第7章+晶体的其它衍射效应及复杂衍射花样特

1、第 7 章 晶体的其它衍射效应及复杂衍射花样特征7.1 概述 前面所讲单晶和多晶电子衍射花样属前面所讲单晶和多晶电子衍射花样属“简单简单”花样。花样。主要特点主要特点：1)1) 近似平行于入射电子束近似平行于入射电子束B B方向为晶带轴的一个晶带内晶面方向为晶带轴的一个晶带内晶面的衍射所产生。的衍射所产生。零层倒易截面的阵点排列的放大像零层倒易截面的阵点排列的放大像。2)2) 产生衍射的晶体是单质或无序固溶体，产生衍射的晶体是单质或无序固溶体，散射质点条件散射质点条件等同的等同的。3)3) 一次衍射所产生，无多次衍射斑点。一次衍射所产生，无多次衍射斑点。 实际遇到的单晶电子衍射花样并不都是如此

2、实际遇到的单晶电子衍射花样并不都是如此“单纯单纯”，除了，除了简单花样的规则斑点外，常出现一些简单花样的规则斑点外，常出现一些“额外斑点额外斑点”构成构成“复杂复杂花样花样”。u 超点阵斑点超点阵斑点v 双衍射斑点双衍射斑点w 高阶劳高阶劳厄厄斑点斑点x 孪晶电子衍射孪晶电子衍射y 菊池衍射花样菊池衍射花样z 衍射条纹、卫星斑衍射条纹、卫星斑“复杂花样复杂花样”产生原因包括以下几方面：产生原因包括以下几方面： 1)1) EwaldEwald球半径有限，衍射时有多个晶带参与，在衍射花样中出现高阶球半径有限，衍射时有多个晶带参与，在衍射花样中出现高阶劳厄带斑点、双晶带衍射等。劳厄带斑点、双晶带衍射

3、等。2)2) 晶体结构有序化产生超点阵斑点。晶体结构有序化产生超点阵斑点。3)3) 入射电子多次散射，产生二次衍射和菊池线。入射电子多次散射，产生二次衍射和菊池线。4)4) 两个或两相晶体同时参与衍射，出现两套斑点，或产生二次衍射。两个或两相晶体同时参与衍射，出现两套斑点，或产生二次衍射。5)5) 晶体形状、尺寸及晶体缺陷，导致衍射斑点变形或分裂，在花样中出晶体形状、尺寸及晶体缺陷，导致衍射斑点变形或分裂，在花样中出现芒线、衍射条纹或卫星斑点。现芒线、衍射条纹或卫星斑点。形成的复杂花样主要有：7.2 7.2 超点阵斑点超点阵斑点 对单质或无序结构，当晶面满足消光条件时，其衍射斑点对单质或无序结

4、构，当晶面满足消光条件时，其衍射斑点不存在（如不存在（如f.c.c,f.c.c,消光条件为消光条件为h.k.lh.k.l奇偶混合，（奇偶混合，（F=0F=0）。）。 但实际上遇到很多晶体为有序结构或产生有序化转变，构但实际上遇到很多晶体为有序结构或产生有序化转变，构成所谓超点阵，主要形成于成所谓超点阵，主要形成于fccfcc、 bccbcc和和hcphcp三类结构的固溶三类结构的固溶体中。此时，即使满足无序固溶体中的消光条件，但其体中。此时，即使满足无序固溶体中的消光条件，但其F0F0，即可以使本来消光的斑点出现，于是在衍射花样中出现额外即可以使本来消光的斑点出现，于是在衍射花样中出现额外斑点

5、，斑点，叫做超点阵斑点叫做超点阵斑点。 固溶体的有序化将产生两种效应：u 出现超点阵斑点v 引入新的缺陷，反相畴界（APB） 下面以Cu3Au为例，说明超点阵斑点的形成与特征CuCu3 3AuAu面心立方固溶体，在一定条件下会形成有序固溶体，面心立方固溶体，在一定条件下会形成有序固溶体，其中其中CuCu原子处于面心，原子处于面心，AuAu原子位于顶点，如图所示。原子位于顶点，如图所示。f.c.cf.c.c结构晶胞中有结构晶胞中有4 4个原子，坐标为个原子，坐标为: :CuCu3 3AuAu在无序的情况下，具有统计意义，含有在无序的情况下，具有统计意义，含有0.75Cu0.75Cu、0.25Au

6、0.25AuAuCufff25. 075. 0平均对对H, k, l全奇全偶的晶面组，结构振幅全奇全偶的晶面组，结构振幅 F = 4f平均平均 ；当当H, k, l有奇有偶时，有奇有偶时，F = 0，产生消光。，产生消光。(0，0，0)，(0，1/2，1/2)(1/2，0，1/2)(1/2，1/2，0)在在CuCu3 3AuAu有序相中，晶胞中的四个原子的位置分别确定地由有序相中，晶胞中的四个原子的位置分别确定地由1 1个个AuAu原子和原子和3 3个个CuCu原子占据，坐标分别为原子占据，坐标分别为: :)()()(lkilhikhiCuAuaeeeffF当当H, k, l全奇全偶时，结构振

7、幅全奇全偶时，结构振幅 当当H, k, l有奇有偶时，有奇有偶时，CuAuaffF30CuAuaffF不产生消光。不产生消光。 以上分析表明，在无序固溶体态时，由于结构因子为以上分析表明，在无序固溶体态时，由于结构因子为0 0应当抹去的一些阵点（结构消光），在有序化后其应当抹去的一些阵点（结构消光），在有序化后其F F不为不为0 0，衍射花样中出现相应的额外斑点，衍射花样中出现相应的额外斑点，即超点阵斑点即超点阵斑点。Au: (0,0,0); Au: (0,0,0); Cu: (0, Cu: (0, , , ) )，(1/2,0,1/2)(1/2,0,1/2)，(1/2,1/2,0)(1/2,

8、1/2,0)CuCu3 3AuAu有序合金的超点阵斑点及指数化结果。有序合金的超点阵斑点及指数化结果。超点阵斑点的特征超点阵斑点的特征1) 超点阵斑点的出现，使衍射花样具有简单点阵的超点阵斑点的出现，使衍射花样具有简单点阵的衍射花样特征；衍射花样特征；2) 超点阵斑点出现的位置是相应的无序固溶体禁止超点阵斑点出现的位置是相应的无序固溶体禁止反射的位置；反射的位置；3) 超点阵斑点的强度较低，是由结构因子所决定的超点阵斑点的强度较低，是由结构因子所决定的 衍射束强度往往与透射束相当。当电子束在晶体中传播衍射束强度往往与透射束相当。当电子束在晶体中传播时，在晶面组（时，在晶面组（h h1 1k k

9、1 1l l1 1）的衍射束）的衍射束D D1 1作为晶面（作为晶面（h h2 2k k2 2l l2 2）的）的入射束发生衍射，称为二次衍射。或者定义为一次衍射束入射束发生衍射，称为二次衍射。或者定义为一次衍射束的再次相干散射。的再次相干散射。 1.1. 二次衍射的概念二次衍射的概念7.3 7.3 二次衍射斑点二次衍射斑点 h2k2l2D1D/D0 二次衍射的反射球构图。衍射的几何条件要求二次衍射的反射球构图。衍射的几何条件要求(h(h1 1k k1 1l l1 1) )产生的一次和产生的一次和(h(h2 2k k2 2l l2 2) )产生的二次衍射时其相应的倒易点分别位于以产生的二次衍射

10、时其相应的倒易点分别位于以O1O1和和O2O2为中心的反射为中心的反射球上。其中，二次衍射束应合成到球上。其中，二次衍射束应合成到O O1 1球面上，相当于球面上，相当于G G3 3。2. 产生二次衍射的几何关系由图由图7-3(b)7-3(b)有有11gkk213gkk33gkk213ggkk213ggg)()()(222111333lkhlkhlkh1) 1) 在衍射花样中出现额外的衍射斑点，使有些在衍射花样中出现额外的衍射斑点，使有些F Fhklhkl=0=0的禁止的禁止反射出现衍射斑点；反射出现衍射斑点；2) 2) 导致衍射斑点强度的变化导致衍射斑点强度的变化3. 3. 产生二次衍射的结

11、果产生二次衍射的结果1) 1) 如果衍射图中同时存在（如果衍射图中同时存在（h h1 1k k1 1l l1 1）和（）和（h h2 2k k2 2l l2 2）斑点，利用）斑点，利用上述关系很容易确定这两个晶面之间产生的二次衍射斑上述关系很容易确定这两个晶面之间产生的二次衍射斑点的位置；点的位置；2) 2) 如果（如果（h h3 3k k3 3l l3 3）的结构因子为）的结构因子为0 0，则通过（，则通过（h h1 1k k1 1l l1 1）和）和（h h2 2k k2 2l l2 2）晶面的二次衍射，在禁止反射的（）晶面的二次衍射，在禁止反射的（h h3 3k k3 3l l3 3）的

12、位）的位置出现二次衍射斑点。置出现二次衍射斑点。4. 4. 几个常见结构产生二次衍射的例子几个常见结构产生二次衍射的例子（1 1） h.c.p h.c.p 结构结构已知已知hcphcp结构的消光规律为结构的消光规律为h + 2k = 3nh + 2k = 3n， 同时，同时， l为奇数为奇数即在正常情况下，不可能出现（即在正常情况下，不可能出现（00010001），（），（00030003）等斑点）等斑点)0001()0101() 1110(即在（即在（10101 11 1）产生的一次衍射束在（）产生的一次衍射束在（1 1010010）晶面发生二）晶面发生二次衍射后，将在（次衍射后，将在（00

13、010001）位置出现斑点。）位置出现斑点。)0001()0101() 1110(（2 2） bcc bcc 结构结构h + k + l = h + k + l = 偶数偶数Bcc结构，结构，F 0的条件的条件若（若（h1k1l1）和（）和（h2k2l2）之间发生二次衍射，二次衍射斑点）之间发生二次衍射，二次衍射斑点（h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2）h3 + k3 + l3 = 偶数偶数（h3k3l3）本身）本身Fh3k3l3 0，即应该出现的。，即应该出现的。即不会出现多余的斑点，仅是斑点强度发生了变化。即不会出现多余的斑点，仅是斑点强度发生了变化。（3 3） fccfcc

14、 结构结构Bcc结构，结构，F 0的条件是：的条件是：h, k, l 全奇数或全偶数全奇数或全偶数（h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2）显然显然H3、k3、l3 为全奇数或全偶数，本身是存在的。为全奇数或全偶数，本身是存在的。因此，不会出现多余的斑点，仅是斑点强度发生了变化。因此，不会出现多余的斑点，仅是斑点强度发生了变化。 一般一般f.c.cf.c.c和和b.c.cb.c.c晶体中，不会产生额外斑点，而晶体中，不会产生额外斑点，而hcphcp结构会产生额外斑点。结构会产生额外斑点。5. 产生二次衍射的情况u 同一晶体内的两个晶面之间同一晶体内的两个晶面之间v 两相晶体的两个晶面

15、之间两相晶体的两个晶面之间w 取向不同、结构相同的相邻两个晶粒的两个晶面之间取向不同、结构相同的相邻两个晶粒的两个晶面之间Al-Mg-SiAl-Mg-Si合金中基体与片状合金中基体与片状MgMg2 2SiSi发生的二次衍射基体为发生的二次衍射基体为001001向，向， MgMg2 2SiSi薄片垂直于入射束方向薄片垂直于入射束方向. .5. 5. 二次衍射花样及分析二次衍射花样及分析例1：MTM例2：如图所示为体心立方的（如图所示为体心立方的（121121）孪晶，基体相对于入射）孪晶，基体相对于入射束的取向束的取向110110MM，孪晶面相对入射束倾斜，孪晶面相对入射束倾斜60600 0。注意

16、：不考虑斑点强度差别，由于二次衍射斑点的出现，使注意：不考虑斑点强度差别，由于二次衍射斑点的出现，使基体、孪晶、二次衍射重叠的衍射图似乎是一套斑点。基体、孪晶、二次衍射重叠的衍射图似乎是一套斑点。7.3 7.3 层错的衍射条纹层错的衍射条纹FccFcc晶体晶体111111面的正常堆垛顺序：面的正常堆垛顺序：ABCABCABCABC 当堆垛顺序发生错误时，形成层错。当堆垛顺序发生错误时，形成层错。FCCFCC晶体的层错有两类：晶体的层错有两类：（1 1）内禀层错，或抽出型层错）内禀层错，或抽出型层错ABCAB ABCABC Chcphcp晶体薄片晶体薄片（2 2）外禀层错，或插入型层错）外禀层错

17、，或插入型层错ABCABCBABCABC B孪晶薄片孪晶薄片 上述两种情况导致上述两种情况导致111111面对应的倒易点沿面对应的倒易点沿方方向拉长为倒易杆，其衍射效应是拉长的衍射条纹。向拉长为倒易杆，其衍射效应是拉长的衍射条纹。 衍射花样特征中，甚至可以出现孪晶和密排六方结构的衍射花样特征中，甚至可以出现孪晶和密排六方结构的衍射斑点。衍射斑点。2222020207.3 7.3 卫星斑点卫星斑点 当层错面倾斜于样品表面时，倒易点阵同时沿层错面的法当层错面倾斜于样品表面时，倒易点阵同时沿层错面的法线方向和样品膜面的法线方向扩展，形成互相具有一定交角线方向和样品膜面的法线方向扩展，形成互相具有一定交角的两个倒易杆的两个倒易杆n1和和n2。n1n2SFt n1和和n2与反射球相交产生两个与反射球相交产生两个衍射斑点，一为基体的主衍射斑衍射斑点，一为基体的主衍射斑点，另一为层错的卫星斑点。点，另一为层错的卫星斑点。1. 卫星斑点产生的原因卫星斑点产生的原因2. 卫星斑点反映的结