Au金量的测点方法

1、6.2.1.1 活性炭动态吸附原子吸收光谱法测定矿石中金量(1) 方法提要矿样经焙烧后，用王水和氟化物分解，活性炭动态吸附分离金，分离物经灼烧后再用王水溶解金。在5%(V/V)盐酸溶液中用火焰原子吸收光谱法测定金量。本法测定范围：w(Au) )0.05×106。(2) 试剂王水溶液：1+1，3体积盐酸、1体积硝酸与4体积水混匀，临用前配制。氟化氢铵。氢氟酸。盐酸溶液：5%(V/V)。活性炭：粒度小于160目。用含有30g/L氟化氢铵和5%(V/V)盐酸的溶液于塑料桶中浸泡7天左右。以5%(V/V)盐酸溶液充分洗涤，最后用水洗至中性。低温干燥或风干。灰份应降至<0.1%。氯化钾溶

2、液：200g/L。金标准贮备溶液：称取纯金0.500 0g于150mL烧杯中，加入20mL王水，盖表皿，加热溶解。移入1 000mL容量瓶中，再加入80mL王水，冷却至室温，以水定容。此溶液金的质量浓度(Au)=500µg/mL。金标准溶液：吸取100mL(Au)=500µg/mL金标准贮备溶液于250mL烧杯中，加入3mL200g/L氯化钾溶液，在水浴上蒸发至干。取下，以5%(V/V)盐酸溶液移入500mL容量瓶中，冷却至室温，以5%(V/V)盐酸溶液定容。此溶液金的质量浓度(Au)=100µg/mL。活性炭吸附抽滤装置图 1布氏漏斗(80mm)；2胶塞(7号)

3、；3吸附柱(内32mm，H60mm)； 4多孔滤板(30mm)；5胶塞(6号)；6吸附柱插孔(30mm)； 7抽滤筒(150mm)；8排液孔(8mm)；9抽滤筒座；10抽气孔(8mm)。 (3) 仪器与装置密闭水浴溶样器。耐酸塑料溶样瓶：300400mL。活性炭吸附抽滤装置。真空泵：抽气速率12L/s。洗气装置：5L抽滤瓶，内盛约1L50g/L氢氧化钠溶液，加入适量甲基橙溶液，溶液呈黄色。抽滤瓶上口塞胶塞，胶塞上带有一支玻璃管，其下端插入氢氧化钠溶液中(接近抽滤瓶底)，其上端与抽滤筒的抽气孔10用厚壁胶管相连，抽滤瓶边管与真空泵抽气管用厚壁胶管相连。使用过程液面接近玻璃管下口时，应补加水，若甲

4、基橙指示剂变为红色，说明溶液已呈酸性，应更换氢氧化钠溶液。(洗气装置的作用是中和抽滤时由抽滤筒中带出的酸气，以防酸气腐蚀真空泵)。原子吸收光谱仪。金空心阴极灯。(4) 分析步骤称取20.0030.00g矿样于50mL或100mL瓷坩埚中，置箱式电炉中，于650焙烧12h。焙烧过程稍开启炉门，以保证炉内氧气充足。硫化矿应增加焙烧时间，含砷量高的矿样应在400焙烧2h后再升至650焙烧。取出冷却，用常压热分解法或增压热分解法分解矿样。常压法：将矿样移入300mL烧杯中，加入80mL11王水溶液、12g氟化氢铵，盖表皿。碳酸盐含量高的样品应分次加入王水，以防反应剧烈试液溢出。将烧杯置电砂浴上加热至沸

5、腾，并保持在微沸状态下使矿样中金分解完全。取下烧杯，用水冲洗表皿和杯壁，加水稀释至150mL左右。冷却至50以下。用活性炭吸附抽滤装置分离残渣和吸附金。增压法：将矿样移入300400mL耐酸塑料溶样瓶中，加入50mL11王水溶液、2mL氢氟酸(或1.5g氟化氢铵)，旋紧瓶盖。置于密闭水浴溶样器中煮沸3040min。取出，冷却，启盖，用水冲洗瓶盖和瓶壁，加水稀释至150mL左右，用活性炭吸附抽滤装置分离残渣和吸附金。吸附抽滤装置按以下方法装填：在吸附柱多孔滤板上放一张滤纸，铺23mm厚滤纸浆，吸紧，压平。放入混有活性炭的纸浆(内含0.30.5g活性炭和1.52g干纸浆)，吸紧，用水冲洗吸附柱内壁

6、，压平。上面放一张滤纸，再铺一层12mm厚的纸浆，吸紧。连接布氏漏斗，在布氏漏斗中放一张滤纸，并沿漏斗内壁加入适量滤纸浆，吸紧。 将试液连同残渣一起倒入布氏漏斗中，试液流净后，用5%(V/V)盐酸溶液洗净烧杯或溶样瓶，并洗涤残渣78次。移去布氏漏斗，用5%(V/V)盐酸溶液洗涤吸附柱内活性炭纸浆层78次。最后用水洗涤56次，吸干。将滤饼移入3050mL瓷坩埚中，坩埚置于650箱式电炉中，关闭炉门，待灼烧至不能发生明火时，稍开启炉门继续灼烧至完全灰化。 取出坩埚，冷却至室温。加入34滴200g/L氯化钾溶液、3mL新配制的王水，置水浴上溶解并蒸发至干。取下，冷却至室温。视金量以5%(V/V)盐酸

7、溶液移入适当容积的容量瓶中，并以5%(V/V)盐酸溶液定容。标准系列配制：分取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL(Au)=100µg/mL金标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中，以5%(V/V)盐酸溶液定容。此标准系列金的质量浓度(Au)分别为0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0µg /mL。选择波长242.795nm分析线，用空气-乙炔贫燃火焰，其它条件按所用仪器性能调至最佳工作状态。吸喷金标准系列溶液，用浓度直读法绘制标准曲线。在相同条件下分别吸喷试液，测定试液金含量。式中：w(Au)金的质量分数，106； (Au

8、)测得试液金的质量浓度，µg/mL；V试液总体积，mL；m称样量，g。6.2.1.2 泡沫塑料静态吸附原子吸收光谱法测定矿石中金量(1) 方法提要矿样经焙烧后，用王水和氟化物分解，泡沫塑料静态吸附分离金，分离物经灼烧后再用王水溶解金。在5%(V/V)盐酸溶液中用火焰原子吸收光谱法测定金量。本法测定范围：w(Au) )0.05×106。(2) 试剂王水溶液：1+1，3体积盐酸、1体积硝酸与4体积水混匀。临用前配制。氟化氢铵。盐酸溶液：5%(V/V)。聚氨酯泡沫塑料：软质聚醚型，密度0.02g/cm30.03g/cm3，灰分<0.2%。氯化钾溶液：200g/L。金标准贮备

9、溶液：称取纯金0.500 0g于150mL烧杯中，加入20mL王水，盖表皿，加热溶解。移入1 000mL容量瓶中，再加入80mL王水，冷却至室温，以水定容。此溶液金的质量浓度(Au)=500µg/mL。金标准溶液：吸取100mL(Au)=500µg/mL金标准贮备溶液于250mL烧杯中，加入3mL200g/L氯化钾溶液，在水浴上蒸发至干。取下，以5%(V/V)盐酸溶液移入500mL容量瓶中，冷却至室温，以5%(V/V)盐酸溶液定容。此溶液金的质量浓度(Au)=100µg/mL。 (3) 仪器与装置密闭水浴溶样器。耐酸塑料溶样瓶：300400mL。康氏振荡器。原子吸

10、收光谱仪。金空心阴极灯。(4) 分析步骤称取20.0030.00g矿样于50mL或100mL瓷坩埚中，置箱式电炉中，于650焙烧12h。焙烧过程稍开启炉门，以保证炉内氧气充足。硫化矿应增加焙烧时间，含砷量高的矿样应在400焙烧2h后再升至650焙烧。取出冷却，用常压热分解法或增压热分解法分解矿样。常压法：将矿样移入300mL锥形瓶中，加入80mL11王水溶液，12g氟化氢铵，盖表皿。碳酸盐含量高的样品应分次加入王水，以防反应剧烈试液溢出。将烧杯置电砂浴上加热至沸腾，并保持在微沸状态下使矿样中金分解完全。取下锥形瓶，用水冲洗瓶壁，加水稀释至150mL左右。冷却至50以下。用泡沫塑料静态吸附分离金

11、。增压法：将矿样移入300400mL耐酸塑料溶样瓶中，加入50mL11王水溶液，2mL氢氟酸(或1.5g氟化氢铵)，旋紧瓶盖。置于密闭水浴溶样器中煮沸3040min。取出，冷却，启盖，用水冲洗瓶盖和瓶壁，加水稀释至150mL左右，用泡沫塑料静态吸附分离金。 向瓶中投入0.5g泡塑，旋紧瓶塞。置振荡器上振荡25min。取出泡塑，以水冲洗除去矿渣和伴存离子。挤压除去水分，用滤纸包裹，放入50mL瓷坩埚中。将坩埚置于650箱式电炉中，关闭炉门，待灼烧至不能发生明火时，稍开启炉门继续灼烧至完全灰化。 取出坩埚，冷却至室温。加入34滴200g/L氯化钾溶液、3mL新配制的王水，置水浴上溶解并蒸发至干。取

12、下，冷却至室温。视金量以5%(V/V)盐酸溶液移入适当容积的容量瓶中，并以5%(V/V)盐酸溶液定容。标准系列配制：分取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL(Au)=100µg /mL金标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中，以5%(V/V)盐酸溶液定容。此标准系列金的质量浓度(Au)分别为0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0µg /mL。选择波长242.795nm分析线，用空气乙炔贫燃火焰，其它条件按所用仪器性能调至最佳工作状态。吸喷金标准系列溶液，用浓度直读法绘制标准曲线。在相同条件下分别吸喷试液，测定试液金含量。式中

13、：w(Au)金的质量分数，106； (Au)测得试液金的质量浓度，µg/mL；V试液总体积，mL；m称样量，g。6.2.1.3 活性炭动态吸附碘量法测定矿石中金量(1) 方法提要矿样经焙烧后，用王水和氟化物分解，活性炭动态吸附分离金，分离物经灼烧后再用王水溶解金。在稀乙酸溶液中，加入氟化氢铵和EDTA掩蔽干扰元素。加入碘化钾与金()反应析出等物质量的碘，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，间接求得金量。本法测定范围：w(Au)1×106。(2) 试剂王水溶液：1+1，3体积盐酸1体积硝酸与4体积水混匀。临用前配制。氟化氢铵。盐酸溶液：5%(V/V)。活性炭：粒度

14、小于160目。用含有30g/L氟化氢铵和5%(V/V)盐酸的溶液于塑料桶中浸泡7天左右。用5%(V/V)盐酸溶液充分洗涤，最后用水洗至中性。低温干燥或风干。灰分应降至0.1%。氯化钾溶液：200g/L。乙酸溶液：7%(V/V)。乙二铵四乙酸二钠(EDTA)溶液：25g/L(加热溶解)。碘化钾。淀粉溶液：10g/L，将1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，在不断搅拌下加入100mL热水，并适当加热使淀粉完全溶解。 金标准贮备溶液：称取纯金0.5000g于150mL烧杯中，加入20mL王水，盖表皿，加热溶解。移入1000mL容量瓶中，再加入80mL王水，冷却至室温，加水定容。此溶液金的质量浓度(Au)=

15、500µg/mL。 金标准溶液：吸取50mL(Au)=500µg/mL金标准贮备溶液于250mL容量瓶中，以10%(V/V)王水溶液定容。此溶液金的质量浓度(Au)=100µg/mL。硫代硫酸钠标准贮备溶液：称取2.5gNa2S2O3·5H2O溶解于煮沸10min冷却的水中，加入0.1g无水碳酸钠，移入1 000mL棕色容量瓶中，以相同水定容。此溶液1mL约相当于1mgAu。硫代硫酸钠标准溶液：分取25、50、100mL上述标准溶液分别置于1 000mL棕色容量瓶中，各加入0.1g无水碳酸钠，用同样煮沸过的水定容。1mL硫代硫酸钠标准溶液分别约相当于25

16、、50、100µgAu。经标定后使用。标定：分别吸取(Au)=100µg/mL金标液5、10、20mL各数份于50mL瓷坩埚中，加入56滴200g/L氯化钾溶液，在水浴上蒸发至干。沿坩埚壁每次加入1mL盐酸重复蒸干两次。加入5mL7%(V/V)乙酸溶液，温热溶解，冷却。加入约0.1g碘化钾，搅拌，视金量分别用不同浓度硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加入5滴10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。式中：TAu硫代硫酸钠标准溶液对于金的滴定度，µg/mL；(Au)金标准溶液的质量浓度，µg/mL；V吸取金标准溶液的体积，mL；V1滴定金标准溶液消耗硫代硫酸钠

17、标准溶液的体积，mL。(3) 仪器与装置密闭水浴溶样器。耐酸塑料溶样瓶：300400mL。活性炭吸附抽滤装置。真空泵。洗气装置同6.2.1.1(3)。(4) 分析步骤称取20.0030.00g矿样于50mL或100mL瓷坩埚中，置箱式电炉中，于650焙烧12h。焙烧过程稍开启炉门，以保证炉内氧气充足。硫化矿应增加焙烧时间，含砷量高的矿样应在400焙烧2h后再升至650焙烧。取出冷却，用常压热分解法或增压热分解法分解矿样。常压法：将矿样移入300mL烧杯中，加入80mL11王水溶液，12g氟化氢铵，盖表皿。碳酸盐含量高的样品应分次加入王水，以防反应剧烈试液溢出。将烧杯置电砂浴上加热至沸腾，并保持

18、在微沸状态下使矿样中金分解完全。取下烧杯，用水冲洗表皿和杯壁，加水稀释至150mL左右。冷却至50以下。用活性炭吸附抽滤装置分离残渣和吸附金。增压法：将矿样移入300400mL耐酸塑料溶样瓶中，加入50mL11王水溶液，2mL氢氟酸(或1.5g氟化氢铵)，旋紧瓶盖。置于密闭水浴溶样器中煮沸3040min。取出，冷却，启盖，用水冲洗瓶盖和瓶壁，加水稀释至150mL左右，用活性炭吸附抽滤装置分离残渣和吸附金。吸附抽滤装置按以下方法装填：在吸附柱多孔滤板上放一张滤纸，铺23mm厚滤纸浆，吸紧，压平。放入混有活性炭的纸浆(内含0.30.5g活性炭和1.52g干纸浆)，吸紧，用水冲洗吸附柱内壁，压平。上

19、面放一张滤纸，再铺一层12mm厚的纸浆，吸紧。连接布氏漏斗，在布氏漏斗中放一张滤纸，并沿漏斗内壁加入适量滤纸浆，吸紧。 将试液连同残渣一起倒入布氏漏斗中，试液流净后，用5%(V/V)盐酸溶液洗净烧杯，并洗涤残渣78次。移去布氏漏斗，用5%(V/V)盐酸溶液洗涤吸附柱内活性炭纸浆层78次。最后用水洗涤56次，吸干。将滤饼移入3050mL瓷坩埚中，坩埚置于650箱式电炉中，关闭炉门，待灼烧至不能发生明火时，稍开启炉门继续灼烧至完全灰化。 取出坩埚，冷却至室温。加入3滴200g/L氯化钾溶液、3mL王水于水浴上蒸干后，沿坩埚壁每次加入1mL盐酸重复蒸干两次。加入5mL7%(V/V)乙酸溶液，温热溶解

20、，冷却。视铁量加入0.050.2g氟化氢铵，摇匀。视铜量加入0.22mL25g/L EDTA溶液，立即加入约0.1g碘化钾，搅拌。用适当浓度硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加入5滴10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。式中：w(Au)金的质量分数，106； TAu硫代硫酸钠标准溶液对于金的滴定度，µg/mL；V滴定试液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； m称样量。6.2.1.4 泡沫塑料静态吸附碘量法测定矿石中金量(1) 方法提要矿样焙烧后，用王水和氟化物分解，泡塑静态吸附分离金，分离物经灼烧后再用王水溶解金。在稀乙酸溶液中，加入氟化氢铵和EDTA掩蔽干扰元素。加入碘化钾与金()

21、反应析出等物质量的碘，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，间接求得金量。本法测定范围：w(Au)1×106。(2) 试剂王水溶液：1+1，3体积盐酸、1体积硝酸与4体积水混匀。临用前配制。氟化氢铵。盐酸溶液：5%(V/V)。聚氨酯泡沫塑料：软质聚醚型，密度0.02g/cm30.03g/cm3，灰分<0.2%。氯化钾溶液：200g/L。乙酸溶液：7%(V/V)。乙二铵四乙酸二钠（EDTA）溶液：25g/L（加热溶解）。碘化钾。淀粉溶液：10g/L，将1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，在不断搅拌下加入100mL热水，并适当加热使淀粉完全溶解。金标准贮备溶液：称取纯金0.5

22、00 0g于150mL烧杯中，加入20mL王水，盖表皿，加热溶解。移入1000mL容量瓶中，再加入80mL王水，冷却至室温，加水定容。此溶液金的质量浓度(Au)=500µg/mL。金标准溶液：吸取50mL(Au)=500µg/mL金标准贮备溶液于250mL容量瓶中，以10%(V/V)王水溶液定容。此溶液金的质量浓度(Au)=100µg/mL。硫代硫酸钠标准溶液：称取2.5gNa2S2O3·5H2O溶解于煮沸10min冷却的水中，加入0.1g无水碳酸钠，移入1 000mL棕色容量瓶中，以相同水定容。此溶液1mL相当于1mgAu。分取25、50、100mL上

23、述标准溶液分别置于1 000mL棕色容量瓶中，各加入0.1g无水碳酸钠，用同样煮沸过的水定容。1mL硫代硫酸钠标准溶液分别相当于25、50、100µgAu。经标定后使用。标定：分别吸取(Au)=100µg/mL金标液5、10、20mL各数份于50mL瓷坩埚中，加入56滴200g/L氯化钾溶液，在水浴上蒸发至干。沿坩埚壁每次加入1mL盐酸重复蒸干两次。加入5mL7%(V/V)乙酸溶液，温热溶解，冷却。加入约0.1g碘化钾，搅拌，视金量分别用不同浓度硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加入5滴10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。式中：TAu硫代硫酸钠标准溶液对于金的滴定度，&#

24、181;g/mL；(Au)金标准溶液的质量浓度，µg/mL；V吸取金标准溶液的体积，mL；V1滴定金标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。(3) 仪器与装置密闭水浴溶样器。耐酸塑料溶样瓶：300400mL。康氏振荡器。(4) 分析步骤称取20.0030.00g矿样于50mL或100mL瓷坩埚中，置箱式电炉中，于650焙烧12h。焙烧过程稍开启炉门，以使炉内氧气充足。硫化矿应增加焙烧时间，含砷量高的矿样应在400焙烧2h后再升至650焙烧。取出冷却，用常压热分解法或增压热分解法分解矿样。常压法：将矿样移入300400mL锥形瓶中，加入80mL11王水溶液，12g氟化氢铵，盖表皿。

25、碳酸盐含量高的样品应分次加入王水，以防反应剧烈试液溢出。将烧杯置电砂浴上加热至沸腾，并保持在微沸状态下使矿样中金分解完全。取下锥形瓶，用水冲洗瓶壁，加水稀释至150mL左右。冷却至50以下。用泡沫塑料静态吸附分离金。增压法：将矿样移入300mL耐酸塑料溶样瓶中，加入50mL11王水溶液，2mL氢氟酸(或1.5g氟化氢铵)，旋紧瓶盖。置于密闭水浴溶样器中煮沸2040min。取出，冷却，启盖，用水冲洗瓶盖和瓶壁，加水稀释至150mL左右，用泡沫塑料静态吸附分离金 向瓶中投入0.5g泡塑，塞紧瓶塞。置振荡器上振荡25min。取出泡塑，以水冲洗除去矿渣和伴存离子。挤压除去水分，用滤纸包裹，放入50mL

26、瓷坩埚中。将坩埚置于650箱式电炉中，关闭炉门，待灼烧至不能发生明火时，稍开启炉门继续灼烧至完全灰化。 取出盛有灰分的坩埚，冷却，加入3滴200g/L氯化钾溶液、3mL王水于水浴上蒸干后，沿坩埚壁每次加入1mL盐酸重复蒸干两次。加入5mL7%(V/V)乙酸溶液，温热溶解，冷却。视铁量加入0.050.2g氟化氢铵，摇匀。视铜量加入0.22mL25g/LEDTA溶液，立即加入约0.1g碘化钾，搅拌。用适当浓度硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加入5滴10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。 式中：w(Au)金的质量分数，106； TAu硫代硫酸钠标准溶液对于金的滴定度，µg/mL；V滴定试

27、液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； m称样量。6.2.1.5 活性炭动态吸附氢醌滴定法测定矿石中金量 (1) 方法提要矿样焙烧后，用王水和氟化物分解，活性炭动态吸附分离金，灼烧分离物,用王水溶解金。在磷酸磷酸二氢钾缓冲溶液中，以联苯胺为指示剂，用氢醌标准溶液直接滴定Au。本法适用范围：w(Au)1×106。(2) 试剂王水溶液：1+1，3体积盐酸、1体积硝酸与4体积水混匀。临用前配制。氟化氢铵。盐酸溶液：5%(V/V)。活性炭：粒度小于160目。用含有30g/L氟化氢铵和5%(V/V)盐酸的溶液于塑料桶中浸泡7天左右。用5%(V/V)盐酸溶液充分洗涤，最后用水洗至中性。低温干燥或

28、风干。灰分应降至<0.1%。氯化钾溶液：200g/L。磷酸磷酸二氢钾缓冲溶液：pH22.5，称取50g磷酸二氢钾溶于450mL水中，加入15mL磷酸。用磷酸和氢氧化钾调节pH值为22.5，加水稀释至500mL，混匀。若缓冲溶液中含有还原性物质，应加入饱和氯水直至有氯气味为止，再煮沸除去过量氯。取此溶液5mL，加入1滴1g/L联苯胺溶液不显黄色为合格。冷却后用水稀释至500mL。联苯胺溶液：1g/L，称取0.1g联苯胺溶解于数滴冰乙酸中，加水稀释至100mL，混匀。金标准贮备溶液：称取纯金0.500 0g于150mL烧杯中，加入20mL王水，盖表皿，加热溶解。移入1 000mL容量瓶中，再

29、加入80mL王水，冷却至室温，加水定容。此溶液金的质量浓度(Au)=500µg/mL。金标准溶液：吸取50mL(Au)=500µg/mL金标准贮备溶液于250mL容量瓶中，以10%(V/V)王水定容。此溶液(Au)=100µg/mL。氢醌标准贮备溶液：称取对苯二酚0.837 5g溶解于约400mL水中，加入8.3mL盐酸，加水稀释至1000mL，此溶液1mL约相当于1mg金。氢醌标准溶液：分取25mL、50mL、100mL氢醌标准贮备溶液，分别置于1 000mL容量瓶中，各加入8mL盐酸，以水定容。此三种标准溶液对于金的滴定度分别为TAu25µg/mL、

30、TAu50µg/mL、TAu100µg/mL。标定：分别吸取2.5mL、5mL、10mL金标准溶液各数份于50mL烧杯中，加入3滴200g/L氯化钾溶液，在水浴上蒸发至干，取下。加入5mL磷酸磷酸二氢钾缓冲溶液，摇匀，分别用相应浓度的氢醌标准溶液滴定至金()黄色几乎退去，加入3滴1g/L联苯胺溶液，继续滴定至黄色消失。式中：TAu氢醌标准溶液对于金的滴定度，µg/mL；(Au)金标准溶液的质量浓度，µg/mL； V吸取金标准溶液体积，mL； V1 滴定金标准溶液消耗氢醌标准溶液体积，mL。(3) 仪器与装置密闭水浴溶样器。耐酸塑料溶样瓶：300400mL

31、。活性炭吸附抽滤装置。真空泵。洗气装置同6.2.1.1(3)。(4) 分析步骤称取20.0030.00g矿样于50mL或100mL瓷坩埚中，置箱式电炉中，于650焙烧12h。焙烧过程稍开启炉门，以保证炉内氧气充足。硫化矿应增加焙烧时间，含砷量高的矿样应在400焙烧2h后再升至650焙烧。取出冷却，用常压热分解法或增压热分解法分解矿样。常压法：将矿样移入300mL烧杯中，加入80mL11王水溶液，12g氟化氢铵，盖表皿。碳酸盐含量高的样品应分次加入王水，以防反应剧烈试液溢出。将烧杯置电砂浴上加热至沸腾，并保持在微沸状态下使矿样中金分解完全。取下烧杯，用水冲洗表皿和杯壁，加水稀释至150mL左右。

32、冷却至50以下。用活性炭吸附抽滤装置分离残渣和吸附金。增压法：将矿样移入300400mL耐酸塑料溶样瓶中，加入50mL11王水溶液，2mL氢氟酸(或1.5g氟化氢铵)，旋紧瓶盖。置于密闭水浴溶样器中煮沸3040min。取出，冷却，启盖，用水冲洗瓶盖和瓶壁，加水稀释至150mL左右，用活性炭吸附抽滤装置分离残渣和吸附金。吸附抽滤装置按以下方法装填：在吸附柱多孔滤板上放一张滤纸，铺23mm厚滤纸浆，吸紧，压平。放入混有活性炭的纸浆(内含0.30.5g活性炭和1.52g干纸浆)，吸紧，用水冲洗吸附柱内壁，压平。上面放一张滤纸，再铺一层12mm厚的纸浆，吸紧。连接布氏漏斗，在布氏漏斗中放一张滤纸，并沿

33、漏斗内壁加入适量滤纸浆，吸紧。将试液连同残渣一起倒入布氏漏斗中，试液流净后，用5%（V/V）盐酸溶液洗净烧杯，并洗涤残渣78次。移去布氏漏斗，用5%(V/V)盐酸溶液洗涤吸附柱内活性炭纸浆层78次。最后用水洗涤56次，吸干。将滤饼移入3050mL瓷坩埚中，坩埚置于650箱式电炉中，关闭炉门，待灼烧至不能发生明火时，稍开启炉门继续灼烧至完全灰化。 取出盛有灰分的坩埚，冷却，加入3滴200g/L氯化钾溶液、3mL王水，置水浴上溶解并蒸发至干，取下。加入5mL磷酸磷酸二氢钾缓冲溶液，搅拌均匀。用适当浓度氢醌标准溶液滴定至金()黄色几乎消失，加入3滴联苯胺溶液，继续滴定至黄色消失。式中：w(Au)金的

34、质量分数，106； TAu氢醌标准溶液对于金的滴定度，µg/mL； V滴定试液消耗氢醌标准溶液体积，mL； m称样量，g。6.2.1.6 原子吸收光谱法测定载金炭中金量 (1) 方法提要 试样经灼烧灰化后，用王水溶解金。用火焰原子吸收光谱法测定金量。 本法测定范围：w(Au)1×106。(2) 所需试剂王水：3体积盐酸与1体积硝酸混匀。临用前配制。 氯化钾溶液：200g/L。 盐酸溶液：5%(V/V)。 金标准贮备溶液：称取纯金0.500 0g于150mL烧杯中，加入20mL王水，盖表皿，加热溶解。移入1 000mL容量瓶中，再加入80mL王水，冷却至室温，以水定容。此溶液

35、金的质量浓度(Au)=500µg/mL。 金标准溶液：吸取100mL(Au)=500µg/mL金标准贮备溶液于250mL烧杯中，加入3mL200g/L氯化钾溶液，在水浴上蒸发至干。取下，以5%(V/V)盐酸溶液移入500mL容量瓶中，冷却至室温，以5%(V/V)盐酸溶液定容。此溶液金的质量浓度(Au)=100µg/mL。 (3) 分析步骤 称取0.100 01.000 0g试样于50mL瓷坩埚中，将坩埚置于650箱式电炉中，关闭炉门，待灼烧至不能发生明火时，稍开启炉门继续灼烧至完全灰化(为防止粉末状炭样飘逸损失，细粒试样称样后应混入少量纸浆，烘干后再灼烧灰化)。

36、取出坩埚，冷却至室温。加入34滴200g/L氯化钾溶液、5mL新配制的王水，置水浴上溶解并蒸发至干。以5%(V/V)盐酸溶液移入50100mL容量瓶中，并定容(V)。 视金量吸取部分试液(V1)于适当体积容量瓶中，以5%(V/V)盐酸溶液定容(V2)。 标准系列配制：分取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL(Au)=100µg /mL金标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中，以5%(V/V)盐酸溶液定容。此标准系列金的质量浓度(Au)分别为0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0µg /mL。 选择波长242.795nm分析线

37、，用空气乙炔贫燃火焰，其它条件按所用仪器性能调至最佳工作状态。吸喷金标准系列溶液，用浓度直读法绘制标准曲线。在相同条件下分别吸喷试液，测定试液金含量。式中：w(Au)金的质量分数，106； (Au)测得试液金的质量浓度，µg/mL； V1吸取试液体积，mL；V2V1稀释体积，mL；V试液总体积，mL；m称样量，g。6.2.1.7 活性炭动态吸附原子吸收光谱法测定氰化钠溶液中金量 (1) 方法提要 试液用王水酸化，活性炭动态吸附分离金，分离物经灼烧后再用王水溶解金。用火焰原子吸收光谱法测定金量。 本法测定范围：(Au)/ mg·L0.005。 (2) 试剂盐酸溶液：5%(V/

38、V)。氯化钾溶液：200g/L。金标准贮备溶液：称取纯金0.500 0g于150mL烧杯中，加入20mL王水，盖表皿，加热溶解。移入1 000mL容量瓶中，再加入80mL王水，冷却至室温，以水定容。此溶液金的质量浓度(Au)=500µg/mL。金标准溶液：吸取100mL(Au)=500µg/mL金标准贮备溶液于250mL烧杯中，加入3mL200g/L氯化钾溶液，在水浴上蒸发至干。取下，以5%(V/V)盐酸溶液移入500mL容量瓶中，冷却至室温，以5%(V/V)盐酸溶液定容。此溶液金的质量浓度(Au)=100µg/mL。(3) 仪器与装置活性炭吸附抽滤装置。真空泵。

39、洗气装置同6.2.1.1(3)。原子吸收光谱仪。金空心阴极灯。(4) 分析步骤视金含量吸取50200mL清液于300mL烧杯中，在通风橱内每100mL试液加入10mL王水，加热煮沸45min。取下冷却至50以下，直接在吸附柱中用活性炭动态吸附法分离富集金。吸附柱按以下方法装填：在吸附柱多孔滤板上放一张滤纸，铺23mm厚滤纸浆，吸紧，压平。放入混有活性炭的纸浆(内含0.30.5g活性炭和1.52g干纸浆)，吸紧，用水冲洗吸附柱内壁，压平。上面放一张滤纸，再铺一层12mm厚的纸浆，吸紧。将试液倒入吸附柱中，试液全部过柱后，用5%(V/V)盐酸溶液洗涤吸附柱内活性炭纸浆层78次。最后用水洗涤56次，

40、吸干。 将滤饼移入3050mL瓷坩埚中，坩埚置于650箱式电炉中，关闭炉门，待灼烧至不能发生明火时，稍开启炉门继续灼烧至完全灰化。 取出坩埚，冷却至室温。加入34滴200g/L氯化钾溶液、3mL新配制的王水，置水浴上溶解并蒸发至干。视金量以5%(V/V)盐酸溶液移入适当容积的容量瓶中，并以5%(V/V)盐酸溶液定容。标准系列配制：分取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL(Au)=100µg /mL金标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中，以5%(V/V)盐酸溶液定容。此标准系列金的质量浓度(Au)分别为0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、1

41、0.0µg /mL。选择波长242.795nm分析线，用空气乙炔贫燃火焰，其它条件按所用仪器性能调至最佳工作状态。吸喷金标准系列溶液，用浓度直读法绘制标准曲线。在相同条件下分别吸喷试液，测定试液金含量。 式中：(Au)氰化钠溶液金的质量浓度，mg/L； 1(Au)测得试液金的质量浓度，µg/mL；V试液总体积，mL；V1取样量，mL。6.2.1.8 活性碳动态吸附硫代米蚩酮分光光度法测定矿石中金量 (1) 方法提要矿样焙烧后，用王水和氟化物分解，活性炭动态吸附分离金，分离物经灼烧后再用王水溶解金。在微酸性溶液中硫代米蚩酮(TMK)与金离子生成红色配合物，以分光光度法测定金量

42、。 本法测定范围：w(Au) ) (0.011)×106。(2) 试剂王水溶液：1+1，3体积盐酸1体积硝酸与4体积水混匀。临用前配制。氟化氢铵。活性炭：粒度小于160目。用含有30g/L氟化氢铵和5%(V/V)盐酸的溶液于塑料桶中浸泡7天左右。用5%(V/V)盐酸溶液充分洗涤，最后用水洗至中性。低温干燥或风干。灰分应降至0.1%。氯化钾溶液：200g/L。尿素溶液：200g/L。磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液：称取78g NaH2PO4·2H2O溶于1 000mL水中，用磷酸调至pH23 。 硫代米蚩酮(TMK)贮备溶液0.2g/L：称取0.0200g硫代米蚩酮，溶解于95mL

43、无水乙醇中，加入0.5g乙酸钠CH3COONa·3H2O、5mL冰乙酸，混匀，置于避光处保存。硫代米蚩酮溶液0.04g/L：取20mL0.2g/L硫代米蚩酮(TMK)贮备溶液，加入80mL无水乙醇，混匀，置于避光处保存。金标准贮备溶液：称取纯金0.100 0g于150mL烧杯中，加入20mL王水，盖表皿，加热溶解。移入1000mL容量瓶中，再加入80mL王水，冷却至室温，加水定容。此溶液金的质量浓度(Au)=100µg/mL。 金标准溶液：吸取5.0mL(Au)=100µg/mL金标准贮备溶液于100mL烧杯中，加入45滴200g/L氯化钾溶液，在水浴上蒸发至无酸

44、味，以5%(V/V)盐酸溶液移入200mL容量瓶中，并定容。此溶液金的质量浓度(Au)=2.5µg/mL。 (3) 仪器与装置密闭水浴溶样器。耐酸塑料溶样瓶：300400mL。活性炭吸附抽滤装置。真空泵。洗气装置同6.2.1.1(3)。分光光度计(4) 分析步骤称称取20.0030.00g矿样于50或100mL瓷坩埚中，置箱式电炉中，于650焙烧12h。焙烧过程稍开启炉门，以保证炉内氧气充足。硫化矿应增加焙烧时间，含砷量高的矿样应在400焙烧2h后再升至650焙烧。取出冷却，用常压热分解法或增压热分解法分解矿样。常压法：将矿样移入300mL烧杯中，加入80mL11王水溶液，12g氟化

45、氢铵，盖表皿。碳酸盐含量高的样品应分次加入王水，以防反应剧烈试液溢出。将烧杯置电砂浴上加热至沸腾，并保持在微沸状态下使矿样中金分解完全。取下烧杯，用水冲洗表皿和杯壁，加水稀释至150mL左右。冷却至50以下。用活性炭吸附抽滤装置分离残渣和吸附金。增压法：将矿样移入300400mL耐酸塑料溶样瓶中，加入50mL11王水溶液，2mL氢氟酸(或1.5g氟化氢铵)，旋紧瓶盖。置于密闭水浴溶样器中煮沸3040min。取出，冷却，启盖，用水冲洗瓶盖和瓶壁，加水稀释至150mL左右，用活性炭吸附抽滤装置分离残渣和吸附金。吸附抽滤装置按以下方法装填：在吸附柱多孔滤板上放一张滤纸，铺23mm厚滤纸浆，吸紧，压平

46、。放入混有活性炭的纸浆（内含0.30.5g活性炭和1.52g干纸浆），吸紧，用水冲洗吸附柱内壁，压平。上面放一张滤纸，再铺一层12mm厚的纸浆，吸紧。连接布氏漏斗，在布氏漏斗中放一张滤纸，并沿漏斗内壁加入适量滤纸浆，吸紧。将试液连同残渣一起倒入布氏漏斗中，试液流净后，用5%（V/V）盐酸溶液洗净烧杯，并洗涤残渣78次。移去布氏漏斗，用5%（V/V）盐酸溶液洗涤吸附柱内活性炭纸浆层78次。最后用水洗涤56次，吸干。将滤饼移入3050mL瓷坩埚中，坩埚置于650箱式电炉中，关闭炉门，待灼烧至不能发生明火时，稍开启炉门继续灼烧至完全灰化。 取出坩埚，冷却至室温。加入2滴200g/L氯化钾溶液，3mL

47、新配制的王水，置水浴上溶解并蒸发至干。每次加1mL盐酸，重复蒸干两次。取下，冷却至室温。加入6mL pH23磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液，将溶液移入25mL比色管中，加入5滴200g/L尿素溶液，置沸水浴上加热5min，冷却，加入3mL无水乙醇，摇匀，加入2mL0.04g/L硫代米蚩酮溶液，摇匀，用2cm液池，于550nm波长处测定吸光度，与矿样同时作空白试验。标准曲线绘制：分别吸取0、0.5、1、2、3、4、5mL2.5µg/mL金标准溶液分别置于一组30mL瓷坩埚中，入34滴200g/L氯化钾溶液，3mL新配制的王水，置水浴上蒸发至干。每次加1mL盐酸，重复蒸干两次。加入6mL pH

48、23磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液，将溶液移入25mL比色管中，加入5滴200g/L尿素溶液，置沸水浴上加热5min，冷却，加入3mL无水乙醇，摇匀，加入2mL0.04g/L硫代米蚩酮溶液，摇匀。该显色溶液金量分别为0、1.25、2.5、5.0、7.5、10.0、12.5µg。用2cm液池，于550nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线。式中：w(Au)金的质量分数，106； m1从标准曲线查得金量，µg； m取样量，g。6.2.1.9 甲基异丁酮萃取原子吸收光谱法测定矿石中金量 (1) 方法提要矿样经焙烧后，用王水和氟化氢铵分解，在稀盐酸溶液中以甲基异丁酮(MIBK)或乙酸丁酯萃取

49、，直接吸喷有机相用火焰原子吸收光谱法测定金量。本法测定范围：w(Au) (0.550)×106。(2) 试剂盐酸。硝酸。氯化钾溶液：200g/L。金标准贮备溶液：称取纯金0.100 0g于150mL烧杯中，加入10mL王水，盖表皿，加热溶解，加入1g氯化钾，在水浴上蒸发至干，加入50mL盐酸，加热溶解，移入1000mL容量瓶中，冷却至室温，以水定容。此溶液金的质量浓度(Au)=100µg/mL。金标准溶液：吸取25mL(Au)=100µg/mL金标准贮备溶液于500mL容量瓶中，加入50mL盐酸，以水定容。此溶液金的质量浓度(Au)=5µg/mL。甲基异

50、丁酮(MIBK)。(3) 仪器与装置原子吸收光谱仪。金空心阴极灯。(4) 分析步骤称取10.00g矿样于50mL瓷坩埚中，置箱式电炉中，于650焙烧12h。焙烧过程稍开启炉门，以保证炉内氧气充足。硫化矿应增加焙烧时间，含砷量高的矿样应在400焙烧2h后再升至650焙烧。取出冷却后将矿样移入250mL烧杯中，以水润湿，加入20mL盐酸、5mL硝酸，0.51g氟化氢铵，盖表皿。置电砂浴上加热溶解，蒸发至湿盐状，取下烧杯。加入4mL盐酸、1mL硝酸，用水冲洗杯壁，加热使可溶盐类溶解。移入50mL容量瓶中，冷却至室温，以水定容。吸取20mL上层清液于60mL分液漏斗中，准确加入5mL甲基异丁酮，振荡萃

51、取1min，稍开启瓶塞再盖上，静置分层。 有机相标准系列配制：分取0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL(Au)=5µg/mL的金的标液分别置于一组25mL比色管中，加入1.6mL盐酸和0.4mL硝酸，用水稀释至20mL准确加入5mL甲基异丁酮，振荡萃取1min，稍开启瓶塞再盖上，静置分层。此有机相标准系列溶液含金质量浓度量分别为0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg/mL。选择波长242.795nm分析线，用空气乙炔贫燃火焰，其它条件按所用仪器性能调至最佳工作状态。吸喷金标准系列有机相，用质量直读法绘制标准曲线。在相

52、同条件下分别吸喷有机相试液，测定试液金含量。式中：w(Au)金的质量分数，106； (Au)测得有机相试液金的质量浓度，µg/mL；V1分取试液体积，mL；V2有机相体积，mL；V试液总体积，mL；m称样量，g。6.2.1.10 活性炭动态吸附发射光谱法测定化探样品中金量(1) 方法提要样品经灼烧后，用王水和氟化氢铵分解，活性炭动态吸附法分离金，分离物经灼烧后以石墨碳粉作缓冲剂，铂为内标元素，交流电弧为激发光源，用发射光谱法测定金量。本法测定范围：w(Au)0.3×1091 500×109。(2) 试剂王水溶液： 1+1，3体积盐酸，1体积硝酸与4体积水混匀。临用

53、前配制。氟化氢铵。氟化氢铵溶液：20g/L，贮于塑料瓶中。盐酸溶液：5%(V/V)。活性炭：粒度<160目，用含有30g/L氟化氢铵和5%(V/V)盐酸的溶液在塑料筒中浸泡10天，每天搅23次。然后用多孔漏斗抽滤，用热的20g/L氟化氢铵溶和5%(V/V)盐酸溶液交替充分洗涤，最后用热水洗至中性，低温烘干备用。其灰分应<0.1%。定性滤纸浆 供用布氏漏斗分离溶渣用。定量滤纸浆：10g/L，将20g定量滤纸放入热的1%(/V)酸溶液中，搅拌为絮状，冷却，用同浓度盐酸溶液稀释至2000mL。用时搅拌均匀。活性炭定量滤纸浆：取800mL 10g/L定量滤纸浆加入5g活性炭混匀，供20件样

54、品吸附金用。活性炭灰：取未提纯的活性炭于瓷皿中，置于箱式电炉中于650灼烧成灰，冷却后贮于广口瓶中。金标准贮备溶液：称取纯金0.5000g于150mL烧杯中，加入20mL王水，盖表皿，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，再加入80mL王水，冷却至室温，以水定容。此溶液金的质量浓度(Au)=500µg/mL。金标准溶液：吸取100mL(Au)=500µg/mL金标准贮备溶液于500mL容量瓶中，以10%(V/V)王水定容。此溶液金的质量浓度(Au)=100µg/mL。金标准溶液：吸取5mL (Au)=100µg/mL金标准溶液于500mL容量瓶中，以10%

55、王水定容。此溶液金的质量浓度(Au)=1g/mL。缓冲剂：纯石墨碳粉含0.01%铂，称取纯铂60mg于50mL瓷坩埚中，加入20mL王水，置低温砂浴上溶解，蒸发至近干，加入5g光谱纯石墨碳粉，搅拌均匀，置箱式电炉中于400灼烧30min，使王水分解除去。取出，冷却，称量，并以光谱纯石墨碳粉补至20g。在玛瑙研钵中不间断研磨混匀2h，此备用物含铂0.3%。称取1份此备用物与29份光谱纯石墨碳粉在玛瑙研钵中不间断研磨混匀2h，即得含铂0.01%的缓冲剂。金石墨碳粉标准系列配制：分取2、4、8、16、40、120mL(Au)=1g/mL金标准溶液分别放入6只250mL烧杯中，分取4、12、40、12

56、0mL(Au)=100g/mL金标准溶液分别放入4只250mL烧杯中。用10%(V/V)王水溶液将上述10份溶液各稀释至150mL，混匀。用未提纯的活性炭粉各0.5g按6.2.1.1(4)方法装填吸附柱。滤液接于抽滤瓶中，滤液用这样的吸附柱再吸附一次。将两次滤饼放入同一30mL瓷坩埚中，置箱式电炉中，于650灰化。称量灰分，用活性炭灰补至200mg。再用光谱纯石墨碳粉补至2g。在玛瑙研钵中，按金含量由低到高顺序分别不间断研磨混匀2h。此灰分石墨碳粉标准系列2.5mg分别含2.5、5、10、20、50、150、500、1 500、5 000、15 000ng金。分别称取50mg此标准系列与100mg缓冲剂在10mL瓷坩埚中用玻璃棒搅拌均匀，时间需20min。分为20次使用。(3) 仪器与装置真空泵及活性炭吸附抽滤装置。洗气装置同6.2.1.1(3)。WPG-100平面光栅摄谱仪。9W型测微光度计。(4) 分析步骤称取10.0g化探样品于50mL瓷坩中，置箱式电炉中于650焙烧1h。焙烧过程稍开启炉门，以保证炉内有充足空气。取出冷却后移入200mL烧杯中，加入50mL 1+1王水、1g氟化氢铵，盖表皿。在电砂浴上