




版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
1、电子衍射谱标定电子衍射谱标定电子与晶体间相互作用电子衍射电子衍射谱所具有的特点电子衍射谱所具有的特点1、电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。、电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。2、适用于分析晶体样品的微区和微相的晶体结构;分析范围的直径、适用于分析晶体样品的微区和微相的晶体结构;分析范围的直径可小于可小于50纳米;纳米;3、与、与X射线相比,电子衍射的强度受原子序数的制约小,它易于观射线相比,电子衍射的强度受原子序数的制约小,它易于观察轻原子的排列规律,能方便地测定轻原子有序的超点阵结构;察轻原子的排列规律,能方便地测定轻原子有序的超点阵结构;4、易于测定晶体
2、间的位向关系和晶体的精确取向、孪晶等特定的晶、易于测定晶体间的位向关系和晶体的精确取向、孪晶等特定的晶面指数、位错和层错的特征参数;面指数、位错和层错的特征参数;5、电子衍射谱是晶体倒易点阵二维截面图像,简明直观,易于理解、电子衍射谱是晶体倒易点阵二维截面图像,简明直观,易于理解;6、电子衍射斑形状直接反映晶体形状、塑变、缺陷和应变场的特征。、电子衍射斑形状直接反映晶体形状、塑变、缺陷和应变场的特征。 熟练熟练利用电子衍射分析技术,可以从电子衍射谱中获得丰富的晶利用电子衍射分析技术,可以从电子衍射谱中获得丰富的晶体结构信息,这就要求我们掌握最基本的分析思路和技巧,并大量的体结构信息,这就要求我
3、们掌握最基本的分析思路和技巧,并大量的应用于电子衍射谱的标定,从中总结经验规律。应用于电子衍射谱的标定,从中总结经验规律。倒易点阵倒易点阵 该点阵的方向矢量垂直于同名指数的晶体平面,它的大小等该点阵的方向矢量垂直于同名指数的晶体平面,它的大小等于同名指数晶面间距的倒数,这个点阵就是倒易点阵。在晶体单于同名指数晶面间距的倒数,这个点阵就是倒易点阵。在晶体单胞中,正空间点阵基矢为胞中,正空间点阵基矢为a a、b b、c c,倒易点阵的基矢为,倒易点阵的基矢为a a* *、b b* *、c c* *,根据倒易点阵的定义,可以得到:根据倒易点阵的定义,可以得到:001010100d1cd1bd1a 0
4、bcaccbabcaba; 1ccbbaa 正倒点阵的同名基矢的点乘积等于正倒点阵的同名基矢的点乘积等于1 1;而异名基矢之间相互垂直,即异名基矢而异名基矢之间相互垂直,即异名基矢的点乘积为零。正倒点阵基矢之间的定的点乘积为零。正倒点阵基矢之间的定量关系为:量关系为: cbaMcba MccbcaccbbbabcabaaaMbbacbaMcbabba 222ccoscbcoscacosbcbcosbacosaccosabacccbcabcbbbaacabaaM 倒正点阵基矢之间的变换矩阵有:倒正点阵基矢之间的变换矩阵有: coscoscos2coscoscos1Acsincbcoscoscos
5、cacoscoscosbccoscoscosbsinbacoscoscosaccoscoscosabcoscoscosasinA1MccbcaccbbbabcabaaaMcbacbaM222222222111 其中其中倒易关系与线面互应倒易关系与线面互应 正空间点阵与倒空间点阵之间是互为倒易的,根据倒易点正空间点阵与倒空间点阵之间是互为倒易的,根据倒易点阵的定义,可以有如下结论:阵的定义,可以有如下结论:一、正点阵的方向矢量一、正点阵的方向矢量Ruvw垂直于倒点阵的同名指数平面垂直于倒点阵的同名指数平面( (uvw);二、正点阵的方向矢量的大小二、正点阵的方向矢量的大小Ruvw应当等于倒点阵的
6、同名指数应当等于倒点阵的同名指数平面的面间距的倒数平面的面间距的倒数1/ d*uvw;三、正空间的平面矢量与倒空间的同指数的方向矢量是平行的;三、正空间的平面矢量与倒空间的同指数的方向矢量是平行的;正空间的方向矢量与倒空间的同指数平面矢量是平行的;正空间的方向矢量与倒空间的同指数平面矢量是平行的;四、对于一定指数的矢量方向,若对于正空间是方向矢量,则四、对于一定指数的矢量方向,若对于正空间是方向矢量,则对于倒空间必是平面矢量,对于倒空间必是平面矢量,若对于正空间是平面矢量,则对于若对于正空间是平面矢量,则对于倒空间必是方向矢量。倒空间必是方向矢量。正倒点阵的指数转换正倒点阵的指数转换 正倒点阵
7、的指数互换是处理电子衍射数据经常遇到的一项工正倒点阵的指数互换是处理电子衍射数据经常遇到的一项工作,设正空间晶向为作,设正空间晶向为(uvw),(uvw),与它平行并相等的倒易矢指数为与它平行并相等的倒易矢指数为(hkl)(hkl)* *, ,有:有: wvuMwvucccbcabcbbbaacabaalkhcwbvauclbkahRRuvwhkl上式中的上式中的(M) (M) 即前面提到的即前面提到的正倒点阵基矢转换的矩阵,正倒点阵基矢转换的矩阵,同理可得:同理可得: lkhMwvu1厄瓦德球厄瓦德球公式(公式(3)的集合解释就是厄瓦德球,球的半径为)的集合解释就是厄瓦德球,球的半径为1/,
8、样品处为厄,样品处为厄瓦德球的球心,只要倒易矢能与厄瓦德球面有交点,就可以产生电瓦德球的球心,只要倒易矢能与厄瓦德球面有交点,就可以产生电子衍射。子衍射。布拉格衍射方程:布拉格衍射方程: 1sin2d1 2G0 射电子束单位矢量;射电子束单位矢量;分别是衍射电子束和入分别是衍射电子束和入、倒易矢量;倒易矢量;族族相应于产生衍射的晶面相应于产生衍射的晶面0hklG 3d1GGhkl0 的面间距的面间距晶面族晶面族反射面法线反射面法线FEBA布拉格衍射几何布拉格衍射几何厄瓦德球的特征厄瓦德球的特征1、电子的波长很短,相对于晶面间距的倒数,厄瓦德球的半径、电子的波长很短,相对于晶面间距的倒数,厄瓦德
9、球的半径很大,因此球面可以近似为平面,使得球面交截同层倒易点的机很大,因此球面可以近似为平面,使得球面交截同层倒易点的机会很大;会很大;2、衍射物质总有一定大小和形状,倒易点不是一个几何点,具、衍射物质总有一定大小和形状,倒易点不是一个几何点,具有一定大小和形状,倒易点的线尺寸总是沿着试样几何尺寸最小有一定大小和形状,倒易点的线尺寸总是沿着试样几何尺寸最小的方向拉长扩展;如试样为针状,则倒易点强度分布为盘状,试的方向拉长扩展;如试样为针状,则倒易点强度分布为盘状,试样为片状,则倒易点强度分布为针状,实际试样中常包含有一定样为片状,则倒易点强度分布为针状,实际试样中常包含有一定取向差嵌镶组织,则
10、倒易点被拉成弧状;这些都有利于厄瓦德球取向差嵌镶组织,则倒易点被拉成弧状;这些都有利于厄瓦德球与倒易点相截。与倒易点相截。3、入射电子束并非严格平行的电子射线,有一定发散度,而且、入射电子束并非严格平行的电子射线,有一定发散度,而且不是理想的单色电子束,使厄瓦德球球面具有一定厚度,这对厄不是理想的单色电子束,使厄瓦德球球面具有一定厚度,这对厄瓦德球面和倒易点的交截是有利的。瓦德球面和倒易点的交截是有利的。像机常数像机常数根据厄瓦德球的图解,根据厄瓦德球的图解,R Rhklhkl是是(hkl)(hkl)晶面倒易矢晶面倒易矢g g* *hklhkl的放大像,则有:的放大像,则有:4MM2tgfRp
11、ihkl 薄膜晶体相对入射束产生薄膜晶体相对入射束产生2角的衍角的衍射束,衍射束经过物镜聚焦并在后焦面射束,衍射束经过物镜聚焦并在后焦面聚成一点,该点与透射束的水平距离经聚成一点,该点与透射束的水平距离经中间镜和投影镜两次放大,在荧光屏上中间镜和投影镜两次放大,在荧光屏上的距离的距离Rhkl可表示为:可表示为:)6(dRLsin22tg)5(sin2dg)4(2tgLRhklhklhklhklhkl 公式公式(6)中,中,是电子波长,是电子波长,L是像机长度,是像机长度,Rhkl是荧光屏上衍射斑是荧光屏上衍射斑到透射斑的距离,到透射斑的距离,dhkl是衍射面的面间距,是衍射面的面间距,L称为像
12、机常数,单位称为像机常数,单位是是mm.单晶电子衍射标定单晶电子衍射标定 在标定单晶衍射谱时,需要将两类不同的情形分开,一类在标定单晶衍射谱时,需要将两类不同的情形分开,一类是测定新结构,在是测定新结构,在ASTMASTM卡片或文献中查找不到;另一类是鉴定卡片或文献中查找不到;另一类是鉴定旧结构,这些旧结构的对称性和晶格常数都可以在旧结构,这些旧结构的对称性和晶格常数都可以在ASTMASTM卡片中卡片中找到,我们的工作就是从这些已知结构中找出符合的结构,对找到,我们的工作就是从这些已知结构中找出符合的结构,对衍射谱加以标定。衍射谱加以标定。 在单晶电子衍射谱标定工作中,可分为两类问题:在单晶电
13、子衍射谱标定工作中,可分为两类问题: 一、立方和密堆六方结构衍射谱的标定;一、立方和密堆六方结构衍射谱的标定; 二、其它结构衍射谱的标定;二、其它结构衍射谱的标定; 立方和密堆六方结构的特点是晶体点阵的基轴比值固定,立方和密堆六方结构的特点是晶体点阵的基轴比值固定,基轴间夹角固定,在实际材料存在的结构中,立方和密堆六方基轴间夹角固定,在实际材料存在的结构中,立方和密堆六方的结构的结构占了很大比例。的结构的结构占了很大比例。 在进行单晶衍射谱标定时,应在进行单晶衍射谱标定时,应遵循以下原则:遵循以下原则:1、最短边原则:衍射斑点间矢量、最短边原则:衍射斑点间矢量组成了平行四边形的边,选择的平组成
14、了平行四边形的边,选择的平行四边形由最短的两个临边组成,行四边形由最短的两个临边组成,而且二者命名顺序由最短边开始而且二者命名顺序由最短边开始:单晶衍射谱标定2、锐角的原则:满足上述要求的最短矢量间的夹角必然有两种情、锐角的原则:满足上述要求的最短矢量间的夹角必然有两种情况,一为钝角,一为锐角,在标定时选择锐角方案,这是锐角所对况,一为钝角,一为锐角,在标定时选择锐角方案,这是锐角所对的是平行四边形的短对角线的是平行四边形的短对角线r3,同时两个矢量的旋转方向(左旋或,同时两个矢量的旋转方向(左旋或右旋)能唯一确定右旋)能唯一确定.;rrr321 421rrr 90 立方和密堆六方结构衍射谱标
15、定 我们采用边比夹角法来表征衍射斑排列的集合特征,即用两个最我们采用边比夹角法来表征衍射斑排列的集合特征,即用两个最短矢量长度的比值短矢量长度的比值r r2 2/r/r1 1和它们的夹角来表征。一般的标定步骤如下:和它们的夹角来表征。一般的标定步骤如下: 1 1、测量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和它们的、测量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和它们的夹角夹角 r r1 1、r r2 2、; 2 2、根据矢径长度的比值、根据矢径长度的比值r r2 2/r/r1 1和夹角和夹角,查找立方和密堆六方晶,查找立方和密堆六方晶体衍射几何特征表,按简单立方、体心立方、面心立方和密堆六方体
16、衍射几何特征表,按简单立方、体心立方、面心立方和密堆六方(pcpc、bccbcc、fccfcc、hcphcp)结构逐个晶型查找,核实这四种晶型各个存结构逐个晶型查找,核实这四种晶型各个存在的可能性。在的可能性。 3 3、经过查对与某晶型相符后,再由表中的、经过查对与某晶型相符后,再由表中的d d1 1/a/a的比值和面间距的比值和面间距d d1 1计算出晶格常数:计算出晶格常数:a=da=d1 1/(d/(d1 1/a)/a),再根据,再根据a a值,在这类结构中核实与查值,在这类结构中核实与查找物质。找物质。 4 4、经过查对与某个物质相符后,标定衍射谱中各斑点的指数、经过查对与某个物质相符
17、后,标定衍射谱中各斑点的指数(hikili)(hikili)和晶和晶帯帯轴轴uvwuvw。 7khkhhlhllklklkhlkhrruvw12211221122122211121 在确定了衍射斑点的晶面指数在确定了衍射斑点的晶面指数(hkl)后,根据右手法则,拇指所后,根据右手法则,拇指所指向的方向为晶指向的方向为晶帯帯轴方向,晶轴方向,晶帯帯轴的密勒指数轴的密勒指数uvw(需约化为最小(需约化为最小公倍数)为:公倍数)为:80wlvkuhiii 晶晶带带定定律律晶带定律反应了正倒空间一些有特定关系的矢量与平面指数间的关系:晶带定律反应了正倒空间一些有特定关系的矢量与平面指数间的关系:一、说
18、明了相互垂直的正空间矢量一、说明了相互垂直的正空间矢量uvw和倒空间矢量和倒空间矢量hikili*之间的关之间的关系,也就是相互垂直的正空间平面系,也就是相互垂直的正空间平面(hikili)与倒空间平面与倒空间平面(uvw)之间的指之间的指数关系。数关系。二、说明了正空间与倒空间各自的平面与平面上直线指数之间的关系,二、说明了正空间与倒空间各自的平面与平面上直线指数之间的关系,即晶带平面即晶带平面(hikili)和晶和晶帯帯轴轴uvw之间以及倒易面之间以及倒易面(uvw)*和面上倒易矢和面上倒易矢(hikili)*之间的指数间关系。之间的指数间关系。晶帯轴方向的确定立方和密堆六方结构衍射谱标定
19、r1r2r1r2 (b)图中,通过测量图中,通过测量r1和和r2矢量长度和比值矢量长度和比值r1/r2=1.81及两个矢量的夹角及两个矢量的夹角=75.80,查找立,查找立方和密堆六方晶体衍射几何特征表,并与方和密堆六方晶体衍射几何特征表,并与ASTM卡片比较,发现与卡片比较,发现与hcp晶体结构相符:晶体结构相符: 0111likh1111 1221likh2222 6514UVTW 同样方法用于同样方法用于(c)(c)发现,此衍射谱属于发现,此衍射谱属于bccbcc晶体结构的衍射,晶体结构的衍射, r r1 1和和r r2 2矢量所表示的晶面矢量所表示的晶面指数和晶指数和晶帯帯轴如下:轴如
20、下: 011lkh101lkh222111 111uvw 立方和密堆六方结构低指数倒易面标准谱图立方和密堆六方结构低指数倒易面衍射谱图面心立方结构的晶面心立方结构的晶帯帯轴轴011011的衍射谱的衍射谱密堆六方结构的晶密堆六方结构的晶帯帯轴轴100100或或 的衍射谱的衍射谱0112面心立方结构晶面心立方结构晶帯帯轴轴111的衍射谱的衍射谱实验中得到某金属的电子衍射实验中得到某金属的电子衍射谱如上图所示,实际测量得到:谱如上图所示,实际测量得到:r1/r2=1.01r1/r2=1.01; =70.65=70.65;r1=r2=8.59mmr1=r2=8.59mm。d1=d2=2.339Ad1=
21、d2=2.339A。根据附录表格可以确定,符合面根据附录表格可以确定,符合面心立方结构的衍射,结果如下:心立方结构的衍射,结果如下:(h1 k1 l1)=(-1 -1 1);(h2 k2 l2)=(1 -1 1);晶带轴晶带轴(uvw)=(011)其它晶体结构衍射谱的标定 除了立方和密堆六方晶体结构外,其它的晶体结构有:四方、除了立方和密堆六方晶体结构外,其它的晶体结构有:四方、正交、单斜、三斜、三方、六方结构。这些结构的衍射谱标定是很正交、单斜、三斜、三方、六方结构。这些结构的衍射谱标定是很繁杂、困难的工作,没有低指数倒易面的特征衍射谱图,所选择的繁杂、困难的工作,没有低指数倒易面的特征衍射
22、谱图,所选择的两个最短矢量长度比值及所对应的夹角没有特定值和特定关系。这两个最短矢量长度比值及所对应的夹角没有特定值和特定关系。这类晶体结构衍射谱的标定主要有如下步骤:类晶体结构衍射谱的标定主要有如下步骤:一、从衍射谱测量两个最短矢量长度一、从衍射谱测量两个最短矢量长度r1和和r2及其夹角及其夹角,计算出晶面,计算出晶面间距间距d1和和d2值;值;二、对于已知晶体结构,将所得到的晶面间距值与二、对于已知晶体结构,将所得到的晶面间距值与ASTM标准值比标准值比对,得到可能的晶面指数对,得到可能的晶面指数(h1k1l1)和和(h2k2l2);三、通过晶面间距、晶面夹角和晶向夹角的晶体学计算公式,计
23、算三、通过晶面间距、晶面夹角和晶向夹角的晶体学计算公式,计算出出(h1k1l1)和和(h2k2l2)的晶面间距及其夹角,如果与测量值相符,则所的晶面间距及其夹角,如果与测量值相符,则所选的晶面指数是正确的。选的晶面指数是正确的。 晶面间距、晶面夹角和晶向夹角晶体学计算公式 22222222222222222222222222222222222222222sinaccoshl2sinclbksinahd1clkhkha34d1cos2cos1lhklhk2tan-1lkhcos1a1d1clbkahd1clkha1d1lkha1d1 单斜单斜六方六方三角三角正交正交四方四方立方立方晶面间距晶体学
24、计算公式 22222222222222sinbalsinacksincbhV1d1 三斜三斜 coscoscoslhcab2coscoscosklbca2coscoscoshkabc2222 coscoscos2coscoscos1cbaV2222222 晶面夹角晶体学计算公式 accoshl2clbsinkahPPPlhlhaccoscllsinbkkahhcosc4la3khkhc4la3khkhc4lla3khkh21kkhhcosclbkahclbkahcllbkkahhcosclakhclakhcllakkhhcoslkhlkhllkkhhcos2222222hkllkhlkh122
25、1221222122122222222222212112121221212212121222222222221221221221221221222222222212212122122121222222212121212121222111 其中其中单斜单斜六方六方正交正交四方四方立方立方晶面夹角晶体学计算公式 122121221212212222212222122221lkhlkhklklcoscoscosbcahlhlcoscoscoscabhkhkcoscoscosabcsinballsinackksincbhhFAAFcos222111 其中其中三斜三斜 coscoscosclhab2co
26、scoscosbckla2coscoscoshkabc2sinbalsincaksincbhA222222222222222hkl 晶向夹角晶体学计算公式 cosacuw2wcvbuaRRRcosuwuwacwwcvvbuuacosawcvuvuawcvuvuawwcvuvu21vvuucoswcvbuawcvbuawwcvvbuuacoswcvuawcvuawwcvvuuacoswvuwvuwwvvuucos222222uvwwvuwvu122121221221222222222222212112121221212212121222222222212212212212212212222222
27、222122121221221212222222212121212121222111 其中其中单斜单斜六方六方正交正交四方四方立方立方晶向夹角晶体学计算公式 cosabuv2coscawu2cosbcvw2wcvbuaIcosvuvuabcosuwuwaccoswvwvbcwwcvvbuuaLIILcos222222uvw122112211221212212212wvuwvu222111 其中其中三斜三斜六方及菱形点阵的晶体学指数 khi 因为六角点阵有六次对称特征,对于等同的平面,由于坐标系选因为六角点阵有六次对称特征,对于等同的平面,由于坐标系选择不同它的指数也不相同,为了在这种特定的六次
28、旋转对称和基轴择不同它的指数也不相同,为了在这种特定的六次旋转对称和基轴a和和b成成1200角的条件下识别等同的晶面,则在角的条件下识别等同的晶面,则在(001)上增选一个上增选一个d轴,这轴,这三个轴呈三次旋转对称分布,大小等于三个轴呈三次旋转对称分布,大小等于a,这样就将六角点阵的三指,这样就将六角点阵的三指数的密勒指数数的密勒指数(hkl)转化为四指数的密勒转化为四指数的密勒布喇菲指数布喇菲指数(hkil)。 密勒密勒布喇菲指数的方向矢量布喇菲指数的方向矢量UVTW与密勒指数与密勒指数uvw比较有很比较有很大不同,其中大不同,其中U、V不同与不同与u、v,它们之间的关系如下:,它们之间的
29、关系如下: wW;3vuT;3uv2V;3vu2UVUTWw;TVv;TUu 六方及菱形点阵的晶体学指数式中式中为菱形点阵基轴间的夹角,若以为菱形点阵基轴间的夹角,若以(HKL)H表示表示六角坐标的晶面指数,以六角坐标的晶面指数,以(hkl)R表示菱形点阵的晶表示菱形点阵的晶面指数,则有:面指数,则有: ;A3C2A3C2cos;CA331a;cos213aC;cos12aA2H2H2H2H2H2HRRHRH 在计算菱形结构的衍射谱时,多把它当作相应的六角结构来计算,在计算菱形结构的衍射谱时,多把它当作相应的六角结构来计算,用六角坐标系指数表示,如图所示,在菱形点阵的外围作一个六角点用六角坐标
30、系指数表示,如图所示,在菱形点阵的外围作一个六角点阵,以菱形体的对角线为六角点阵的阵,以菱形体的对角线为六角点阵的CH轴,以菱形点阵基轴轴,以菱形点阵基轴aR、bR、cR的矢端围成的三角块作为六角点阵的的矢端围成的三角块作为六角点阵的AB面,拼接成六角点阵的底,面,拼接成六角点阵的底,其两边分别为六角点阵的基矢其两边分别为六角点阵的基矢AH和和BH。二者点阵常数之间的关系有:。二者点阵常数之间的关系有:HRRHLKH12111111231lkh;lkh111110011LKH 衍射中的消光现象体心立方衍射出现的规律:晶面指数和为偶数条件下才会出现衍射。体心立方衍射出现的规律:晶面指数和为偶数条
31、件下才会出现衍射。一、非初基点阵消光(点阵消光)一、非初基点阵消光(点阵消光):根据布喇菲单胞的四点规定,在根据布喇菲单胞的四点规定,在选择点阵单胞时尽量考虑对称性,这样许多布喇菲单胞就不是初始选择点阵单胞时尽量考虑对称性,这样许多布喇菲单胞就不是初始单胞,而倒易阵点的分布是与初始单胞对应的,因此点阵消光是由单胞,而倒易阵点的分布是与初始单胞对应的,因此点阵消光是由于选择了非初始单胞人为造成的消光。于选择了非初始单胞人为造成的消光。二、具有平移分量的对称素消光(结构消光)二、具有平移分量的对称素消光(结构消光): :具有平移分量的对称具有平移分量的对称素有两类:一是滑移面,晶体中各质点相对它作
32、平行的滑移,同时素有两类:一是滑移面,晶体中各质点相对它作平行的滑移,同时作垂向往复运动(反映);二是螺旋轴,晶体中各质点相对它作平作垂向往复运动(反映);二是螺旋轴,晶体中各质点相对它作平行方向的滑移同时绕轴回转(旋转)。这种对称素的消光根据也是行方向的滑移同时绕轴回转(旋转)。这种对称素的消光根据也是来源于平移,来源于平移,n2hl;n2lk;n2kh 面心立方衍射出现的规律:全奇全偶的晶面指数条件下才会出现衍射。面心立方衍射出现的规律:全奇全偶的晶面指数条件下才会出现衍射。n2lkh 布喇菲单胞的四项规定:布喇菲单胞的四项规定:1 1、选择的平行六面体应能代表整个空间点阵的对称性;、选择
33、的平行六面体应能代表整个空间点阵的对称性;2 2、平行六面体内相等的棱和角的数目应最多;、平行六面体内相等的棱和角的数目应最多;3 3、平行六面体棱间的直角最多;、平行六面体棱间的直角最多;4 4、在满足上述条件下,选取最小体积的平行六面体、在满足上述条件下,选取最小体积的平行六面体系统消光与平移之间的关系根据消光规律可获得以下结论:根据消光规律可获得以下结论:一、倒易点阵与对应的晶体点阵所隶属的晶系都是相同的;一、倒易点阵与对应的晶体点阵所隶属的晶系都是相同的;二、倒易点阵与对应的晶体点阵二者的布喇菲结构特征,除了面心二、倒易点阵与对应的晶体点阵二者的布喇菲结构特征,除了面心(F)与体心()
34、与体心(B)倒易互换外,其余都是相同的。)倒易互换外,其余都是相同的。多晶电子衍射谱的标定 多晶相当于是由随机的无定向分布的的微晶组成的材料,多多晶相当于是由随机的无定向分布的的微晶组成的材料,多晶的倒易点阵就是单晶倒易点阵在三维空间随机旋转而形成的多晶的倒易点阵就是单晶倒易点阵在三维空间随机旋转而形成的多层同心球,这些同心球与厄瓦德球相截形成多个同心圆环,每一层同心球,这些同心球与厄瓦德球相截形成多个同心圆环,每一个衍射环对应一组晶面。多晶衍射谱的应用和标定:个衍射环对应一组晶面。多晶衍射谱的应用和标定:一、利用已知多晶物质,主要用金和铝的衍一、利用已知多晶物质,主要用金和铝的衍射环标定透射
35、电镜的电镜常数;如金的晶格射环标定透射电镜的电镜常数;如金的晶格常数常数a=4.07,面心立方结构,所以金的个衍,面心立方结构,所以金的个衍射环由里到外对应的晶面指数是射环由里到外对应的晶面指数是(111)、(200)、(220),对应的晶面间距为:,对应的晶面间距为:d111=2.35;d200=2.04;d220=1.44;再由衍射谱量出个衍射再由衍射谱量出个衍射环的半径,根据环的半径,根据L=Rd计算出电镜常数计算出电镜常数L。 加速电压为加速电压为100kV是,是, L=22.80mm; 加速电压为加速电压为200kV是,是, L=20.08mm。多晶电子衍射谱的标定二、根据衍射环的强
36、度确定物质结构。电子衍射的多晶环与二、根据衍射环的强度确定物质结构。电子衍射的多晶环与X X射线的德拜环在衍射集合上是一直的,可仿照射线的德拜环在衍射集合上是一直的,可仿照X X射线粉末试射线粉末试样,用三条最强线的面间距数据,查找具体的物质结构。但样,用三条最强线的面间距数据,查找具体的物质结构。但应注意以下两点:应注意以下两点:1 1、电子衍射属于小角衍射,一般、电子衍射属于小角衍射,一般2 2角小于角小于3 3,角度影响,角度影响因子较小。因子较小。2 2、电子衍射的多次衍射作用较强,这样使、电子衍射的多次衍射作用较强,这样使X X射线的消光线也射线的消光线也会具有一定的强度。会具有一定
37、的强度。三、根据衍射环半径的平方三、根据衍射环半径的平方R Ri i2 2比值确定物质结构。各类结构比值确定物质结构。各类结构衍射环平方比之间组成特有的数列,由这些数列的特点判断衍射环平方比之间组成特有的数列,由这些数列的特点判断结构的类别。结构的类别。1 1、立方晶体:立方晶系各类结构根据消光条件产生衍射的指、立方晶体:立方晶系各类结构根据消光条件产生衍射的指数可有下列公式表示:数可有下列公式表示:由此可得立方晶系各类结构的半径平方比值由此可得立方晶系各类结构的半径平方比值R R1 12 2:R:R2 22 2:R:R3 32 2的规的规律:律: 简单立方:简单立方:1:2:3:4:5:6:
38、8:9:10. 体心立方:体心立方:2:4:6:8:10:12:14:16:18. 面心立方:面心立方:3:4:8:11:12:16:19:20:24. 金刚石金刚石 : 3:8:11:16:19:24:27:.多晶电子衍射谱的标定 9lkhLR22222 多晶电子衍射谱的标定2、四方晶体:根据四方晶体面间距公式:、四方晶体:根据四方晶体面间距公式:当当l=0时,四方晶体的衍射环半径比值为:时,四方晶体的衍射环半径比值为:四方晶体:四方晶体:1:2:4:5:8:9:10:13:16.;数列中前后总有数列中前后总有1:2比值比值关系的呼应,这是四方晶体衍射花样的主要特征。关系的呼应,这是四方晶体
39、衍射花样的主要特征。3、六方晶体:六方晶体的面间距公式为:、六方晶体:六方晶体的面间距公式为:当当l=0时,六方晶体的衍射环半径平方比值为:时,六方晶体的衍射环半径平方比值为:六方晶体:六方晶体:1:3:4:7:9:12:13:16.;数列中前后总有数列中前后总有1:31:3比值比值关系的呼应,这是六方晶体衍射花样的主要特征。关系的呼应,这是六方晶体衍射花样的主要特征。 22222222khM10claMLR 22222222khkhM11claM34LR 高阶劳厄斑衍射谱及广义晶带定律高阶劳厄斑衍射谱及广义晶带定律高阶劳厄斑形成原因:高阶劳厄斑形成原因:一、由于薄膜试样的形状效应,使倒易点变
40、长,这种伸长的倒易一、由于薄膜试样的形状效应,使倒易点变长,这种伸长的倒易杆易于和反射球相交;杆易于和反射球相交;二、倒易面的倾斜增加了高层倒易阵点与反射球相交的机会;二、倒易面的倾斜增加了高层倒易阵点与反射球相交的机会;三、晶格常数很大的晶体试样,其倒易阵点细密排布,倒易面层三、晶格常数很大的晶体试样,其倒易阵点细密排布,倒易面层间相近,零层上下两层阵点与零层一起同时与反射球相交,所以,间相近,零层上下两层阵点与零层一起同时与反射球相交,所以,晶格常数较大的试样易于出现高阶劳厄衍射斑。晶格常数较大的试样易于出现高阶劳厄衍射斑。 高阶劳厄带衍射谱属于一种复杂的电高阶劳厄带衍射谱属于一种复杂的电
41、子衍射谱,除了一种平行四边形网格斑点子衍射谱,除了一种平行四边形网格斑点外,还附加其它斑点,如图所示是六类高外,还附加其它斑点,如图所示是六类高阶劳厄衍射谱:阶劳厄衍射谱:1、环状分布衍射斑点:、环状分布衍射斑点:零层与各高层倒易零层与各高层倒易面与反射球相交,交线是同心圆。倒易杆面与反射球相交,交线是同心圆。倒易杆有一定长度,使每个环带有一定宽度,各有一定长度,使每个环带有一定宽度,各个环带上的斑点组成的网格是相同的。个环带上的斑点组成的网格是相同的。2 2、衍射斑呈平移错开的网格分布:、衍射斑呈平移错开的网格分布:这是高阶劳厄带衍射谱常见和主这是高阶劳厄带衍射谱常见和主要的衍射花样特征。要
42、的衍射花样特征。3 3、衍射斑点定向等距离的延续分布:、衍射斑点定向等距离的延续分布:这种延续的斑点往往是呈强度这种延续的斑点往往是呈强度渐弱的分布。渐弱的分布。4 4、基本衍射斑点两侧平行等距的衍射斑点:、基本衍射斑点两侧平行等距的衍射斑点:高阶劳厄斑也不总组成高阶劳厄斑也不总组成完整的平行四边形网格,如果倒易面倾斜,则上层倒易面和下层倒完整的平行四边形网格,如果倒易面倾斜,则上层倒易面和下层倒易面的部分阵点与反射球相截。易面的部分阵点与反射球相截。5 5、具有公共边的两个平行四边形的衍射斑分布:、具有公共边的两个平行四边形的衍射斑分布:这种衍射谱有称作这种衍射谱有称作不同倒易面的衍射谱,认
43、为有两个倒易面与反射球相交。不同倒易面的衍射谱,认为有两个倒易面与反射球相交。6 6、特殊位置高阶劳厄斑:、特殊位置高阶劳厄斑:高阶劳厄斑点处于正方形斑点网格中心,高阶劳厄斑点处于正方形斑点网格中心,或三角形斑点网格以及矩形斑点网格的中心,或矩形网格一边的中点或三角形斑点网格以及矩形斑点网格的中心,或矩形网格一边的中点等,构成一个新的平移网格。等,构成一个新的平移网格。广义晶带定律广义晶带定律如图表示多层倒易面的平行排列,如图表示多层倒易面的平行排列,N层倒层倒易面之间的距离等于易面之间的距离等于N层阵点的倒易矢层阵点的倒易矢R*hkl与面的垂直单位矢量的点乘积。与面的垂直单位矢量的点乘积。h
44、kluvwhkl0hkld1RdNnR NlwkvhuNRRuvwhkl 展开得到展开得到高阶劳厄指数与晶带轴指数的对应乘积之和等于高阶劳厄指数与晶带轴指数的对应乘积之和等于N N,N N一般称作高阶一般称作高阶劳厄斑的阶次,它可以为正或负的整数。劳厄斑的阶次,它可以为正或负的整数。设定指数验算平行截距方法设定指数验算平行截距方法本方法前提:假设本方法前提:假设N N层倒易阵点层倒易阵点G G延伸的延伸的倒易杆倒易杆GPGP与零层倒易面与零层倒易面(uvw)(uvw)* *垂直。图垂直。图中中r r* *hklhkl为与晶带轴方向矢量重合并等长为与晶带轴方向矢量重合并等长的倒易矢量。的倒易矢量
45、。G G点的倒易矢点的倒易矢r r* *HKLHKL在在r r* *h1k1l1h1k1l1、 r r* *h2k2l2h2k2l2和和r r* *hklhkl中有:中有: hkl2l2k2h1l1k1hHKLprnrmrONOSOROGr wvuMlkhl2l1lk2k1kh2h1hlL1lkK1khH1hnl2lLk2kKh2hHmLpl2nl1mlKpk2nk1mkHph2nh1mh 在上式中,在上式中,m m、n n、p p是比例系是比例系数,预设数,预设H H、K K、L L值,即可计值,即可计算得到算得到m m、n n数值,若与实测数值,若与实测值相符,则预设的高阶劳厄值相符,则预
46、设的高阶劳厄斑的指数是正确的。斑的指数是正确的。例题:如图,正交结构的例题:如图,正交结构的FeFe3 3C C相,晶格相,晶格常数为:常数为:a=4.523a=4.523;b=5.088b=5.088;c=6.743c=6.743,晶带轴晶带轴(uvw)=(-311),(uvw)=(-311),网格两边的倒易网格两边的倒易矢 指 数 为矢 指 数 为 ( h( h1 1k k1 1l l1 1) = ( 0 - 1 1 ) = ( 0 - 1 1 ) 和和(h(h2 2k k2 2l l2 2)=(112)=(112),测量得到:,测量得到:m=0.34m=0.34;n=0.24n=0.24
47、,根据倒易点阵公式,可以得到,根据倒易点阵公式,可以得到倒易矢量的指数;再假设高阶劳厄斑倒易矢量的指数;再假设高阶劳厄斑P P的指数的指数(HKL)=(001)(HKL)=(001),N=1N=1,根据上面的公式可以计算出:根据上面的公式可以计算出:m=0.34m=0.34;n=0.24n=0.24,与实测值相符。,与实测值相符。 47.4589.2538.61wvuc000b000awvuMlkh222按平行截距计算指数按平行截距计算指数Lpl2nl1mlKpk2nk1mkHph2nh1mh 上述公式中的上述公式中的m、n、p是倒易矢是倒易矢r*HKL在在rh1k1l1、rh2k2l2和和r
48、hkl为轴组成的坐标系中衡量的比例系数,为轴组成的坐标系中衡量的比例系数, m、n是可测量值,是可测量值,p的数值可以通过下列公式得到:的数值可以通过下列公式得到: cosuvab2coswu2cosvwbc2cwbvaurrNdrNdp2222222uvwuvwhklhkluvw 在此方法中,我们必须要预先设置在此方法中,我们必须要预先设置N N的数值,计算的数值,计算H、K、L数值,如果这些数值与整数相差甚远,那么我们的预设数值,如果这些数值与整数相差甚远,那么我们的预设N N值是值是错误的,必须重新取值计算。错误的,必须重新取值计算。孪晶电子衍射谱标定孪晶电子衍射谱标定 孪晶是规律排列的
49、两个相同结构的晶体,通过对称的操作,其孪晶是规律排列的两个相同结构的晶体,通过对称的操作,其中一个晶体的原子位置可以与另一个晶体的相重合。中一个晶体的原子位置可以与另一个晶体的相重合。 孪晶按其形成过程可分为:一、在晶体的生长过程中或在以扩孪晶按其形成过程可分为:一、在晶体的生长过程中或在以扩散为主的相变中形成的孪晶,称为生长孪晶;二、晶体在形变过散为主的相变中形成的孪晶,称为生长孪晶;二、晶体在形变过程中或以位移式为主的相变过程中形成的孪晶,称为形变孪晶。程中或以位移式为主的相变过程中形成的孪晶,称为形变孪晶。剖面剖面(110)(110);孪晶面;孪晶面(111)(111);孪晶轴;孪晶轴1
50、11;111;孪生方向孪生方向11-2;11-2;孪生法面孪生法面(11-2)(11-2)。孪晶几何的四要素。孪晶几何的四要素。孪晶几何的四要素:孪晶几何的四要素:一、孪晶面,孪晶部分与基体部分的分界一、孪晶面,孪晶部分与基体部分的分界面;面;二、孪晶轴,即孪晶面的法线方向;二、孪晶轴,即孪晶面的法线方向;三、孪生方向,即孪生切边的方向;三、孪生方向,即孪生切边的方向;四、孪生法面,即孪生方向的垂直面。四、孪生法面,即孪生方向的垂直面。 按对称特征分类,孪晶可分为反映孪按对称特征分类,孪晶可分为反映孪晶和旋转孪晶。反映孪晶:晶和旋转孪晶。反映孪晶:1、以孪晶面、以孪晶面为镜面的反映对称;为镜面
51、的反映对称;2、以孪生法面为镜、以孪生法面为镜面的反映对称。旋转孪晶:面的反映对称。旋转孪晶:1、以孪晶轴、以孪晶轴为对称素的旋转对称;为对称素的旋转对称;2、以孪生方向为、以孪生方向为对称素的旋转对称。对称素的旋转对称。旋转对称中有旋转角度的不同,有旋转对称中有旋转角度的不同,有6060、9090、180180的旋转角,其的旋转角,其中以中以180180旋转角为最常见。旋转角为最常见。1 1、(HKL) 孪晶面指数;孪晶面指数;2 2、 U V W 孪 晶 轴 指 数 ;孪 晶 轴 指 数 ; 3 3 、hmkmlm* 基体倒易矢指数;基体倒易矢指数;4 4、htktlt* 孪晶在基体坐标中
52、衡量的孪晶在基体坐标中衡量的倒易矢指数;倒易矢指数;5 5、r*m 基体倒易矢基体倒易矢简写;简写;6、 r*m 孪晶倒易矢简写;孪晶倒易矢简写;rUVW 孪晶轴矢量;孪晶轴矢量;7、r*HKL 与与rUVW 重合的倒易矢量。重合的倒易矢量。基体倒易矢基体倒易矢r*m绕孪晶轴旋转绕孪晶轴旋转180与孪晶倒易矢与孪晶倒易矢r*t重合,同时重合,同时r*m、 r*t、rUVW三个矢量共面,三个矢量共面, r*m与与 r*t两矢量的合矢量一定在两矢量的合矢量一定在rUVW或或r*HKL方向上,长度为后者的方向上,长度为后者的S S倍,则有:倍,则有:基体与孪晶的倒易矢基体与孪晶的倒易矢r*m、r*t
53、大小相等,它们与晶带轴大小相等,它们与晶带轴rUVW矢量的矢量的夹角相等,则有:夹角相等,则有: SLcSKbSHaclbkahclbkahrSrrtttmmmHKLtmSLllKkkHhhtmtmtm WlVkUhWlVkUhrrrrtttmmmUVWtUVWm 由上式可以整理得到:由上式可以整理得到:根据孪晶面指数与孪晶轴指数之间的关系,通过已知孪晶指数根据孪晶面指数与孪晶轴指数之间的关系,通过已知孪晶指数(htktlt)可以计算出基体指数可以计算出基体指数(hmkmlm);或通过已知基体指数;或通过已知基体指数(hmkmlm)可以计算出孪晶指数可以计算出孪晶指数(htktlt)。 LKH
54、MWVU;WVUMLKH1 222222221c2a2a2211c1000a34a320a32a34LKHMWVU0cl2ak2ah22l1k1h2t2t2tttt 例题:例题:AlN材料的晶体学参数为:材料的晶体学参数为:hcp;a=3.114A;c=4.985A;c/a=1.63,其孪晶面为,其孪晶面为(112)(112),孪晶衍射谱中的基体衍射斑,孪晶衍射谱中的基体衍射斑(-(-110)110)处与它的孪晶衍射斑重合,求该点的孪晶指数。处与它的孪晶衍射斑重合,求该点的孪晶指数。首先明确:首先明确:(HKL)=(112);(hmkmlm)=(-110),可得到如上结果,可得到如上结果,经过
55、计算可以得到;经过计算可以得到; (htktlt)=(1-10)衍衬导论衍衬导论 电子束经过晶体试样衍射后,穿出试样下表面时分为电子束经过晶体试样衍射后,穿出试样下表面时分为透射束和若干衍射束,衍射衬度是单束成像形成的衬度,透射束和若干衍射束,衍射衬度是单束成像形成的衬度,即只用透射束或某一个衍射束成像。具体做法是利用物镜即只用透射束或某一个衍射束成像。具体做法是利用物镜光栏孔进行选择,只让一束通过,而挡住其它束,在单束光栏孔进行选择,只让一束通过,而挡住其它束,在单束成像的条件下,强度决定于电子束的振幅大小。本章我们成像的条件下,强度决定于电子束的振幅大小。本章我们讨论影响衬度分析的其它因素
56、。讨论影响衬度分析的其它因素。明场像和暗场像操作明场像和暗场像操作 一般用轴向透射束形成的衍衬像称明场像,而用衍射束一般用轴向透射束形成的衍衬像称明场像,而用衍射束形成的衍衬像为暗场像。我们考虑孪晶样品的电子显微像,形成的衍衬像为暗场像。我们考虑孪晶样品的电子显微像,孪晶与基体的晶体学位相不同,当孪晶部分的晶面符合布拉孪晶与基体的晶体学位相不同,当孪晶部分的晶面符合布拉格衍射条件,而其它晶面和基体部分不满足衍射条件,产生格衍射条件,而其它晶面和基体部分不满足衍射条件,产生衍射的孪晶部分由于衍射束被挡住,而在明场像中图像显暗,衍射的孪晶部分由于衍射束被挡住,而在明场像中图像显暗,这种明暗对比衬托
57、出整个孪生晶体的形貌。这种明暗对比衬托出整个孪生晶体的形貌。 暗场像实际操作中的规定:暗场像实际操作中的规定:一、用衍射束单束成像,以区别于以透射束成像;一、用衍射束单束成像,以区别于以透射束成像;二、使成像的衍射束通过电镜中轴,以减小球差,获得较高二、使成像的衍射束通过电镜中轴,以减小球差,获得较高质量的图像;质量的图像;三、习惯上用主衍射束成像,称作中心暗场像。三、习惯上用主衍射束成像,称作中心暗场像。消光距离消光距离 当电子束满足布拉格衍射条件入射晶体时,在衍射方向当电子束满足布拉格衍射条件入射晶体时,在衍射方向不同距离上,波的振幅发生周期性变化,这是特定的不同距离上,波的振幅发生周期性
58、变化,这是特定的s=0偏离偏离矢量为零的情况。矢量为零的情况。设设AB面上单位面积截过面上单位面积截过n个晶胞,个晶胞,晶胞的散射因子为晶胞的散射因子为Fg,最大振幅,最大振幅为为1,则衍射束垂直面,则衍射束垂直面CD面上的面上的散射为散射为nFg/cos ,散射波的相位,散射波的相位相同。根据菲涅尔分带法可得,相同。根据菲涅尔分带法可得,经过一层原子,散射波振幅的变经过一层原子,散射波振幅的变化:化: q=n Fg/cos ;同时散射波的方向也发生变化。同时散射波的方向也发生变化。消光距离消光距离 如图所示,按照矢量合成方法,这些振幅变化值可以合成为如图所示,按照矢量合成方法,这些振幅变化值
59、可以合成为等长弦组成的圆,而原点与圆周上任一点的弦矢量都对应于一定等长弦组成的圆,而原点与圆周上任一点的弦矢量都对应于一定振幅,圆的直径对应于最大振幅振幅,圆的直径对应于最大振幅1,周长为,周长为 ,设经过,设经过m层振幅变化层振幅变化回到原点。重复一个周期,则有:回到原点。重复一个周期,则有:mq= ; 定义定义s=0的条件下,衍射束振幅变化的条件下,衍射束振幅变化的周期距离为消光距离的周期距离为消光距离 g,设深度方向原,设深度方向原子层的间距为子层的间距为d,则有:,则有:为单胞的体积为单胞的体积ndVFcosVqddqmdcgcggg 一般情况下,一般情况下,cos 1求求200kV加速电压下加速电压下Ag的消的消光距离光距离 200:1、单胞体积、单胞体积Vc=a3=68.36A3;2、波长、波长 =0.025A;3、查表得到原子
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 专项10 文学常识(试卷版)
- 2025届江苏省盐城市射阳中学高三上学期一模物理试题(解析版)
- 2025届四川省资阳市安岳中学高三二模语文试题(原卷版+解析版)
- 人教版九年级下册化学教学工作计划(含进度表)
- 《跨境电子商务法律法规 》全套教学课件
- 广东省广州市华南师范附属中学2024-2025学年高二下学期3月月考物理试卷(原卷版+解析版)
- 教育咨询居间协议样本
- 汽车车身电子控制技术指南
- 中医护理学(第5版)课件 第三节 中药煎服法与护理
- 雨水收集再利用系统
- JJG 257-2007浮子流量计行业标准
- 2023年 新版评审准则质量记录手册表格汇编
- 2024年全国版图知识竞赛(小学组)考试题库大全(含答案)
- 博物馆保安服务投标方案(技术方案)
- (高清版)TDT 1047-2016 土地整治重大项目实施方案编制规程
- 2024年新疆维吾尔自治区中考一模综合道德与法治试题
- 医药代表专业化拜访技巧培训
- 今年夏天二部合唱谱
- 现代制造技术课件
- 小米公司招聘测试题目
- 2024年北京控股集团有限公司招聘笔试参考题库含答案解析
评论
0/150
提交评论