定硫仪操作规程(1)

1、定定硫硫仪仪主要内容主要内容知识点: 定硫仪的结构定硫仪的日常维护及安全注意事项定硫仪常见故障定硫仪常见故障及排除方法及排除方法定硫仪的操作步骤工作原理 煤中各种形态的硫在不低于 1150高温和催化作用下，于净化的空气流中进行燃烧分解，生成的二氧化硫以电解碘化钾和溴化钾溶液所产生碘和溴进行库仑滴定，电生碘和电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分，并由仪器计算出煤中含硫的毫克数和百分数。定硫仪的分析原理 定硫仪主要包括高温裂解炉、送样机构、电解池和搅拌器、空气净化系统、控制系统等. 1、主机主要用于运行测硫程序，提供人机界面；并对采集数据进行处理；库仑电量的、积分和硫含量的计算；结果的显示，打印和保

2、存；并发出各种控制命令，控制定硫仪的正常运转. 2、送样机构：送样机构由可逆电机、齿条、送样杆及限位开关组成，其作用是向高温炉中送(退)试样。 3、高温裂解炉：炉体及外壳：保温隔热硅碳管：(双螺纹)加热元件刚玉管：隔离，捕集气体，送样通道热电偶：温度传感器石英舟：试样载体。 电解池主要用于全硫测定过程中的库仑滴定，电解池采用容积为400ml的有机玻璃制成，盖与壳体之间用橡胶密封，并用四只螺丝固定。在盖上有一对Pt22(铂)指示电极(15mm)和一对Pt(铂)电解电极(150mm)；每对电极片相互平行，且两对电极成一条直线。电解池内有一搅拌子，它由搅拌器上的磁块旋转带动转子旋转，从而使电解液旋转

3、，达到搅拌的作用。气体过滤器：使气体分散成很多小的气泡，增加气体与电解液的接触面积达到气体充分吸收的效果。 5、磁力搅拌器：磁力搅拌器是由马达、控制电路和一对 方型磁铁组成，通过旋转的磁力带动电解池内的搅拌子转 动，一方面使SO2气体充分吸收，另一方面使阳极上析出 的碘和溴迅速扩散。6、空气净化系统该部分由电磁泵，流量计(01000ml/min) ，干燥器，二通阀等组成，其作用是对进高温炉中的空气 和进入电磁泵的空气进行净化处理：形成干燥纯净的空气 气氛。 1.打开定硫仪主机电源，等待定硫仪升温，升到设定温度1050。 2.打开净化器电源，关闭二通阀，将所配制的电解液吸入电解池中。电解液配制方

4、法：用烧杯量取250ml蒸馏水，称取5g碘化钾和5g溴化钾倒入蒸馏水中，用10ml量筒量取10ml冰乙酸倒入蒸馏水中，搅拌均匀溶解完即可。3.检查气密性，将两通阀关闭，观察流量计指示是否能降到最低，如果不能降到最低，则为漏气现象。应检查电解池的密封圈、胶塞和净化器上的三支干燥管上的塞子是否塞紧不漏气。 4.打开两通阀，将流量计调到1.0ml。打开搅拌开关，将主机上的【电解开关】打开，开始做实验。注：每次开机或停止做样20分钟，应先做废样（和做煤样相同），打印结果含硫量不为零时，下一个就可以做煤样了。煤样的制备： 在试样称量前，应尽可能地将试样瓶内的试样混合均匀，最好用手握住带盖的试样瓶上方，手

5、腕自上而下的圆周运动，或打开瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是保证结果准确的关键，在瓷舟上称取502毫克的煤样，称准到0.1毫克，上面薄薄地覆盖一层WO3或W2O3，注意应直接在瓷舟上称量，不能用别的器具称量再倒入瓷舟中，以保证称量精度，保证称量的准确性是保证结果准确的前提。）1：发现电解池的极片脏了，要及时使用无水乙醇擦洗极片，使极片呈现光亮的银白色。沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理，除去极片上的附着物，再用无水乙醇清洗。注意不要用无水乙醇擦洗电解池的有机玻璃筒壁，防止可能发生的外壳龟裂现象。如果试验结果不稳定，就要检查气路是否顺畅。2：一般原因有（1）异径管是否断裂、变形或管壁上有小气

6、泡，如果有更换异径管。（2）所用硅胶管和乳胶管应经常检查，发现有老化、漏气或堵气现象要及时更换。（3）电解池或二通阀发黑，应及时清洗或更换。（4）打开净化器，关闭二通阀，电解池胶塞开流量计指示是否能降到零。如不能就要检查并解决。如干燥管，和所有管路是否漏气。 3：二通阀的过滤器的脱脂棉要每天更换，二通阀要抹上凡士林，保证密封。 4：净化器的干燥管内硅胶要经常更换，注意上下要放脱脂棉，防止硅胶进入管道。123高温炉已开启但不升温或不恒温单击此处添加段落文字内容45控制器失灵,检查更换6高温炉电源未接好,应接好电源.硅炭管损坏,更换硅炭管高温炉保险丝熔断,需更换.热电偶损坏,检查更换.固态继电器损

7、坏,检查更换. 送样机构可能卡住,应停机,给送样电机上的 齿轮盒加润滑油和调整好送样机构,如还不行则更换一套送样电机盒. u送样电机声音过大或转速不正常.1.电机损坏,更换同型号的电机.2.送样机变形,调整或更换送样机.l听到送样机构里面有卡嚓声 流量计流速不稳或流速达 1000ml/min.1.电磁泵漏气或损坏,检查电磁泵不到各接头及皮碗,维 修或更换2.软管老化或接头不紧,检查软管或更换.3.煤灰过滤器中的砂芯片堵塞或损坏,需清洗或更换.流 量计损坏,维修或更换.4.化纳吸水过多,出现溶融,重新更换.5.电解池漏气,更换密封圈或重新装配好。6.石英管开裂漏气,更换新的.u电解过冲电解液颜色

8、变深（屏幕上的曲线一直是在100mA以上）1.电解池插头未插好或电解池小电极接线脱落,检查并接好.2.空气净化系统堵塞,检查和处理好煤灰过滤器棉花,玻璃干燥管中的氢氧化钠等3.搅拌速度不够快,检查调快搅拌电机.极沾污,用乙醇清洗.4.控制板失灵,更换新的.u在试验时电解液长时间发白（屏幕上的曲线一直是在 0mA上）1.指示电极沾污,用乙醇清洗.2.电解池插头未插好,检查并插好.3.电解电极断线,检查并焊接好.4.搅拌速度太慢,检查调快搅拌电机.5.控制板故障,检查或更换控制板. 测试结果不稳定（已更换电解液） 1.煤炭过滤器中的脱脂棉堵塞或吸潮,需更换.2.电解池进气口的砂芯片堵塞,从电解池上盖拆下沙芯片, 进行清洗.3.空气净化系统密封不严,有漏气现象,检查并调整好.4. 异径管开裂漏气,需更换.5.搅拌速度太慢,检查调快搅拌电机.6.电极污染,用乙醇清洗干净.7. 接口卡出故障,更换接口卡. u温度指示忽然升高 (4000-5000.左右)或为（0 ） 1.接制电源未接好或保险线烧断处理好控制电源. 2.热电偶极相接错或损坏,正确连接或更换.3.重新启动计算机及测控软件，检查设置中地址是否为3184.接口卡有故障,检查或更换