环己醇制备环己烯

1、环己烯制备环己醇环己烯制备环己醇汇报人：*实验目的实验目的学习在酸催化下醇脱水制取烯烃的原理和方法学习在酸催化下醇脱水制取烯烃的原理和方法1了解简单蒸馏和分馏的原理了解简单蒸馏和分馏的原理, ,初步掌握简单蒸馏和分馏的装置及操作初步掌握简单蒸馏和分馏的装置及操作2掌握分液漏斗的使用方法及干燥剂干燥液体的方法掌握分液漏斗的使用方法及干燥剂干燥液体的方法3 环己烯是重要的有机化工原料环己烯是重要的有机化工原料, ,常用于医药、常用于医药、农药中间体和高聚物的合成中农药中间体和高聚物的合成中, ,在石油工业在石油工业 中中用作萃取剂、高辛烷值汽油的稳定剂、化工生用作萃取剂、高辛烷值汽油的稳定剂、化工

2、生产产 中的溶剂及制备催化剂等方面中的溶剂及制备催化剂等方面, ,是一种重要是一种重要的有机化合物。目前工业上均采用硫酸或磷酸的有机化合物。目前工业上均采用硫酸或磷酸催化的液相脱水法或苯的部分氢化来制备。硫催化的液相脱水法或苯的部分氢化来制备。硫酸催化法虽是经典方法酸催化法虽是经典方法, ,工艺成熟工艺成熟, ,但产品收率但产品收率不高不高, ,而且存在严重腐蚀性和副反应而且存在严重腐蚀性和副反应; ;磷酸虽较磷酸虽较硫酸好硫酸好, ,但成本较高但成本较高; ;苯的部分加氢法存在催化苯的部分加氢法存在催化剂制备成本高和苯污染问题剂制备成本高和苯污染问题, ,不适于实验室和不适于实验室和小型企业

3、生产。对甲苯磺酸是一种固体有机酸小型企业生产。对甲苯磺酸是一种固体有机酸, ,经济、易得经济、易得, ,保管、运输、使用比硫酸方便、保管、运输、使用比硫酸方便、安全安全, ,对设备的腐蚀和引起的副反应可能性比对设备的腐蚀和引起的副反应可能性比硫酸小硫酸小, ,活性高活性高, ,是替代硫酸的良好催化剂。是替代硫酸的良好催化剂。实验原理实验原理实验原理实验原理本实验是以对甲苯磺酸作催化剂，环己醇脱水本实验是以对甲苯磺酸作催化剂，环己醇脱水来备环己烯。主反应式如下：来备环己烯。主反应式如下：OHp-CH3C6H4SO3HH2O部分化合物物理性质部分化合物物理性质熔点熔点/ / 沸点沸点/ / 燃点燃

4、点/ / 毒性毒性性状性状/25/25环己醇环己醇25.125.1161.1161.1300300低毒低毒无色透明无色透明液体，有液体，有樟脑气味樟脑气味环己烯环己烯-104-1048383325325中等毒中等毒性性无色透明无色透明液体，有液体，有特殊刺激特殊刺激性气味性气味对甲苯磺对甲苯磺酸酸106107106107116116中等毒中等毒性性无色单斜无色单斜片状或柱片状或柱状醋酸气状醋酸气味晶体味晶体仪器：圆底烧瓶、分馏柱、冷凝仪器：圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、三角烧瓶、烧杯管、三角烧瓶、烧杯试剂：环己醇、对甲苯磺酸试剂：环己醇、对甲苯磺酸(P-CH(P-CH3 3C C6 6H H4 4

5、SOSO3 3H HH H2 2O)O)、精盐、精盐等等。仪器与试剂仪器与试剂实验装置连接图实验装置连接图1 1、在在100m L100m L干燥的圆底烧瓶中干燥的圆底烧瓶中, ,加入加入20 20 g (g (约约0.2mol)0.2mol)环己醇、环己醇、2.55-3.8 0 g 2.55-3.8 0 g (0.015-0.020 mol)(0.015-0.020 mol)对甲苯磺酸和几对甲苯磺酸和几粒沸石粒沸石, , 安装上带分馏柱的蒸馏装置安装上带分馏柱的蒸馏装置, ,用用50 m L50 m L三角烧瓶作接收器三角烧瓶作接收器, ,并置于并置于冰水浴中。冰水浴中。实验步骤实验步骤2

6、2、用小火缓缓加热混合物至沸腾用小火缓缓加热混合物至沸腾, ,控制控制分馏柱顶部馏出温度不超过分馏柱顶部馏出温度不超过9090, ,慢慢慢慢蒸出生成的环己烯和水的混浊液体蒸出生成的环己烯和水的混浊液体 约约1 1滴滴/(23)s,/(23)s,至烧瓶中只剩下少量残至烧瓶中只剩下少量残液并开始变黑冒白烟液并开始变黑冒白烟, ,顶部温度下降顶部温度下降, ,则停止加热则停止加热, ,全部过程约全部过程约3 5-5 0 min3 5-5 0 min。实验步骤实验步骤3 3、将馏出液用将馏出液用1g1g精盐饱和精盐饱和, ,再加入再加入34mL34mL质量分数为质量分数为5%5%的的 NaNa2 2COCO3 3溶液中和微量酸溶液中和微量酸, ,并转入分液漏斗中并转入分液漏斗中, ,振摇后静置分层振摇后静置分层, ,放出下面水层。上层粗产品用少量无水放出下面水层。上层粗产品用少量无水氯化钙干燥至透明氯化钙干燥至透明, , 再转入再转入50mL50mL蒸馏瓶蒸馏瓶中加入沸石在水浴上进行蒸馏中加入沸石在水浴上进行蒸馏, ,收集收集83838787的馏分，即为所得溶液。的馏分，即为所得溶液。实验步骤实验步骤实验结果及记录实验结果及记录环己醇环己醇质量质量催化剂催化剂质量质量产物质产物质量量性状性状折光率折光率 产率产率注意事项注意事项【1】环己醇在室温下为粘稠的液