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文档简介
1、 2013 届毕业论文 电导率法测地沟油之测定条件探索 院 、 部: 材料与化学工程学院 学生姓名: 陈威 指导教师: 谢和平 职称 高级工程师 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 化本0902 完成时间: 2013年5月15 目录摘 要3ABSTRACT4实验背景51 实验条件91.1 校正电导率仪器,看是否精确。91.2 实验所用溶剂的选择91.3实验所用乳化剂的选择。92.实验步骤102.1乳化条件的选择102.1.1乳化温度的选择102.1.2乳化时间的选择112.1.3乳化搅拌强度的选择122.1.4乳化水油比的选择142.2实验结论153.地沟油的提炼153.1准备地沟油提炼材料1
2、53.1.1准备实验器材153.1.2准备实验试剂153.2提炼地沟油154.以食用油为基准建立半定量分析曲线测量地沟油154.1建立食用油半定量分析曲线154.2半定量测量地沟油15参考文献17致 谢19湖南工学院2013 届毕业设计(论文)课题任务书20湖南工学院毕业设计(论文)开题报告22湖南工学院毕业设计(论文)工作进度检查表25湖南工学院2013 届毕业设计(论文)指导教师评阅表26湖南工学院毕业设计(论文)评阅评语表27湖南工学院毕业设计(论文)答辩资格审查表28湖南工学院2013 届毕业设计(论文)答辩及最终成绩评定表30摘 要以食用油和地沟油为试验材料,建立基于电导率的地沟油定
3、性与半定量检测方法,探讨油脂种类、温度、振荡时间、水油比对测定结果的影响,确定检测条件,并测定各类地沟油和食用油的萃取水相电导率,并建立食用油加食用盐掺杂定量模型,以掺杂定量模型为基准对地沟油进行测量。结果表明:检测条件为在室温条件下水油比(v/w)为4:1、振荡混合120s、静置分层10min,测定萃取水相的电导率,毛地沟油水相电导率为80.15130.80S/cm,处理后地沟油水相电导率为64.1873.59S/cm,食用油水相电导率为20.1425.78S/cm;测定食用油水相电导率大于25.78S/cm,可以初步断定其为地沟油。关键词 : 地沟油,检测,电导率,乳化剂ABSTRACTC
4、ooking oil and cooking oil as test materials, based on electrical conductivity of gutter oil qualitative and semi-quantitative detection methods, to explore oil type, temperature, oscillation time, water oil ratio on the determination results, test conditions were determined, and the determination o
5、f various kinds of illegal cooking oil and edible oil extraction, water conductivity, and establish the cooking oil and cooking oil after doping quantitative model and validate the model.Key words : Illegal cooking oil;electrical conductivity;measurementCooking oil and cooking oil as test materials,
6、 based on electrical conductivity of gutter oil qualitative and semi-quantitative detection methods, to explore oil type, temperature, oscillation time, water oil ratio on the determination results, test conditions were determined, and the determination of various kinds of illegal cooking oil and ed
7、ible oil extraction, water conductivity, and establish the cooking oil and cooking oil after doping quantitative model and validate the model.实验背景近年来,地沟油掺伪引起的中毒事件时有发生,引起社会各界的广泛关注。地沟油包括潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等。王乐等对脱色后地沟油样品与菜籽油、花生油、花生调和油中 15 种金属元素进行比较分析,结果表明:地沟油中的Pb、 Fe、Cr、Zn、Mn 元素含量较高,其中 Pb、Cr 含量明显超出
8、有关卫生标准。由于地沟油大多数来源于生活垃圾,不仅存在有害的微生物,而且还含一些致癌物质。我国每年油脂消费总量约为2250万吨,产生的地沟油约为200300万吨。一些不法分子在利益驱使下,将这些成分不明,来路不正的地沟油简单处理后,掺入食用油中以低价卖给消费者,从中牟取暴利。目前,利用电导率对食品新鲜度快速检测方面研究报道较多,在地沟油快速检测方面也有报道,油脂虽属于非电解质,在加工过程中,会溶入金属离子等导电的杂质。刘志金等17利用电解质与电导率之间的关系,地沟油(萃取相)的电导率是食用油的 37倍,研制出一种 0.5h 鉴别地沟油的检测方法,但因准确性限制,未能得到推广。黄伟等从电导率和折
9、光指数两个指标对地沟油掺伪进行检测,由于方法较为复杂,也限制了其应用。胡小泓等应用电导率法对地沟油实现了定性分析,但在定量研究方面尚未深入。本实验以食用油和地沟油为原料,利用去离子水直接萃取油中的导电物质,通过测定水相电导率来实现地沟油的快速定性和测量,以期为丰富基于电导率的食用油掺杂快速检测方参考 。地沟油是一个泛指概念,是对各类劣质油的统称,一般包括潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等。食用油在人们的生产生活中占有重要的 地位,与人力的生存和发展密切相关。地沟 油是食用油受到外界环境的影响的产物,不 仅营养成分明显降低,而且含有大量的有机有害物质,长期食用会对人体产生巨大的危害
10、。为了防止地沟油回流入食用油,对地沟 油需进行积极查处。因此,探索出快速有效的分析检测方法 具有重要 的意义 。地沟油最早是用来生产肥皂或皂液的。随着能源价格的不断上涨,地沟油成了生产生物柴油的廉价原料。他们每天从那里捞取大量浑浊暗淡、略呈红色的膏状物,仅仅经过一夜的加热、沉淀、过滤、分离,就能让这些散发着恶臭的垃圾变身为洁亮的“食用油”,最终通过低价销售,重返人们的餐桌。这种被称作“地沟油”“潲水油”的三无产品,其主要成分仍然是甘油三酯,却又比真正的食用油多了许多致癌、致病的毒性物质。地沟油流向餐桌进行三道工序“洗白”:首先进行脱色处理,将大量的活性白土加入地沟油中充分搅拌后倒入过滤机,原本
11、褐红色的液体转眼间就变得清澈透明,油的酸值大大降低;然后是水洗,将脱色的油倒进一个大水池中不停搅拌,去除水溶性杂质和沉淀物,再进一步脱色处理;最后的一步是真空除臭,将处理过的毛地沟油油放入真空罐加热抽真空去除异味。经过此工艺处理的地沟油颜色澄清,无明显异味,很容易逃脱卫生部门的检查。有研究将地沟油分为三类:一是狭义的地沟油,即将下水道中的油腻漂浮物(地沟油)或者将酒楼、宾馆的剩菜、剩饭(通称泔水)经过简单加工而提炼出的油(潲水油);二是劣质猪皮、猪肉、猪内脏加工及提炼后产出的油;三是用于油炸食品的油使用次数超过规定要求后,往其中添加一些新油后使用或再被重复利用的油(过菜油)。 地沟油对人的危害
12、。垃圾油是极不卫生、质量极差,过氧化值、水分、酸价严重超标的非食用油。它含有毒素,流向江河会造成水体富营养化,一旦食用,则会破坏消化道黏膜和白血球,引起食物中毒,甚至致癌。“过菜油”之中的炸货油在高温状态下长期反复使用,与空气中的氧接触,发生氧化、水解、聚合等复杂反应,致使油黏度增加,过氧化值升高,色泽加深,并产生一些挥发物及醛、内酯、酮等有刺激性气味的物质,这些物质具有致毒致癌作用。“泔水油”中的主要危害物黄曲霉素的毒性则是砒霜毒性的100倍。会导致消化不良。在炼制“地沟油”的过程中,动植物油经污染后发生酸败、氧化和分解等一系列化学反应变化,产生对人体有严重毒性的物质;砷,就是其中的一种,人
13、一旦使用砷含量巨大的“地沟油”后,会引起头痛、头晕、消化不良、失眠、乏力、肝区不适等症状。“地沟油”的制作过程注定了它的不卫生,其中含有的大量真菌、细菌等有害微生物一旦到达人的肠道,轻者会引发人们腹泻,重者则会引起人们恶心、呕吐等一系列肠胃疾病甚至会引发强烈腹痛。“地沟油”中混有大量垃圾、污水和洗涤剂,经过地下作坊的露天提炼,根本无法除去细菌和有害化学成分。所有的“地沟油”都会含铅量严重超标,是个不争的事实,而食用了铅含量超标的“地沟油”做成的食品,则会引起剧烈腹绞痛、贫血、中毒性肝病等症状甚至可导致胃癌、肠癌。令人作呕的炼制过程,是地沟油毒素滋生的原因。“地沟油”是对从餐馆、酒店收来潲水(泔
14、水、残菜剩饭等)和地沟油进行加工提炼,去除臭味而流到食用油市场的成品油。潲水油中含有苯并芘、黄曲霉素,这两种毒素都是致癌物质,可以导致肠癌、胃癌、肾癌及乳腺、卵巢、小肠等部位癌肿。国外地沟油现状 德国:每桶泔水都有“身份证” 德国的每一桶泔水都有张“身份证”,从产出、回收到利用都严格记录在案。任何一个环节出问题,很快就能查明。德国餐馆必须与政府签订“泔水回收合同”。合同中详细规定了泔水由哪家企业回收、何时回收、回收后由谁加工等。同时,开餐馆前,必须购置油水分离的设备。分离出来的油由政府特批的公司统一回收。回收来的废油,除了制成生物柴油外,不少企业还从中提炼出特殊成分,用于生产化学品
15、、有机肥料等。 英国:专设废油垃圾桶 英国政府制订出的餐饮废油回收计划。英国对于餐饮行业废油的处理办法有三种:将废油倒入政府免费发放的容器中;再由政府认可的公司负责收集;最终将这些油加工成可利用的生物柴油等产品。无论数量多少,都不允许将餐厨废油、油脂和脂肪倒入水槽,否则将被处以高额罚款。国内地沟油法规。食品安全法及其实施条例有关规定的,各大饭店等单位在经营中产生的废弃油脂、泔水等,应当及时收集并使用专门标有“废弃油脂专用”字样的密闭容器盛放,安排专人负责管理处理。排放含油脂废水的,应当按照规定的方式使用标有“废弃油脂专用”字样的隔油池或者油水分离器等设施。对于生产和加工
16、废弃油脂,并用作化工原料的单位,必须经过当地卫生、工商、环保、建委等部门审批发证许可后,方可严格依照有关规定收集、生产加工废弃油脂。任何单位和个人不得私自非法收集和加工废弃油脂。并且要求从事加工废弃油脂活动的单位,不得将废弃油脂加工以后再作为食用油脂使用或者销售。不得将未经处理的油脂排入环境。针对地沟油违法犯罪活动突出的情况,公安部部署全国公安机关在“打四黑除四害”专项行动中,开展打击地沟油犯罪破案会战,要求各地公安机关会同有关部门立足辖区,全面排查,及时发现违法犯罪,坚决打掉一批利用地沟油炼制有毒有害食用油的“黑作坊”“黑工厂”“黑窝点”。同时,在工作中严格法律政策界限,对依法依规循环利用餐
17、厨废弃油脂的,公安机关和有关部门将依法予以保护和支持。公安部、高法、最高检联合发布通知,对生产制造、销售“地沟油”的7种情况明确了定罪量刑标准,根据通知,涉及“地沟油”犯罪的无量商家厂家,最高可判死刑。涉“地沟油”犯罪判缓刑的,必须同时宣告禁止令,禁止其在缓刑期生产、销售食品等。 电导率 (electric conductivity) 是表示物质传输电流能力强弱的一种测量值。当施加电压于导体的两端时,其电荷载子会呈现朝某方向流动的行为,因而产生电流。电导率 是以欧姆定律定义为电流密度 和电场强度 的比率:有些物质会有异向性 (anisotropic) 的电导率,必需用 3 X 3 矩阵来表达(
18、使用数学术语,第二阶张量,通常是对称的)。电导率是电阻率 的倒数。在国际单位制中的单位是西门子/米 (S·m-1):电导率仪 (electrical conductivity meter) 是一种是用来测量溶液电导率的仪器。 电导率与温度具有很大关联性。金属的电导率随着温度的升高而减小。半导体的电导率随着温度的升高而增大。在一段温度值域内,电导率可以近似认为为与温度成正比。为了要比较物质在不同温度状况的电导率,必须设定一个共同的参考温度。电导率与温度的关联性,时常可以表达为,电导率对上温度线图的斜率。电导率的测量通常是对溶液的电导率测量。固体导体的电阻率可以通过电阻定律和欧姆定律测量
19、。电解质溶液电导率的测量一般采用交流信号作用于电导池的两电极板,由测量到的电导池常数和两电极板之间的电导而求得电导率。电导率测量中最早采用的方法是交流电桥法,它直接测量到的数值是电导值。最常用的仪器设置有温度系数调节器、常数调节器和自动温度补偿器,在一次仪表部分由电导池和温度传感器组成,可以直接测量电解质溶液电导率。电导率的测量原理是将相互平行且距离是固定值L的两块极板(或圆柱电极),放到被测溶液中,在极板的两端加上一定的电势(为了避免溶液电解,通常为正弦波电压,频率13kHz)。然后通过电导仪测量极板间电导。电导率的测量需要两方面信息。一个是溶液的电导G,另一个是溶液的电导池常数Q。电导可以
20、通过电流、电压的测量得到。根据关系式K=Q×G可以得到电导率的数值。这一测量原理在直接显示测量仪表中得到广泛应用。而Q= L /AA测量电极的有效极板面积L两极板的距离这一值则被称为电极常数。在电极间存在均匀电场的情况下,电极常数可以通过几何尺寸算出。当两个面积为1cm的方形极板,之间相隔1cm组成电极时,此电极的常数Q=1cm-1。如果用此对电极测得电导值G=1000s,则被测溶液的电导率K=1000s/ cm。一般情况下,电极常形成部分非均匀电场。此时,电极常数必须用标准溶液进行确定。标准溶液一般都使用K溶液这是因为K的电导率的不同的温度和浓度情况下非常稳定,准确。0.1mol/
21、l的KC溶液在25时电导率为12.88ms/cm。所谓非均匀电场(也称作杂散场,漏泄场)没有常数,而是与离子的种类和浓度有关。因此,一个纯杂散场电极是最复杂的电极,它通过一次校准不能满足宽的测量范围的需要。正文1 实验条件1.1 电导率仪器的选择选择学校实验室精密快速便携式电导率仪(型号: SLDS-1,南京桑力电子设备厂);电导电极(型号:DJS-1C铂黑,上海仪电科学仪器股份有限公司)。电导率仪电导率常数为0.970us/cm,调节旋钮使读数到0.970us/cm进行校准。用电导率仪对电导率为0.500us/cm的标准电导率校对液进行测量,显示结果为0.502us/cm,计算其误差为0.4
22、%,符合实验要求。1.2 实验所用溶剂的选择一次去离子水(型号:hjy10,重庆市奥恩科技有限公司);二次去离子水(型号:hjy10,重庆市奥恩科技有限公司);蒸馏水(实验室自备); 重蒸馏水(实验室自备);实验室批量纯化水(中沃水务环保科技有限公司)分别对其进行电导率测量,根据测量结果结合实际情况(获得的难易程度和成本),确定实验所用的溶剂。表一 不同萃取水的电导率及成本分析溶 剂 去离子水 二次去离子水 蒸馏水 重蒸馏水 纯化水电导率 24.516us/cm 12.154us/cm 7.211us/cm 1.5901us/cm 10.764us/cm成 本 较高 较高 高 高 低根据测量数
23、据,实验最终确定所用的溶剂为学校实验室制备的纯化水。选择理由:电导率较低,对实验误差影响较小,成本低廉。1.3实验所用乳化剂的选择。分别对阴离子表面活性剂,阳离子表面活性剂,双性离子表面活性剂,非离子表面活性剂(分别选取一种容易获得价格低廉的乳化剂)进行电导率测量,根据测量结果,选电导率最低的表面活性剂作为乳化剂。阴离子:十二烷基三甲基溴化铵(天津市科密欧化学试剂有限公司)阳离子:十二烷基磺酸钠(天津市科密欧化学试剂有限公司)双性离子:十二烷基乙氧基磺基甜菜碱(上海诺颂实业有限公司)非离子:司班-80(天津市光复精细化工研究所)表二 不同类型表面活性剂的电导率表面活性剂 阴离子 阳离子 双性离
24、子 非离子电 导 率 2.403ms/cm 7.634ms/cm 4.916ms/cm 0.0074us/cm根据测量数据,实验最终确定所使用的乳化剂为司班-80。选择理由:非离子表面活性剂在水中不电离,电导率很低,对实验误差影响小。2.实验步骤2.1乳化条件的选择2.1.1乳化温度的选择假设水油比为已知定量(4:1),搅拌强度为已知定量(120ran/min),搅拌时间为已知定量(120s),乳化温度为变量,探索在不同乳化温度下食用油的电导率,根据实验结果得出实验所需的最佳乳化温度条件。取五份10.0ml食用油于五个烧杯中,加入Span-80,10ml,加入40ml去离子水配制成水油比为4:
25、1 油水混合物,分别在水浴锅中加热溶液到20、30、40、50、60。以搅拌转速120转每分,搅拌60s,静置10min,分层,取下层水相,测定萃取水相的电导率。得出实验结果,作温度电导率曲线。由于温度是化学反应的一大影响因素,所以对于温度的选择,应以电导率小为基准,去除温度对引起乳化剂反应的影响。根据实验数据,结合坐标图,结合实际情况,选择适宜乳化的乳化温度。表三 乳化温度与电导率的关系温 度 20 30 40 50 60电导率us/cm 22.79 23.52 23.95 25.78 24.12 知定量(120ran/min),搅拌时间为已知定量(120s),乳化温度为变量,探索在不同乳化
26、温度下食用油的电导率,根据实验结果得出实验所需的最佳乳化温度条件。取五份10.0ml食用油于五个烧杯中,加入Span-8010ml,加入40ml去离子水配制成水油比为4:1 油水混合物,分别在水浴锅中加热溶液到20、30、40、50、60。以搅拌转速120转每分,搅拌60s,静置10min,分层,取下层水相,测定萃取水相的电导图一 乳化温度电导率曲线根据实验数据,实验得出最佳乳化温度可为室温。结果分析;在室温下,乳化相当充分,而乳化温度越高,电导率越大。结合温度升高对电离因素的影响,温度越高越电离,所以温度越高,实验误差越大故选择室温为适宜的乳化温度条件。2.1.2乳化时间的选择假设水油比为已
27、知定量(4:1),搅拌强度为已知定量(120ran/min),乳化温度为已知定量(室温),乳化时间为变量,探索在不同乳化时间下食用油的电导率,根据实验结果得出实验所需的最佳乳化时间条件。取五份10.0ml食用油于五个烧杯中,加入Span-80,10ml,加入40ml去离子水配制成水油比为4:1 油水混合物,在室温条件下。以搅拌转速120转每分,分别搅拌40s、60s、80s、100s、120s。搅拌后静置10min,分层,取下层水相,测定萃取水相的电导率。得出实验结果,作时间电导率曲线,根据实验数据结合试验室实际允许的条件选定最佳乳化时间。表四 乳化时间与电导率的关系乳化时间s 40 60 8
28、0 100 120电导率us/cm 21.75 21.22 22.10 24.17 25.78图二 乳化时间电导率曲线根据实验数据,实验得出适宜乳化时间为120s。结果分析:乳化时间为120s时,乳化充分,实验结果比较明显,乳化时间过长,可能引起乳化剂进行化学反应。2.1.3乳化搅拌强度的选择假设水油比为已知定量(4:1),乳化温度为已知定量(室温),乳化时间为已知定量(120s),探索在不同乳化搅拌强度下食用油的电导率,根据实验结果得出实验所需的最佳乳化搅拌强度条件。取五份10.0ml食用油于五个烧杯中,加入Span-80,10ml,加入40ml去离子水配制成水油比为4:1 油水混合物,在室
29、温条件下。分别以搅拌转速20转、40转、60转、80转、100转每分的转速进行搅拌,搅拌120s后静置10min,分层,取下层水相,测定萃取水相的电导率。得出实验结果,作转速电导率曲线,根据实验数据结合试验室实际允许的条件选定最佳乳化所需转速。表五 乳化搅拌速率与电导率的关系搅拌转速rad/min 20 40 60 80 100 120电导率 us/cm 20.14 21.43 22.13 24.62 25.25 25.78 图三 搅拌速率电导率曲线根据实验数据可知,油水混合物的搅拌强度对萃取水的电导率影响较小,随着搅拌强度的增大,混合程度加强,萃取水的电导率逐渐增大,当增大到一定程度时,萃取
30、水的电导率趋于平衡,所以选择搅拌速率120rad/min为适宜搅拌强度。2.1.4乳化水油比的选择假设搅拌强度为已知定量(120ran/min),乳化温度为已知定量(室温),乳化时间为已知定量(120s),探索在不同乳化水油比条件下食用油的电导率,根据实验结果得出实验所需的最佳乳化水油比条件。取五份10.0ml食用油于五个烧杯中,加入Span-80,10ml分别加入纯化水20ml、30ml、40ml、50ml、60ml、0ml在室温条件下。以搅拌转速120转每分,搅拌120s。搅拌后静置10min,分层,取下层水相,测定萃取水相的电导率。对于未加水的一组直接测量。表六 乳化水油比与电导率的关系
31、水 油 比 2:1 3:1 4:1 5:1 6:1 不加水电导率us/cm 29.67 25.14 24.68 22.78 19.45 0.0460图四 乳化水油比电导率曲线根据实验数据,实验得出最佳乳化水油比为4:1。结果分析:水油比为4:1时,实验结果较明显,水油比不足4:1时,混合溶液量不足,不便于测量。直接测量油相,电导率极低,实验现象不明显。2.2实验结论根据实验对电导率法测量食用油中,乳化温度条件的选择、乳化时间条件的选择、乳化搅拌速度条件的选择、乳化水油比条件的选择,的探讨得出实验条件为:在电导率法测定地沟油中实验条件应为试验时乳化温度条件室温,乳化时间为120s,乳化搅拌转速1
32、20rad/min,乳化水油比为4:1.3.地沟油的提炼3.1准备地沟油提炼材料 3.1.1准备实验器材 粗滤布、分液漏斗、真空抽滤器(型号:101-1,北京科伟永兴仪器有限公司)、搅拌装置、电磁炉(型号:DF-,江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司)、电子天平(型号:FA1104N,上海民桥精密科学仪器有限公司)、烧杯、玻璃棒。3.1.2准备实验试剂收集自餐馆的泔水潲水、活性白土、硅酸钠。3.2提炼地沟油 取餐馆收集的泔水上层油脂若干用滤布进行粗滤,分液弃去水层,以除去残渣和悬浮物质等,加入质量分数3% 的活性白土,加热搅拌40min,再加入2% 活性白土,继续加热搅拌30min,离心得到在感官
33、上与食用油差别不大的油,即为地沟油 实验提炼出地沟油两份。地沟油1:油状透明液体,略带橙黄色,与食用油比较基本相同。电导率:73.59us/cm。 地沟油2:油状透明液体,无杂色,与食用油比较完全一样,电导率:64.18us/cm。 地沟油1:油状透明液体,略带橙黄色,与食用油比较基本相同。电导率:73.59us/cm。4.以食用油为基准建立半定量分析曲线测量地沟油4.1建立食用油半定量分析曲线4.1.1 以合格的食用油为基准,取十份10ml食用油分别于十个烧杯中,分别加入0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.4mg、0.5mg、0.6mg、0.7mg、0.8mg、0.9mg、1.0mgNa
34、Cl加热并充分搅拌直到溶液中无固体盐。用上面所得的实验条件对十份标样进行电导率检测。测出数据后作盐含量电导率曲线,以此作为标准对比曲线,检测地沟油作为对比,从而得出地沟油中盐分含量。表七 食盐添加量与食用油电导率走向发了肯定是解放了会师食盐添加量mg 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0电导率 us/cm 20.52 34.97 42.17 49.52 56.42 60.46 77.83 80.52 未溶解 未溶解 未溶解图五 食盐添加含量电导率曲线4.2半定量测量地沟油 地沟油样品1,根据食用盐添加量电导率曲线可粗略得出地沟油1相当于十毫升食
35、用油中添加0.6mg食用盐,为不合格食用油。 地沟油样品2,根据食用盐添加量电导率曲线可粗略得出地沟油1相当于十毫升食用油中添加0.55mg食用盐,为不合格食用油。地沟油样品1,根据食用盐添加量电导率曲线可粗略得出地沟油1相当于十毫升食毫升食用油中添加0.5参考文献1 潘剑宇,尹平河.潲水油、煎炸老油与合格食用植物油的鉴别研究J. 食品科学,2003,24(8):27-28. 2 白松. 餐饮废油制备生物柴油D. 南昌:南昌大学, 2006. 3 王乐,刘尧刚,陈凤飞,等. 地沟油的污染及变质情况研究J.武汉工业学院学报,2007,26(4):1-3. 4 徐大鳞.食用油脂的监督亟需加强J.上
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38、. 应用电导率检测潲水油方法的研究J.食品科学,2007,28(11):482-484. 16 闫岩. 地沟油检测之困N. 科学新闻, 2010-01-06.17 AZZAM M J, OMARI R M. Stability of egg white-stabilized edible oil emulsions using conductivity techniqueJ. Food Hydrocolloids, 2002,16(2): 107-108.18 de ALWIS A A P, FRYER P J. Operability of the ohmic heating pr
39、ocess:electrical conductivity effectsJ. Journal of Food Engineering, 1992, 15(1): 21-48.19 TEKIN A, HAMMOND E G. Factors affecting the electrical resistivity of soybean oil methyl esterJ. Journal of the American Oil Chemists Society,2000, 77(3): 281-283.20张蕊,祖丽亚,樊铁等测定胆固醇含量鉴 别 地 沟 的研 究 J中 国 油 脂 , 200
40、6, 31(5):65-27 21PRIYANKAR GHOSH。MM KRISHNA REDDY, RBSASHIDHARQuantitative evaluation of sanguinarine as an index of argemone oil adulteration in edible mustard oi 1JFood chemistry,2005,9(1): 757-764 22彭进,黄道平,刘吉星,等电导率的 测定在鉴别潲水油中的应用研究【J】实用预 防医学,2007,(3):878-87923李云雁,胡传荣实验设计与数据处理M.北京:化学工业出版社,2005.1771
41、78.致 谢历时将近三个月的时间终于将这篇论文写完,在论文的写作过程中遇到了无数的困难和障碍,都在同学和老师的帮助下度过了。尤其要强烈感谢我的论文指导老师谢和平老师,他对我进行了无私的指导和帮助,不厌其烦的帮助进行论文的修改和改进。以及化学实验室的何老师和王老师,在做实验时为我们提供了实验仪器。另外,在校图书馆查找资料的时候,图书馆的老师也给我提供了很多方面的支持与帮助。在此向帮助和指导过我的各位老师表示最中心的感谢!感谢这篇论文所涉及到的各位学者。本文引用了数位学者的研究文献,如果没有位学者的研究成果的帮助和启发,我将很难完成本篇论文的写作。感谢我的同学和朋友,在我写论文的过程中给予我了很多
42、你问素材,还在论文的撰写和排版灯过程中提供热情的帮助。由于我的学术水平有限,所写论文难免有不足之处,恳请各位老师和学友批评和指正!湖南工学院2013 届毕业设计(论文)课题任务书学院: 材料与化学工程学院 专业:化学工程与工艺 指导教师谢和平学生姓名陈威课题名称电导率法测地沟油之测定条件探索内容及任务本实验以先食用油为原料,利用去纯化水直接萃取油中的导电物质,分别以乳化温度、乳化时间、乳化搅拌速率、乳化水油比四个条件中之一为变量,另外三个为定量对乳化后萃取水电导率进行测定,以判定乳化温度、乳化时间、乳化搅拌速率、乳化水油比各自对电导率的影响,可以确立用电导率法测定油脂的条件,进而可确立为测定地
43、沟油的条件。一般标准食用油,其含盐量很低,几乎为0。地沟油在收集加工过程中,通常混合了大量的无机盐,其中大量为食物中的食用盐,故本实验对地沟油的判定即为对油脂中NaCl的测定。确定测定条件之后,以标准合格的食用油为标准(金龙鱼牌食用调和油),逐步对其添加食用盐,通过已经确立的条件测量添加食用盐后油脂的的电导率,的出数值后,作食用盐添加量电导率曲线。以此曲线为标准曲线,测量自己从餐馆泔水中收集得到并加工处理好的油脂的电导率,验证其食用盐含量,从而可以判定是地沟油。拟达到的要求或技术指标对乳化温度、乳化时间、乳化搅拌速率、乳化水油比四个条件分别至少取五个数值进行3遍测量,取3组数据平均值,得出测量
44、结果后分别作温度电导率曲线、时间电导率曲线、搅拌速率电导率曲线、水油比电导率曲线,然后观察四个因素分别对电导率的影响,结合实验室可承受的条件及客观因素得出四个条件中最适合的实验条件。自行到学校周边餐馆收集泔水,并提炼好毛地沟油。毛地沟油条件必须达到色泽与食用油相同或相似,无异味,无杂质悬浮物方为达标。建立食用盐含量电导率曲线时,对食用盐的添加量必须掌握好,食用盐在食用油中完全溶解后方可进行试验,否则误差较大。且要进行多组实验,取平均值方可确保试验较精确。进度安排起止日期工作内容备注2012年12月2013年3月2013年3月2013年4月2013年4月2013年5月2013年5月2013年6月
45、上旬撰写并提交开题报告;准备实验试剂以及实验装置展开并完成实验,并整理好实验数据根据实验数据写好毕业论文进行毕业答辩主要参考资料教研室意见年 月 日学院主管领导意见年 月 日湖南工学院毕业设计(论文)开题报告 题目 电导率法测地沟油之测定条件探索学生姓名 陈威班级学号化本0902 09701040233专业 化学工程与工艺一摘要 以食用油和地沟油为试材,基于溶液的电导率的测验方法对食用油进行验证性的电导率测定,得出最佳测定电导率方法。以合格的食用油为基准,逐步添加盐(氯化钠),分散在水相中。测定其电导率 作出一条或几条曲线,作为检测标准。检测地沟油进行对比。二 近年来,地沟油掺伪引起的中毒事件
46、时有发生,引起社会各界的广泛关注。地沟油包括潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等。王乐等对脱色后地沟油样品与菜籽油、花生油、花生调和油中 15 种金属元素进行比较分析,结果表明:地沟油中的 Fe、Pb、Cr、Zn、Mn 元素含量较高,其中 Pb、Cr 含量明显超出有关卫生标准。由于地沟油大多数来源于生活垃圾,不仅存在有害的微生物,而且还含一些致癌物质。我国每年油脂消费总量约为2250万吨,产生的地沟油约为200300万吨。一些不法分子在利益驱使下,将这些成分不明,来路不正的地沟油简单处理后,掺入食用油中以低价卖给消费者,从中牟取暴利。目前,利用电导率对食品新鲜度快速检测方面研究报道
47、较多,在地沟油快速检测方面也有报道,油脂虽属于非电解质,在加工过程中,会溶入金属离子等导电的杂质。刘志金等利用电解质与电导率之间的关系,地沟油(萃取相)的电导率是食用油的 37倍,研制出一种 0.5h 鉴别地沟油的检测方法,但因准确性限制,未能得到推广。黄伟等从电导率和折光指数两个指标对地沟油掺伪进行检测,由于方法较为复杂,也限制了其应用。胡小泓等应用电导率法对地沟油实现了定性分析,但在定量研究方面尚未深入。本实验以食用油和地沟油为材料,以合格的食用油为标准,逐步对其添加盐(NaCl,作为Fe、Pb、Cr、Zn、Mn 的替代物)对其进行电导率测定,做出标准曲线,以此为标准测地沟油电导率进行对比
48、。三. 执行方案 1,.电导率法测地沟油原理 溶液成分和电导率之间有一定的关系。由于空气、水分、金属、微生物的作用地沟油在收集、提炼、加工的过程中发生了水解、酸化、氧化等反应,其中含有酸败产生的一些离子化合物、低分子酸等,增加了油脂浸出液中离子的浓度,电导率也随之增加。溶液的电导率与溶液中离子的浓度有关,离子浓度越大,电导率则越大,反之则小。 2材料实验所需试剂 煎炸油、回收油、泔水油等,收集于湖南工学院附近小餐馆; 合格食用油; 蒸馏水; 重蒸馏水; 去离子水; 二次去离子水; Span-80(非离子表面活性剂); 十二磺基烷酸钠(阴离子表面活性剂); 十二烷基乙氧基磺基甜菜碱或甜菜碱型(两
49、性表面活性剂); 氯化铝(阳离子型表面活性剂); 氯化钠; 硅酸钠; 活性白土。 2.2仪器设备 高精确度电导率仪(误差在千分之一以内); 分液漏斗; 烧杯; 滤布; 离心机; 恒温水浴锅; 搅拌装置。 3实验条件的选择 3.1乳化条件的选择 A.乳化温度的选择。取五份10.0ml食用油于五个烧杯中,加入Span-8010ml,加入40ml去离子水配制成水油比为4:1 油水混合物,分别在水浴锅中加热溶液到20、30、40、50、60。以搅拌转速40转每分,搅拌60s,静置10min,分层,取下层水相,测定萃取水相的电导率。得出实验结果,作温度电导率曲线,根据实验数据结合试验室实际允许的条件选定
50、最佳乳化温度。 B.乳化时间的选择。取五份10.0ml食用油于五个烧杯中,加入Span-8010ml,加入40ml去离子水配制成水油比为4:1 油水混合物,在水浴锅中加热溶液温度到30。以搅拌转速40转每分,分别搅拌40s、60s、80s、100s、120s。搅拌后静置10min,分层,取下层水相,测定萃取水相的电导率。得出实验结果,作时间电导率曲线,根据实验数据结合试验室实际允许的条件选定最佳乳化时间。 C.乳化搅拌强度的选择。取五份10.0ml食用油于五个烧杯中,加入Span-8010ml,加入40ml去离子水配制成水油比为4:1 油水混合物,在水浴锅中加热溶液温度到30。分别以搅拌转速2
51、0转、40转、60转、80转、100转每分的转速进行搅拌,搅拌40s后静置10min,分层,取下层水相,测定萃取水相的电导率。得出实验结果,作转速电导率曲线,根据实验数据结合试验室实际允许的条件选定最佳乳化所需转速。 3.2测定条件的选择 取五份10.0ml食用油于五个烧杯中,加入Span-8010ml,分别加入20ml、30m、40ml、50ml、60ml去离子水配置成水油比2:1、3:1、4:1、5:1、6:1的油水混合物。先取水油比为4:1的混合物分别测油水混合相和萃取水相的电导率。得出电导率,因为实验电导率越大,实验数据显示越明显,越容易得出结果显示,固选结果数据大的条件作为测量条件,固选萃取水相为检测相。然后对油水比为2:1、3:1、4:1、5:1、6:1的混合物分层,分别对下层水相进行电导率测量。得出测量数据作水油比电导率曲线,根据实验数据结合试验室实际允许的条件选定最佳水油比。 4地沟油的提炼 取餐馆收集的泔水上层油
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