TAS系列原子吸收分光光度计

1、TAS系列原子吸收分光光度计系列原子吸收分光光度计客户服务工程师 刘宏斌原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱分析法，是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收，由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。 Lambert吸收定律 AKcKcLIIA0lg原子吸收分光光度法的特点 优点： 检出限低，FAAS ppm, GFAAS ppb 选择性好，原子吸收光谱是元素的固有特征 精密度高，FAAS 1%，GFAAS 2% 抗干扰能力强，一般不存在共存元素的光谱干扰，主要来自化学干扰和基体干扰 分析速度快 应用范围广，绝大多数的金属与非金属 用样

2、量小，FAAS 3-6ml，GFAAS 10-30ul 仪器相对比较简单，操作简便 不足： 主要用于单元素的定量分析； 不能测定共振线处于真空紫外区域的元素，如磷、硫等 标准曲线的动态范围较窄，通常小于2个数量级TAS系列原子吸收分光光度计 1996年，普析通用推出了中国第一台全自动横向加热石墨炉型原子吸收分光光度计TAS-986型，以其卓越的性能，可靠的品质，深受广大用户欢迎，在1997年BCEIA展会上获得金奖。 TAS-990型在仪器性能，稳定性，技术指标，安全保护装置及措施上有更大的提高仪器的功能 先进的横向加热石墨炉设计国内唯一采用横向加热石墨炉的原子吸收，最大程度的实现了石墨管的温

3、度均匀一致。 高度自动化的产品具有非凡的性能配以功能强大的分析助手AAWin2.0 软件，使操作更加准确简捷。 可靠的安全保护系统采取多重安全保护措施，全方位的保护操作人员的安全。 优异的可扩展性可简单、快捷应对分析样品多样化、复杂化的进样系统，轻松满足您的多种分析需求国内唯一采用横向加热石墨炉的原子吸收与众不同的石墨炉设计，采用先进的横向加热石墨炉技术，实现了石墨管的温度均匀一致，减少了化学干扰和记忆效应，这样既能保证提高原子化效率，又可延长石墨管的使用寿命，保证了分析准确度。先进的横向加热方式，让2650等于3000!先进的横向加热方式：石墨管中间（光轴上）和边缘温度相差仅150左右，极大

4、程度的提高了分析样品原子化的均匀性。中间仅需2650，边缘就可达到2500，均匀性更好，有利于提高原子化器效率和稳定性,保证了分析结果更加准确；降低了对炉体的要求，延长了其使用寿命。传统的纵向加热方式：石墨管中间（光轴上）和边缘温度一般相差400-500，不能够很好的保证加热的均匀性。如边缘温度达到2500，中间温度就需要提高到3000左右。过高的温度，会使谱线增宽，降低灵敏度，甚至炉体也可能因损毁而影响测量结果的准确性。石墨炉电源采用计算机控制下的功率控温，原子化阶段可选择普通升温和光控最大功率升温，内气流量4种选择组合。热解涂层LVOV平台石墨管 高度的自动化功能高度的自动化功能一体化的火

5、焰原子化器与石墨炉原子化器的结构设计，火焰与石墨炉原子化器的自动切换。采用八灯自动切换转塔，预先设置优化空心阴极灯的工作条件,可方便多元素检测。自动流量设定，自动点火，熄火自动保护。自动调整负高压，灯电流，两路光能量自动平衡。自动设定最佳火焰高度及原子化器位置，选择最佳分析条件,保证分析结果可靠。自动转换光谱带宽,0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm(五档可选)。自动控制波长扫描，自动寻峰。自动设置燃气流量，选择元素分析最佳燃助比。使用氘灯扣背景方式时，自动切入半透半反镜装置，也可以进行角度微调，保证两路光斑的完全重合，保证扣背景的效果。可扩展火焰自动进样器、石墨炉自动进样器、氢化物发生

6、器、笑气控制箱、冷却循环水装置。先进可靠的安全保护系统先进可靠的安全保护系统(全方位的全方位的保护操作人员的安全保护操作人员的安全)可靠的位置识别具有燃烧头安装入位检测，排水液位检测，保证火焰燃烧时，对操作人员提供全方位的保护。完善的石墨炉保护措施同时检测保护气压力、冷却水流量，出现异常波动，立即停止加热，并提示报警。冷却水流量监视器保证冷水流量足，保证能冷却炉体时，石墨炉才可加热升温。 火焰实时监控火焰监视器随时监测火焰的变化。当意外停电或错误操作导致火焰熄灭时，乙炔气路立即自动关闭并提示报警。乙炔泄露保护系统24小时监测仪器内部及工作环境的乙炔浓度，一旦乙炔超出警戒浓度，乙炔气路立即自动关

7、闭并提示报警。（乙炔泄露开不了机）异常压力实时监视使用空气一乙炔火焰分析时，空气压力监视器随时监测空气压力变化。出现异常情况时，乙炔气路立即自动关闭并提示报警。优异的可扩展性优异的可扩展性(使您轻松应对多种使您轻松应对多种分析需求分析需求)最可靠的助手软件最可靠的助手软件(AAWin2.0) 多样的运行环境全面支持windows系统平台Microsoft Windows98、 Microsoft Windows2000 、Microsoft Windows XP 简单的人机对话测量元素设置向导采用向导的方式对测量元素进行设置。自动完成8只元素灯的切换及寻峰工作。自动调入优化的工作参数及分析条件

8、，亦可人工输入各种工作参数及条件，控制仪器自动完成设置。 自动化仪器控制功能实现火焰原子化器和石墨炉原子化器的自动转换。波长自动寻峰。火焰高度、位置和燃气流量可进行微调。能量自动平衡功能使操作更为方便波长校正功能使波长更为准确。 全面支持自动进样器可对火焰和石墨炉自动进样器进行设置。可在测量中使用自动进样器自动完成测量。石墨炉自动进样器可混合进样。 强大的功能提供自吸收扣背景和氘灯扣背景两种扣背景方式，使分析结果更准确。石墨炉分析时，屏幕给出全过程信息，包括测量值、温度、程序、时间等，并保存积分时间内所有测量的信号曲线和温度曲线，供用户调阅和打印。 标准曲线自动拟和。测量数据动态显示。对分析测

9、试过程中的数据仪器包括“浓度，吸光度，标准偏差，相对标准偏差”的检测和后处理功能。质量控制功能配合自动进样器使用更完美。 样品测量准确采用向导的方式对样品进行设置。校正方法与曲线方程可自行选择。可对样品进行空白校正测量。 方便的数据导出打印输出提供单元素与多元素分析的报告汇总。可对测量结果进行打印。可对寻峰曲线进行打印。可对测量曲线进行打印。可对标准曲线进行打印。可对仪器条件进行打印。 数据导出数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。可将测量结果保存为Microsoft Word格式、 Microsoft Excel格式、文本文件格式。灵敏度校正功能使测量结果更为真实、准确。应用范围 TAS-

10、990原子吸收分光光度计可广泛应用于冶金、石油、医学、化工、地质、环保等行业，目前能够分析的元素达70余种。特别是在微量元素和痕量分析中有极为重要的应用，近年来逐渐从无机化学向有机化学渗透。医药卫生 临床分析、疾控分析的微量样品测试、人体生化指标分析、代谢产物分析、药品分析等。商检、食品检验 可应用于工业生产过程控制和有机合成中间体的分析，如化妆品，并可对肉类、水产、酒类、口服液、茶叶、奶制品等进行检测。生命科学 可应用于检测人体血液、头发、尿液和组织中的微量元素。环境监测 可按国家标准完成对水质，大气、降雨及土壤等的监测，测定其中各类污染物的含量等。 石油化工可应用于石化生产中的过程中控、成

11、品检验等。如催化剂分析、微量元素分析等。地质勘探 地质找矿普查、详查和异常评价。 行政机关、市政可应用于自来水厂、污水处理厂、发电厂、司法机关等重金属元素检测。 冶金领域可检测金属中的有害元素或杂质。 农业环保领域可应用于农业中，完成对粮食、种子、蔬菜、土壤、农药等检测。 行政机关、市政可应用于自来水厂、污水处理厂、发电厂、司法机关等重金属元素检测。 教学研究可应用于元素含量测定、教学示范、学生实验、科学研究等。原子吸收分光光度计在药品检验中的应用 按照中华人民共和国药典的要求，对药品中有疗效的金属元素、有毒重金属元素及其杂质金属元素的含量必须严格控制和分析检测。 2001年7月1日，中华人民

12、共和国对外贸易经济合作部发布了药用植物及制剂进口绿色行业标准，其中规定了铅、镉、汞、铜、砷以及重金属总量的限量指标。 2005年版中华人民共和国药典中已有多种药品中金属规定可用原子吸收光谱法测定，该版药典一部首次规定了含铅、镉、汞、砷、铜的限度 国内外对药品中金属元素的检测多采用分光光度法、原子发射光谱法、电化学法和原子吸收光谱法。原子吸收光谱法以其灵敏度高、干扰少以准确快速的特点越来越广泛地用于药品中金属元素的分析检测。中药中微量元素的测定 石墨炉法测定灵芝孢子粉中的硒与锗 石墨炉法中药中的铅、镉、铂、锡 火焰法测定中药中的铜、镍、钴、镁、锌、铁 氢化物原子吸收法测定中药中的汞、砷化学药物、

13、制剂以及生物制品中微量元素的测定 火焰法测定孕维胶囊中钙、铁、锌 石墨炉法测定多维元素片中的铬、镍 火焰法测生物制剂如胸腺肽和转移因子注射液中铜、铁、锌、锰、钴、镍 间接原子吸收法测定青霉素V钾、诺氟沙星、硫酸阿托品、盐酸苯海拉明等横向加热的优势： 温度梯度小。沿光束方向的的石墨管温度基本一致。温差小于150 ，而纵向加热的石墨管达500 （最重要的优点）。 原子化温度低、时间短。比纵向加热低200到400，时间少1到5秒。从而降低对炉体的要求，延长炉体和石墨管的使用寿命。 可降低基体效应和消除记忆效应。适合复杂基体样品的测定(蒸发和冷凝)。 灵敏度高。用横向石墨管获得的特征质量普遍比纵向的好

14、。TAS系列原子吸收分光光度计的基本结构 光源 原子化器 单色器 检测器 背景校正器 控制系统 数据处理系统光源 空心阴极灯原子化器入射狭缝（带宽）准直镜准直镜光栅出口狭缝 规范原子吸收分光光度计的维护，确保仪器各功能部件的正常使用和延长使用寿命。 操作人员负责日常维护、开机检测、做好设备使用记录。 保管人员负责仪器的日常管理，定期维护、保养。 科室负责人和办公室负责联系厂家工程师到本单位进行一年一次维护。 科室负责人监督上述人员履行有关职责。1 、每次关机及分析结束当做好以下工作： 放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好；用水彻底冲洗排废系统； 如果用了有机溶剂，则要倒干净废液罐中的

15、废液，并用自来水冲洗废液罐； 高含量样品做完，应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。同时继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。 清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍，并用棉球擦干净，将测试过的样品瓶等清理好，拿出仪器室，擦净实验台； 关闭通风设施，检查所有电源插座是否已切断，水源、气源是否关好； 使用石墨炉系统时，要注意检查自动进样针的位置是否准确，原子化温度一般不超过 2650 及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂，确保石墨管的寿命。 2 、每月维护项目 检查撞击球是否有缺损和位置是否正常，必要时进行调整； 检查毛细管是否有阻塞，若有应按说明书

16、的要求疏通，注意疏通时只能用软细金属丝； 检查燃烧器混合室内是否有沉积物，若有要用清洗液或超声波清洗； 检查贮气罐有无变化，有变化时检查泄漏，检查阀门控制；每次钢瓶换气后或重新联结气路，都应按要求检漏 整个仪器室的卫生除尘。 3 、每年请厂家维修工程师进行一次维护性检查。 4 、更换石墨管时的维护 石墨炉的清洁：当新放入一只石墨管时，特别是管子结构损坏后更换新管，应当用清洁器或清洁液 (20 ml 氨水 +20 ml 丙酮+100 ml 去离子水) 清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔，除去碳化物的沉积； 石墨管的热处理：新的石墨管安放好后，应进行热处理，即空烧，重复 3-4 次； 石墨锥的维护：更

17、换新的石墨锥时，要保证新的锥体正确装入。 五、原子吸收光谱仪器工作时发生紧急情况的处理方法： 仪器工作时，如果遇到突然停电，此时如正在做火焰分析，则应迅速关闭燃气；若正在做石墨炉分析时，则迅速切断主机电源；然后将仪器各部分的控制机构恢复到停机状态，待通电后，再按仪器的操作程序重新开启。 在做石墨炉分析时，如遇到突然停水，应迅速切断主电源，以免烧坏石墨炉。 操作时如嗅到乙炔或石油气的气味，这是由于燃气管道或气路系统某个连接头处漏气，应立即关闭燃气进行检测，待查出漏气部位并密封后再继续使用。 显示仪表 (表头、数字表或记录仪) 突然波动，这类情况多数因电子线路中个别元件损坏，某处导线断路或短路，高

18、压控制失灵等造成另外，电源电压变动太大或稳压器发生故障，也会引起显示仪表的波动现象。如遇到上述情况，应立即关闭仪器，待查明原因，排除故障后再开启。 如在工作中万一发生回火，应立即关闭燃气，以免引起爆炸，然后再将仪器开关、调节装置恢复到启动前的状态，待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。 定期检查管道、阀门接头等各部分是否漏气。漏气处,应及时修复或更换。 经常察看空气压缩机的回路中是否有水。如果存水，要及时排除。对储水器及分水过滤器中的水分要经常排放，避免积水过多而将水分带给流量计。 对无噪音的空压机，由于使用了油润滑，要定期排放过滤器及储气罐内的油水，并经常察看压缩机气缸是否需要加油。仪器

19、长期置于潮湿的环境中或气路中存有水份，在机器使用频率不高的情况下，会使气路中阀门、接口等处生锈，造成气孔阻塞，气路不通。当遇到气路不通的情况时,应采取下列办法检查。 关闭乙炔等易燃气体的总阀门，打开空气压缩机，检查空气压缩机是否有气体排出。若没有，说明空气压缩机出了问题，此时应找专业人员维修。若有气体排出，则将空气压缩机的输出端接到原子吸收分光光度计助燃器的入口处，掀开仪器的盖板，逐段检查通气管道，找出阻塞的位置，并将其排除。重新安装时，要注意接口处的密封性，保证接口处不漏气。然后将空气压缩机输出口接到原子吸收分光光度计燃气输入口，按上述办法逐段检查，一一排除,直到全部阻塞故障排除。 现象：空

20、心阴极灯点不亮 可能是灯电源已坏或未接通：灯头接线断路或灯头与灯座接触不良可分别检查灯电源、连线及相关接插件。 现象：空心阴极灯内跳火放电 这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安，直到火花放电现象停止。若无效，需换新灯。 现象 :空心阴极灯辉光颜色不正常 这是灯内惰性气体不纯，可在工作电流下反向通电处理，直到辉光颜色正常为止。 雾化燃烧系统的维护与维修 雾化器的吸液毛细管、喷嘴、撞击球都直接受到样品溶液的腐蚀，要经常维护。若在工作状态不如意时，可清洗或更换雾化器。 雾化器直接影响着仪器分析测定的灵敏度和检出限。故障简析辨别方法故障排除空心阴极灯极性接反，不产生阴极光谱若极

21、性接反，空心阴极灯筒内不发光，而阳极辉光较强把空心阴极灯极性对调，重接即可空心阴极灯谱线没有落到光电倍增管的光阴极窗口上，致使光电倍增管无信号输出由于震动使准直镜俯仰角度发生改变;光电倍增管座转动，致使光电倍增管通光窗口偏离了光轴; 光电倍增管屏蔽罩松动，屏蔽罩挡住了光电倍增管的光阴极窗口点亮汞空心阴极灯，灯电流选 5 mA ，狭缝开最大，调整波长为546. 1 nm，这时应有绿色谱线出现在出射狭缝的平面上，并落在光电倍增管的光阴极窗口上若是情况，可调准直镜的俯仰角，得到绿色谱线的正确位置即可的情况则可转动光电倍增管座使透光窗口恢复到光轴方向上的情况可转动光电倍增管屏蔽罩，恢复原有的位置即可。

22、最后盖上单色器罩，关小狭缝，开启光电电倍增管的负高压，即可进行测试。 产生原因：准直镜左右产生位移或光栅起始位置 发生了改变。 解决办法：利用空心阴极灯进行校准波长。 阴极灯老化：更换新灯。 废液不畅通,雾化室内积水，应及时排除。 燃气不稳定, 使测定条件改变。可调节燃气, 使之符合条件。 阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢，逐一 检查清除。 毛细管太长。可剪去多余的毛细管。 可能是波长超差；阴极灯老化; 外光路不正; 透镜或单色器被严重污染; 放大器系统增益下降等。若是在短波或者部分波长范围内输出能量较低, 则应检查灯源及光路系统的故障。若输出能量在全波长范围内降低,应重点检查

23、光电倍增管是否老化,放大电路有无故障。故障解析故障解决原子化系统无水封,使火焰燃烧不稳可加水封,隔断内外气路通道废液管不通畅,雾化筒内积水,大颗粒液滴被高速气流引入火焰可输通废液管道排除废液撞击球与雾化器的相对位置不当重新调节撞击球与雾化器的相对位置雾化系统调节不好，使喷雾质量差,是毛细管与节流管不同心或毛细管端部弯曲所致重新调整雾化系统或选雾化效率高、喷雾质量好的喷雾器雾化器堵塞,引起喷雾质量不好仪器长时间不用 , 盐类及杂物堵塞或有酸类锈蚀,可用手指堵住节流管，使空气回吹倒气,吹掉赃物雾化筒内壁被油脂污染或酸蚀,造成大水珠被吸附于雾化筒内壁上又被高速气流引入火焰,使火焰不稳定,仪器躁声大或

24、由于燃烧缝口堵塞,使火焰呈锯齿形可用酒精、乙醚混合液擦干雾化筒内壁，减少水珠,稳定火焰;火焰呈锯齿形, 可用刀片或滤纸清除燃烧缝口的堵塞物被测样品浓度大,溶解不完全，大颗粒被引入火焰后,光散射严重可根据实际情况，对样品进行稀释,减少光散射乙炔管道漏气检查乙炔气路,防止事故发生阴极灯工作电流大,造成谱线变宽,产生自吸收。应在光源发射强 度 满 足 要 求 的 情 况 下, 尽 可 能 采 用 低 的 工 作 电 流 。 雾化效率低：若是管路堵塞的原因,可将助燃气的流量开大, 用手堵住喷嘴, 使其畅通后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置没有调整好,则应调整到雾呈烟状液粒很小时为最佳。 燃气与助燃气之比选择不当：一般燃气与助燃气之比小于14 为贫焰，介于14 和13 之间为中焰，大于13 为富焰。 燃烧器与外光路不平行：应使光轴通过火焰中心,狭缝与光轴保持平行。 分析谱线没找准。可选择较灵敏的共振线作为分析谱线。 样品及标准溶液被污染或存放时间过长变质。立即将容器冲洗干净