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文档简介
1、化验实训教程化验实训教程蒸馏法测定乳化油含水蒸馏法测定乳化油含水 原油含水化验直接关系到油井生产,油田动态变原油含水化验直接关系到油井生产,油田动态变化,通过化验及时掌握生产情况。对出现问题作化,通过化验及时掌握生产情况。对出现问题作出判断,制定有效措施,健全管理方法,提高质出判断,制定有效措施,健全管理方法,提高质量,确保油田正常生产。量,确保油田正常生产。一、化验目的:一、化验目的: 化验原油含水的目的是为了计算纯油量,给地质化验原油含水的目的是为了计算纯油量,给地质人员提供资料,根据含水情况以采取有效措施,人员提供资料,根据含水情况以采取有效措施,保证原油生产。检查联合站脱水器脱水效果。
2、配保证原油生产。检查联合站脱水器脱水效果。配合分层测试,了解分层含水。合分层测试,了解分层含水。二、操作方法二、操作方法 蒸馏法,称取一定数量油样与无水溶剂汽油混合蒸馏法,称取一定数量油样与无水溶剂汽油混合加热,蒸馏收集水分于接受器中,记下水分的体加热,蒸馏收集水分于接受器中,记下水分的体积。以百分数表示。目前联合站普遍使用的方法,积。以百分数表示。目前联合站普遍使用的方法,该方法符合中华人民共和国国家行业标准该方法符合中华人民共和国国家行业标准GB26077规定的要求。本方法适用于测定原规定的要求。本方法适用于测定原油中水含量。油中水含量。三、方法原理:三、方法原理:在原油样品中加入溶剂汽油
3、,在专用在原油样品中加入溶剂汽油,在专用的蒸馏烧杯中蒸出溶剂和水分,计算的蒸馏烧杯中蒸出溶剂和水分,计算冷凝后蒸出水的毫升数,即得原油含冷凝后蒸出水的毫升数,即得原油含水质量百分数。水质量百分数。四、计算公式:四、计算公式: 式中;式中; V -接受器中水的体积接受器中水的体积 ml m-式样的重量式样的重量 g%100/mVB五、技术要求五、技术要求 1、冷凝管与接收器的轴心要相互重合,冷凝管、冷凝管与接收器的轴心要相互重合,冷凝管下端的斜口切面要与接收器的支管管口相对;下端的斜口切面要与接收器的支管管口相对; 2、磨口处都要涂上凡士林,冷凝管上端用棉花、磨口处都要涂上凡士林,冷凝管上端用棉
4、花塞住,以免漏气;塞住,以免漏气; 3、试样用量应根据试样的含水多少而定,要求、试样用量应根据试样的含水多少而定,要求蒸出的水不超过蒸出的水不超过10ml; 4、收器中水的体积不再增加,且上层汽油完全、收器中水的体积不再增加,且上层汽油完全透明时停止蒸馏。透明时停止蒸馏。 5、含水在、含水在1%以下以下,称样称样100g;含水在含水在1%-10%,称称样样50g ;含水在含水在10%-30%,称样称样20g;含水在含水在30%以上以上,称样称样10g。操操 作作 一、仪器、材料一、仪器、材料 1、水分测定仪、水分测定仪1套;包括原底烧瓶(容量为套;包括原底烧瓶(容量为500mL),接),接受器
5、和直式冷凝管(长度受器和直式冷凝管(长度250300mm)。)。 2、可调式电热套(、可调式电热套(500mL)1个。个。 3、恒温水浴锅(、恒温水浴锅(4孔)孔)1台。台。 4、电子天平、电子天平1台;精度台;精度0.1g或或0.01g,量程,量程1000g。 5、下口瓶、下口瓶1个;容量个;容量10kg. 6、量筒、量筒1个;个;100mL。 7、乳胶管、凡士林、脱脂棉、无水乙醇、玻璃搅棒、一头、乳胶管、凡士林、脱脂棉、无水乙醇、玻璃搅棒、一头带有鸡毛的铁丝。带有鸡毛的铁丝。 8、溶剂汽油;、溶剂汽油;80120 9、镊子、洗瓶、镊子、洗瓶 10、记录纸、记录纸 二、称样标准:二、称样标准
6、:含水含水% 称样重量(称样重量(g) 1.0 100 1 10 50 1030 20 30 10 三、操作步骤:三、操作步骤: 1、称样:、称样: (1)、水浴锅加满水后打开电源开关温度调至)、水浴锅加满水后打开电源开关温度调至 40 (2)、打开天平电源开关,预热)、打开天平电源开关,预热30分钟分钟 (3)、待水温升至)、待水温升至40后将样桶外壁擦干净,后将样桶外壁擦干净,放入水浴锅中,将油样预热至放入水浴锅中,将油样预热至40充分搅拌均匀充分搅拌均匀(约三分钟)。(约三分钟)。 (4)、取清洁干燥的蒸馏烧瓶,在天平上称取)、取清洁干燥的蒸馏烧瓶,在天平上称取样品,准至样品,准至0.1
7、g (5)、用量筒量取)、用量筒量取100ml无水汽油加入蒸馏烧无水汽油加入蒸馏烧瓶中瓶中 2、连接水分测定仪:、连接水分测定仪: (1)、取来清洁干燥的接受器,磨口处涂上凡)、取来清洁干燥的接受器,磨口处涂上凡士林,以防漏气(下端途外边,上端用火柴杆涂士林,以防漏气(下端途外边,上端用火柴杆涂里面)。里面)。 (2)、将接受器安装在蒸馏烧瓶上,旋转直至)、将接受器安装在蒸馏烧瓶上,旋转直至接口使透明无气泡后,再与冷凝管相连时也旋转接口使透明无气泡后,再与冷凝管相连时也旋转使接口透明无气泡。使接口透明无气泡。 (3)、仪器连接好后,要保持垂直,冷凝管上)、仪器连接好后,要保持垂直,冷凝管上端用
8、棉球塞好端用棉球塞好 3、开始蒸馏:、开始蒸馏: (1)、打开循环水(温度低于)、打开循环水(温度低于25),水要低),水要低进高出。进高出。 (2)、打开电炉开关,开始加热,调节好电炉,)、打开电炉开关,开始加热,调节好电炉,控制液流每秒控制液流每秒34滴,防止溶液冲出。(蒸馏时滴,防止溶液冲出。(蒸馏时间间40分钟至分钟至1小时)。小时)。 (3)、当接受器内水分不再增加,上部汽油透)、当接受器内水分不再增加,上部汽油透明,弯管处没有水珠时停止蒸馏(关掉电源)。明,弯管处没有水珠时停止蒸馏(关掉电源)。 (4)、待油液停止滚动后,取下棉球,用带有)、待油液停止滚动后,取下棉球,用带有鸡毛的
9、铁丝将冷凝管内的水分刮下。鸡毛的铁丝将冷凝管内的水分刮下。 (5)、卸下接受器,记录水的体积,准确到)、卸下接受器,记录水的体积,准确到0.1ml。 4、读数、计算:、读数、计算: (1)、读数时视线与水面同一水平,要读)、读数时视线与水面同一水平,要读 弯月弯月面切点。面切点。 (2)、计算;)、计算; 式样的水分质量百分含量式样的水分质量百分含量B按公式计算;按公式计算; 5、清洗仪器,收拾工具,摆放整齐。、清洗仪器,收拾工具,摆放整齐。 四、注意事项:四、注意事项: 1、油样加热要适度;、油样加热要适度; 2、仪器连接处要严密;、仪器连接处要严密; 3、开始加热要缓慢;、开始加热要缓慢;
10、 4、蒸馏速度不宜过快;、蒸馏速度不宜过快; 5、循环水温度要低于、循环水温度要低于25; 6、蒸馏结束时,要先切断电源,后停循环水;、蒸馏结束时,要先切断电源,后停循环水; 7、称样时玻璃仪器一定要清洁干燥;、称样时玻璃仪器一定要清洁干燥; 8、称样时要搅拌均匀。、称样时要搅拌均匀。离心法测定原油含水离心法测定原油含水GB6533-86一、方法原理:一、方法原理: 原油与水是两种互不相容的液体,其密度大小不原油与水是两种互不相容的液体,其密度大小不同,在加入破乳剂的条件下,油中的乳化水被分同,在加入破乳剂的条件下,油中的乳化水被分离出来,利用离心机高速旋转产生的离心力,密离出来,利用离心机高
11、速旋转产生的离心力,密度大的水被甩到离心管的底部,从而实现油水分度大的水被甩到离心管的底部,从而实现油水分离。离。二、特点:二、特点: 离心法测定含水的特点是速度快,批量大,安全离心法测定含水的特点是速度快,批量大,安全系数大,适用于大批量原油含水化验,但其精确系数大,适用于大批量原油含水化验,但其精确度不够高,特别是外输油的含水化验必须用蒸馏度不够高,特别是外输油的含水化验必须用蒸馏法。法。三、仪器材料:三、仪器材料: 1、离心式含水测定仪:离心机能加热并能恒温、离心式含水测定仪:离心机能加热并能恒温在在501,且转速在,且转速在3000r/min以上。以上。 2、离心管:、离心管:1l0m
12、L分度值为分度值为0.2mL,0.3mL1mL分度值为分度值为0.1mL,0.3mL以下分以下分度值为度值为0.03mL。 3、恒温水浴锅:能把离心管侵入、恒温水浴锅:能把离心管侵入10ml刻线处,刻线处,并能控制温度在并能控制温度在501。 4、量筒、量筒 500ml. 5、电子天平:精度、电子天平:精度0.1g以上,量程以上,量程2000g。 6、10kg细口瓶,玻璃搅拌棒若干。细口瓶,玻璃搅拌棒若干。 6、破乳剂:油溶性。、破乳剂:油溶性。四、操作步骤:四、操作步骤:(一)、仪器操作:(一)、仪器操作: 先检查线路是否畅通安全,打开离先检查线路是否畅通安全,打开离 心机电源开关,打开加热
13、开关,离心心机电源开关,打开加热开关,离心机预热至机预热至50恒温。打开恒温水浴开恒温。打开恒温水浴开关,使恒温水浴内的水预热关,使恒温水浴内的水预热50恒温。恒温。 (二)含水分析操作(二)含水分析操作 1、质量法:、质量法: (1)先擦去样桶外部油污,用天平称油、水、桶总重,先擦去样桶外部油污,用天平称油、水、桶总重,准至准至0.1g,记为记为m1。 (2)搅拌并倒净桶内游离水,称重,准至搅拌并倒净桶内游离水,称重,准至0.1g,记为,记为m2。 (3)加热油样,不超过加热油样,不超过40,边加热边搅拌,边加热边搅拌(3min),油样搅匀后,待用。),油样搅匀后,待用。 (4)称样,向预先
14、洗净烘干的离心管中称取称样,向预先洗净烘干的离心管中称取10g油样,油样,准至准至0.1g。 (5)向离心管内加破乳剂向离心管内加破乳剂35滴滴,在水浴中在水浴中(50)恒恒温温15min。 6)在离心机沉套内加入适量缓冲水在离心机沉套内加入适量缓冲水(50),放入,放入离心管离心管,再将离心机沉套装入离心机内,使离心机再将离心机沉套装入离心机内,使离心机沉套对称平衡后,盖好离心机盖拨好定时钟,定沉套对称平衡后,盖好离心机盖拨好定时钟,定时时25min,逐渐开动调速器旋钮,在逐渐开动调速器旋钮,在2min内使转内使转速达速达30003500r/min,待转到预定时间后,待转到预定时间后,定时钟
15、自动停止,并关闭一切电源。定时钟自动停止,并关闭一切电源。 (7)读数:取出离心管,垂直读出离心管中水的体读数:取出离心管,垂直读出离心管中水的体积,积,V读准至读准至0.01mL;油样含水小于;油样含水小于0.03%,确认为含水痕迹。确认为含水痕迹。 (8)将样桶洗净干燥称重准至将样桶洗净干燥称重准至0.1g,记下为,记下为m3。 9)计算计算 乳化水百分含量:乳化水百分含量:100% 总含水量(总含水量(%)=100% 式中:式中:m1油、水、桶总重,油、水、桶总重,g; m2油、桶总重,油、桶总重,g; m3桶重,桶重,g; B乳化水百分含量;乳化水百分含量; V-离心管中水的体积离心管中水的体积,ml。 2、体积法:、体积法: (1)将所取油样桶中的游离水全部倒入量筒中,)将所取油样桶中的游离水全部倒入量筒中,准确测量水重,准确测量水重,ml。 (2)称量油、桶重为总重,准至)称量油、桶重为总重,准至0.1g。 (3)以下操作同质量法:)以下操作同质量法:37。 (4)将样桶洗净干燥称重准至)将样桶洗净干燥称重准至0.1g,记为桶重。,记为桶重。 (5)计算:)计算: 乳化水百分含量:乳化水百分含量:100% 式中:式中:V-离心管中水的体积离心管中水的体积,ml 总含水量(总含水量(%)=(总重总重-桶重桶重)乳化水百分含量乳化水百分含量+水重水重/(总重(总重
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