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1、 学习指南学习指南1.1.了解食品分析的目的、任务、意义及常见食品的性状、组成、分类;了解食品分析的目的、任务、意义及常见食品的性状、组成、分类;2.2.掌握食品样品的预处理方法,以适应不同类型食品的分析需要。掌握食品样品的预处理方法,以适应不同类型食品的分析需要。3.3.了解食品中水分、灰分等概念及相应知识,掌握其测定的方法;了解食品中水分、灰分等概念及相应知识,掌握其测定的方法;4.4.了解食品中酸类物质存在的状态及了解食品中酸类物质存在的状态及pHpH、酸碱滴定等有关知识,掌握其测、酸碱滴定等有关知识,掌握其测定的方法;定的方法;5.5.了解脂类、碳水化合物的存在及其影响的知识,掌握其测
2、定的操作方法;了解脂类、碳水化合物的存在及其影响的知识,掌握其测定的操作方法;6.6.了解蛋白质及氨基酸的概念及相应的知识,掌握其测定的方法;了解蛋白质及氨基酸的概念及相应的知识,掌握其测定的方法;7.7.了解食品添加剂的概念及相应的知识,掌握测定的方法。了解食品添加剂的概念及相应的知识,掌握测定的方法。 第三章拓展食品分析第三章拓展食品分析 1. 食品分析的目的、意义和任务食品分析的目的、意义和任务 食品卫生法食品卫生法对对“食品食品”的法律定义是的法律定义是:各种:各种供人食用或者饮用的成品和原料以及按照传统既是供人食用或者饮用的成品和原料以及按照传统既是食品又是药品的物品,但是不包括以治
3、疗为目的的食品又是药品的物品,但是不包括以治疗为目的的物品。物品。 从食品卫生立法和管理的角度,广义的食品概从食品卫生立法和管理的角度,广义的食品概念还涉及到所生产食品的原料、食品原料种植、养念还涉及到所生产食品的原料、食品原料种植、养殖过程接触的物质和环境、食品的添加物质、所有殖过程接触的物质和环境、食品的添加物质、所有直接或间接接触食品的包装材料、设施以及影响食直接或间接接触食品的包装材料、设施以及影响食品原有品质的环境。品原有品质的环境。 1.1 基础知识基础知识1 1 概概 述述 食品品质的好坏直接关系着人们的身体健康。食品品质的好坏直接关系着人们的身体健康。对食品品质的评价,要从它的
4、营养性、安全性、可对食品品质的评价,要从它的营养性、安全性、可接受性和感官性状等方面分析。接受性和感官性状等方面分析。 食品分析就是食品分析就是专门研究各类食品组成成分的检专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性学科,它是食品质量管理过程中一重要环节。性学科,它是食品质量管理过程中一重要环节。 食品分析的任务是食品分析的任务是运用物理、化学、物理化学、运用物理、化学、物理化学、生物化学等相关学科的基本理论及各种科学技术,生物化学等相关学科的基本理论及各种科学技术,对食品工业生产中各种物料对食品工业生产中各种物料(原料
5、、辅助材料、半成原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等品、成品、副产品等)的主要成分及其含量以及有关的主要成分及其含量以及有关工艺参数进行检测。工艺参数进行检测。 2. 常见食品的性状常见食品的性状 从食品的外观来看,有的是固体、有的呈液态,从食品的外观来看,有的是固体、有的呈液态,有的是颗粒状、有的为粉末状;从食品的气味来分,有的是颗粒状、有的为粉末状;从食品的气味来分,有的香味扑鼻,有的腥气袭人;从食品的作用来分,有的香味扑鼻,有的腥气袭人;从食品的作用来分,有的可以烹成美味佳肴,有的可以提人精神。有的可以烹成美味佳肴,有的可以提人精神。 总的来说,食品具有三项功能总的来说,食品具有三项功
6、能:一是营养功能,:一是营养功能,即用来提供人体所需的各种营养素;二是感官功能,即用来提供人体所需的各种营养素;二是感官功能,以满足人们不同的嗜好和要求;三是生理调节功能。以满足人们不同的嗜好和要求;三是生理调节功能。 近来发展起来的一些食品,如营养保健食品等近来发展起来的一些食品,如营养保健食品等科学地结合了这些功能。科学地结合了这些功能。 3. 常见食品的组成常见食品的组成 食品按其对人体生理作用的不同,其组成大致食品按其对人体生理作用的不同,其组成大致有以下三类,即:有以下三类,即: (1)构成素)构成素,包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、,包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、无机盐和水分等;无机
7、盐和水分等; (2)热量素)热量素,包括脂肪、碳水化合物、蛋白质,包括脂肪、碳水化合物、蛋白质等;等; (3)调节素)调节素,包括维生素、无机盐和水分等。,包括维生素、无机盐和水分等。 4. 常见食品的分类常见食品的分类 食品种类繁多,至今尚无统一的、规范的分类食品种类繁多,至今尚无统一的、规范的分类方法。不同的分类方法有不同的分类标准或判别依方法。不同的分类方法有不同的分类标准或判别依据,归纳起来,据,归纳起来,至少有至少有9种分类方法种分类方法。 (1)按原料按原料可分为稻米及制品,麦、面及其制可分为稻米及制品,麦、面及其制品,淀粉及其制品,植物油脂及其制品,豆类制品,品,淀粉及其制品,植
8、物油脂及其制品,豆类制品,果蔬制品,糖及糖果,乳制品,肉质品,蛋制品,果蔬制品,糖及糖果,乳制品,肉质品,蛋制品,水产制品等。水产制品等。 (2)按加工方法按加工方法可分为天然食品可分为天然食品(不需加工不需加工)、油、油炸食品、焙烤食品、膨化食品、烟熏食品、挤出食炸食品、焙烤食品、膨化食品、烟熏食品、挤出食品、微波食品、微生物发酵食品等。品、微波食品、微生物发酵食品等。 (3)按包装方法按包装方法可分为罐头食品、袋装食品、散装食品等。可分为罐头食品、袋装食品、散装食品等。 (4)按保存方法按保存方法可分为冷藏食品、冷冻食品、腌制食品,糖可分为冷藏食品、冷冻食品、腌制食品,糖渍食品等。渍食品等
9、。 (5)按方便性按方便性分为方便食品和一般食品等。分为方便食品和一般食品等。 (6)按消费方式按消费方式可分为休闲食品、主食食品、饮料食品等。可分为休闲食品、主食食品、饮料食品等。 (7)按消费对象按消费对象可分为儿童食品、老年食品、军用食品、可分为儿童食品、老年食品、军用食品、旅游食品、一般食品等。旅游食品、一般食品等。 (8)按功能按功能可分为功能食品、强化食品及一般食品等。可分为功能食品、强化食品及一般食品等。 (9)按受污染程度按受污染程度可分为一般食品、绿色食品和有机食品等。可分为一般食品、绿色食品和有机食品等。在绿色食品生产过程中,允许一定量的农药、化肥、激素、抗在绿色食品生产过
10、程中,允许一定量的农药、化肥、激素、抗生素等的使用;在生态食品的生产过程中则严禁使用这类物质。生素等的使用;在生态食品的生产过程中则严禁使用这类物质。 5.食品分析方法及食品分析标准食品分析方法及食品分析标准 食品分析需考虑样品的分析目的和分析方法本身的特食品分析需考虑样品的分析目的和分析方法本身的特点,使点,使采用的分析方法具有有效性和适用性采用的分析方法具有有效性和适用性。 若用于指导生产或企业内部的质量评估时,可选择分若用于指导生产或企业内部的质量评估时,可选择分析速度快,操作简单,费用低的分析方法;而对成品进行析速度快,操作简单,费用低的分析方法;而对成品进行质量鉴定或营养标签的产品分
11、析,则应采用标准的分析方质量鉴定或营养标签的产品分析,则应采用标准的分析方法。法。采用标准的分析方法、利用统一的技术手段才能使分采用标准的分析方法、利用统一的技术手段才能使分析结果有权威性,便于比较与鉴别产品质量,为食品生产析结果有权威性,便于比较与鉴别产品质量,为食品生产和流通领域标准化管理、国际贸易往来和国际经济技术合和流通领域标准化管理、国际贸易往来和国际经济技术合作有关的质量管理和质量标准提供统一的技术依据。这对作有关的质量管理和质量标准提供统一的技术依据。这对促进技术进步、提高产品质量和经济效益、扩大对外贸易、促进技术进步、提高产品质量和经济效益、扩大对外贸易、提高标准化水平、促进我
12、国食品事业的发展、保护消费者提高标准化水平、促进我国食品事业的发展、保护消费者利益和保证食品贸易的公平进行,具有重要的意义。利益和保证食品贸易的公平进行,具有重要的意义。 (1)国内标准)国内标准 自自食品卫生法食品卫生法颁布以来,食品卫生工作有了明确的法律依据,颁布以来,食品卫生工作有了明确的法律依据,为了保证此法的有效实施,卫生部发布并实施了新版为了保证此法的有效实施,卫生部发布并实施了新版(2004年年) 中华中华人民共和国食品卫生检验方法人民共和国食品卫生检验方法(理化部分理化部分)国家标准。国家标准。 对促进中国食品工业采用新工艺、新技术,提高人民的身体健康对促进中国食品工业采用新工
13、艺、新技术,提高人民的身体健康起了重要的作用;也为中国从事食品卫生理化检验人员提供了选择分起了重要的作用;也为中国从事食品卫生理化检验人员提供了选择分析方法的依据。析方法的依据。 (2)国际标准)国际标准 国际食品分析标准主要是指国际标准化组织国际食品分析标准主要是指国际标准化组织(ISO)制定的食品分析制定的食品分析标准以及经标准以及经ISO认可并收入认可并收入国际标准题内关键词索引国际标准题内关键词索引中的标准。其中的标准。其中与食品质量安全有关的组织主要有联合国粮食与农业组织中与食品质量安全有关的组织主要有联合国粮食与农业组织(FAO)与世与世界卫生组织界卫生组织(WHO)、“食品法典食
14、品法典”联合委员会联合委员会(CAC)、国际制酪业联、国际制酪业联合会合会(IDF)等。等。“食品法典食品法典”已成为全球食品行业最重要的参照标准。已成为全球食品行业最重要的参照标准。 在国际上影响较大的组织还有美国分析化学家协会在国际上影响较大的组织还有美国分析化学家协会(AOAC),其宗,其宗旨在于促进分析方法及相关实验室品质保证的发展及规范化,该协会旨在于促进分析方法及相关实验室品质保证的发展及规范化,该协会推荐的分析方法比较先进、可靠,对国际上食品分析领域的影响较大,推荐的分析方法比较先进、可靠,对国际上食品分析领域的影响较大,已为越来越多的国家所采用。已为越来越多的国家所采用。 1.
15、 食品营养成分的分析食品营养成分的分析 包括水分、灰分、矿物元素,脂肪、碳水化合物、蛋包括水分、灰分、矿物元素,脂肪、碳水化合物、蛋白质与氨基酸、有机酸、维生素等八大类成分的分析,以白质与氨基酸、有机酸、维生素等八大类成分的分析,以及食品营养标签所要求的所有项目的分析。及食品营养标签所要求的所有项目的分析。 2. 食品添加剂的分析食品添加剂的分析 食品添加剂是指在食品生产中,为了改善食品的感官食品添加剂是指在食品生产中,为了改善食品的感官性状;或为了改善食品原来的品质、增加营养、提高质量;性状;或为了改善食品原来的品质、增加营养、提高质量;或为了延长食品的货架期;或因加工工艺需要,而加入的或为
16、了延长食品的货架期;或因加工工艺需要,而加入的一些辅助材料。一些辅助材料。1.2 食品分析项目食品分析项目 3. 食品中有害物质的分析食品中有害物质的分析 (1)限量或有害元素:是由工业三废、生产设备、包装材限量或有害元素:是由工业三废、生产设备、包装材料等对食品的污染所造成的,主要有砷、镉、汞、铅、铜、料等对食品的污染所造成的,主要有砷、镉、汞、铅、铜、铬、锡、锌、硒等。铬、锡、锌、硒等。 (2)农药农药:由于不合理地施用农药造成对农作物的污染,:由于不合理地施用农药造成对农作物的污染,或因工业三废对动植物生长环境造成污染,最终造成食品中或因工业三废对动植物生长环境造成污染,最终造成食品中农
17、药的残留。农药的残留。 (3)细菌、霉菌及其毒素:这是由于食品的生产或贮藏环细菌、霉菌及其毒素:这是由于食品的生产或贮藏环节不当而引起的微生物污染,危害最大是黄曲霉毒素。节不当而引起的微生物污染,危害最大是黄曲霉毒素。 (4)食品加工中形成的有害物质:如在腌制、发酵等加工食品加工中形成的有害物质:如在腌制、发酵等加工过程中,可形成亚硝胺;在烧烤、烟熏等加工中,可形成过程中,可形成亚硝胺;在烧烤、烟熏等加工中,可形成3,4-苯并芘。苯并芘。 (5)来自包装材料的有害物质:由于使用了质量不合乎卫来自包装材料的有害物质:由于使用了质量不合乎卫生要求的包装材料,其中的有害物质如聚氯乙烯、多氯联苯、生要
18、求的包装材料,其中的有害物质如聚氯乙烯、多氯联苯、荧光增白剂等,对食品造成污染。荧光增白剂等,对食品造成污染。 (6)食品材料中固有的某些有毒有害物质。食品材料中固有的某些有毒有害物质。 4. 食品的感官检验食品的感官检验 各种食品都具有各自的感官特征,除了色、各种食品都具有各自的感官特征,除了色、香、味是所有食品共有的感官特征外,液态食品香、味是所有食品共有的感官特征外,液态食品还有澄清、透明等感官指标;固体、半固体食品还有澄清、透明等感官指标;固体、半固体食品还有软、硬、硬性、韧性、黏、滑、干燥等一切还有软、硬、硬性、韧性、黏、滑、干燥等一切为人体感官判定和接受的指标。为人体感官判定和接受
19、的指标。 食品分析最可靠、直接快速的方法是感官评食品分析最可靠、直接快速的方法是感官评价,是食品质量检验的第一项。价,是食品质量检验的第一项。 食品感官检验不合格可直接定为不合格产品,食品感官检验不合格可直接定为不合格产品,不须进行理化检验。不须进行理化检验。 1. 固体食品物料试样的采集固体食品物料试样的采集 一般使用双套回转采样管采样。在上、中、下三一般使用双套回转采样管采样。在上、中、下三层取得子样,合并为原始平均试样。层取得子样,合并为原始平均试样。 2. 液体、胶体或半胶体食品物料试样的采集液体、胶体或半胶体食品物料试样的采集 对于稀奶油、麦芽糖、牛乳等食品物料,采样前对于稀奶油、麦
20、芽糖、牛乳等食品物料,采样前要先用搅拌棒在物料中由上至下、又由下至上以螺要先用搅拌棒在物料中由上至下、又由下至上以螺旋式搅拌旋式搅拌20次以上,再以每次以上,再以每1000mL采样采样0.10.2mL的量采集子样,然后合并为原始平均试样。其他均的量采集子样,然后合并为原始平均试样。其他均匀液体食品物料可按一般液体物料的采集方式进行匀液体食品物料可按一般液体物料的采集方式进行采样。采样。2.1 样品的采集样品的采集 2、食品样品的采集和预处理、食品样品的采集和预处理 3. 罐装、瓶装及软包装内食品物料试样的采集罐装、瓶装及软包装内食品物料试样的采集 小包装食品,根据不同批号,分批随机采样。小包装
21、食品,根据不同批号,分批随机采样。大于大于250g的包装,每批不少于的包装,每批不少于2包;小于包;小于250g的包的包装,则取装,则取23包。包。 对于生产量大的食品厂,以对于生产量大的食品厂,以2万罐为基准,少于万罐为基准,少于2万罐,则每万罐,则每3000罐取罐取1罐;超过罐;超过2万罐,则每万罐,则每1万罐万罐取取1罐作为子样,再将子样混匀制成试样。罐作为子样,再将子样混匀制成试样。 4. 果蔬类物料试样的采集果蔬类物料试样的采集 先去除泥沙和非食用部分,再视物料个体大小先去除泥沙和非食用部分,再视物料个体大小进行处理。进行处理。 个体大的水果或蔬菜,沿其纵轴切开,按四分个体大的水果或
22、蔬菜,沿其纵轴切开,按四分法进行取样。法进行取样。 个体小的果蔬,则可按大批量物料的采样方法个体小的果蔬,则可按大批量物料的采样方法进行采样。进行采样。 5. 鱼类和肉类物料试样的采集鱼类和肉类物料试样的采集 鱼类物料先去鳞、头、尾、内脏等,抹干,再纵向对半鱼类物料先去鳞、头、尾、内脏等,抹干,再纵向对半剖开,取一半,去骨,绞成泥,备用。大鱼每份试样需用剖开,取一半,去骨,绞成泥,备用。大鱼每份试样需用3条,条,小鱼每份试样需用小鱼每份试样需用510条。条。 肉类物料先去皮、毛、骨,肥瘦肉混合取样,剁成肉泥,肉类物料先去皮、毛、骨,肥瘦肉混合取样,剁成肉泥,再混匀,备用。再混匀,备用。 6.
23、掺伪食品和食品中毒的样品采集要有典型性。掺伪食品和食品中毒的样品采集要有典型性。 采样时使用的工具,容器、包装纸等都应清洁,采样后应采样时使用的工具,容器、包装纸等都应清洁,采样后应迅速检测以免发生变化。迅速检测以免发生变化。 最后在盛装样品的容器上要贴上标签,注明样品名称、采最后在盛装样品的容器上要贴上标签,注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。项目及采样人。 无记录的样品不予检验。无记录的样品不予检验。 按采样规程采取的样品一般数量过多、颗粒大、按采样规程采取的样品一般数量过多、颗粒大、组成不均
24、匀。样品制备是对上述采集的样品进一步组成不均匀。样品制备是对上述采集的样品进一步粉碎,混匀、缩分,目的是保证样品完全均匀。粉碎,混匀、缩分,目的是保证样品完全均匀。具具体制备方法因产品类型不同有如下几种。体制备方法因产品类型不同有如下几种。 1. 液体、浆体或悬浮液体液体、浆体或悬浮液体 样品可摇匀也可以用玻璃棒或电动搅拌器搅拌使样品可摇匀也可以用玻璃棒或电动搅拌器搅拌使其均匀,采取所需要的量。其均匀,采取所需要的量。 2. 互不相溶的液体互不相溶的液体 如油与水的混合物,应先使不相溶的各成分彼此如油与水的混合物,应先使不相溶的各成分彼此分离,再分别进行采样。分离,再分别进行采样。 2.2 样
25、品的制备样品的制备 3. 固体样品固体样品 先将样品制成均匀状态,具体操作可切细、粉碎、先将样品制成均匀状态,具体操作可切细、粉碎、捣碎、研磨。然后用四分法采取制备好的均匀样品。捣碎、研磨。然后用四分法采取制备好的均匀样品。 4. 罐头罐头 水果或肉禽罐头在捣碎之前应清除果核、骨头及水果或肉禽罐头在捣碎之前应清除果核、骨头及葱、姜、辣椒等调料。葱、姜、辣椒等调料。 上述样品制备过程中,还应注意防止易挥发成分上述样品制备过程中,还应注意防止易挥发成分的逸散及有可能造成的样品理化性质的改变,尤其的逸散及有可能造成的样品理化性质的改变,尤其是作微生物检验的样品,必须根据微生物学的要求,是作微生物检验
26、的样品,必须根据微生物学的要求,严格按照无菌操作规程制备。严格按照无菌操作规程制备。 制备好的样品应尽快分析,如不能马上分析,制备好的样品应尽快分析,如不能马上分析,则需妥善保存。则需妥善保存。保存的目的是防止样品发生受潮、保存的目的是防止样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象,确保其成分不发生任何挥发、风干、变质等现象,确保其成分不发生任何变化。保存时应特别注意以下事项变化。保存时应特别注意以下事项: 1. 盛载试样的容器、包装材料,必须无污染物,盛载试样的容器、包装材料,必须无污染物,且保证封口严密,并贴上标签。且保证封口严密,并贴上标签。 2. 对极易受微生物作用的试样,如肉类、鱼类、对极
27、易受微生物作用的试样,如肉类、鱼类、乳类等,需在较低的温度下保存。乳类等,需在较低的温度下保存。 2.3 样品的保存样品的保存 3. 在不干扰测定及影响分析准确度的情况下,为在不干扰测定及影响分析准确度的情况下,为防止试样变质,也可以加入某种防腐剂,如甲醛等。防止试样变质,也可以加入某种防腐剂,如甲醛等。 4. 采用冷冻干燥技术处理试样。由于食品在低温采用冷冻干燥技术处理试样。由于食品在低温下干燥,试样的性质得以高度保持。用此技术处理下干燥,试样的性质得以高度保持。用此技术处理鱼、肉、蛋、蔬菜等试样,其保存期可长达数月。鱼、肉、蛋、蔬菜等试样,其保存期可长达数月。 不管采用什么办法来保存试样,
28、都有其局限性。不管采用什么办法来保存试样,都有其局限性。一般检验后的样品还需保留一个月,以备复查。保一般检验后的样品还需保留一个月,以备复查。保留期限从签发报告单算起,易变质食品不予保留。留期限从签发报告单算起,易变质食品不予保留。最后,存放的样品应按日期、批号、编号摆放,以最后,存放的样品应按日期、批号、编号摆放,以便查找。便查找。 1. 有机物破坏法有机物破坏法 (1)干法灰化法)干法灰化法 将样品小火炭化后,于将样品小火炭化后,于500600下灼烧灰化至浅灰色下灼烧灰化至浅灰色或白色为止。此法破坏彻底,操作简便,空白值低,但破或白色为止。此法破坏彻底,操作简便,空白值低,但破坏时间长、温
29、度高,适用于除汞、砷、铅等以外的金属元坏时间长、温度高,适用于除汞、砷、铅等以外的金属元素的测定。素的测定。 (2)湿法消化法)湿法消化法 在样品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸在样品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等氧化剂,加热使有机体消化分解,氧化为气体逸出,钾等氧化剂,加热使有机体消化分解,氧化为气体逸出,无机盐和金属离子则留在溶液中。此法温度较低,可减少无机盐和金属离子则留在溶液中。此法温度较低,可减少易挥发金属的损失,但耗用试剂多,且必须做空白实验,易挥发金属的损失,但耗用试剂多,且必须做空白实验,并会产生大量有毒气体。并会产生大量有毒气体。 2.4 样品的预处
30、理样品的预处理 2. 分离法分离法 (1)蒸馏法)蒸馏法 蒸馏法是利用样液中各组分挥发度不同进蒸馏法是利用样液中各组分挥发度不同进行分离的方法。可将干扰组分蒸馏除去,也可将待测组分行分离的方法。可将干扰组分蒸馏除去,也可将待测组分蒸馏逸出收集馏出液进行分析。根据操作条件不同可分为:蒸馏逸出收集馏出液进行分析。根据操作条件不同可分为:常压蒸馏法、减压蒸馏法、水蒸气蒸馏法等。常压蒸馏法、减压蒸馏法、水蒸气蒸馏法等。 (2)溶剂抽提法)溶剂抽提法 该法是用无机溶剂或有机溶剂从样品该法是用无机溶剂或有机溶剂从样品中抽提出被测物质或除去干扰物质。抽提法包括浸提和萃中抽提出被测物质或除去干扰物质。抽提法包
31、括浸提和萃取,用溶剂浸泡固体样品,抽提其中的溶质为浸提;在试取,用溶剂浸泡固体样品,抽提其中的溶质为浸提;在试液中加入一种与原溶剂不相混溶的有机溶剂,利用混合物液中加入一种与原溶剂不相混溶的有机溶剂,利用混合物中不同组分在两种溶剂中的溶解度不同而达到分离为萃取。中不同组分在两种溶剂中的溶解度不同而达到分离为萃取。常用的方法有:振荡浸提法、索氏抽提法和连续液常用的方法有:振荡浸提法、索氏抽提法和连续液-液萃取液萃取法、超临界流体萃取、微波萃取法等。法、超临界流体萃取、微波萃取法等。 2.4 样品的预处理样品的预处理 (3)沉淀分离法)沉淀分离法 利用沉淀反应,在试样中加入适当的利用沉淀反应,在试
32、样中加入适当的化学试剂,使被测组分沉淀,或将干扰组分沉淀除去,从而化学试剂,使被测组分沉淀,或将干扰组分沉淀除去,从而达到分离的目的。达到分离的目的。 (4)色层分离法)色层分离法 色层分离法又称色谱分离法,是一种色层分离法又称色谱分离法,是一种在载体上进行物质分离的一类方法的总称。根据分离原理不在载体上进行物质分离的一类方法的总称。根据分离原理不同分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。同分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。 (5)磺化法和皂化法)磺化法和皂化法 磺化法和皂化法是去除油脂的常用磺化法和皂化法是去除油脂的常用方法,可用于食品中农药残存的分析。方法,可
33、用于食品中农药残存的分析。 磺化法磺化法 磺化法是用浓硫酸处理样品提取液,浓硫酸磺化法是用浓硫酸处理样品提取液,浓硫酸可使脂肪磺化,并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用,可使脂肪磺化,并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用,生成溶于硫酸和水的强极性化合物,从有机溶剂中分离出来。生成溶于硫酸和水的强极性化合物,从有机溶剂中分离出来。 皂化法皂化法 皂化法是以热碱皂化法是以热碱KOH-乙醇溶液与样品中的脂乙醇溶液与样品中的脂肪及其杂质发生皂化反应将其除去。肪及其杂质发生皂化反应将其除去。 3. 掩蔽法掩蔽法 向试液中加入掩蔽剂,使干扰组分改变其存在状态,消向试液中加入掩蔽剂,使干扰组分改变其存在状态
34、,消除其对被测组分的干扰。此法可免去分离操作,使分析步骤除其对被测组分的干扰。此法可免去分离操作,使分析步骤大大简化,因此在食品分析中应用广泛,如测定食品中金属大大简化,因此在食品分析中应用广泛,如测定食品中金属元素时,常加入配位掩蔽剂消除共存的干扰离子影响。元素时,常加入配位掩蔽剂消除共存的干扰离子影响。 4. 浓缩法浓缩法 样品在提取、净化后,往往因样液体积过大、被测组分样品在提取、净化后,往往因样液体积过大、被测组分的浓度太小影响其分析检测,此时则需对样液进行浓缩,以的浓度太小影响其分析检测,此时则需对样液进行浓缩,以提高被测成分的浓度。常用的方法有:常压浓缩法和减压浓提高被测成分的浓度
35、。常用的方法有:常压浓缩法和减压浓缩法。缩法。 1. 感官检验的特点感官检验的特点 食品的感官检验是食品的感官检验是通过人的味觉、嗅觉、视觉、触觉等通过人的味觉、嗅觉、视觉、触觉等感官,对食品的色、香、味、体进行综合性鉴别分析,最后感官,对食品的色、香、味、体进行综合性鉴别分析,最后以文字、符号或数据的形式作出客观的判评。以文字、符号或数据的形式作出客观的判评。人的感官是十人的感官是十分有效且敏感的综合检验器,通过感官指标来鉴定食品的优分有效且敏感的综合检验器,通过感官指标来鉴定食品的优劣和真伪,不仅简单易行,而且灵敏度高,直观准确,实用劣和真伪,不仅简单易行,而且灵敏度高,直观准确,实用性强
36、,可以克服化学分析和仪器分析方法的许多不足。性强,可以克服化学分析和仪器分析方法的许多不足。 是一种科学的方法是一种科学的方法。包括组织、测量、分析和评价等过。包括组织、测量、分析和评价等过程。食品质量感观检验可在专门的感观分析实验室进行,也程。食品质量感观检验可在专门的感观分析实验室进行,也可在评比、鉴定会现场、甚至购物现场进行。感官检验已被可在评比、鉴定会现场、甚至购物现场进行。感官检验已被国际上普遍承认和采用,并已日益广泛地应用于食品质量检国际上普遍承认和采用,并已日益广泛地应用于食品质量检查、原材料选购、工艺条件改变、食品的贮藏和保鲜、新产查、原材料选购、工艺条件改变、食品的贮藏和保鲜
37、、新产品开发、市场调查等许多方面。品开发、市场调查等许多方面。 3.1 概述概述3 食品的感官检验食品的感官检验 2. 感官检验的种类感官检验的种类 感官检验可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验和触觉感官检验可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验和触觉检验。检验。 (1)视觉检验)视觉检验 食品的色泽是人们评价食品品质的一个重要因素。不同食品的色泽是人们评价食品品质的一个重要因素。不同的食品显现着各不相同的颜色,食品的颜色通常与该食物的的食品显现着各不相同的颜色,食品的颜色通常与该食物的成熟程度或煮熟程度有关,并与香气和风味的变化也有关。成熟程度或煮熟程度有关,并与香气和风味的变化也有关。另外食物的
38、颜色对人的心理影响也比较大。例如在给糖浆甜另外食物的颜色对人的心理影响也比较大。例如在给糖浆甜度打分时,即使深色蔗糖溶液中蔗糖含量比浅色蔗糖溶液中度打分时,即使深色蔗糖溶液中蔗糖含量比浅色蔗糖溶液中含量低含量低1,但前者的甜度打分可能会高出后者,但前者的甜度打分可能会高出后者 2%-10%。 一般溶液的甜味阈值黄色明显高于无色,无色高于绿色。一般溶液的甜味阈值黄色明显高于无色,无色高于绿色。视觉检验包括观看产品的外观形态和颜色特征。视觉检验包括观看产品的外观形态和颜色特征。 3.1 概述概述(2)嗅觉检验)嗅觉检验 人的嗅觉非常灵敏,用仪器分析的方法不一定能检查出来人的嗅觉非常灵敏,用仪器分析
39、的方法不一定能检查出来极轻微的变化,但用嗅觉却能够发现。如鱼、肉等食品或食极轻微的变化,但用嗅觉却能够发现。如鱼、肉等食品或食品材料发生轻微的腐败变质时,其理化指标变化不大,但灵品材料发生轻微的腐败变质时,其理化指标变化不大,但灵敏的嗅觉可以察觉到异味的产生。敏的嗅觉可以察觉到异味的产生。 食品的气味常与该食物的新鲜程度、加工方式、调制水平食品的气味常与该食物的新鲜程度、加工方式、调制水平有很大关联,食品的正常气味是人们是否能够接受该食品的有很大关联,食品的正常气味是人们是否能够接受该食品的一个决定因素。食品的气味对温度的变化常很敏感,其气味一个决定因素。食品的气味对温度的变化常很敏感,其气味
40、挥发物质常随温度的高低而增减,因此在进行嗅觉检验时可挥发物质常随温度的高低而增减,因此在进行嗅觉检验时可把样品稍加热到把样品稍加热到1525下进行。下进行。 感官检验时应先鉴别气味淡的,后鉴别气味浓的,检验一感官检验时应先鉴别气味淡的,后鉴别气味浓的,检验一段时间后,应休息一会。段时间后,应休息一会。 (3)味觉检验)味觉检验 味觉是可溶性呈味物质溶解在口腔中对味感受体进行味觉是可溶性呈味物质溶解在口腔中对味感受体进行刺激后产生的反应,人基本味觉有酸、甜、苦、咸四种,其刺激后产生的反应,人基本味觉有酸、甜、苦、咸四种,其他味觉是由基本味觉组成的混合味觉。实质上味感往往是味他味觉是由基本味觉组成
41、的混合味觉。实质上味感往往是味觉、嗅觉、温度觉和痛觉等几种感觉在嘴内的综合反应。觉、嗅觉、温度觉和痛觉等几种感觉在嘴内的综合反应。 味觉与温度有关,一般在味觉与温度有关,一般在1045范围内较适宜,以范围内较适宜,以30时最为敏锐;食品的粘度会影响味觉,粘度增加味道辨时最为敏锐;食品的粘度会影响味觉,粘度增加味道辨别能力会降低;味道与物质的组合以及人的心理也有微妙的别能力会降低;味道与物质的组合以及人的心理也有微妙的关系。关系。 味觉检验时应按照刺激性由弱到强的顺序鉴别。味觉检验时应按照刺激性由弱到强的顺序鉴别。 (4)触觉检验)触觉检验 触觉检验主要借助手、皮肤等器官的触觉神经来检验食触觉检
42、验主要借助手、皮肤等器官的触觉神经来检验食品的弹品的弹 性、韧性、紧密程度、稠度等。例如,用手抓起一性、韧性、紧密程度、稠度等。例如,用手抓起一把谷物,可以凭手感评价其水分。把谷物,可以凭手感评价其水分。 进行感官检验时,通常先进行视觉检验,再依次进行嗅进行感官检验时,通常先进行视觉检验,再依次进行嗅觉、味觉及触觉检验。觉、味觉及触觉检验。 3. 感官检验的基本要求感官检验的基本要求 食品感官鉴评是以人的感觉为基础,通过感官食品感官鉴评是以人的感觉为基础,通过感官评价食品的各种属性后,再经统计分析获得客观结评价食品的各种属性后,再经统计分析获得客观结果的试验方法。因此鉴评结果往往受到许多条件的
43、果的试验方法。因此鉴评结果往往受到许多条件的影响,包括评价前的准备工作、感官实验室的外部影响,包括评价前的准备工作、感官实验室的外部环境、鉴评人员的基本条件和素质等。环境、鉴评人员的基本条件和素质等。 感官检验实验室应应尽量创造有利于感官检验感官检验实验室应应尽量创造有利于感官检验的良好环境,尽量减少评价员的精力分散以及可能的良好环境,尽量减少评价员的精力分散以及可能引起的身体不适或心理因素的变化使得判断上产生引起的身体不适或心理因素的变化使得判断上产生错觉。错觉。 1. 感官检验方法的分类感官检验方法的分类 食品的感官检验目的是为了区分两种或多种产品食品的感官检验目的是为了区分两种或多种产品
44、之间差别或对产品进行感官描述。之间差别或对产品进行感官描述。 常用的检验方法有差别检验、标度和类别检验、常用的检验方法有差别检验、标度和类别检验、分析或描述性检验三类。分析或描述性检验三类。 3.2 感官检验方法感官检验方法 2. 常用的几种感官检验方法常用的几种感官检验方法 (了解)(了解) (1)差别检验)差别检验 差别检验用于确定两种产品之间是否存在感官差别。常差别检验用于确定两种产品之间是否存在感官差别。常用的检验方法有成对比较检验,三点检验,用的检验方法有成对比较检验,三点检验,“A”-“非非 A”检验,检验,五中取二检验法等。五中取二检验法等。 成对比较检验适用于确定两种样品之间是
45、否存在某种差别,成对比较检验适用于确定两种样品之间是否存在某种差别,差别的方向,是否偏爱其中的一种等。鉴评时向评价员提供差别的方向,是否偏爱其中的一种等。鉴评时向评价员提供 A、B 两个样品,感官检验后,评价员描述自我感觉,填表说两个样品,感官检验后,评价员描述自我感觉,填表说明检验结果。明检验结果。 三点检验是同时提供三个已编码的样品,其中有两个是相三点检验是同时提供三个已编码的样品,其中有两个是相同的,要求评价员挑选出其中不同于其他两样品的检查方法,同的,要求评价员挑选出其中不同于其他两样品的检查方法,此法适用于鉴别两个样品之间的细微差异。此法适用于鉴别两个样品之间的细微差异。 “A”-“
46、非非 A”检验法是在让评价员熟悉样品检验法是在让评价员熟悉样品“A”以后,再以后,再将一系列样品提供给评价员,其中有将一系列样品提供给评价员,其中有“A”,也有,也有“非非 A”。要。要求评价员指出哪些是求评价员指出哪些是“A”,哪些是,哪些是“非非 A”的检验方法。的检验方法。 (2)标度和类别检验)标度和类别检验 标度和类别检验用于估计差别的顺序和大小,或者样品标度和类别检验用于估计差别的顺序和大小,或者样品应归属的类别或等级。检验方法有排序法,分类法,评估法,应归属的类别或等级。检验方法有排序法,分类法,评估法,评分法和分等法等。评分法和分等法等。 比较数个样品,按指定特性由强度或嗜好程
47、度排出系列比较数个样品,按指定特性由强度或嗜好程度排出系列的方法称为排序检验法。该法只排出样品的次序,不要求评的方法称为排序检验法。该法只排出样品的次序,不要求评价样品间差异的大小。价样品间差异的大小。 评分法要求评价员把样品的品质特性以数字标度形式来评分法要求评价员把样品的品质特性以数字标度形式来品评。品评。 本法可以同时鉴评一种或多种产品的一个或多个指标的本法可以同时鉴评一种或多种产品的一个或多个指标的强度及其差异,应用较为广泛,尤其用于鉴评新产品,评比强度及其差异,应用较为广泛,尤其用于鉴评新产品,评比评优等。评优等。 (3)分析或描述性检验)分析或描述性检验 分析或描述性检验可用于识别
48、存在于某样品中的分析或描述性检验可用于识别存在于某样品中的特殊感官指标,要求评价员对产品的一个或多个感特殊感官指标,要求评价员对产品的一个或多个感观指标进行定性、定量的分析或描述评价。如外观、观指标进行定性、定量的分析或描述评价。如外观、颜色、风味(气味、味觉)、组织(硬度、粘度、颜色、风味(气味、味觉)、组织(硬度、粘度、脆度、弹性、附着度)及几何特性等各个感观特性脆度、弹性、附着度)及几何特性等各个感观特性方面进行分析或描述。方面进行分析或描述。 通常分为简单描述检验及定量描述和感观剖面检通常分为简单描述检验及定量描述和感观剖面检验两个类别。验两个类别。 1. 水分的种类水分的种类 食品中
49、水分含量的多少会直接影响到食品的感食品中水分含量的多少会直接影响到食品的感官性状、结构以及对腐败的敏感性。官性状、结构以及对腐败的敏感性。食品中水分的食品中水分的存在形式,可分为结合水和游离水两大类。存在形式,可分为结合水和游离水两大类。 结合水一般指结晶水和吸附水,在测定过程中结合水一般指结晶水和吸附水,在测定过程中较难从物料中分离;游离水相对而言较易于分离。较难从物料中分离;游离水相对而言较易于分离。食品的种类不同,其水分含量相差很大,食品的种类不同,其水分含量相差很大, 4.1 水分的测定水分的测定4 食品一般成分的分析食品一般成分的分析 2. 测定方法测定方法 (1)干燥法)干燥法 干
50、燥法是干燥法是一定条件下对样品加热干燥,根据加热一定条件下对样品加热干燥,根据加热前后减少的质量来计算水分含量的一类测定方法。前后减少的质量来计算水分含量的一类测定方法。 根据测定条件不同,可分为直接干燥法、减压干根据测定条件不同,可分为直接干燥法、减压干燥法和红外线干燥法等,直接干燥法适用于谷物及燥法和红外线干燥法等,直接干燥法适用于谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定,减压干燥法适用于糖及制品等食品中水分的测定,减压干燥法适用于糖及糖果、味精等易分解食品中水分的测定。糖果、味精等易分解食品中水分的测定。方法原理
51、方法原理 将样品在将样品在95105的烘箱中加热,使水分受热的烘箱中加热,使水分受热蒸发逸出,直至恒重,则样品干燥前后的质量之差蒸发逸出,直至恒重,则样品干燥前后的质量之差即为样品中水分的质量即为样品中水分的质量(挥发性物质忽略不计挥发性物质忽略不计)。 结果计算结果计算 水分的质量分数按下式计算:水分的质量分数按下式计算:1213100%mmmm 方法讨论方法讨论 样品的称样量一般以称量瓶中试样厚度约为样品的称样量一般以称量瓶中试样厚度约为5 mm,干燥,干燥后后残留质量在残留质量在1.53g之间之间。 固体样品必须磨碎,固体样品必须磨碎,过过2040目筛目筛,在磨碎过程中,要,在磨碎过程中
52、,要防止样品中水分含量的变化。半固体或液体样品干燥时,防止样品中水分含量的变化。半固体或液体样品干燥时,内加海砂内加海砂(或无水硫酸钠或无水硫酸钠)以避免样品表面结硬壳焦化,先低以避免样品表面结硬壳焦化,先低温干燥浓缩后再进行干燥,以避免因沸腾造成样品损失。温干燥浓缩后再进行干燥,以避免因沸腾造成样品损失。 应严格控制干燥温度不得超过应严格控制干燥温度不得超过105。直接干燥法设备和直接干燥法设备和操作简单,但测定时间较长,操作简单,但测定时间较长,适用于在适用于在95105不含或含不含或含其他挥发性物质甚微的食品。其他挥发性物质甚微的食品。 (2)蒸馏法)蒸馏法 蒸馏法的原理及结果计算见蒸馏
53、法的原理及结果计算见煤质分析煤质分析甲苯甲苯蒸馏法测定水分。蒸馏法测定水分。 此法适用于含较多挥发性物质的食品,如油脂、此法适用于含较多挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等水分的测定。香辛料等水分的测定。 1. 灰分测定的意义灰分测定的意义 食品中的灰分,是指在高温灼烧的情况下,食品中的组食品中的灰分,是指在高温灼烧的情况下,食品中的组分经过一系列的反应,有机成分挥发逸出,而无机物残留下分经过一系列的反应,有机成分挥发逸出,而无机物残留下来,残留下来的物质称为总灰分来,残留下来的物质称为总灰分。灰分是。灰分是标示食品中无机成标示食品中无机成分总量的指标之一。分总量的指标之一。 灰分测定内容灰分测
54、定内容包括总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、包括总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等酸不溶性灰分等。水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、。水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的含量。水不溶性灰分反映的是污染泥沙和铁、铝等氧镁等的含量。水不溶性灰分反映的是污染泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反映的化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反映的是污染泥沙和食品组织中存在的微量硅的含量。不同的食品,是污染泥沙和食品组织中存在的微量硅的含量。不同的食品,因原料、加工方法不同,测定灰分的条件不同,其灰分的含因原料、加工方法不同,测定灰分的条件不同,
55、其灰分的含量也不相同。测定灰分可判断食品在加工、贮运过程中受污量也不相同。测定灰分可判断食品在加工、贮运过程中受污染的程度;也是评价食品重要的质量指标;同时也可反映出染的程度;也是评价食品重要的质量指标;同时也可反映出植物生长的成熟度和自然条件的影响。植物生长的成熟度和自然条件的影响。 4.2 灰分的测定灰分的测定 2. 测定项目及方法测定项目及方法 (1)总灰分的测定)总灰分的测定 方法原理方法原理 将样品经炭化后放入高温炉内灼烧,有机物中的将样品经炭化后放入高温炉内灼烧,有机物中的碳、氢、氮被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物碳、氢、氮被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,无机物
56、质以无机盐和金属氧化物及水等形式逸出,无机物质以无机盐和金属氧化物形式残留下来,这些残留物即为灰分。可计算出样形式残留下来,这些残留物即为灰分。可计算出样品中总灰分的含量。品中总灰分的含量。 结果计算结果计算 灰分的质量分数按下式计算:灰分的质量分数按下式计算: 3121100%mmmm 方法讨论方法讨论 样品在小火炭化时若发生膨胀,可滴加橄榄油或植物油样品在小火炭化时若发生膨胀,可滴加橄榄油或植物油数滴。数滴。 难灰化样品经初步灼烧冷却后有炭粒时,加少量水于试难灰化样品经初步灼烧冷却后有炭粒时,加少量水于试样灰分中,用玻璃棒研碎,使被包裹的碳粒游离。再用少量样灰分中,用玻璃棒研碎,使被包裹的
57、碳粒游离。再用少量水洗净玻璃棒,小心蒸干后再放入高温炉中灼烧至完全灰化。水洗净玻璃棒,小心蒸干后再放入高温炉中灼烧至完全灰化。也可加数滴硝酸也可加数滴硝酸(1+1)或过氧化氢于灰分中,加热至无烟后再或过氧化氢于灰分中,加热至无烟后再放入高温炉中灼烧。放入高温炉中灼烧。灰化温度一般在灰化温度一般在55025灼烧灼烧4h,必,必须根据食品的种类、测定精度的要求等因素,选择合适的灰须根据食品的种类、测定精度的要求等因素,选择合适的灰化温度,尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。化温度,尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。 一般要求灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为止。一般要求灼烧至灰
58、分显白色或浅灰色并达到恒重为止。需要灰化需要灰化25h。通常根据经验在灰化一定时间后,观察一。通常根据经验在灰化一定时间后,观察一次残灰的颜色,以确定第一次取出冷却、称重的时间,然后次残灰的颜色,以确定第一次取出冷却、称重的时间,然后再灼烧,直至恒重。再灼烧,直至恒重。(2)水溶性灰分和不溶性灰分的测定)水溶性灰分和不溶性灰分的测定 方法原理方法原理 在测定总灰分所得的残留物中加水,盖上表面皿,加热至在测定总灰分所得的残留物中加水,盖上表面皿,加热至近沸,以无灰滤纸过滤,热水分多次洗涤,将滤纸和残渣移近沸,以无灰滤纸过滤,热水分多次洗涤,将滤纸和残渣移回坩埚中,再干燥、炭化、灼烧、冷却、称重至
59、恒重。残灰回坩埚中,再干燥、炭化、灼烧、冷却、称重至恒重。残灰即为水不溶性灰分。总灰分与不溶性灰分之差即为水溶性灰即为水不溶性灰分。总灰分与不溶性灰分之差即为水溶性灰分。分。 结果计算结果计算 按下式计算水溶性灰分的质量分数:按下式计算水溶性灰分的质量分数: 水溶性灰分质量分数水溶性灰分质量分数(%)总灰分质量分数总灰分质量分数(%)水不溶水不溶性灰分质量分数性灰分质量分数(%)4121100%mmmm (3)酸不溶性灰分的测定)酸不溶性灰分的测定 方法原理方法原理 向总灰分或水不溶性灰分中加入盐酸,盖上表面向总灰分或水不溶性灰分中加入盐酸,盖上表面皿,慢火煮沸,以无灰滤纸过滤,热水分次洗涤,
60、皿,慢火煮沸,以无灰滤纸过滤,热水分次洗涤,将滤纸和残渣移回坩埚中,再干燥、炭化、灼烧、将滤纸和残渣移回坩埚中,再干燥、炭化、灼烧、冷却、称重至恒重。冷却、称重至恒重。 结果计算结果计算 按下式计算酸不溶性灰分的质量分数:按下式计算酸不溶性灰分的质量分数:5121100%mmmm 1. 测定食品中酸度的意义测定食品中酸度的意义 食品中的酸类物质不仅作为食品中的酸类物质不仅作为酸味成分酸味成分,而且对食品的色、,而且对食品的色、香、味、成熟度、稳定性和质量的好坏都香、味、成熟度、稳定性和质量的好坏都有影响有影响。果蔬中的。果蔬中的有机酸主要是苹果酸、柠檬酸、酒石酸等,根据果蔬中有机有机酸主要是苹
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