时，以及当照相底片不位于观察屏同一象平面时，所拍照的象依然是清晰的。MrMrDL002tan2

18、tantan21LLMMLLtan1tantan212202MDMrDfL40屏透镜L1L2DL2r0 M图1-7 焦深示意图411.6 电镜的主要结构 目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为23 埃，电压为100500kV，放大倍数501200000倍。由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。 高分辨电镜的设计分为两类：一是为生物工作者设计的，具有最佳分辨本领而没有附件；二是为材料科学工作者设计的，有附件

19、而损失一些分辨能力。另外，也有些设计，在高分辨时采取短焦距，低分辨时采取长焦距。 我们这里先看一看一些电镜的外观图片，再就电镜共同的结构原理和日趋普及的分析电镜的有关部分做一介绍。42 日本日立公司H700电子显微镜，配有双倾台，并带有7010扫描附件和EDAX9100能谱。该仪器不但适合于医学、化学、微生物等方面的研究，由于加速电压高，更适合于金属材料、矿物及高分子材料的观察与结构分析，并能配合能谱进行微区成份分析。 分分 辨辨 率：率：0.34nm 加速电压：加速电压：75KV200KV 放大倍数：放大倍数：25万倍万倍 能能 谱谱 仪：仪：EDAX9100 扫描附件：扫描附件：S7010

20、43 CM200-FEG场发射枪电镜JEM-2010透射电镜加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率 1.94加速电压20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可连续设置加速电压热场发射枪晶格分辨率 1.4点分辨率 2.4最小电子束直径1nm能量分辨率约1ev倾转角度=20度 =25度44JEM-2010透射电镜加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率 1.94EM420透射电子显微镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率 2.04点分辨率 3.4最小电子束直径约2nm倾转角度=60度 =30度45Philips CM12透射电镜加速电压20KV

21、、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或W灯丝晶格分辨率 2.04点分辨率 3.4最小电子束直径约2nm；倾转角度=20度 =25度CEISS902电镜加速电压50KV、80KVW灯丝顶插式样品台能量分辨率1.5ev倾转角度=60度 转动4000462134455678910111213141516161718192047光学显微镜和电镜光路图比较请看下页48光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子镜聚光镜试样物镜中间象投影镜观察屏照相底板照相底板49电镜一般是电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分组成。1 . 电子光学系统 图1-9 是近代大型电子显微镜的剖面示意图，

22、从结构上看，和光学透镜非常类似。 1）照明部分 （1）阴极：又称灯丝，一般是由0.030.1毫米的钨丝作成V或Y形状。 （2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。 （3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”。 （4）聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。50阴极（接负高压）控制极（比阴极负1001000伏）

23、阳极电子束聚光镜试样图1-11 照明部分示意图5152电子枪53聚光镜542）成象放大部分 这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。 （1）试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。 （2）物镜：电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其象平面上，构成与试样组织相对应的显微象。投射电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。因为物镜得任何缺陷都将被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。通常采用强励

24、磁、短焦距的物镜，像差小。 n物镜的最短焦距可达1毫米，放大倍数约为300倍，最佳分辨本领可达1埃，目前，实际的分辨本领为2埃。n 为了减小物镜的球差和提高象的衬度，在物镜极靴进口表面和物镜后焦面上还各放一个光阑，物镜光阑（防止物镜污染）和衬度光阑（提高衬度）n 在分析电镜中，使用的皆为双物镜加辅助透镜，试样置于上下物镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成象放大作用，辅助透镜是为了进一步改善场对称性而加入的。（3）中间镜 如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一副放大像，这就是电子显微镜中的成像操作。 如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一副电子衍射花样。

25、这就是电子显微镜中的电子衍射操作。58（4）投影镜 近代高性能电镜一般都设有两个中间镜，两个投影镜。三级放大成象和极低放大成象示意图如下所示60图1-12 （a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物镜衍射谱一次象中间镜二次象投影镜 三次象（荧光屏）选区光阑61物镜关闭无光阑 中间镜（作物镜用）投影镜第一实象（荧光屏） . .普查象图1-13 极低放大率象3）显象部分这部分由观察室和照相机构组成。在分析电镜中，还有探测器和电子能量分析附件。如下图所示。6364扫描发生仪显象管和X-Y记录仪数据处理放大器电子束扫描线圈入射光阑电子能量分析仪能量选择光阑探测器图1-14 扫描电子衍射和电子能谱分析附件示意图2 . 真空系统 为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为 毫米汞柱。7410103 . 供电系统 透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。 近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控